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薄层制板器标准操作规程目 的:建立一个薄层制板器使用操作规程。适用范围:适用于药物定性或定量分析的薄层色谱法的制板。责 任:使用薄层制板器检验人员对本规程实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序:1. 薄层色谱用的玻璃板必须经过洗液浸泡,并清洗至不挂水珠,干燥备用。2.将层析板搁置于制板器主机上,将所需规格(10×10,10×20,20×5,20×10,20×20cm)玻璃板,水平放置于搁板上。最前面的引板和最后的尾板分别用同等厚度20×5和20×6.3或10×5和10×6.3cm玻璃板。检查玻璃板之间是否水平,厚度不一致要更换成厚度一致的玻璃板。3.吸附剂调配。3.1粘合剂的配制,根据薄层板的用途配制适宜浓度的粘合剂。3.1.1称取0.2或0.3克羧甲基纤维素钠,置于100ml纯化水中,用玻璃棒搅拌,并加热煮沸至溶解。放冷,经四层纱布滤过。如果制含量测定之薄层板,为了减少气泡的影响,使用前先煮沸放冷再用。3.2按附表量取适当的溶液倒入匀浆筒内。3.3按比例称量吸附剂(用于定量分析时先过7号筛)加入匀浆筒内。3.4用玻棒将吸附剂与粘合剂在匀浆筒内搅匀。3.5将电源线两插针插入搅拌螺旋头上,再插上电源插头,螺旋桨动作,将螺旋桨从匀浆筒液面移至底部,使头部盖在筒上,然后放置混合2—3分钟即可。3.6匀浆结束,先拨取电源插头,再拨取插针,取出螺旋桨,即可倒入匀浆槽开始制板。4.制板4.1用所需厚度刮板装于供浆槽口内,将匀好的吸附剂浆液,倒入供浆槽内,即时将开关板至ON位置,制板自动开始,制板完毕自动停止,然后将开关置OFF位置。若进行第二架制板,可将制好的板连搁板架一起移至平稳的地方晾干,安上第二架搁板,按上述操作即可。4.2取下供浆槽及刮棉线清洗并擦干净,备用。5.附表:吸附剂用量粘合剂用量浆液量刮板厚度干板厚度16g 48ml 55ml0.3mm0.15mm20g58ml73ml0.4mm0.20mm26g74ml92ml0.5mm0.25mm32g92ml110ml0.6mm0.30mm6. 每次使用后,填写使用登记。7.注意事项:薄层制板的质量好坏,与浆液的混合方法和浆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量有密切关系,应注意以下情况。7.1匀浆器使用前,要清洗干净,小心避免带入杂物。7.2匀浆器开始后,容器内壁上粘附的粉末要用浆液带下去充分混合。7.3匀浆器使用和清洁过程中,注意避免浆液及水从螺旋轴倒流入螺旋桨上部电机中。7.4层析玻璃板可选任意厚度(1—4mm),但必须均匀性好,平整度高的玻璃板。接头处缝隙越小越好。
CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程,虽然CEM机器有多重保护机制,但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则,所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项:1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料): ·炸药(TNT,硝化纤维等) 推进剂(肼,高氯酸胺等) 高氯酸盐·二元醇(乙二醇,丙二醇等) 航空燃料(JP-1等) 引火化学品·漆 醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等) 丙烯醛·酮(丙酮,甲基乙基酮等) 烷烃(丁烷,己烷等) 乙炔化合物·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) ·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤:1、开机后及每次运行方法前,按“P/T”键检查温压指示是否正常:温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格控制样品量。按如下准则:消解有机样品应限制到≤0.5克/容器,无机样品应限制到≤1.0克/容器。注意事项:① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在:0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附,请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸:容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项:① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系(同一批反应必须使用相同的酸或溶剂)。② 溶剂的选择:消解时HNO3,HF,HCl为常用酸,H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温控, H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性,禁止使用。4、容器安装:① 确保每个罐子有压力弹片,并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法(或新方法)——选择样品种类(Organic)——选择控制模式(RAMP TO TEMPERATURE)——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘(可省略)——按next结束回到初始界面(此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法)。注意:(1)在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。(2)CEM仪器可自动调节功率输出,但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系:6-25罐(600W[font=宋
200吨混凝土压力试验机的操作规程是什么呢? [b]1、在加油口将洁净的46#抗磨液压油加入油箱加满。2、接通电源启动电动机(电源电压380V 50Hz)3、关闭回油阀,将速度阀手炳逆时针方向拧开供油使活塞升离开缸底。4、放好试件,调整丝杆高度,可调至试件离上压板空余1-2mm处。5、当试件还未接触到上压板时,可调节速度阀快速上升,当试件接触到上压板后,根据加荷速度适当调节速度阀进行加荷,至试件压碎为止。6、试件破碎后,打开回油阀使活塞回落,清除碎试件后,关闭回油阀,可做下一次试验,打开回油阀时速度一定要慢。[/b]