实验室平行相对偏差范围依据标准

1、直接容量法、中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法的差值不得超过0.5%。2、直接重量法测定含量的差值不得超过1.0%。3、比色法、分光光度法、电位滴定法测定含量的差值不得超过2.0%。4、高效液相色谱法测定含量或效价时：相对标准偏差不得超过1.0%（当含量限度50.0%时）；相对标准偏差不得超过5.0%（当含量限度20.0~50.0%时）；相对标准偏差不得超过10.0%（当含量限度20.0%时）；相对标准偏差不得超过1.0%（当含量的限度不是用“%”表示，例如：970µg/mg）。 高效液相色谱法测定相关物质时，当检出值小于定量限或报告限，忽略不计；当检出值为定量限或报告限＜0.1%时，相对标准偏差不得超过50.0%；当检出值为0.1~0.5%，相对标准偏差不得超过25.0%；当检出值为0.5%，相对标准偏差不得超过10.0%。5、气相色谱法测定残留溶剂时，当检出值小于定量限或报告限，忽略不计；当检出值为定量限或报告限~500ppm，相对标准偏差不得超过50.0%；当检出值为500~1000ppm，相对标准偏差不得超过25.0%；当检出值为1000ppm，相对标准偏差不得超过15.0%。气相色谱法测定含量时，参照高效液相色谱法测定含量的标准。6、生物效价测定法相对标准偏差不得超过5%。7、水分检测的平行样之间：当检出值小于 0.1%，检测结果差值忽略不计；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。8、熔点测定两份平行样差值相差不超过1℃。9、比旋度测定两份平行样差值相差不超过2°。10、pH值测定两份平行样差值相差不超过0.2。11、炽灼残渣当两份平样检出值小于0.1%，差值相差不超过0.02%；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。12、干燥失重测定当检出值小于0.1%，检测结果差值忽略不计；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。13、其它项目（例如：限度检查）不需要评价平行样之间的偏差。14、当使用的检测方法标准规定了最大允许偏差时，应满足该方法的要求。注：以上评价标准，差值是指两份数值直接相减。

在老化测试标准中通常明确规定的测试条件，并允许正负范围内的波动偏差，比如在ISO 4892-2测试标准中，包含了以下测试条件辐照度：0.51 ± 0.02 W/(m2 nm)黑标温度：65±3℃在大量的测试过程中，经常有客户错误的理解这些正负范围内的波动偏差，每年我们都会收到客户的咨询，他们认为这描述的是试验箱内的均匀性。然而，事实上并非如此。有时，ISO 17025审核员会犯这个错误，并在实验室审核期间测量试验箱内条件的均匀性。这些误解大部分情况下是因为未能阅读有关标准的全文所造成的。本文将介绍几个标准，并讨论这些设定条件正负偏差的真正含义。Q-SUN氙灯耐候老化试验箱运行波动不等于均匀性少部分人将这些公差解释为老化试验箱的均匀性要求。这意味着暴露在测量区域内的所有点都在公差范围内。事实上在所有的耐候和腐蚀测试标准中，这些公差都不是均匀性的表征。这些公差的真正含义是，辐照度、温度或湿度控制系统，必须能够在设定点内保持稳定的条件。ASTM 将其定义为“运行波动”。运行波动，n-在实验室加速老化箱中，在传感器均衡点的正偏差和负偏差。通常情况下，测试参数由一个安装在老化试验箱中的传感器进行测量和控制。这些公差主要描述的是在加速老化测试和盐雾腐蚀测试过程中，设定点上的稳定性。以上述ISO 4892-2为例。一旦实验条件达到稳定状态，温度在任意时间内都不应该超过68℃或者下降到62℃以下。因此这些标准偏差不代表均匀性的要求，更不是指用户可把温度设定在62℃-68℃范围内。ASTM,ISO和OEM标准中关于偏差的描述在描述运行波动的要求这一点上，有些标准比其他标准做得更好。在大多数情况下，美国材料试验协会标准的语言更清晰，更容易理解。这主要是因为ASTM有一个专门的耐候老化技术委员会仔细考虑这些问题。在大多数主要的ASTM耐候老化测试标准中都可以找到运行波动的介绍。例如，ASTM G154包含一个题为“暴露条件下的运行波动”的表格。做了如下描述“稳定性控制以校准传感器读数的最大允许偏差为指标。”ASTM G151包含一个类似的表格，并在附件A3中有几个段落讨论了运行波动。G151还表示，在喷水过程中，运行波动要求不适用。在盐雾腐蚀测试标准中，也有相似的情况。ASTM B117有以下描述“温度-盐雾试验箱中的暴露区域应该保持在35±2℃(95±3°F)”。每个设定点及偏差，表示试验箱中设定条件的稳定性控制，不代表整个盐雾试验箱中条件的一致性。ISO 老化测试标准在这个问题上没有一致的描述，因为每个老化测试标准都是由不同的委员会编写的，但他们使用了不同的术语来描述运行波动。ISO 4892-2在注释中规定了以下内容：“辐照度、黑标设定温度的正负偏差是在设定条件下，有关参数允许波动范围，而不是指在设定范围内的任意温度。”换言之，65±3°C并不意味着您可以把温度设定在62°C和68°C之间。不幸的是，ISO 9227中没有详细解释正负偏差的含义，这有可能在下一次标准修订中有所改变。然而，尽管表述方式不同，ISO 16701和类似的Ford & Volvo 循环盐雾腐蚀测试中描述了这个问题。以下是ISO 16701中描述的试验箱的温度和湿度性能要求：“在35℃条件中，湿度从50%上升到95%，相对湿度偏差最大允许±4%，对应温度偏差要求为±0.8℃。在7到8小时的稳定条件中，应采用±2%的相对湿度偏差精度。对应温度的偏差要求为±0.4℃”在上述描述中，“瞬时最大偏差”与“操作波动”是相同的概念，有一个附加的要求不包含在其他标准中，即“精度”这个术语的使用，这个概念类似于运行波动。它指的是随着时间的推移，盐雾试验箱能够将温度和相对湿度控制在所需点上。在上述描述中，“±2%表示的是精度”。例如，如果相对湿度控制要求为50%，则试验期间相对湿度必须控制在48%和52%之间。那关于均匀性呢?既然我们已经讨论了设定点范围内的运行波动的，那关于均匀性呢?需要注意的是，在标准世界中仍然存在一些均匀性性要求。但这些数字是针对老化试验箱的性能而指定的，而不是针对要使用的特定设定值。例如，ASTM G151规定了要求的辐照度均匀性，但与特定试验条件无关。因此，当客户询问统一性时，重要的是询问他们在哪里阅读要求。如果它与一个设定点相关，它可能是一个运行波动要求，而不是一致性要求!

离心技术是一项很传统的技术，早在牛顿的《自然哲学的数学原理》一书中《向心力》部分就有介绍，做圆周运动的物体受到一个指向运动轨迹圆心的力，即为向心力，当向心力消失或者减小到不足以维持圆周运动时，物体会做远离圆心的运动。这是惯性使然，称为“离心运动”。 也就是说并不是因为受到了离心力作用，才做了远离圆心的运动。用反证法就可以推理出来：假设存在那么一个实实在在的离心力，它与向心力共同作用在运动物体，并与之相平衡，物体受力平衡，合力为零，根据牛顿定律，保持静止或者维持原有运动状态，就不可能做速度方向始终在变化的圆周运动了。 离心力虽然不是一个实实在在的力，不过作为效果力，对进行匀速圆周运动的物体来说至关重要。在离心运动分析中，通常以惯性系作为参照，将之与重力场做对比，构建一个新有因次量——相对离心力，虽然不严谨，但这样便于感性认识和理解。 实验室离心应用是利用相对离心力概念，依据混合物料中不同组分的沉降系数、扩散系数和浮力密度的差异而进行组分分离、浓缩和分析的一种专门技术。由于不同物体的质量、密度、大小及形状等彼此各不相同，在特定离心场中沉降速度会有所不同，由此便可以得到相互间的分离。 这种离心效果在混合物料的分离上有着很好的应用。离心机是利用离心力分开比重不同的固体或液体的机械。又分为工业用离心机与实验室离心机，本文聚焦于实验室离心机。在谈论到离心机时总是有各种各样的话题需要提及，一般来说，不会出如下几个方面的范畴： 一、 离心机的定义：GB/T 4774-2013 《过滤与分离 名词术语》:离心机是利用转鼓旋转产生的离心惯性力实现悬浮液、乳浊液及其他非均相物料的分离或浓缩的机器。GB/T 30099-2013 《实验室离心机通用技术条件》将实验室离心机定义为“可对样品材料施加离心作用的实验室用仪器“。JJF(冀) 167 2019《医用离心机校准规范》医用离心机（以下简称离心机）利用转子高速旋转产生的强大的离心力，加快液体中颗粒的沉降速度，把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。用于分离、浓缩和提纯生物样品。二、 离心机的分类：按照不同的分类标准可以分为几类：按型式分为台式离心机和落地式（立式）离心机；按转速分为低速离心机、高速离心机和超速离心机；按功能分为冷冻离心机和非冷冻型离心机；按容量分为普通离心机和大容量离心机。 三、 离心机的评价指标：就实验室离心机而言，主要由台体、控制系统、试验参数测量显示系统及其附属设备组成。因此评价指标也围绕这些组件。转速N，一般来说以每分钟的转数RPM来表示，按照转速高低，低于10,000RPM的为低速离心机，高于30,000RPM的为超速离心机，介于二者之间的为高速离心机。转速稳定性是表征离心机稳定与否的重要参数，转速精度应在±1%范围内，转速相对偏差则有所区分，低速离心机转速最大允许误差≤±2.5%，高速离心机转速误差一般不超过±1%。相对离心力RCF(Relative Centrifugal Force)。由于离心过程还伴随着颗粒的沉降运动，因此，单纯使用转速还无法充分表征离心过程，需要引入另外一个量——相对离心机，又称为分离因数，是一个复合量，它是离心加速度与重力加速度的比值,也是离心沉降速度与重力沉降速度的比值，与转速以及物料密度差等均有一定的数量关系，单位是“×g“，离心机上一般能够设置，或者根据转头类型及转速自动换算。转子类型，又称转头，分为角转头和水平转头，固定角转头为运转过程中离心管与转轴呈固定角度不变，水平转头静止时与转轴平行，运转时离心管与转轴夹角会逐渐变大，直至90°，故又称为甩平转子（头）。离心机容量，或承载量上限，即在选定转子中所能用于放置某种规格离心管的孔位数量上限，与转子类型及单个离心管的容积均有关联。升、降速时间，转速从零升至转速上限所需的时间，为离心机的升速时间。从转速上限降至零所需的时间，为离心机的降速时间。试液温升。取蒸馏水作为检测样品放入离心管（瓶）中，测量蒸馏水温度，启动离心机，在最高转速下稳定运行15min，停机后迅速测量蒸馏水的温度，两次测量值之差即为试液温升。一般不超过10~12℃为宜。此外，运转噪声（不超过70dBA）、定时偏差、离心机振幅与位移，以及冷冻离心机的制冷速率等都是可以作为参考的表征参数，重要程度权重没有前述几种那么高。此外，每一种离心机都有其特性与适应范围，可根据相应需求，选择适宜的离心机及转头，必要时加装恰当的适配器。实验室离心机是实验室样品分离、提纯、制备中必不可少的基础仪器，具有广泛的应用，基于科学原理，结合相关标准要求对其进行详细分析，厘清其中涉及的关键概念，有助于优化实验室离心机配置，使之发挥出较高的效能，提高样品制备的效率。Aeolus Lab 依托德国设计优势，国内组装推出一系列低速离心机、高速离心及冷冻离心机，有多种规格可供选用，适应不同行业的各种需求。 参考文献：1.GB/T 30099-2013 《实验室离心机通用技术条件》2.GB/T 4774-2013 《过滤与分离 名词术语》3.JJF(冀) 167 2019《医用离心机校准规范》4. JJG 1066-2011 精密离心机5. YY_T 0657-2017医用离心机6. JJF（蒙）039-2019 实验室用离心机校准规范