测钾钙钠镁时钾和钠空白经常超过检测

日前，向有中国乳业大炮之称的广州市奶业协会负责人王丁棉再次对媒体称，两年前他在调研时，发现有些奶农为了给牛奶保鲜，给牛奶掺入二氧化氯。经媒体报道后再次引发外界对于中国乳品质量的强烈关注。　　“我曾把二氧化氯的事和有关部门交流过，但没有引起足够的重视。”王丁棉在接受早报记者采访时表示，这次通过媒体爆料目的在于通过舆论监督的形式引起相关部门注意。　　个别奶农加二氧化氯　　记者：你最近接受媒体采访，说牛奶里面含二氧化氯?　　王丁棉：二氧化氯的问题发生在前年，我2010年4月中旬的时候到云南开会，接触到当地养牛的人，他们主动向我咨询这种东西使用安全不安全。他们说民营企业主动告诉他们使用的，理由就是：他们的牛奶少，又不能及时收奶，很难存放。另外，我要强调的是二氧化氯的问题并不是普遍使用，只是极个别的。　　记者：加二氧化氯是为了保鲜?　　王丁棉：要保证牛奶不变质，不变坏，所以就放二氧化氯。我就告诉奶农，这种东西会产生二氧化氯、三氯甲烷，是一种致癌物质，它的使用只能放在牛场的环境卫生消毒，放进你装牛奶的桶，放进工厂的管道，用来消毒可以。但是有一个前提，消毒完以后，这个管道、桶，这样的东西还要使用清水来清洗。回来以后，我也把这个情况以短信形式报告给了卫生部的相关负责人。　　这又让我想到雀巢，在几个月前，听说它的奶站搞了一个调奶师?人家有调酒师，我从来没有听说过调奶师的，他的职责就是把上农户收取来的不合格牛奶，用双氧水放进去进行杀菌。　　说这事我有两个目的，一个是告诉养牛的人，以后要小心，碰到这种东西不能随便使用。因为兜售的人不会告诉你这种东西会致癌，他会告诉你这种东西杀菌能力很强，防腐保鲜能力很强，不会变臭，全部说它的好处。这样，奶农就很容易上当受骗。　　记者：那为什么通过媒体爆料?　　王丁棉：为什么要通知媒体呢?目的在于告知政府管理部门、监管部门要特别留意一下这样的东西。如果没有监管，又不去检测，那你永远都不知道。现在已经有政府相关主管部门的人打电话到广东这边的有关部门了，已经找到我了解情况了。政府紧张就意味着要去处理监管这个事情。　　有些检测还是空白　　记者：去年你曾就生奶菌落总数的标准越来越低的问题提出了强烈的质疑?　　王丁棉：关于标准的问题有两方面，去年6月份在福建召开乳业论坛的时候，我曾提出这个问题。年底的时候我得到信息，卫生部农业部在业内进行广泛听取意见，我也提了十多条，这是一个生奶的标准。现在关于牛奶的标准有很多，包括检测标准，甚至有的标准我们还没有去进行常规的检测。　　记者：主要有哪一些方面呢?　　王丁棉：比如说对于牛奶、生奶激素的检测就没有标准，没有要求。包括对于牛奶中可能存在滥用杀菌的东西也没有检测标准。包括现在的二氧化氯作为消毒液有没有检?要有一个标准。　　我的目的也很清晰，就是唤醒业内重视这样的事情，包括政府设定标准时候，不仅要参考普遍的66项目，实际上有很多的检测还是空白的。　　记者：比如说哪些项目还没有检测的标准?　　王丁棉：具体的如抗生素残留，酪蛋白的检测，重金属的检测都已经有很具体的标准了。但是，牛奶蛋白当中的乳清蛋白跟酪蛋白就没有明确的标准，这两个物质不是药，比如酪蛋白过重肯定对小孩不好，它容易造成消化不良，这方面的检测标准就没有确定。有了标准还需要执行才是。目前牛奶，包括食品，关键是差一个综合的监管平台系统的建立和配合。　　记者：此前公布的牛奶新国标中，生乳的蛋白质含量和菌落总数的两项标准均低于1986年的旧国标。在新国标中，其中的蛋白质含量由原标准中的每100克含2.95克，下降到了2.8克，远低于发达国家3.0克以上的标准 而每毫升牛奶中的菌落总数标准却由原来的50万上升到了200万。你曾对这个大力批评，认为新国标是受到了大企业的影响，有没有根据?　　王丁棉：大企业绑架了标准，这才是根本的原因。就是业内的人、大的企业在背后做了工作，如果标准定得太高，他们收不到合格的牛奶。降低标准后，收购的成本会降低。另外，这样做是为了打击巴氏奶，巴氏奶要优质奶源，如果生奶的标准定低点，大的企业就容易抢到更多的奶源。但是这样的用心，相关企业就是死不承认。　　记者：一些大企业并不同意这种说法，说标准的出台由奶业协会及相关政府部门决定的。　　王丁棉：那是走过场，走形式的。很多标准都是出于大企业的手中，或是他们提的意见。比如说奶粉当中普遍使用很高比例的麦芽糊精代替乳糖，麦芽糊精很容易转化、消化吸收，很容易肥，但是它又不是营养品，跟一些主要营养成分是两回事。乳糖跟麦芽糊精的价钱相差数倍，一个三四千元钱，一个是两万多块钱，你说差多少?给媒体知道了这事，他们怎么应对呢?所以他们的所谓的内部讨论的意见要一定程度保密，就是这样一回事。　　记者：都是有企业利益在里面?　　王丁棉：那绝对是有企业利益的。政府官员又不专业，走过场，只是走走形式的。甚至有的专家被买通。最后拍板是政府，审批前、颁布前都是政府说了算。决定之前有很多背后的因素干预了，但是最后以政府的名义去出现、去公布。　　政府还得加强监管　　记者：另外一个问题，标准有了，但如果企业老不严格执行，或者造假，这也没用啊。　　王丁棉：标准是个问题，造假是另一回事。标准低到什么程度，还有一个谱，造假是不靠谱的，不靠谱的就是乱来，凡是造假就涉及违法犯罪，也是道德上的事情。　　记者：是的。　　王丁棉：造假也很隐蔽，不敢公开去的。但是，人家造假，你政府还不知道。比如说工业明胶使用，这个问题就是通过老酸奶捅出来，又通过老酸奶追查下去，你看老酸奶的问题现在就不了了之了，是不是真正老酸奶用工业明胶谁也说不清楚。其他的乳制品都使用明胶，明胶有食品级的，有工业级的，谁能保证所有的企业都用食品级的明胶?要不你说这么多工业明胶的企业、地下工厂销售的都流到哪里去了?都倒到了长江去了吗?肯定有个出处吧，其实查他们有没有，很清楚，把他们这部分人全都关起来，你查他们实际上卖给谁。第二，那些使用工业明胶的企业全部追索下去，你的东西从哪个公司进货，从哪个厂出产，都查下去。其实这样的工作，这样的思路，这样的手段，政府应该做，而且有能力做。那么为什么现在是不了了之?　　记者：这是为什么呢?　　王丁棉：有些人坏就坏在这里，出现问题不敢正面，没有勇气，不敢正面地去面对它。第二，很多东西他不清楚，又不细心。政府部门应该建立非官方的便利的通道，跟下面的人沟通，要不然根本不知道真相。　　我这边也是，我对我下面的养牛人，都建立我自己的私人秘密渠道，很实用有效，政府那边为什么不也这样做呢?比如说央视报告的老酸奶问题，我认为应该给央视表扬，但是它得到的是批评、检讨，没有受到表扬，这样这个社会真会越来越虚伪，甚至会越来越会造假会疯狂。　　记者：近期有人向我爆料，黑龙江安达县一家奶粉企业基地，有一批11吨的奶粉发现阪崎杆菌超标。但是超标的奶粉并没有销毁，而是被新包装出售，这个问题在业内普遍吗?　　王丁棉：这个事还没有关注到，有这种情况就是不对的，有这种东西就要销毁的，凡是存在一种毒素的，超标的，都判定为不合格，不能再作为食品使用的。

11月23日，今天上午天津市质监局召开新闻发布会，该局经过一年多的调研并结合我市经济社会发展实际，完成了《天津市检测实验室发展规划(2010-2020)》。目前，该《规划》已经被市政府规划管理部门(天津市发改委)批准发布。　　据了解，该规划是为天津市检测实验室发展，促进天津市检测实验室合理布局，提高检测实验室服务水平的有力举措。“十一五”期间，天津市检测实验室稳步发展，到今年10月份，天津市具有出具公证数据资质的检测实验室377家，仪器设备总数达19700余台套，从业人员总数达12600余人，现有国家级质检中心23家，今年全市检测收入超过23亿元。2006年以来，我市检测实验室收入年均增长36%，平均增加值率53%。可以预见未来十年中，天津检测试验室的发展值得期待。　　该《规划》主要依据《天津市促进实验室发展办法》、《天津市城市总体规划(2005年～2020年)》、《天津市中长期科学和技术发展规划纲要(2006年～2020年)》和《天津市空间发展战略规划(2009年～2020年》编制而成。《规划》全面分析了天津市检测实验室发展的现状与形势，分阶段提出了未来十年天津检测实验室发展的目标：到2015年，全市检测服务收入年均增长率保持在25%以上，到2015年收入总量比2009年翻两番,使实验室年收入达到80亿元 全市检测实验室数量达到600家 全市国家级质检中心数量达到40家 全市检测实验室收入超亿元的达到10家。到2020年，将建成一个全面满足天津检测需要，特别是满足航空航天、石油化工、电子信息等优势支柱产业检测需要的，适应社会主义市场经济体制，布局合理、公平开放、管理规范、充满生机的检测实验室服务体系 造就一支素质优良的检测人才队伍 打造一批影响较大的具有国际竞争力的领军实验室 建成一个国内一流、国际先进的检测服务平台。预计到2020年：全市检测服务收入年均增长率保持在20%以上，检测服务业收入达到180亿元 全市检测实验室数量达到850家 国家级质检中心达到60家 全市检测实验室收入超亿元的达到15家。　　为了实现上述目标，该《规划》提出了天津检测实验室未来十年发展中将坚持四个原则，支持八个重点领域，采取六项保障措施。四个原则，即立足天津、服务全球 统筹规划、合理布局 高端优先、全面发展 市场主导、政府扶持。八个重点领域分别是：航空航天、石油化工、能源环保、装备制造、生物医药、电子信息、轻工纺织、工程建设。六项保障措施是：一是加强组织领导，落实激励机制 二是完善配套政策，编制指导目录 三是整合检测资源，支持做大做强 四是加快战略调整，推进合理布局 五是加快软硬件建设，提升整体实力 是六加强技术交流，推动国际互认。　　市质监局在《规划》起草过程中，得到了市发改委及其所属高新处 市科委及其所属科学学研究所，相关高等院校和科研院所等各单位各部门的相关领导、专家和同志们大力支持和帮助。《规划》广泛征求了各方面的意见和建议。先后组织召开了六次研讨会 联合市科委向28个委办局、14所高等院校和科研院所、56家检测技术机构等近百家单位发函征求了意见 在互联网登载草案全文向社会各界征集反馈意见。共收集修改意见和建议近200条，经归纳整理，都得到了采纳。今年一季度，又组织征求了市规划局、市发改委、市经信委、市政府政策研究室、南开大学等单位和部门领导及专家的意见，收集建议和意见40多条，经分类合并，共对《规划》修改了20多处。今年5月份，再次将《规划》送审稿提交市科委、市发改委、市经信委、市规划局等29家单位征求意见，又收集意见和建议68条。在对全部意见进行归纳汇总、研究吸收的基础上，采纳意见和建议61条，最终形成了现在的《规划》。

让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿，在420nm波长下，以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高，大于0.030，导致线性不好或截距偏大。原因分析：(1)试剂纯度（所用试剂含铵盐，如酒石酸钾钠）；(2)试验用水被污染，引入氨或者铵盐。解决方案：(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠；(2)在无氨条件下制水并密封储存，或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水，并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低，如室温介于5-10℃时显色会不完全；而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定；温度超过30℃，显色不稳定且极易褪色，导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min，反应不充分；10-30min反应相对稳定；30-45min显色会相应加深；大于45min，显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定，防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿，选择10mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.03，相应地，选择20mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显，可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定，尤其是测标曲时；4.3 为了准确测定，测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定，以减少吸附产生的误差；4.4 测定完成后，比色皿上壁上如仍有吸附物，应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻，再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知，随着纳氏试剂加入量增大，空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温，且使用前不可摇匀，应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择，根据HJ 535-2009，市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用，如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。