实验室平行相对偏差范围依据标准

1、直接容量法、中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法的差值不得超过0.5%。2、直接重量法测定含量的差值不得超过1.0%。3、比色法、分光光度法、电位滴定法测定含量的差值不得超过2.0%。4、高效液相色谱法测定含量或效价时：相对标准偏差不得超过1.0%（当含量限度50.0%时）；相对标准偏差不得超过5.0%（当含量限度20.0~50.0%时）；相对标准偏差不得超过10.0%（当含量限度20.0%时）；相对标准偏差不得超过1.0%（当含量的限度不是用“%”表示，例如：970µg/mg）。 高效液相色谱法测定相关物质时，当检出值小于定量限或报告限，忽略不计；当检出值为定量限或报告限＜0.1%时，相对标准偏差不得超过50.0%；当检出值为0.1~0.5%，相对标准偏差不得超过25.0%；当检出值为0.5%，相对标准偏差不得超过10.0%。5、气相色谱法测定残留溶剂时，当检出值小于定量限或报告限，忽略不计；当检出值为定量限或报告限~500ppm，相对标准偏差不得超过50.0%；当检出值为500~1000ppm，相对标准偏差不得超过25.0%；当检出值为1000ppm，相对标准偏差不得超过15.0%。气相色谱法测定含量时，参照高效液相色谱法测定含量的标准。6、生物效价测定法相对标准偏差不得超过5%。7、水分检测的平行样之间：当检出值小于 0.1%，检测结果差值忽略不计；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。8、熔点测定两份平行样差值相差不超过1℃。9、比旋度测定两份平行样差值相差不超过2°。10、pH值测定两份平行样差值相差不超过0.2。11、炽灼残渣当两份平样检出值小于0.1%，差值相差不超过0.02%；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。12、干燥失重测定当检出值小于0.1%，检测结果差值忽略不计；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。13、其它项目（例如：限度检查）不需要评价平行样之间的偏差。14、当使用的检测方法标准规定了最大允许偏差时，应满足该方法的要求。注：以上评价标准，差值是指两份数值直接相减。

在老化测试标准中通常明确规定的测试条件，并允许正负范围内的波动偏差，比如在ISO 4892-2测试标准中，包含了以下测试条件辐照度：0.51 ± 0.02 W/(m2 nm)黑标温度：65±3℃在大量的测试过程中，经常有客户错误的理解这些正负范围内的波动偏差，每年我们都会收到客户的咨询，他们认为这描述的是试验箱内的均匀性。然而，事实上并非如此。有时，ISO 17025审核员会犯这个错误，并在实验室审核期间测量试验箱内条件的均匀性。这些误解大部分情况下是因为未能阅读有关标准的全文所造成的。本文将介绍几个标准，并讨论这些设定条件正负偏差的真正含义。Q-SUN氙灯耐候老化试验箱运行波动不等于均匀性少部分人将这些公差解释为老化试验箱的均匀性要求。这意味着暴露在测量区域内的所有点都在公差范围内。事实上在所有的耐候和腐蚀测试标准中，这些公差都不是均匀性的表征。这些公差的真正含义是，辐照度、温度或湿度控制系统，必须能够在设定点内保持稳定的条件。ASTM 将其定义为“运行波动”。运行波动，n-在实验室加速老化箱中，在传感器均衡点的正偏差和负偏差。通常情况下，测试参数由一个安装在老化试验箱中的传感器进行测量和控制。这些公差主要描述的是在加速老化测试和盐雾腐蚀测试过程中，设定点上的稳定性。以上述ISO 4892-2为例。一旦实验条件达到稳定状态，温度在任意时间内都不应该超过68℃或者下降到62℃以下。因此这些标准偏差不代表均匀性的要求，更不是指用户可把温度设定在62℃-68℃范围内。ASTM,ISO和OEM标准中关于偏差的描述在描述运行波动的要求这一点上，有些标准比其他标准做得更好。在大多数情况下，美国材料试验协会标准的语言更清晰，更容易理解。这主要是因为ASTM有一个专门的耐候老化技术委员会仔细考虑这些问题。在大多数主要的ASTM耐候老化测试标准中都可以找到运行波动的介绍。例如，ASTM G154包含一个题为“暴露条件下的运行波动”的表格。做了如下描述“稳定性控制以校准传感器读数的最大允许偏差为指标。”ASTM G151包含一个类似的表格，并在附件A3中有几个段落讨论了运行波动。G151还表示，在喷水过程中，运行波动要求不适用。在盐雾腐蚀测试标准中，也有相似的情况。ASTM B117有以下描述“温度-盐雾试验箱中的暴露区域应该保持在35±2℃(95±3°F)”。每个设定点及偏差，表示试验箱中设定条件的稳定性控制，不代表整个盐雾试验箱中条件的一致性。ISO 老化测试标准在这个问题上没有一致的描述，因为每个老化测试标准都是由不同的委员会编写的，但他们使用了不同的术语来描述运行波动。ISO 4892-2在注释中规定了以下内容：“辐照度、黑标设定温度的正负偏差是在设定条件下，有关参数允许波动范围，而不是指在设定范围内的任意温度。”换言之，65±3°C并不意味着您可以把温度设定在62°C和68°C之间。不幸的是，ISO 9227中没有详细解释正负偏差的含义，这有可能在下一次标准修订中有所改变。然而，尽管表述方式不同，ISO 16701和类似的Ford & Volvo 循环盐雾腐蚀测试中描述了这个问题。以下是ISO 16701中描述的试验箱的温度和湿度性能要求：“在35℃条件中，湿度从50%上升到95%，相对湿度偏差最大允许±4%，对应温度偏差要求为±0.8℃。在7到8小时的稳定条件中，应采用±2%的相对湿度偏差精度。对应温度的偏差要求为±0.4℃”在上述描述中，“瞬时最大偏差”与“操作波动”是相同的概念，有一个附加的要求不包含在其他标准中，即“精度”这个术语的使用，这个概念类似于运行波动。它指的是随着时间的推移，盐雾试验箱能够将温度和相对湿度控制在所需点上。在上述描述中，“±2%表示的是精度”。例如，如果相对湿度控制要求为50%，则试验期间相对湿度必须控制在48%和52%之间。那关于均匀性呢?既然我们已经讨论了设定点范围内的运行波动的，那关于均匀性呢?需要注意的是，在标准世界中仍然存在一些均匀性性要求。但这些数字是针对老化试验箱的性能而指定的，而不是针对要使用的特定设定值。例如，ASTM G151规定了要求的辐照度均匀性，但与特定试验条件无关。因此，当客户询问统一性时，重要的是询问他们在哪里阅读要求。如果它与一个设定点相关，它可能是一个运行波动要求，而不是一致性要求!

离心技术是一项很传统的技术，早在牛顿的《自然哲学的数学原理》一书中《向心力》部分就有介绍，做圆周运动的物体受到一个指向运动轨迹圆心的力，即为向心力，当向心力消失或者减小到不足以维持圆周运动时，物体会做远离圆心的运动。这是惯性使然，称为“离心运动”。 也就是说并不是因为受到了离心力作用，才做了远离圆心的运动。用反证法就可以推理出来：假设存在那么一个实实在在的离心力，它与向心力共同作用在运动物体，并与之相平衡，物体受力平衡，合力为零，根据牛顿定律，保持静止或者维持原有运动状态，就不可能做速度方向始终在变化的圆周运动了。 离心力虽然不是一个实实在在的力，不过作为效果力，对进行匀速圆周运动的物体来说至关重要。在离心运动分析中，通常以惯性系作为参照，将之与重力场做对比，构建一个新有因次量——相对离心力，虽然不严谨，但这样便于感性认识和理解。 实验室离心应用是利用相对离心力概念，依据混合物料中不同组分的沉降系数、扩散系数和浮力密度的差异而进行组分分离、浓缩和分析的一种专门技术。由于不同物体的质量、密度、大小及形状等彼此各不相同，在特定离心场中沉降速度会有所不同，由此便可以得到相互间的分离。 这种离心效果在混合物料的分离上有着很好的应用。离心机是利用离心力分开比重不同的固体或液体的机械。又分为工业用离心机与实验室离心机，本文聚焦于实验室离心机。在谈论到离心机时总是有各种各样的话题需要提及，一般来说，不会出如下几个方面的范畴： 一、 离心机的定义：GB/T 4774-2013 《过滤与分离 名词术语》:离心机是利用转鼓旋转产生的离心惯性力实现悬浮液、乳浊液及其他非均相物料的分离或浓缩的机器。GB/T 30099-2013 《实验室离心机通用技术条件》将实验室离心机定义为“可对样品材料施加离心作用的实验室用仪器“。JJF(冀) 167 2019《医用离心机校准规范》医用离心机（以下简称离心机）利用转子高速旋转产生的强大的离心力，加快液体中颗粒的沉降速度，把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。用于分离、浓缩和提纯生物样品。二、 离心机的分类：按照不同的分类标准可以分为几类：按型式分为台式离心机和落地式（立式）离心机；按转速分为低速离心机、高速离心机和超速离心机；按功能分为冷冻离心机和非冷冻型离心机；按容量分为普通离心机和大容量离心机。 三、 离心机的评价指标：就实验室离心机而言，主要由台体、控制系统、试验参数测量显示系统及其附属设备组成。因此评价指标也围绕这些组件。转速N，一般来说以每分钟的转数RPM来表示，按照转速高低，低于10,000RPM的为低速离心机，高于30,000RPM的为超速离心机，介于二者之间的为高速离心机。转速稳定性是表征离心机稳定与否的重要参数，转速精度应在±1%范围内，转速相对偏差则有所区分，低速离心机转速最大允许误差≤±2.5%，高速离心机转速误差一般不超过±1%。相对离心力RCF(Relative Centrifugal Force)。由于离心过程还伴随着颗粒的沉降运动，因此，单纯使用转速还无法充分表征离心过程，需要引入另外一个量——相对离心机，又称为分离因数，是一个复合量，它是离心加速度与重力加速度的比值,也是离心沉降速度与重力沉降速度的比值，与转速以及物料密度差等均有一定的数量关系，单位是“×g“，离心机上一般能够设置，或者根据转头类型及转速自动换算。转子类型，又称转头，分为角转头和水平转头，固定角转头为运转过程中离心管与转轴呈固定角度不变，水平转头静止时与转轴平行，运转时离心管与转轴夹角会逐渐变大，直至90°，故又称为甩平转子（头）。离心机容量，或承载量上限，即在选定转子中所能用于放置某种规格离心管的孔位数量上限，与转子类型及单个离心管的容积均有关联。升、降速时间，转速从零升至转速上限所需的时间，为离心机的升速时间。从转速上限降至零所需的时间，为离心机的降速时间。试液温升。取蒸馏水作为检测样品放入离心管（瓶）中，测量蒸馏水温度，启动离心机，在最高转速下稳定运行15min，停机后迅速测量蒸馏水的温度，两次测量值之差即为试液温升。一般不超过10~12℃为宜。此外，运转噪声（不超过70dBA）、定时偏差、离心机振幅与位移，以及冷冻离心机的制冷速率等都是可以作为参考的表征参数，重要程度权重没有前述几种那么高。此外，每一种离心机都有其特性与适应范围，可根据相应需求，选择适宜的离心机及转头，必要时加装恰当的适配器。实验室离心机是实验室样品分离、提纯、制备中必不可少的基础仪器，具有广泛的应用，基于科学原理，结合相关标准要求对其进行详细分析，厘清其中涉及的关键概念，有助于优化实验室离心机配置，使之发挥出较高的效能，提高样品制备的效率。Aeolus Lab 依托德国设计优势，国内组装推出一系列低速离心机、高速离心及冷冻离心机，有多种规格可供选用，适应不同行业的各种需求。 参考文献：1.GB/T 30099-2013 《实验室离心机通用技术条件》2.GB/T 4774-2013 《过滤与分离 名词术语》3.JJF(冀) 167 2019《医用离心机校准规范》4. JJG 1066-2011 精密离心机5. YY_T 0657-2017医用离心机6. JJF（蒙）039-2019 实验室用离心机校准规范

HJ 1331-2023 & HJ 1332-20237月1日正式实施2023年12月，生态环境部发布《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》（HJ1331-2023）和《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》（HJ1332-2023）2项标准，标准适用于固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定，于7月1日正式实施。与现行监测标准《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ38-2017）相比，具有自动化程度高、抗干扰能力强等优点，可用于现场快速监测，对于同日实施的《石油炼制工业污染物排放标准》（GB 31570-2015）等三项标准修改单有重要支撑作用。明华电子自主研发的MH3500-A/B型 便携式甲烷非甲烷总烃分析仪分别参与两项标准的验证工作，本文结合现场经验对两项标准重点要点进行梳理总结。01便携式气相色谱-FID：通过定量环分离甲烷定量分析。02便携式催化氧化-FID：通过催化剂将甲烷以外物质催化氧化成CO2和H2O。↓↓↓标准分析步骤1.测试准备（1）开启电源预热至工作状态（约15～30分钟）；（2）预估待测污染物浓度，选择仪器内置的校准曲线或校准量程。2.仪器核查（1）进行零点校准，总烃测试结果应不超过0.4 mg/m3（以甲烷计）；（2）使用钢瓶法或气袋法进行量程校准► 标气浓度值＞100 μmol/mol 时，测定相对误差和相对偏差应在±5%以内； ► 标气浓度值≤100 μmol/mol 时，测定绝对误差和绝对偏差应在±5 μmol/mol 以内。3.样品测定（1）将采样管前端置于排气筒中并尽量靠近中心位置，封堵采样孔；（2）启动采样泵，以适当的流量采样测定。采样时，流量波动幅度应在±10%以内，采样管和伴热管的加热、伴热温度应控制在120℃±5℃以内；（3）仪器运行稳定后，按分钟保存测定数据，连续采样测定5min～15min，全部有效分钟数据（至少5个）的平均值作为一次测量值。样品测定时，同步测定样品中水分含量；（4）全部样品测定后，用零点气清洗仪器，使仪器示值回到零点附近并保持稳定；根据要求测试零点漂移、量程漂移、示值误差、系统偏差等并记录；（5）关闭电源，断开仪器各部分连接并整理装箱，结束测定。4.结果表示（1）测定结果小于10 mg/m3时，保留至小数点后1位；（2）测定结果大于等于10 mg/m3，保留3位有效数字；（3）非甲烷总烃的质量浓度计算结果应为非负值，计算结果为负值时以0计。5.质量控制（1）仪器每半年至少核查1次总烃和甲烷的零点漂移、量程漂移；核查结果应满足：► 校准量程＞100μmol/mol时，零点漂移和量程漂移应在±5%以内；► 校准量程≤100μmol/mol时，零点漂移和量程漂移应在±5μmol/mol以内；（2）样品测定前后，应核查总烃和甲烷的示值误差、系统偏差，并填写样品测定前后仪器性能核查记录表；核查结果应满足：► 标准气体浓度值＞100μmol/mol时，测定相对误差和相对偏差应在±5%以内；► 标准气体浓度值≤100μmol/mol时，测定相对误差和相对偏差应在±5μmol/mol以内。（3）样品测定结果与校准量程之间应满足以下要求，不满足则应重新选择校准量程；► 样品总烃、甲烷的测定结果≥10μmol/mol，应处于校准量程的20%～100%；► 样品总烃、甲烷的测定结果＜10μmol/mol，应不超过仪器校准量程且仪器校准量程应在10μmol/mol左右；► 采用内置校准曲线测定样品时，样品总烃、甲烷的测定结果应处于其线性范围内；（4）便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法每年至少用丙烷标准气体验证1次催化氧化单元的转化效率，结果应不低于95%，否则应更换或补充催化剂。（点击图片可查看详情）（点击图片可查看详情）

2024年4月1日，卫健委发布WS/T360-2014《流式细胞术检测外周血淋巴细胞亚群指南》，本标准于2011年首次发布，本次为首次修订。与WS/T360-2011相比除结构调整和编辑性改动外，主要技术内容变化如下:【1】增加了流式细胞仪性能验证内容(见5.1)；5.1流式细胞仪的性能验证5.1.1 验证时机当新仪器启用前、搬移后、仪器发生重大维修(如更换激光、光纤、光电倍增管或流动室等)后、仪器软件系统更新后、仪器性能出现问题或环境严重失控时，需对流式细胞仪进行性能验证，所用流式细胞仪应符合医疗器械注册要求。荧光通道线性应在流式细胞仪常规使用过程中每年至少进行1次验证。5.1.2 验证参数验证参数应包括灵敏度、分辨率、荧光通道线性、仪器稳定性和携带污染率等。5.1.2.1 灵敏度5.1.2.1.1 散射光灵敏度采用己知大小的校准微球检测仪器的FSC和SSC。在散射光FSC/SSC散点图上，应检测出直径0.5μm或更小的微球，或满足制造商声明的要求。5.1.2.1.2 荧光灵敏度即流式细胞仪能检测到标准荧光微球上的最少荧光分子数，可用等量可溶性荧光分子(MoleculesfEquivalent Soluble Fluorochrome，MESF)表示。可采用2~4种不同荧光素校准微球针对所用激发光源进行检测，其中FITC、PE及APC等通道的平均荧光强度(x)与其荧光分子数(y)分别进行双对数线性回归，得公式y=a+bx，其截距a的反对数值即为流式细胞仪的荧光灵敏度。FITC的荧光灵敏度应≤200MESF、PE的荧光灵敏度应≤100MESF、APC≤200MESF，或满足制造商声明的要求。5.1.2.2 分辨率5.1.2.2.1 散射光分辨率采用EDTA盐或肝素抗凝全血，取适量样品稀释后直接上机测定，标本在FSC/SSC散点图可将红细胞和血小板清晰地区分开 取适量样品裂解红细胞后上机测定，标本在FSC/SSC散点图可将淋巴细胞、单核细胞、粒细胞清晰地区分开，即认为散射光分辨率符合要求。示意图参见附录A。5.1.2.2.2 荧光通道分辨率采用校准微球上机测定，各荧光通道的分辨率CV值应符合制造商声明的要求。5.1.2.3 荧光通道线性可采用含有不同荧光强度的校准微球(已知其相应荧光素的可溶性荧光分子数)进行检测，计算每-种荧光微球的MFI，MFI与己知理论值的相关系数r应≥0.98，此方法适用于校准微球上的荧光素可被定量检测的荧光通道。亦可同时使用两种荧光强度不同的微球，在待测荧光通道下，通过改变光电检测器的电压，使两种荧光微球的实际MFI检测值由低到高分布,两种荧光微球的荧光强度比值应保持不变。此方法适用于流式细胞仪所有荧光通道。5.1.2.4 仪器稳定性连续开机条件下，采用荧光微球在开机稳定后0h和8h各检测一次FSC及各荧光通道的IFI，以第一次检测时间点测定的各通道MFI值作为基线值，荧光微球8h上机测定的每一通道的MFI变化范围均应在基线值土10%范围内。5.1.2.5 携带污染率使用浓度为5000个/HL~10000个/HL的校准微球上机进行测定，获取至少100000个颗粒，连续测定3次，计算检测通道内设定区域的颗粒数，分别记为H1、H2、H3:再使用空白溶液上机测定，获取颗粒303，连续测试3次，计算该检测通道内设定区域的颗粒数，分别记为L1、L.2、L3。按照此步骤重复循环3次。按携带污染率公式[(L1-L3)/(H3-L3)]X100%进行计算，取最大值。携带污染率应≤0.5%。【2】完善了仪器质量控制和项目性能验证内容(见5.2、7.2.2)；5.2外周血淋巴细胞亚群检测系统的性能验证5.2.1 验证时机及验证内容淋巴细胞亚群检测项目临床开展初期、更换试剂品牌、更换检测系统或仪器的重大部件维修后，应对检测项目的精密度、稳定性、线性范围、可比性和正确度等参数进行验证。5.2.2 验证方法建议使用配套试剂盒时开展性能验证，使用自选试剂时实施性能确认:需要分别描述性能验证和性能确认的方法和评价标准。5.2.2.1 精密度5.2.2.1.1 批内精密度选取至少5个新鲜全血样品，样品的淋巴细胞亚群细胞计数应覆盖低中高水平。每个标品从荧光染色到上机检测重复3次，并确保所有测试都在同一台仪器的同一批内测定，整个操作过程由同一个操作人员完成。先计算每个样品重复3次后检测结果的CV,然后计算所有样品的平均CV，所有样品的平均C宜10%，最大不超过20%。实验室可根据不同水平的淋巴细胞亚群细胞计数设定不同程度的可接受Q标准。5.2.2.1.2 日间精密度宜使用正常和异常两个浓度水平的全血质控品，每天从荧光染色到上机测定重复操作3次，至少市复4天，整个操作过程可由不同操作人员完成。先计算每天每个全血质控品重复3次检测结果的CV值，然后据此计算每个全血质控品4天的平均CV，最后得出两个全血质控品检测结果的平均CV。结果判定同本标准第5.2.2.1.1条。5.2.2.2 稳定性5.2.2.2.1 样品稳定性验证样品在确定的抗凝及处置条件下的稳定性。采集健康人或患者的样品至少5份，即刻染色-裂晖-固定并上机测定，以此结果作为基线参考水平，按照实验室的具体环境温度控制条件和预期的样品待检时间，在抗凝剂保存时间内，设置不同的时间点对上述样品进行重复处理和上机测定，获取检测结果，并与基线水平结果进行比较以相对偏差或绝对偏差表示,检测结果应符合实验室制定的验证要求。险证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏差值，淋巴细胞亚群计数过低者，宜以绝对偏差进行验证:亦可对试剂说明书声明的稳定性条件进行验证。5.2.2.2.2 处理后标本稳定性旨在明确处理后标本的最长待检时间。采集健康人或患者的样品至少5份，对完成染色-裂解-固定后的标本即刻上机检测结果作为基线水平。按实验室获得检测结果的最长可接受时间为期限，设置不回的时间点对固定后标本进行上机检测。结果判定同本标准第5.2.2.2.1条。亦可对试剂说明书声明的稳定性条件进行验证。5.2.2.3 线性范围适用于淋巴细胞亚群绝对细胞计数。根据试剂说明书声明的线性范围，取一份淋巴细胞计数或亚群计数接近线性范围上限的临床样品，采用样品稀释液按照比例制备5~9个不同浓度的标本(如0、25%、50%、75%、100%等)，浓度范围应覆盖临床医学决定水平:通过染色-裂解-固定后，上机测定，每个标本重复测定4次，取均值。分析实际测定的亚群细胞数量均值与理论值之间的相关性，相关系数应≥0.975。5.2.2.4 可比性5.2.2.4.1 不同检测系统间的可比性验证宜使用至少5份新鲜全血样品(样品的淋巴细胞亚群细胞计数应覆盖低中高水平)和2份不同浓度水平的全血质控品，完成染色-裂解-固定后，分别采用待评价检测系统和比对检测系统进行检测。比对检测系统应为仪器性能良好、规范开展室内质量控制、室间质量评价成绩合格的淋巴细胞亚群常规检测系统，以比对检测系统的测定结果为参考，计算相对偏差或绝对偏差。检测结果应符合实验室制定的验征要求。验证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏差值，淋巴细胞亚群计敬过低者，宜以绝对偏差进行验证。5.2.2.4.2 抗体试剂批次变更前后的可比性验证宜使用至少3份健康人的新鲜全血样品和2份不同浓度质控品采用新批号抗体试剂和当前批号抗体试剂进行荧光染色、上机检测，以当前批号试剂检测结果为参考，计算相对偏差或绝对偏差。检测结果立符合实验室制定的验证要求,验证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏叁值，淋巴细胞亚群计数过低者，宜以绝对偏差进行验证。5.2.2.4.3 不同检测人员间的可比性验证宜使用至少5份新鲜全血样品和2份不同浓度水平的全血质控品分别由实验室内淋巴细胞亚群检测培训合格的不同检测人员完成染色-裂解-固定、上机检测和数据分析，计算不同检测人员间检测结果的相对偏差或绝对偏差。验证结果应符合实验室制定的验证要求。5.2.2.5 其他可使用室间质评回报结果验证淋巴细胞亚群项目的准确度亦可采用包含正常和异常浓度水平的具有溯源链的定值样品验证正确度，每一样品重复测定3次，每次测量值均在给定范围内且3次测量值的均值与标准值的偏倚在允许范围内为通过。选择至少20份表观健康人样品按照常规方法进行淋巴细胞亚群参考区间验证。7.2.2 仪器稳定性验证7.2.2.1 光路/液路稳定性验证检测当天宜使用校准微球进行光路/液路稳定性验证。记录每个检测通道的分辨率的变异系数(CV)，CV值应满足本标准第5.1.2.2.2条荧光通道分辨率要求。7.2.2.2 检测通道电压稳定性验证和调整应使用标准微球进行各检测通道电压验证检测通道电压的浮动应在标准微球的说明书允许范围或者实验室自建的可接受范围内。自建方法如下:在相同的电压设置下，10~20个工作日内检测标准微球20次，使用Levy-Jennings图建立每个参数的可接受范围(均值士2SD和均值士3SD)。【3】梳理和保留了检验前、检验中、检验后过程的内容及要求(见第6、7、8章)；【4】删减了标本采集和处理及临床意义内容(见2011年版的第4、10章)；【5】增加了淋巴细胞亚群六色分析方案(见4.1.3、附录C)。以下为完整内容：本标准由国家卫生健康标准委员会临床检验标准专业委员会负责技术审查和技术咨询,由国家卫生健康委医疗管理服务指导中心负责协调性和格式审查，由国家卫生健康委员会医政司负责业务管理、法规司负责统筹管理。本标准起草单位:中国医学科学院肿瘤医院、北京医院/国家卫生健康委临床检验中心、北京大学第一医院、中国医学科学院北京协和医院、上海市交通大学医学院附属第一人民医院、上海交通大学医学院附属新华医院、上海长征医院、苏州大学附属第一医院/江苏省血液研究所。本标准主要起草人:崔巍、彭明婷、屈晨雪、黄春梅、李莉、沈立松、周琳、朱明清、崔婵娟、李臣宾。

p　　2015年新食品安全法出台，规定“采用快速检测方法对食品进行抽查检测，被抽查人对检测结果没有异议的，可以作为行政处罚的依据”，某种程度上给快检结论赋予了法律效力，由此催生食品快检行业及快速检测方法的高速发展。/pp　　2017年3月28日，为保证食品快速检测方法评价工作的科学性和规范性，食品药品监管总局组织制定了《食品快速检测方法评价技术规范》。这也意味着风头正劲的快检技术自此有了评价规范，变得有据可依。详情如下：/pp style="text-align: center "strong食品快速检测方法评价技术规范/strong/pp　　strong1　目的/strong/pp　　为保证食品快速检测方法评价工作科学合理、标准统一，特制定本规范。/pp　　strong2　适用范围/strong/pp　　本规范适用于食品药品监管部门组织开展的食品(含食用农产品)中农兽药残留、非法添加、真菌毒素、食品添加剂、污染物质等定性快速检测方法及相关产品的技术评价。/pp　　strong3　评价指标/strong/pp　　3.1　灵敏度/pp　　3.2　特异性/pp　　3.3　假阴性率和假阳性率/pp　　3.4　与参比方法一致性分析/pp　strong　4　评价方法/strong/pp　　最低检出水平(检出限)设置对于禁用物质或者无残留限量的物质应小于或者等于参比方法的检出限水平，对于存在国家标准限值规定的物质应小于或等于限值规定。所有参数需要在不同种类或者类型的食品中测定的实际结果进行统计。/pp　　4.1　灵敏度/pp　　灵敏度是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，检出阳性结果的阳性样品数占总阳性样品数的百分比，具体计算要求见附表，评价中可描述为该百分比下方法的检出限。/pp　　4.2　特异性/pp　　特异性是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，检出阴性结果的阴性样品数占总阴性样品数的百分比，具体计算要求见附表，评价中可描述为方法检出限下不存在干扰的百分比。/pp　　4.3　假阴性率和假阳性率/pp　　假阴性率是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，阳性样品中检出阴性结果的最大概率(以百分比计)，具体计算要求见附表，计算结果为方法最大假阴性率的结果。/pp　　假阳性率是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，阴性样品中检出阳性结果的最大概率(以百分比计)，具体计算要求见附表，计算结果为方法最大假阳性率的结果。/pp　　4.4　与参比方法一致性分析/pp　　快速检测方法应与方法中规定的参比方法进行一致性比较。与参比方法一致性分析统计方法常见卡方检验，具体可见附表中显著性差异(c2)所示，一般：/pp　　c2=(?a-b?-1)2/(a+b)/pp　　a：样品被待确认方法证实为阳性而参比方法检验为阴性的数目 /pp　　b：样品被待确认方法证实为阴性而参比方法检验为阳性的数目。/pp　　c2 3.84表示待确认方法与参比方法的阳性确证比率在95%的置信区间内没有显著性差异。但是如果待确认方法比参比方法存在更高的回收率，则以上两种方法的阳性确证比率存在显著性差异是可以接受的。/pp　　c2 3.84表示两种方法的阳性确认比率在95%的置信区间内有显著性差异。/pp　　如果能够证实待确认方法灵敏度优于参比方法，则两种阳性比例的显著性差异可以接受。/pp　　在考察与参比方法的一致性分析中，也需要考察在检出限或者报告限度水平附近的检测结果与浓度之间的趋势一致性。/pp　　strong5　评价步骤/strong/pp　　5.1　拟定评价技术方案/pp　　在比较快速检测方法与待评价方法的适用范围、性能指标和要求等符合性情况的基础上，评价机构应针对待评价食品快速检测方法及相关产品制定评价方案。应包括但不限于：方案实施程序、评价内容及依据、评价比较用参考限值标准及方法标准、参考样品制备、参考值选择、参考样品定值及依据、参考样品编码及说明、测试程序、结果判断及统计方式、结论出具等，最终结论的出具应附相关判别依据，并给出相应判别指标。/pp　　5.2　盲样制备/pp　　试验评价需使用盲样检测进行。试验评价盲样涉及空白、阴性、阳性样品等均应进行实验室测定赋值，并出具均匀性和稳定性结果，相应盲样的均匀性和稳定性测试结果计算的重复性相对标准偏差，应为参比方法要求对应浓度应符合重复性相对标准偏差的1/3。可使用有证标准物质、参考物质或者质量控制品等进行溯源参考，测定完成后的各类样品应进行随机编号处理，形成盲样。用于试验评价的盲样或者质量控制样品，可自行制备，应符合：/pp　　1)基质符合性和与实际食品样品所含物质成分相似性 /pp　　2)考虑成分存在的浓度水平，应涵盖涉及产品的检出水平、标准限量值(标准规定值)、对应标准的检出水平等，选择多个水平进行测定 /pp　　3) 根据标准方法规定的食品类别或者评价范围适用的食品，盲样制备时应重点考虑典型样品基质或相似基质，结合相关食品类别和测定目标物存在形式，按照食品宏观组分进行区分，综合考虑蛋白、脂肪、水分、糖分、高聚物或者多聚体物质、色泽、酸碱性等影响检测的组分进行区分选择，必要时应按照食品生产工艺制备添加样品 /pp　　4)对于多种成分检测，应选择其分析成分进行分类比较(结构类似程度、危害程度等)，综合选择几种代表性成分进行评价 对于易于获得的成分组合，尽可能考虑全部进行试验评价 /pp　　5)盲样测定方式按照单位样品量以及添加目标物的情况，样品处理可以采用部分样品、全量处理等方式进行。盲样必须进行批内均匀性检查，对于一定时间范围内检测的样品，需要进行稳定性检查，保证在评价期限内样品稳定，以上均需评价机构提供检测报告。/pp　　5.3　试验测试/pp　　5.3.1 试验评价可按照方法前期验证结果(如有)，进行浓度水平和基质设计，应比较空白检测、对照检测、标准方法平行对照检测等内容，附带考察方法操作环境、方法用时、操作难易等情况 对于多检测规格产品，应根据其实际规格制定具体评价浓度范围和水平，并在结果判断中注明适用检测范围。/pp　　5.3.2 评价应进行双盲检测，对待评价食品快速检测方法和用于比较的参比方法平行利用盲样进行测试，并对样品进行平行测定，分别计算获得平均检测结果，用于方法间一致性评价，检测过程中应利用根据检测物在食品中实际可能存在的水平，设置质量控制样品，考察检测稳定性。实验中测试样品包括但不限于：/pp　　1) 食品基质空白样品 /pp　　2) 测试水平一般应包括标准方法检出水平(或者标准限量值)的0.5、1、2倍水平或者其他可检测区分的水平(不少于3个) 或者方法标称检出限0.5、1、2倍水平或者其他可检测区分的水平(不少于3个) /pp　　3) 依据相关分析检测统计计量要求，一般检测样品每种基质空白及每个浓度水平不得少于50例，对于非法添加等重点项目的检测，可考虑在低浓度水平设置为100例，以便更好地评价出假阳性率和假阴性率 /pp　　4) 如存在或易获得，应进行阳性样品复核测试 /pp　　5) 针对多成分方法，每种典型物质均需有检测结果和相应评价参数结果 /pp　　6) 应给出差异比较结果，具备数值的应有统计识别结论，统计方法可根据实际情况进行设定，但需说明理由。/pp　　strong6　评价结果及报告出具/strong/pp　　6.1　评价结果/pp　　评价结果应计算快速检测方法可检出限度水平的灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率以及检测结果与参与方法的一致性。一般可考虑(但不限定)每个基质每个浓度水平应在数据采集数不少于50例情况下，获得假阴性率和假阳性率的结果。食品快速检测方法技术评价机构应根据项目实际情况给出上述指标评价结果，并提供具有统计意义的说明。/pp　　6.2　报告出具/pp　　专业技术评价机构应出具技术评价报告，对评价整体情况和结果进行汇总整理和分析，报告中应有被评价的食品快速检测方法或相关产品是否符合国家有关规定或产品标称的结论。/pp　　strong附表：快速检测方法性能指标计算表/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/8b238909-f584-4c8e-b5a9-c3f8fbcc66de.jpg" title="2017-03-31_100839.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/dd44e98c-4521-431f-9aaa-5688f8e89803.jpg" style="" title="2017-03-31_100738.jpg"//ppbr//p

产品名称：水质色度标准溶液产品编号：BW20030-500-C-20技术指标：500度包装规格：20mL（安瓿瓶）应用领域：水质检测中色度指标监测相关国标：GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色，指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色，是指仅由溶解物质产生的颜色，用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的，自行脑补。 色度的标准单位是度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅱ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》，依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标，购买昂贵的含铂原料，配制成Pt-Co标准溶液，以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定，以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体，用20mL安瓿瓶包装，推荐避光冷藏储存，配制所用原料均为溶解性物质，故溶液颜色稳定，透明，为均相体系，均匀性可靠，用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计；20mL比色皿；2.测试结果 采用分光光度法测定，使用计量院的色度标准溶液（GBW(E)080345）为参考基准，测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下，表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高，灵敏度、精密度好，最低适宜测试度数为2.2度，最高测试度数可达70度以上，可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法，肉眼凡胎直接观察，易造成较大误差，而且不同人员不同环境下观察，误差大小也会有所不同。相对而言，使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是，分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度，从而计算出色度值，万不能代替人眼的可见光范围，所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊，或者水样显现其他颜色种类，则不能使用此种方法定值。 此外，笔者查阅大量资料发现，某些学者老师采用紫外可见分光光度计，在350～600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线，从而得出色度值。据文献介绍，此种方法比最大吸收波长法更为准确，有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中，可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列，但此溶液不宜久存，具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习，望有志之士、有识之师留言交流。请赐教！

p　　仪器信息网日前报道a href="http://www.instrument.com.cn/news/20180506/463092.shtml" target="_blank" title="中国科学院某植物园项目公开招标" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "中国科学院某植物园项目公开招标/span/a，核磁共振非破坏性种子油含量分析仪的参数中，对仪器测定重复性偏差的要求达到了0.01%。/pp　　近日，该事件有了新进展，采购单位发布更正公告，修正仪器参数指标。详情如下：/pp　　strong一、原公告名称及时间等：/strong/pp　　首次公告日期：2018年04月28日/pp　　本次变更日期：2018年05月10日/pp　　原公告项目名称：中国科学院某植物园核磁共振非破坏性种子油含量分析仪采购项目公开招标公告/pp　　strong二、更正事项、内容：/strong/pp　　1、技术需求中：/pp　　*3.9 仪器测定重复性：相对标准偏差小于0.01%。/pp　　*3.10 仪器测定稳定性：连续工作4小时内，相对标准偏差小于0.05%。更正为：/pp　　*3.9 仪器测定重复性：相对标准偏差小于0.01。/pp　　*3.10 仪器测定稳定性：连续工作4小时内，相对标准偏差小于0.05。/pp　　2、开标时间由2018年5月22日09:30更正为2018年5月28日09:30/pp　　3、其他内容均不变。/p

食品QC质量控制的方式有很多，平行双样就是最常用的一个，那么平行双样怎样才算合格呢？各种平行样之间的偏差又是如何规定的呢？下面我们来看看常见的质控项目。我们在表中可以看到一般来说含量高差值以相对偏差来记，含量越高差异值相对标准差一点点，含量绝对值相差也很大，因为含量越高所含被测物的绝对值越大。看到这里大家想必都了解平行样偏差的概念了，我们要分清仪器提供的重复性和平行样偏差的概念。“重复性：多次测试同一标准物结果的标准差值。平行样偏差：两个相同样品的测试结果差异。”以奥豪斯MB快速水分仪来举例，仪器参数上写的重复性3g样品0.05%意味着用非常均一结果可靠的标准物进行6-10次重复测试，多次测试结果的标准差值。并不是实际测试中平行样品测试水分含量肯定能保证在差异值在0.05%范围之内。在实际测试中是食品行业检测样品水分含量相对来说较高，大部分都是10%-30%之间，乳制品、酱料、果汁等会达到50%-90%，那么测试结果容易受到前处理方法和样品性质影响。比如牛肉，槟榔，玉米这些样品，取样均匀就很困难，像槟榔测试最好就要剪碎成均匀颗粒，处理均匀也考验操作人员手法，也很难做到真正的绝对均匀。因此平行样之间肯定会有一定的差异的，随着样品量的增大，水分含量的绝对值增加，平行样相差异的相对标准偏差也不断减少。在实际测试过程中，我们更应该关注的是结果是否在平行样偏差之内，而非仪器的重复性，仪器的重复性实际上只是代表了仪器本身的本身性能，不是实际测试结果差异，实际测试结果受影响的因素非常多。卓越性能、智能操作奥豪斯 MB120 水分分析仪

卡尔费休滴定法是非水溶液中氧化还原滴定方法之一，其优点是试剂对水的作用特效性高，操作迅速、简便，一个样品只需几分钟，对0.001%以下的微量水分含量能准确的测定，可直接测定物质的结晶水或物质表面的吸附水。下面我们采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分仪对米格列奈钙进行含水量的检测。—实验配置—实验设备：AKF-2010V卡氏水分仪溶剂：无水甲醇；滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；—产品参数— 产品名称AKF-2010V 智能卡尔费休水分测定仪分析方法容量法卡尔费休滴定滴定应用打空白（预滴定）试剂标定 卡尔费休滴定检测卡氏加热顶空进样滴定适用于固体，液体，气体样品滴定控制与终点智能滴定速度控制 自动待机滴定全自动漂移终点判断（绝对/相对漂移，最大时间/体积/）测定范围及指标含量范围：0.001%-100%最佳进样量建议：消耗0.5ml-4ml卡尔费休试剂为宜滴定精度：1/20000，1ul（20ml计量管），0.5ul（10ml计量管）先配计量管：20ml/10ml/5ml高精度计量管测定结果自动计算并显示结果（%，ppm，H2O，mL)结果统计（平均值，相对偏差，相对标准偏差）滴定曲线（V-E）结果存储，打印和输出；辅助功能计量管：吸液，回液，注液，吸溶剂，排废液，手动搅拌仪器检定，废液瓶溢出警示，智能故障保护用户界面7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线；可使用触摸屏输入；GLP/GMP质量规范仪器名称及出厂编号；用户单位及操作员编号；仪器校正功能，校正记录；用户组及用户权限设置，及用户操作记录；审计追踪功能及审计追踪记录；U盘存储防实验报告；阀门、管路材质PTFE自动控制三通阀，全管路及接头全密封耐腐蚀抗紫外线设计输入输出接口Mv/pH测量电极接口，参比电极，PT1000温度电极接口；选配加热搅拌台，卡氏加热顶空进样器，微型数据打印机工作环境温度：5至35°C；湿度：小于80% RH（无冷凝）电源：交流100-240 V, 50/60 Hz；功率： 35W --测定方法--1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、 用称样舟称取样品，加入滴定池，将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。--测定结果--样品名称样品质量/g试剂消耗/ml检测时长测量结果/%米格列奈钙0.16002.802：285.42480.09941.7272：015.37570.15122.6393：115.3998平均值/%5.4001RSD0.455 由上述结果和实验操作可见，AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，直接进样法测量，不但能有效检测出米格列奈钙中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，另一方面还能够减轻实验室人员的工作量，检测更准确高效！

科研生产项目室内实验质量的好坏直接关系到现场施工质量和有效成功率，实验室的首要任务就是把好进入现场材料的质量关，因此，实验室质量控制工作的重要性是不言而喻的。根据目前我县区实验室管理现状，笔者就如何抓好实验室质量控制中的关键环节，确保实验质量，提出以下观点和看法。　　实验标准规程的控制　　标准规程是检测、判定的依据，要采取多种渠道，及时收集新标准，确保检测工作所依据的标准版本现行有效，同时对新、旧标准应加以分析比较，并按标准规程的新要求，做好仪器设备改造、配置以及新标准的贯标等基础工作。　　为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范，明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准，确保主要业务标准配备覆盖面达到100%，实现以标科研、以标实验，最大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。　　在实验室标准宣贯方面要做好落实工作，一是抓标准配备、宣贯，二是抓标准的检查、更新，确保试验工作有标可依，规范有序。　　样品的控制　　试验用样品的状态应符合标准要求。　　1.样品要有代表性，抽样采取随机抽取的方法进行。比如：钻井泥浆、水泥类试验检测规定，袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品，总量至少12kg，那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品，不符合标准要求，也是不可取的。　　2.试样的数量关系到试验结果的准确性，数量过少，试验带来误差增大，故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中，要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的，应等分样品分别试验，如只做一次试验，就拼凑数据出报告，是应严格禁止的。　　3.试样的尺寸关系到试验结果的准确性，试样的尺寸要满足标准要求。在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》(GB/T228-2002)中明确了金属材料样品的尺寸(长度)，如果样品的长度不符合标准要求，仅仅靠调节万能材料试验机上下钳口位置来完成试验，显然是不符合规范要求的。　　仪器设备与计量器具的控制　　仪器设备及各种计量器具是检测工作中最基本的工具，它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性，同样影响到对工程质量的评判。　　1.对计量标准器具的控制，实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销，应建立内容完整的技术档案，并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为100%，符合JJF1033的要求。　　2.对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备，必须全部送检并及时送检，检完后对校准的器具进行复核，检查校准数据是否符合使用要求。　　3.对部分不属强检范围，国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备，应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范，作为定期自行校准的依据，控制好计量数据的精度。如：水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也必须自行进行校验，否则对检测结果同样有着很大的影响。　　4.除了检定(校准)之外，还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查，如每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙，发现问题，立即停用，经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。　　标准物质与标准材料的控制　　实验室应建立相关制度，从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制，保证标准物质在有效期内使用，确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。目前假冒伪劣产品较多，为了购买到优质的标准物质和标准材料，应选择有资质和能力的服务方，并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录，以这些供应商作为固定用户，从而保证试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂，一般一个地区只有一家是指定销售商，在购买标准砂时，一定要向销售商索取销售授权书和合格证书，不要为便宜去买一些假的标准砂，进而影响试验的工作质量。　　试验室的温、湿度控制　　温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响，故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定，必须遵守。如热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》(GB/T17671-1999)规定，试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃，相对湿度不低于50% 试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90% 试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制，试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施，有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。　　试验速度的控制　　在材料力学性能检测试验中，加荷速度的快慢对检测结果有一定的影响。一般加荷速度较快，试件的变形滞后于加在其上的荷载，测出的强度值高于材料固有的强度。如井下工具缸体检测中加荷速度较快，屈服强度和极限强度会有所提高。但在实际试验工作中，有的检测人员忽视了加荷速度，在不了解加荷速度大小时随意加荷检测，或者不严格按照标准规定的加荷速度进行检测，致使检测结果失去可比性、真实性。　　检测工作中，检测人员掌握加荷速度是通过每秒荷载增加多少牛顿(N/S)来控制的，而有的标准给出的是每秒应力的增加(MPa/S)，这就需要根据试件的实际尺寸加以换算，以便控制试验加荷速度。在实际工作中，检测人员应熟练操作万能试验机，确保试验的速度符合标准的要求，同时加荷应保持连续均匀，直至测出所需荷载值。　　实验室试验误差的控制　　试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响，提高试验室工作质量。　　1.重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，用同一样品试验所得试验结果的误差。如水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室，在相同的操作人员，相同的标准砂，较短时间间隔内，用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，要求在1%～3%之间。　　2.试验室内的比对试验是试验室的不同人员，使用相同的仪器设备，用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作，且利于提高试验人员的检测能力。　　3.通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差，这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对，找出发生偏差的原因，及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。　　4.要真正使试验室内部质量得到有效控制，检测能力上一个台阶，在通过比对改进之后，最好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验，只有通过能力验证，才能了解自己在该检测项目中的真实水平，发现问题，采取措施，及早纠正和整改。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

输液玻璃瓶轴偏差测试仪：守护安全的关键工具在医药包装领域，输液玻璃瓶作为直接关联患者生命安全的重要容器，其品质控制至关重要。输液玻璃瓶种类繁多，包括但不限于普通输液瓶、西林瓶（即硼硅玻璃注射剂瓶）、安瓿瓶等，它们广泛应用于医院、诊所及家庭护理中，用于盛装各类药液、注射液及营养液，确保药物安全、稳定地输送到患者体内。输液玻璃瓶的重要性与多样性输液玻璃瓶不仅要求具有良好的化学稳定性和生物相容性，还需具备足够的机械强度以承受运输、存储及使用过程中可能遇到的各种物理应力。其独特的设计，如瓶肩的强化结构、瓶口的密封设计等，均旨在提高使用的便捷性和安全性。轴偏差测试的必要性与意义轴偏差，即瓶身或瓶口在垂直方向上的偏移量，是衡量输液玻璃瓶制造质量的重要指标之一。过大的轴偏差不仅影响包装的美观度，更重要的是，它可能导致密封不严、药液泄露、瓶身破裂等严重问题，直接威胁到患者的用药安全和药品的有效性。因此，对输液玻璃瓶进行轴偏差测试，是确保药品包装质量、维护患者健康权益的必要环节。输液玻璃瓶轴偏差测试仪的工作原理与应用为精准高效地检测输液玻璃瓶的轴偏差，济南三泉中石实验仪器的玻璃瓶轴偏差测试仪应运而生。该仪器通过巧妙的设计，将瓶底加持固定在水平旋转盘上，确保测试过程中的稳定性。瓶口则与高精度千分表接触，随着旋转盘的匀速旋转360°，千分表实时记录瓶口在垂直方向上的最大与最小偏移量。二者之差的1/2即为该瓶的垂直轴偏差数值，这一数值直接反映了瓶身的垂直度精度。玻璃瓶轴偏差测试仪采用的三爪自定心卡盘，以其高同心度特性确保了测试的准确性；而自由调节高度和方位的支架系统，则赋予了测试仪广泛的适用性，能够轻松应对不同尺寸、形状及材质的瓶容器，包括塑料瓶、玻璃瓶等，覆盖了从食品饮料、化妆品到药品玻璃容器等多个行业。广泛适用，助力品质管控输液玻璃瓶轴偏差测试仪的应用范围极为广泛，它不仅适用于各类医疗用玻璃瓶的检测，还可延伸至食品饮料行业的矿泉水瓶、饮料瓶，以及化妆品行业的各类包装瓶等。对于质检中心、瓶厂、瓶用户及科研单位而言，这款仪器是检测瓶垂直度偏差、提升产品质量、保障市场信誉的重要工具。总之，输液玻璃瓶轴偏差测试仪以其高精度、高效率和广泛适用性，成为了现代包装质量检测体系中不可或缺的一部分。它不仅有助于企业提升产品质量控制水平，更是守护患者安全、促进行业健康发展的有力保障。

p style="margin: 0px 16px 15px 0px background: white text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "复工在即！2月8日、9日，全国多地区将迎返程高峰。为防控新型冠状病毒感染的肺炎疫情，多地区在高速公路省界设置查控点，对途经车辆“逢车必查、逢人必测”，红外测温仪测体温便是其中检测的重要一项。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/3c1a8e99-84cc-46f7-8aef-19e31f8ee922.jpg" title="测温.jpg" alt="测温.jpg" width="450" height="450" border="0" vspace="0"//pp style="margin: 0px 16px 15px 0px background: white text-align: center text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em "图中为长春和江苏高速查控点人体测温/span/pp style="text-indent: 2em "湖南省计量检测研究院院长张遥奇在近日接受记者采访时表示，人体红外测温仪在一定的环境温度才能正常工作。strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "通常在低于16℃的环境温度下测量体温，数据会出现较大偏差，甚至无法显示，从测量原理上讲，属于正常现象。/span/strong他建议在无强对流、无强辐射、非高湿、温度相对恒定，且符合测温仪声明环境温度的场所进行测量为佳。/pp style="text-indent: 2em "但当下全国室外温度普遍远低于16℃，这就难免出现人体红外测温仪“失灵”的情况。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=111E9EB92FF834269C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptp style="text-indent: 2em margin-top: 10px "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong【一线声音】/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong太冷！执法人员暖宝宝都留给测温仪/strong/pp style="text-indent: 2em "strong需要更多低温下可用的测温仪/strong/pp style="text-indent: 2em " 江苏省交通综合执法局宁连支队一大队大队长陈建真与19名队员一起，自1月29日凌晨起，就24小时轮班值守在宁洛高速的苏皖省界上。不少执法队员手上贴着暖宝宝。“不是为了取暖，这是用来焐测温仪的，温度低了测温仪就失灵。”还有些现场的执法人员直接将测温仪焐在自己怀里。记者试了试，发现低温确实给测温带来了困扰，仪器失灵的状态下，记者量出的体温只有20多度。/pp style="text-indent: 2em "“strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "我们现场最紧缺的，就是能在低温环境下使用的测温仪/span/strong。”现场执法人员对记者说。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=7A430EDDB25A10B09C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptp style="margin: 12px 16px 10px 0px text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong专家科普：/strong/spanstrong只要有合格的红外体温计就能随时随地测准吗？/strong/pp style="text-indent: 2em "新型冠状感染的肺炎疫情牵动着每一个人的心，测温成为普通大众自我防护的手段之一。红外、水银、额温、耳温等测温设备都在各显神通。如何正确使用测温设备？如何使用适用范围最广的红外体温计？“特殊时刻更需要不恐不慌科学防疫”，广东省计量科学研究院热工室主任、计量高级工程师徐标和广东省计量科学研究院热工室检定员中国科学院工程热物理博士刘培近期做了科普。/pp style="text-indent: 2em "strong只要有合格的红外体温计就能随时随地测准吗？/strong/pp style="text-indent: 2em "影响红外体温计精度的因素较多，主要包括环境温度、被测表面性质、辐射污染等。使用红外体温计应遵循以下要求：/pp style="text-indent: 2em "1. 体温计要按照仪器说明书要求正确设置，注意要设在体温模式。/pp style="text-indent: 2em "2. 保证体温计的光学系统部分清洁，无灰尘、水汽等影响，被测人额头和耳道无汗水、毛发、灰尘、帽子等杂物遮挡。/pp style="text-indent: 2em "3. 建议在温度相对恒定，且高于16.0℃以上的场所进行测量，量前将体温计放置测试环境中5分钟以上，使其自身温度与环境温度一致，一般建议将测量地点设为室内，并保持室内温度在16℃以上。/pp style="text-indent: 2em "strong测量环境无法满足怎么办？/strong/pp style="text-indent: 2em "在高速路口，排队等候测温时，建议车内人员应至少提前（5~10）分钟开车窗，人体与外界环境温度保持热平衡后再测量为佳。/pp style="text-indent: 2em "如被测人员由于长期佩戴过于严密的口罩，呼吸不畅，面部红胀，此时测量数据也会存在一定误差，稍微平复再测哦。/pp style="text-indent: 2em "如被测对象的情绪过于悲伤、兴奋等，会导致测量数据出现误差，所以保持平静、淡定。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px "strongspan style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 0, 0) "了解更多红外体温检测仪品牌、选型及参数信息请点击仪器信息网/span/stronga href="https://www.instrument.com.cn/zc/1763.html" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, " arial="" text-indent:="" white-space:=""strong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px "红外热成像/span/strong/astrong style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial="" text-indent:="" white-space:=""span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/1763.html" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) "仪仪器专场/a /span/strongspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体, " arial="" text-indent:=""及/spanspan style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial="" text-indent:="" text-decoration-line:=""strong style="margin: 0px padding: 0px "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/159.html" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: none "strong style="margin: 0px padding: 0px "红外测温仪专场/strong/a/strong/spanspan style="color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial="" text-indent:=""。/spanbr//pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong附：/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/9db71e06-1fc9-43ef-9a4f-c1620c6bc6dc.jpg" title="测温仪.jpg" alt="测温仪.jpg" width="450" height="450" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "strong什么是人体红外测温仪？/strong/pp style="text-indent: 2em "人体红外测温仪（简称红外体温计）是将被测人体表面发射的红外辐射能量通过光学系统汇聚到红外接收元件上，使之产生一个电信号，经处理后转换成温度值并显示。主要分为手持式（包括红外额温计、红外耳温计）、固定式（红外筛检仪）等两种。红外体温计广泛应用在机场、地铁站、高速路口等主要交通要道，在当前防控新型肺炎的战斗中，发挥了预防筛查的关键作用。/pp style="text-indent: 2em " strong红外体温计的差别是什么？/strong/pp style="text-indent: 2em "红外体温计区别于传统体温计最大特点就是非接触式测温，这种使用方式测量速度快，效率高，减少了不同个体之间的交叉传染的机会，就红外体温计测量准确度排序而言：/pp style="text-indent: 2em "红外耳温计 红外额温计 红外筛检仪/pp style="text-indent: 2em "红外筛检仪和红外额温计可以用于人体温度的初筛，红外耳温计可用于体温异常的个体的复查。/pp style="text-indent: 2em "红外体温计属于综合性仪器，随着环境的变化、时间的推移，其内部电子元件、光学器件的性能会发生衰减或老化，影响测量精度。因此需定期依据我国现有JJF 1107《测量人体温度的红外温度计校准规范》等技术规范到就近法定计量技术机构进行校准。如校准发现测量仪数据误差较大、测量重复性差、性能不稳定的，则建议停用。/pp style="text-indent: 2em "strong各类红外体温计的操作方法：/strong/pp style="text-indent: 2em "红外筛检仪固定放置于人员通道上方，可对通过通道的人员快速的体温检测，并对体温异常者报警提示。/pp style="text-indent: 2em "手持式红外额温计测量体温，将额温计对准额头正中心（眉心上方并保持垂直），测量部位不能有毛发、汗水、帽子等遮挡，同时请确定测量距离，一般为（1~3）cm。为确保测量准确，建议测量3次取平均值。/pp style="text-indent: 2em "手持式红外耳温计测量体温时，请将耳温计探头（带耳套）插入耳道，测量人体温度。/pp style="text-indent: 2em "strong如何科学对待测量数据？/strong/pp style="text-indent: 2em "人体红外筛检仪和红外额温计主要应用在人口流动较大的机场、车站等交通要道，流动式测量人体温度。/pp style="text-indent: 2em "其最大允许误差为：额温计± 0.3℃，耳温计± 0.2℃，筛检仪± 0.4℃/pp style="text-indent: 2em "测量数据仅用于初步筛查人体温度异常者，不能作为医学诊断数据。/pp style="text-indent: 2em "人体红外耳温计测量人体耳部鼓膜温度，不易受环境的影响，其测量精度较高，稳定性较好，可用于对体温异常者的复查。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em " /ppbr//p

各有关单位：根据工业和信息化部2020年第四批行业标准制修订和外文版项目计划安排，《红外额温计通用规范》（项目号：2020-1357T-SJ）由全国电子测量仪器标准化技术委员会归口管理。目前该标准的起草组已完成行业标准征求意见稿的编制工作。现面向社会公开征求意见。请各有关单位认真研究，填写“意见反馈表”，于2021年10月8日前，以电子邮件方式反馈给以下联系人。涉及修改重要技术指标时，应附上必要的技术数据。逾期未复函的按无异议处理。联系人：张珊电 话：010-64102261,15910556102电子邮件：zhangshan@cesi.cn附件1：行业标准《红外额温计通用规范》（征求意见稿）编制说明一、工作简况（一）任务来源在临床医学场合，医生可以使用水银体温计、电子体温计等技术成熟、精度较高的接触式体温计对病人进行体温测量，判定病人的生理状态。而在火车站、机场、道路交通路口等公共交通枢纽，商场、超市、影院、图书馆等封闭场馆，写字楼、办公楼、学校、工厂等人员密集场所，以及公园、街道、社区等相对开放的人员聚集区域等人群密集的场景下，开展疫情筛查与监测，则更需要借助电子红外额温计等非接触式电子体温计在达到减少交叉传染的同时实现监测和报警的作用。现行的红外体温测试设备国家相关较少，主要针对人工近距离检测和传统的发热筛查系统，标准体系严重缺失。国内仅有GB/T 19665-2005、GB/T 191946-2010、GB/T 21417.1-2008等电子红外体温测量设备产品标准，国际上也并无专门针对电子红外额温计的相关标准。而且因为国内标准制定年代较早，现有标准中对检测信息的数据化、智能化处理等重要内容缺失，已不适用于当前人员大范围流动的现实。因此，急需从产品通用要求、测量方法、数据处理和分析能力、数据格式、接口、安全性、智能化等方面健全标准体系、加快关键标准制定，从而：1、提升红外体温测试设备质量，为第三方测试机构提供测试依据，完善市场准入和监管手段；2、提高红外体温测试设备筛查和检测结果的上传和分析效率，能够更有效地服务于体温检测和排查工作。《电子红外额温计通用规范》是2020年11月30日工业和信息化部下达的电子行业标准计划，计划号为2020-1357T-SJ。本标准是新制定标准，属于工信部重点支持的防疫物资保障类行业标准，标准的完成年限为2022年12月。本标准的归口为全国电子测量仪器标准化技术委员会（TC153），牵头单位为中国电子技术标准化研究院。（二）标准起草单位本标准由中国电子技术标准化研究院、天津九安医疗电子股份有限公司、江苏鱼跃医疗设备股份有限公司、北京神州泰科科技有限公司、富泰捷科技发展(深圳)有限公司、深圳市迈泰生物医疗有限公司、上海烨映微电子科技股份有限公司、威海神舟信息技术研究院、中国电子工业标准化技术协会、山东卡尔电气股份有限公司等共同起草。（三）主要工作过程2020年7月，申请工信部行业标准立项。2020年11月30日，工信部发布“工业和信息化部办公厅关于印发2020年第四批行业标准制修订和外文版项目计划的通知”，同意本标准立项，计划号为2020-1357T-SJ。2020年12月，组建了标准起草组，2021年1月，起草组进一步完善了标准内容和指标，形成了草案稿。2021年1月26日，起草组组织召开启动会，标准归口机构、编制组所有成员参加，并讨论草案稿，会后并修改进一步完善标准内容和指标，形成征求意见稿。2021年8月，中国电子技术标准化研究院对征求意见稿进行了修改完善。二、标准编制原则和确定主要内容的论据及解决的主要问题（一）标准编制的原则和依据1、协调一致本标准为红外额温计的通用规范，由于目前国内没有额温计标准，已经发布的GB/T 19665-2005《电子红外成像人体表面测温仪通用规范》和GB/T 19146-2003《红外人体表面温度快速筛检仪通用技术条件》（正在修订），其中的技术内容已无法适应当前疫情防控工作的需求。本标准通过规定红外额温计的术语和定义、要求、试验方法、检测性能、检验规则和标志、包装、运输、贮存、产品类别，保障额温计的生产有标可依，进一步提升额温计的质量，为第三方测试机构提供测试依据，完善市场准入和监管手段。与现有标准协调一致。2、突出行业特征特性涵盖额温计制造业生产的全过程、全链条和全要素；3、全覆盖性标准中规定了红外额温计产品的通用技术要求，包括性能指标、试验要求等，内容涵盖市面上流通的各类红外额温计，实现了产品的全覆盖性。（二）标准主要内容本标准设置了九个章节和一个资料性附录，具体情况如下：本标准规定了红外额温计的术语和定义、要求、试验方法、检测性能、检验规则和标志、包装、运输、贮存、产品类别等。标准第3章明确了红外额温计、黑体、体温、临床准确度、临床偏差、临床重复性、模式、校准模式、估算模式、探测器等术语。标准第4章规定了额温计的类别和基本组成。标准第5章规定了试验条件：试验的适用性、试验的环境条件、黑体。标准第6章规定了额温计的具体要求：涵盖了额温计的工作条件，自检、存储要求、抗跌落性、报警功能，温度测量性能，外观结构，尺寸和重量，模式，生物相容性，清洁、消毒和灭菌，探测器保护罩，电气安全性，环境适应性、电磁兼容性、可靠性、单位切换、背光功能、蜂鸣提示灯要求。标准第7章针对额温计的功能及相关特性，规定了额温计的试验方法、试验步骤等。标准第8章规定了额温计的出厂检验规则和周期检验规则。标准第9章规定了标志、使用说明书、包装、运输和储存等。资料性附录-为确定临床准确度的试验，是为额温计在临床试验下获得临床准确度数据的程序，和如何计算在使用说明书上提供的准确度。三、标准适用范围说明本标准规定了红外额温计的术语和定义、要求、试验方法、检测性能、检验规则和标志、包装、运输、贮存、产品类别等。本标准适用于通过探测器测量与被测对象额面之间的红外辐射交换和适当的修正值，输出显示身体某部位温度的的红外额温计（以下简称“额温计”）。该额温计通过测量额面的热辐射来显示被测对象的体温。四、知识产权情况说明本标准不涉及任何专利及知识产权问题。五、标准与其他国外先进标准之间的关系目前国际上尚未有国外现无电子红外额温计标准，欧盟和韩国、加拿大等国家现行的电子测温仪标准为《ISO 80601-2-56:2017体温检测用临床温度计的基本安全和必要性能的特殊要求》，美国现行的电测温仪标准为《E1965-98（2016）》，涵盖用于通过检测测量物和传感器间的热强度来确定温度间歇测量和检测患者温度的电子仪器和用于通过耳道散热检测主体内部温度的电子仪器。日本现有红外耳温仪标准《JIST 4207 红外耳温仪》，其不适用于非鼓膜附近的测温仪器。六、与我国现行相关法律、法规、规章及相关标准的协调性本标准符合相关法律、法规，与其他红外测温标准（GB/T 19665-2005《电子红外成像人体表面测温仪通用规范》和GB/T 19146-2003《红外人体表面温度快速筛检仪通用技术条件》）是协调一致，不存在任何抵触现象。七、国外相关法律、法规和标准情况的说明。（只适用于强制性标准）。不适用。八、重大分歧意见的处理经过和依据不适用，本标准制定过程中无重大分歧意见。九、标准性质的建议建议作为行业标准发布。十、贯彻标准的要求和措施建议本标准的技术内容是推荐性的。建议本标准在发布后即开始施。十一、替代或废止现行相关标准的建议不适用。十二、其它应予说明的事项无。《红外额温计通用规范》行业标准标准起草组2021年8月31日附件2：《《红外额温计通用规范》（征求意见稿）》意见反馈

国家认监委秘书处关于加强强制性产品认证依据标准修订时指定实验室检测能力管理的通知各强制性产品认证指定认证机构和实验室：为确保强制性产品认证（以下称CCC认证）依据标准修订时指定实验室检测能力符合新版标准要求，维护CCC认证制度实施的有效性、严肃性，国家认监委对CCC认证指定认证机构/实验室审批系统（https://cccxzsp.cnca.cn，以下简称指定审批系统）进行了升级完善，新增相关功能，实现标准修订时指定实验室检测能力在线管理。现将有关事项通知如下：一、报送方式当CCC认证实施规则中认证依据标准修订时，具有该实施规则业务范围指定资质的实验室应及时登录指定审批系统，在“机构功能—标准修订能力报送”模块查看待办任务，并按要求报送依据新版标准所具有的检测能力情况及相关技术资料。二、实施要求（一）各指定实验室应密切跟踪指定业务范围涉及标准的制修订情况，并在新版标准正式实施前完成检测能力情况报送，经审核通过后，方可按照新版标准开展相应检测工作。指定实验室如不再具备新版标准检测能力，应当及时申请注销新版标准涉及的指定业务范围。对于报送过程中存在弄虚作假，以及新版标准实施6个月后仍未报送或未通过审核的，国家认监委将依据《强制性产品认证机构和实验室管理办法》第三十八条、第三十九条规定撤销相关实施规则涉及的指定业务范围。同时，有关情况将作为对指定实验室进行分类管理和业务动态调整的重要依据。（二）各指定认证机构应通过登录指定审批系统，实时查看相关产品领域指定实验室检测能力情况报送和审核进展，对于尚未通过审核的，不得安排新版标准的CCC认证检测任务；对于新版标准实施后仍未报送的，不得安排相关实施规则的CCC认证检测任务。各指定认证机构不得要求指定实验室重复报送依据新版标准所具有的检测能力情况。三、其他事项（一）各指定认证机构和实验室可在指定审批系统中下载用户使用手册，组织内部人员学习掌握有关要求。（二）本通知自发布之日起实施。对于目前正处于制修订转换期（新版标准已发布但尚未实施）的标准，相关领域指定实验室应当按照本通知要求开展报送工作。（三）联系方式认证监管司：廖少冕 010-82262719、徐天峰 010-82260866信息中心：兰鹏 010-88650335系统支持：4008135888-2、010-64207161 国家认监委秘书处2023年12月11日

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。本标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。一、主要变化本标准与GB 5009.82-2016相比，主要变化如下：标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》 增加了在线柱切换反相液相色谱法；增加了样品预制备方法 修改了液相色谱串联质谱法的线性范围和仪器参考条件；修改了附录中标准校正溶液的配制方法。二、标准的主要技术内容第一法为正相纯化制备-反相液相色谱法。当固体试样取样量为10.00 g，定容2mL时，维生素D3的检出限为0.7 μg/100 g，定量限为2 μg/100 g。当液体试样取样量为50.00 g时，维生素D3的检出限为0.15 μg/100g，定量限为0.5 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在50 μg/L-1 000 μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为89.0%-102.8%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为1.99%-6.72%。第二法为在线柱切换-反相液相色谱法。当固体试样取样量为0.500g，定容5 mL时，维生素D2、维生素D3的检出限为0.6 µg/100 g，定量限为2.0 µg/100 g。当液体试样取样量为5.00 g，定容5 mL时，维生素D2、维生素D3的检出限为0.06 μg/100 g，定量限为0.2 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为90.7%-102.4%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.99%-6.24%。第三法为液相色谱-串联质谱法。当固体样品取样量为2.00 g，定容1mL时，维生素D2的检出限为0.3μg/100 g，定量限为1.00 μg/100 g；维生素D3的检出限为0.15 μg/100 g；定量限为0.50 μg/100g。当液体样品取样量为10.00 g，定容1mL时，维生素D2的检出限为0.05 μg/100 g，定量限为0.20 μg/100 g；维生素D3的检出限为0.03 μg/100 g；定量限为0.10 μg/100g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100 μg/L范围内，线性关系良好。三水平加标平均回收率为88.7%-99.7%，典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.51%-8.69%。 三、国内外相关法规标准情况 我国食品安全国家标准食品中营养强化剂使用标准（GB 14880-2012）对维生素D使用范围要求在0.2 μg/100 g-15.6 μg/100 g。下列食品安全国家标准：婴儿配方食品（GB 10765-2010）、较大婴儿和幼儿配方食品（GB 10767-2010）、 婴幼儿谷类辅助食品（GB 10769-2010）、特殊医学用途婴儿配方食品通则（GB 25596-2010）、特殊医学用途配方食品通则（GB 29922-2013）和婴儿配方食品（GB 10765-2021）、食品安全国家标准较大婴儿配方食品（GB 10766-2021）和幼儿配方食品（GB 10767-2021）中规定的维生素D的标准范围在0.25 μg/100KJ-1.20 μg/100KJ。本方法标准能与上述标准相配套。国内外涉及到的主要检测标准情况如表 1 所示。在此次新标准中，最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法作为维生素D检测的第二法。在线柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合，加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成，两柱之间以切换阀作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维柱进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。四、更多解决方案通过二维柱切换的液相色谱技术不仅可以提升系统分离能力，改善结构相似化合物的分离分析；同时可以通过第一维的粗分去除样品中大量基质成分干扰，实现样品净化等。小编也整理了各大公司针对维生素D检测推出的相关解决方案，以飨读者。乳制品中维生素A、维生素D和四种维生素E检测方(液相色谱仪)在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3、E的含量岛津柱切换二维液相，助您轻松应对“0722维生素D测定法”采用二维液相色谱法测定维生素 AD 制剂中维生素 D 的含量复杂样品自动化分析中的在线前处理技术① | 二维柱切换系统更多食品检测解决方案请点击查看：食品领域解决方案》》》

关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知　　国食药监许[2010]455号　　2010年11月29日 发布各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品检测方法的验证程序，《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　国家食品药品监督管理局　　二○一○年十一月二十九日附录：《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》　　化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范　　为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导，规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作，明确检测方法验证内容和评价标准，有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性，特制定本规范。　　1 适用范围　　本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。　　本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。　　2 依据　　《化妆品卫生规范》　　3 释义　　3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。　　3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。　　4 定义与术语　　4.1 被测物质　　是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。　　4.2特异性　　在确定的分析条件下，检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。　　4.3 线性及线性范围　　4.3.1 线性　　是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。　　4.3.2 线性范围　　是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果，而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。　　4.4检出限和定量下限　　4.4.1 检出限：被测物质能被检测出的最低量。　　4.4.2 定量下限：能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。　　4.5 检出浓度和最低定量浓度　　4.5.1检出浓度：按照检测方法操作，方法检出限对应的被测物质浓度。　　4.5.2最低定量浓度：按照检测方法操作，定量下限对应的被测物质浓度。　　4.6 精密度　　在确定的分析条件下，相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度，包括日内精密度和日间精密度。　　日内精密度：同一天测定的精密度。　　日间精密度：不同天测定的精密度。　　4.7回收率　　提取回收率：是指在确定的分析条件下，回收到物质的实际浓度的百分比，以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。　　方法回收率：是指在确定的分析条件下，被测物质测得值与真实值的接近程度，以百分比表示。　　4.8 实验样品　　为建立和验证检测方法而使用的化妆品。　　4.9 空白样品　　能够以可重复方式获得或制备的，不含被测物质的化妆品。　　4.10 稳定性　　在确定的分析条件下，一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性，包括日内稳定性和日间稳定性。　　日内稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。　　日间稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。　　5 检测方法验证的内容　　方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。　　实验室内验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。　　实验室间验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。　　6 检测方法验证的技术要求　　6.1 实验室内方法验证　　6.1.1特异性　　所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰，特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰，一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品，按照确定的样品前处理方法处理后，进样检测分析，考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。　　6.1.2 线性及线性范围　　线性考察：制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。　　方法线性考察：在空白样品中加入被测物质标准品，制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。　　必要时，信号响应值可进行数学转换，再进行回归计算。　　6.1.3 检出限和定量下限　　检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。　　6.1.4 检出浓度和最低定量浓度　　按照检测方法操作，能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度，能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。　　6.1.5 精密度　　6.1.5.1日内精密度　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，其中：高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同)，于同一日内测定至少6次，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。　　6.1.5.2日间精密度　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，于不同日测定，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。　　6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算， 其中：　　6.1.6 回收率　　6.1.6.1提取回收率　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入标准曲线计算被测物质的浓度，计算提取回收率。　　6.1.6.2方法回收率　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入方法标准曲线计算被测物质的浓度，计算方法回收率。　　6.1.6.3回收率的计算公式　　回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%　　6.1.7 稳定性　　6.1.7.1日内稳定性　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，在不同时间点分别测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。　　6.1.7.2日间稳定性　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，连续多天测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。　　6.1.8 实验样品检测分析　　选择具有代表性的实验样品，按照《化妆品卫生规范》规定取样，严格按照检测方法进行检测分析。　　6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察　　化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，按照确定的分析条件，考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。　　6.2 实验室间方法验证　　6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室　　参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定，取得资质认定，其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。　　6.2.2 方法验证样品的提供　　方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品，并应注意样品的被测物质的本底情况。　　6.2.3 方法验证技术要求　　实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。　　6.3方法验证内容的评价指标　　6.3.1特异性　　实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。　　6.3.2 线性及线性范围　　线性范围适宜，能够满足化妆品中被测物质测定要求，且线性良好，线性相关系数≥0.99。　　6.3.3 检出限和定量下限　　具有足够低的检出限和定量下限，能够满足化妆品中被测物质测定要求。　　6.3.4 检出浓度和最低定量浓度　　具有足够低的检出浓度和最低定量浓度，能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%，方法回收率要求在80%-120%之间。　　6.3.5 精密度　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求，通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。　　表1：精密度的接受范围被 测 物精密度RSD含量 ≤10 µ g / kg20%10 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 100 µ g / kg15%100 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 1000 µ g / kg10%含量 ＞1000 µ g / kg5%　　6.3.6 回收率　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间，如果提取回收率超出85%-115%的范围，则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。　　6.3.7 稳定性　　要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。　　6.3.8 实验样品分析结果　　在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。　　6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据　　采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致，至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致，定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，要求满足阳性结果确证依据和评价指标。　　表2：禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差相对离子丰度比（k）k ≥50%50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 %k≤ 10 %最大允许偏差±20%±25%±30%±50%　　6.3.10 实验室间验证结果的评价　　实验室间验证结果应相符。

2月2日，工信部发布《全国平板显示器件标准化技术委员会名称和业务范围调整公示》（以下简称《公示》），将有关调整建议予以公示。《公示》显示，全国平板显示器件标准化技术委员会将名称调整为全国电子显示器件标准化技术委员会。而业务范围也将从液晶显示器件、等离子体显示器件、有机发光二极管显示器件等平板显示器件调整为电子显示器件及相关部件领域的标准。据了解，随着新型显示技术的发展，国际电工委员会平板显示器件技术委员会（IEC/TC110）将名称变更为“电子显示技术委员会”，工作范围调整为“制定电子显示及相关部件领域的标准”。全国平板显示器件标准化技术委员会（SAC/TC547）作为IEC/TC110的国内对口组织，为更好地开展所辖领域国内国际标准化工作，经SAC/TC547全体委员表决同意，建议对SAC/TC547的名称和工作范围进行相对应的调整。附件：全国平板显示器件标准化技术委员会名称和业务范围调整建议.doc以下为《公示》原文：全国平板显示器件标准化技术委员会名称和业务范围调整公示为统筹做好电子显示领域国内国际标准化工作，有关单位提出了调整全国平板显示器件标准化技术委员会名称和业务范围的申请。为广泛听取社会各界意见，现将有关调整建议予以公示，截止日期2021年3月3日。 如有不同意见，请在公示期间将意见书面反馈至工业和信息化部科技司，电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn（邮件主题注明：全国平板显示器件标准化技术委员会名称和业务范围调整公示反馈）。 公示时间：2021年2月2日－2021年3月3日 联系电话：010-68205241 地址：北京市西长安街13号 工业和信息化部科技司 邮编：100804 附件：全国平板显示器件标准化技术委员会名称和业务范围调整建议.wps

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

在业内认知中，由于普通的台式能谱仪检测能力有限，一般不能胜任土壤环境重金属污染检测。马尔文帕纳科Epsilon4 型台式能谱仪集多项先进技术于一身，具有了可以媲美落地式XRF的检测能力，在环境污染检测中体现了较高的精度和良好的稳定性。随着社会经济的发展，环境污染问题日益加剧。为了实现可持续发展，我国近年出台了一系列环保标准，以指导污染风险评估、管控与治理，对污染的监管也达到了前所未有的力度。污染检测的重要目标之一是重金属污染物，常用检测方法包括质谱法（MS）、原子吸收法（AAS）以及X射线荧光光谱法（XRF）。因样品均质化要求，质谱法和原子吸收法等检测方法只能通过液体进样，这就需要额外的消解成本。例如依据HJ 787-2016要求，使用原子吸收法检测固废中的铅（Pb），需要使用盐酸、硝酸、氢氟酸，高氯酸在电热板或微波对样品进行消解；依据HJ 803-2016要求，对于土壤中锰、钡、钒等11种元素，采用电感耦合等离子发射光谱法分析，则需要使用王水。消解试剂的使用一方面引入外来干扰，另一方面也增加了实验室运行成本。检测来自污染地区的高浓度样品时，带来仪器污染与堵塞风险，而稀释会产生操作误差。除以上问题外，漫长的前处理削弱了检测结果的时效性。XRF用于环境污染检测相对而言，XRF方法时可不需消解直接进样，可连续报出多元素测量结果，实现快速检测，提高时效性。配套制样设备简易，避免了对于XRF检测精度的影响，同时不需消解、不产生废水废气，减轻实验室负担。除固体外，XRF分析液体、薄膜、植物同样可行，适应于多种工况。XRF内部无复杂管路，无污染与堵塞风险，检测浓度范围从ppm级至100%，无论痕量元素还是高浓度样品同样适用。目前围绕XRF检测技术已经有《HJ 780-2015 土壤与沉积物无机元素测定 波长色散X射线荧光光谱法》、《HJ830-2017环境空气 颗粒物中无机元素的测定 波长色散荧光光谱法》、《HJ829-2017环境空气 颗粒物中无机元素的测定 能量色散荧光光谱法》等标准面世， XRF检测技术被认可为锌、镍、铜等元素的等效分析方法。能量色散X射线荧光光谱技术在土壤污染物检测中，标准建议的方法并未包括能量色散型X射线荧光光谱技术，主要是由于土壤样品元素分析的复杂性和对仪器准确性和重复性的高要求，使得一般的能量色散型X射线荧光光谱仪不能满足污染物的测定。作为世界第一台商用X射线分析仪器的制造商（飞利浦分析仪器部，马尔文帕纳科的前身），马尔文帕纳科在XRF设计制造方面拥有丰富的经验和独特的技术。其推出的高性能Epsilon4 台式能谱仪，简称E4，是经历过20余年、多代能谱仪产品不断进化而来，其在设计上显著减小了体积的同时又保有充足的样品位空间，以满足大量样品测量需求；装配了高性能X射线管、高分辨SSD探测器和超高计数处理器及全功能算法软件，使得E4在部分应用上具有媲美落地式XRF的检测能力。在仪器使用过程中，用户最为关注的是方法的准确度与稳定性。目前常用的方法是将国家标准物质的检测强度与浓度拟合，拟合相关系数越接近1，说明方法越准确。稳定性则通过国家标准样品连续测定结果的相对偏差进行评定，偏差越小说明方法越稳定。在陕西省某环境监测站E4型能谱仪的应用中，针对20种元素，E4工作曲线拟合相关系数分布在在0.9321至0.9999之间，平均相关系数为0.9899，具体系数见下表。使用能谱仪对于16种常见土壤及水系沉积物国家标准物质中20种元素进行连续多次测量，连续检测值标准偏差较小，具体数值见下表。以上实验证明了E4型能谱仪器具有较高的精度与良好的稳定性。表1 20种元素检测值与证书参考值相关系数表表2 16种国家标准物质各元素多次测量值标准偏差数值表另一个实验是测定土壤中的营养素和有毒元素。26个经认证的土壤参考样品作为标准品制成压片样品，用于Epsilon4 校准曲线的建立。要测试该方法的准确性和精度，实验中使用了中国土壤参考样品GSS8连续进行五次测量。表3中所示的经认证的平均测量浓度和标准偏差展现了30分钟测量时间内极佳的准确性和精度。表3 通过对土壤参考样品 GSS8 的五次连续测量，可获得准确性和重复性结果综上所述，马尔文帕纳科Epsilon4 台式能谱仪分析速度快、适应范围广，整机紧凑而测量位充足，分析精密且安全可靠。目前已经得到了国家海洋局一二三所、北京环监站、上海环科院、南开大学等多家单位的高度认同，并广泛应用于土壤、水系沉积物、空气滤膜、污水，甚至植物果实等环境样品的检测。随着人民对于美好生活需要的日益增长，我们会欣喜地看到XRF分析技术在环境分析领域取得更加丰硕的成果。

X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术，它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光，通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系，在相同条件下测量未知样品，就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理，分析速度快，可实现多元素的同时测量，但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法（MWDXRF）测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等，也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程，简化基体校正，信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019，分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中，油品中氯的存在会造成催化剂中毒；加工过程当中，氯的存在可能造成装置腐蚀，压缩机堵塞等；成品油使用过程中，氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定，车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物，于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理，操作简单方便缺点前处理复杂，使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16，但又与有以下区别：1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品，包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准，并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄，同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽，样品组成相对复杂，杂原子较多，且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时，优先选用库仑法（精密度更高）检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品（包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油）进行精密度实验，最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg，再分别对重复性和再现性进行测试，测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定，回收率均在±10%以内；还与微库仑法进行了比对，相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备：分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪，包括 a)X射线源；b)入射光单色器；c) 光路；d) 固定道单色器；e)探测器。另外，样品盒建议一次性使用。要特别注意的是：建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程：建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度，于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程：1.将试样从样品盒开口端倒入盒中，一般装入量为样品盒的3/4高度处，最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端，并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏，如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜，样品膜要绷紧，保证膜上没有气泡、褶皱，且保持干净，避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后，在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后，需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样，得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间，得到试样的Rs。元素干扰的考察：氧含量超过5%，干扰严重硫含量小于1%，无明显干扰氮含量小于2000mg/kg，没有明显干扰（作者：中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师）

加强监测人员的技术培训和监督，坚持监测人员持证上岗；使用符合要求的仪器设备并定期进行检定或校准，必要时进行期间核查；严格对报告质量把关。让具有代表性、客观性、准确性的监测数据，为政策制定、技术研究提供基础数据支撑，更好地为土壤保护和污染防治提供技术支持。1样品采集、运输流转和制备过程的质量控制1.1样品采集和运输流转的质量保证 土壤样品的采集方法对监测结果影响很大，采样造成的误差可能比分析测试的误差大。土壤环境监测的布点、采样需严格按照HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》中的相关规定进行。 点位布设：为使所采集的样品具有同等代表性，布点应遵循“随机”和“等量”的原则。布点方法有简单随机、分块随机和系统随机三种；基础样品数量可由均方差和绝对偏差、变异系数和相对偏差计算得出；布点数量要能满足样本容量的基本要求。一般要求每个监测单元最少设3个点，实际工作中还要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素来确定。样品采集：样品采集通常按3个阶段进行，即前期采样、正式采样和补充采样，面积较小的土壤污染调查和突发性污染事故调查可直接采样。 区域环境背景土壤采样、农田土壤采样、建设项目土壤环境评价监测采样、城市土壤采样、污染事故监测土壤采样，不同的类型有不同的特点及方式，需按照相应的规定要求进行作业。 运输流转：在样品采集现场需认真填写采样记录、样品标签、样品信息登记表，与样品逐一核对无误后把样品分类装箱，并在运输过程中严防样品损失、混淆和玷污。样品由专人送到实验室后，送样人和接样人应同时清点及核实样品信息，在样品交接单上签字确认，双方各存一份交接单备查。1.2 样品制备和保存的质量保证 样品制备：实验室需设风干室和磨样室，风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质，并避免阳光直射。制样人员与样品管理员同时清点核实、交接样品，在样品交接单上签字确认。还应具备相应的风干、粗粉碎、磨样、过筛、装样所需工具及容器，制样操作要符合规范要求，并严格防止标签和样品混错，防止制样工具造成交叉污染。 样品保存：样品保存方法是否得当、保存时间是否符合要求都会影响样品测试结果。易分解或易挥发等不稳定组分的样品应低温保存运输，尽快送到实验室分析测试；需要新鲜样品的土样用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，应使土样充满容器，在样品有效保存时间内完成检测。 挥发性、半挥发性、难挥发性有机物的测试样品用棕色玻璃瓶保存，可保存的时间分别为7 d、10 d、14 d。砷、金属(汞和六价铬除外)、氰化物测试样品可用聚乙烯或玻璃瓶保存，有效保存时间为180d，六价铬、氰化物样品有效保存时间分别仅有1 d、2 d，汞待测样品需用玻璃瓶装，可保存28 d。 预留样品在样品库中造册保存，一般保留2年；分析取用后的剩余样品也移交样品库保存，一般保留半年。土壤样品的入库、领用、清理均需进行登记。2 实验室分析质量控制2.1 实验室内部质量控制 实验室内部质量控制是实验室分析检测人员采取措施对分析质量进行的自我控制，通常有精密度控制、准确度控制以及检测过程中的干扰处理。 精密度控制：精密度是指使用特定的分析程序重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。土壤环境监测中，每批样品每个项目须做20 %平行样品，样品数少于5个时至少应有1个平行样，平行样可为实验室明码平行或现场密码平行。不同测定项目的平行双样测定结果误差允许范围不同，在相应允许误差范围之内即判定为合格。若平行双样测定合格率低于95 %，则应对当批样品重新测定，并增加样品数10 %~20 %的平行样，直至平行双样测定合格率高于95 %。 准确度控制：准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。准确度控制可通过使用标准物质或质控样品，或通过测定加标回收率进行控制。每批要测质控平行双样，在精密度合格的前提下，质控样测定值必须在保证值(95 %的置信水平)范围内，否则本批样品需重新测定。当测定项目无标准物质或质控样品时，可通过加标回收实验来确定准确度。每批试样随机抽取10 %~20 %进行加标回收测定，样品数少于10个时适当增加加标率。加标量视被测组分含量而定，加标后被测组分的总量不能超出方法的测定上限，加标体积不超过原试样体积的1 %，否则应进行体积校正。加标回收率应在允许范围内，当加标回收合格率小于70 %时，对不合格者重新进行回收率测定，并增加10 %~20 %的试样做加标回收，直至总合格率大于等于70 %。土壤环境检测技术规范要求对必测项目做准确度质控图，用质控样的保证值(X)与标准偏差(S)，在95 %的置信水平，以X为中心线、X±2S为上下警告线、X±3S为上下控制线绘制质量控制图，用于分析质量的自控，能更准确分析测试结果质量的可信度。 检测过程中受到干扰的处理：检测过程中如遇停水、停电、停气等影响到检测质量的干扰时，全部样品应重新测定；仪器发生故障时，用同等级且能满足检测要求的仪器重新测定，无备用仪器时，将故障仪器维修后经检定合格再重新测定。2.2实验室间质量控制实验室间的质量控制主要在于定期参加实验室间比对和能力验证活动，确保实验室检测能力和水平，保证出具数据的可靠性和有效性。如通过能力验证或者机构间比对发现某项检验检测结果不理想时，应系统地分析原因，采取适宜的纠正措施，并通过试验来验证其有效性。3 实验室管理方面的质量控制3.1 监测人员质量控制 数据质量由工作质量来保证，而工作质量的核心在于人员。监测人员是土壤环境监测的主要实施者，人员专业素质与工作能力的高低直接影响监测质量的好坏。如果监测人员质量控制观念不强，质量意识不足，在实施监测的过程中易出现散漫、不严谨和不够负责的现象，而如果监测人员专业知识及技能不足，则在监测过程中无法保证规范的操作，可能在监测的源头即采样过程出错，也可能在实验室引起误差，数据处理方法不够科学等，那么最后的监测结果很可能会与实际情况偏差较大。因此，加强土壤环境监测人才队伍建设非常重要，监测技术人员应全部实现持证上岗，实验室应定期参加或开展土壤环境监测技术人员培训，并加强对人员专业素养和技术能力的监督，不断加强监测队伍和素质和能力建设。3.2 仪器设备质量控制 土壤环境监测的仪器设备，包括采样仪器、实验室分析仪器及相关辅助设备，其性能是否完好直接影响监测工作效率和质量，仪器设备应按照正确的方法进行操作并做好日常的维护保养，需要检定或校准的仪器应定期送至法定计量检定机构或被授权计量校准机构进行检定或校准，确认仪器技术性能满足监测工作要求，并在检定或校准有效期内使用。对有较高准确度要求的关键仪器，或易漂移、易老化、性能不够稳定或使用频繁的仪器，一般还应在两次检定或校准之间做期间核查，以保证仪器的精度和连续稳定的运行。使用过程中出现可疑情况、使用环境条件发生重大变化、维修或借出后返回的仪器也应及时进行核查。3.3 报告质量控制 监测报告是监测结果的最终呈现，为确保监测数据准确无误，应建立数据质量管理责任制，严格执行三级审核制度，从分析、审核到签发做到分工负责、层层把关，发现可疑数据或疑难问题，监测负责人应组织相关人员查证分析解决，并对相关数据进行追溯，做到有疑问的数据决不上报。此外，应重视对报告编制人员的培训教育，尽可能避免报告编制环节的差错。

【摘要】土壤含水量的时空异质性影响着土壤水和植物茎木质部水的同位素组成。然而，土壤水分条件对广泛报道的土壤水-植物茎木质部水同位素偏差的影响尚缺乏系统地评估。为此，本研究连续两年在两个土壤水分条件不同的样地测定了柠条茎木质部水和土壤水的δ2H和δ18O值（利用全自动真空冷凝抽提系统LI-2100，北京理加联合科技有限公司）提取土壤和植物茎木质部中的水分，然后进行同位素测量）。结果表明，在较湿润的样地1，茎木质部水与土壤水在两年中都表现出明显的同位素偏差（两者的重叠率20%），土壤水-茎木质部水lc-excess差值（Δlc-excess）平均值为10.7‰，茎水SW-excess的平均值为&minus 9.1‰。但在干旱年，茎木质部水与土壤束缚水高度匹配。在土壤含水量相对较低的样地2，茎木质部水与土壤水在湿润年发生同位素偏移，两者的重叠率为20%，Δlc-excess和SW-excess平均值分别为13.7‰和&minus 11.8‰。有趣的是，在干旱年份，茎木质部水与土壤水同位素的重叠率达到97%。样地2土壤含水量与Δlc-excess值呈正相关，与SW-excess值呈负相关。本研究表明土壤束缚水与柠条茎木质部水同位素之间较高的匹配度，支持了“两个水世界”假说。土壤水-植物茎木质部水同位素偏差极有可能与土壤含水量驱动的土壤水同位素异质性密切相关。该研究结果阐明了不同水分条件下植物茎木质部水和土壤水同位素信号的变化，有助于更好地理解植物在异质土壤中如何吸收水分。【研究区域】该试验是在中国黄土高原北部六道沟小流域 (38°46′-38°51′N，110°21′-110°23′E)进行。【研究方法】(1) 土壤束缚水同位素的计算本研究中，将张力计在&minus 60 kPa压力下收集到的水分视为土壤移动水，而压力值大于&minus 60 kPa时收集到的水分则视为土壤束缚水。在土壤水分特征曲线上，土壤水吸力为60 kPa时对应的土壤含水量被认为是土壤束缚水的最大含水量。土壤水的质量含水量可以通过野外试验测定。土壤水含水量与土壤束缚水最大含水量的差值为土壤移动水的含水量。最后，根据实测的土壤水与土壤移动水的同位素值，可以计算出土壤束缚水的同位素值。式中，δLMW 、δBW、δMW分别为土壤束缚水、土壤水和土壤移动水的同位素值，θLMW、θBW、θMW分别为土壤束缚水、土壤水和土壤移动水的土壤含水量。(2) lc-excess值的计算按照Landwehr and Coplen（2006）的方法，计算了土壤水和植物茎木质部水的lc-excess值，并利用两者的差值（Δlc-excess）评估同位素偏差。Δlc-excess值越大，表明植物茎木质部水与土壤水同位素偏差越大。式中，下标“s”代表样本，a和b分别是区域降水线LMWL的斜率和截距。(3) SW-excess 值的计算按照Barbeta et al.（2019）的方法，计算了柠条茎木质部水的SW-excess值，用以评估柠条茎木质部水与土壤水同位素之间的偏离程度。若SW-excess为负值，则在δ2H-δ18O双同位素图中茎木质部水位于土壤水的下方。SW-excess值越负，表明柠条茎木质部水与土壤水同位素偏差越大。式中，下标“s”代表柠条茎木质部样本，abw和bsw分别是2018-2019年每个月份土壤水线的斜率和截距。(4) 重叠面积法评估植物-土壤水同位素偏差利用R软件中的SIBER（Stable Isotope Bayesian Ellipses）模型计算了植物茎木质部水和土壤水的重叠面积，最后给出两者的重叠面积与茎木质部水面积的比值（%）。较高的比值意味着植物茎木质部水与土壤水同位素重合度高。【结果】图1 研究期间植物水和土壤水δ18O和δ2H值的标准椭圆（95% 置信区间）。图2 样地1-2土壤水-茎木质部水分lc-excess差值（Δlc-excess）及茎水SW-excess值。图3 不同吸力下土壤水分类型示意图及样地1-2水分特征曲线。图4 植物水和不同移动性的土壤水δ18O和δ2H值的标准椭圆（95% 置信区间）。图5 土壤含水量与（a）Δlc-excess和（b）SW-excess的关系。【结论】植物茎木质部水-土壤水同位素偏差是一个复杂的问题，涉及水分提取方法、植物生理和土壤水分动态等多个方面。前人的研究已经为植物茎水同位素异质性、水分提取方法和同位素分馏如何影响同位素偏差提供了令人信服的证据，但这些影响因素均不能为本研究结果提供合理的解释。本研究在两个土壤水分条件不同的采样点，连续两年对灌木种柠条茎木质部水和土壤水进行取样。结果发现湿润样地（样地1）在丰水年或干旱年以及干旱样地（样地2）在丰水年均发生了茎水-土壤水同位素偏差，而样地2在干旱年份，柠条茎木质部水与土壤水在δ2H-δ18O双同位素空间上高度重合。此外，样地1茎木质部水与土壤束缚水同位素趋于一致，进一步支持“两个水世界”假说。样地2土壤含水量与Δlc-excess呈正相关，与SW-excess呈负相关。这些研究结果表明，土壤水-植物茎木质部水同位素偏差极有可能与土壤含水量驱动的土壤水同位素异质性密切相关。该研究也提出了一些需要解决的问题。该试验是在自然条件下进行的，目前的数据限制了我们进一步明晰水分提取技术和植物茎水同位素异质性是否会对同位素偏差产生影响。尽管这些解释并不能完全适用于本研究，但仍然不能排除这些因素对本研究的潜在影响，有必要在未来研究中全面地加以考虑。无论如何，我们的研究有助于更深入地了解植物在不同水分条件下如何利用水分，并有助于预测它们对水文气候变化的响应。

广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法，为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用，性质比较稳定，能够在环境中相对持久地存在，会对人类和野生动物的健康造成不利影响，包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前，研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭，岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比，液相色谱质谱法灵敏度更好，且无需衍生化等复杂的前处理步骤，可直接用于水样的分析，操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》（HJ168-2010）中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质，配制低浓度（2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L，五氯酚0.25 μg/L）加标样品，进行7次重复检测，计算其实测浓度的标准偏差（SD）,其方法检出限（MDL）=3.143*SD，测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果（μg/L） 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要，配制三种化合物的混标，标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标，重复6次测定，计算相对标准偏差（RSD）。结果显示，三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果（n=6） 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品，0.22 μm滤膜过滤后上机分析，三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标，平行配制6份分别进行测定，分别计算加标回收率，如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果（μg/L）结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物，轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（T/GAIA 005—2020）新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。

问：AFS做砷检测，为什么总是出现偏差答：在介质方面，目前市面上砷元素标液的介质大体分为盐酸和硝酸两大主体，也有使用盐酸加硝酸的混合介质。介质的影响，在AAS和ICP两种仪器上可能不明显，但是在AFS上影响颇为显著。做总砷检测时，推荐使用盐酸作为载流，当我们的标物介质是硝酸，后续稀释也用硝酸，需要在标线各个浓度点和样品中加入对等条件(盐酸/硫酸)，否则最后所得的测试值可能会产生一定的偏差。文章来源：国家标准物质中心

纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件还是有一定的要求，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型（v9），对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/l，上限浓度为2 mg/l；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/l，上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型（v9）氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1：实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种：n1-100样 / n2-100样，我司提供的是固体粉末状试剂，需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用，实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意，避免造成不必要的麻烦。 影响因素2：实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂（如测定总硬度：使用氨缓冲溶液）的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3：玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1＋9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4：滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5：反应条件的控制（1）反应时间对实验的影响测定氨氮时，反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中，取定量的空白和水样，先后加入n1试剂1ml，n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿，放入仪器中测量读数。因而，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的精密度和准确度。（2） 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验，发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量，有利于更加有效地指导生产，确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题： ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度，特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状，选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在最佳条件下进行，尽可能提高操作准确度，确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。

在快速发展的现代工业时代，色彩管理已成为不同行业关键的质量标准之一。无论是塑料制造、涂料生产、纺织业还是印刷行业，色彩的一致性和准确性都是衡量产品质量的重要指标。例如塑料制造中由于材料中添加剂和成分的差异，加之环境因素（如温度和湿度）的影响，色彩复现和一致性成为复杂问题。又或者涂料行业在生产过程中微小的差异可能导致显著的颜色偏差，且涂料在不同光照和环境下的色彩表现可能各异等等。随着技术的不断进步，一系列创新的色彩管理软件应运而生，有效解决了各行业中的色彩异常问题。这些软件不仅在色彩匹配和质量控制流程上进行了优化，而且显著提升了生产效率和产品质量。通过智能化处理和精确调整，它们为行业带来了改变，确保了色彩的一致性和准确性。那么，接下来本文将介绍下有哪些行业适合使用的色彩管理软件进行帮助。一、Color iQC色彩管理软件在塑料、涂料和纺织行业，Color iQC色彩管理软件提供了关键的色彩一致性和准确性解决方案。它通过整合供应链的色彩控制，从原材料到最终产品，确保色彩的一致性。这款软件以其易于配置的工作文档系统著称，包含预定义的标准和容差，适用于品牌商、供应商和制造商。Color iQC色彩管理软件不仅限于质量控制，还能分析色彩误差的原因，帮助调整生产流程以符合预期色彩。软件的审计记录功能进一步加强了供应链沟通，提升了生产效率和速度，是解决这些行业色彩管理挑战的理想选择。二、InkFormulation印刷配色软件InkFormulation印刷配色软件适用于油墨制造商和需要自行配制油墨的包装印刷商，为平版、柔版、凹版和丝网印刷油墨，提供了快速、准确、一致的油墨配方创建、存储、批准和检索方案。InkFormulation印刷配色软件提供了一个全面的解决方案，以优化整个色彩工作流程。它允许用户灵活控制配方和分类，简化材料处理和油墨薄膜厚度的定义，同时减少有害废物产生。软件支持有效利用剩余油墨和印刷余料，有助于减少油墨库存。InkFormulation提供多种配置选项，适合不同的使用需求，包括网络版、基础和专业印刷商版，以及油墨制造商版本。它的主要优点包括提升油墨配制的准确性，节省配制时间，通过集成MIS/ERP系统精确估计油墨成本，并改善油墨使用的跟踪。此外，结合Color iQC等质量控制解决方案，InkFormulation能够显著提高生产的整体质量和效率。通过使用光谱数据创造新的目标色彩配方，该软件还能促进废弃和新油墨的再利用，进一步优化资源使用。三、Color iMatch塑料配色软件Color iMatch塑料配色软件为塑料、涂料和纺织品行业提供了先进的配色解决方案，能够在配色过程中实现优质的匹配表现。它通过提供强大的工具和技术来优化现有的色彩数据，并简化配色及质量控制工作流程。利用这款软件，用户能够改进各种系统中的色彩管理，从而实现更加高效和精确的色彩匹配，减少因重复试验而导致的时间和材料浪费。Color iMatch采用多常数计算技术和全新的搜索修色算法，极大地提高了色彩匹配的准确性和效率。这些技术能够提高色彩匹配率达50%，并将修色步骤减少一半，显著加速配色过程并优化初次配色成功率。此外，软件内置的智能功能和工具为配色师提供了深入的色彩可实现性分析，使他们能够做出更合理的配色决策，快速适应变化，确保每次配色都能达到预期效果。随着工业和技术的飞速发展，色彩管理在保证产品质量和提升市场竞争力方面扮演着越来越重要的角色。Color iQC、InkFormulation和Color iMatch等色彩管理软件，为塑料、涂料、纺织和印刷行业提供了精准、高效的色彩解决方案。它们通过先进的技术和智能化的处理，不仅解决了行业中的色彩挑战，还优化了生产流程，提升了生产效率和产品的市场竞争力。如今，这些软件已成为企业不可或缺的工具，帮助它们在激烈的市场竞争中占据有利地位，展望未来，色彩管理技术的持续创新和应用将进一步推动行业的发展，为消费者带来更加丰富和精准的色彩体验。四、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息，请关注官方微信公众号：爱色丽彩通

按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，即3Q认证，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 涉及到液相色谱仪可以详细分为以下几个方面： 1.输液系统：由储液罐、高压输液泵等组成。影响分析结果的关键是泵的性能：泵流量准确度测定泵流量设定值误差及泵稳定性误差符合相关标准泵梯度准确度测定以A、B溶剂执行梯度程序，计算梯度误差，一般小于2.0% 2.进样器微量注射器——微量注射器示值误差的测量流通阀、定量管——定量管残留量的测定自动进样装置 验证分两部分：某一进样量下，对样品连续进样多次，峰面积和保留时间相对偏差分别符合相关标准不同进样量下，进样量及峰面积的线性关系系数符合相关标准 3.色谱柱色谱柱温箱温度准确度测量，1h之内误差不超过正负2℃色谱柱柱效（理论塔板数）在特定范围色谱峰的不对称因子在0.8-1.6之间色谱柱性能验证可通过规定条件下，采用一组标准物质溶液进行测试，计算柱效及不对称因子完成。 4. 检测器液相色谱检测器有紫外一可见光检测器、 荧光检测器、 示差折光率检测器、 蒸发光散射检测器和电化学检测器等。不同的检测器有不同的测定方法。硬件整体符合一定的定性及定量标准 5. 色谱工作站可靠，安全，完整，可追溯?可靠性：软件设计及确认证明，如安装认证： 系统适用性试验 审计追踪： 安全性：设系统管理员和信息安全管理负责人，柱效等色谱柱信息可以进行详细设置并记录，支持SST功能 可以对用户设置类型即角色,不同角色有不同访问权限 完整性： 可追溯性： 主要依据： JJG705-2014 液相色谱仪检定规程 GB/T 26792-2011 高效液相色谱仪药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求GB/T 25478-2010 色谱工作站