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写在前面:今天自己利用一些时间,又整理自己之前的工作资料其中的一篇大气检测方面的文章,我认为有一定的参考和交流价值,现发此文上来与各位同仁分享和交流,如有问题请大家共同讨论探讨。谢谢!××市区大气中二氧化硫、二氧化氮调查结果分析 随着社会的发展和人民生活的提高,为初步掌握市区大气的卫生状况,了解生活用煤对大气的污染程度,于××年和××年连续两年的春、夏、秋、冬四季,本单位对市区大气中二氧化硫、二氧化氮污染物的浓度含量进行了采样测定,现将结果分析报告如下: 一 般 情 况市区位于×江和×江主流汇合交界处,地理位置在东径××度和×回归线之间,调查本年城区常住总人口数为××万多人,总户数为×万多户。市区中心人口居住密集,商业、饮食、服务行业集中。目前居民生活使用的燃料,主要是以煤作为主要燃料,煤的一般含硫量约在O.5—6%之间。为了模清市区大气中二氧化硫、二氧化氮的污染物,对大气的污染变化程度及卫生状况,特进行这次调查工作。内 容 及 方 法1、采样点的设置:共设五个采样点。 (1)交通点(邮电大楼交叉路口); (2)饮食点(第一农贸市场内); (3)新居民点(新居民大楼旁); - (4)旧居民点(礼堂旁交叉路口);(5)对照点(水库旁)。2、采样时间: 连续两年在春、夏、秋、冬四季进行,各季度连续进行采样四天,每天采样四次,在每天的7时、11时、15时、19时分别进行采样测定。3、测定方法: 二氧化硫用盐酸副攻魂苯胺法,二氧化氮用盐酸苯乙胺法,分别进行比色测定。采样的同时分别测定气象条件:气温、气湿、气压、风速。测 定 结 果 分 析 两年共采样气体样本测定,二氧化硫测定640次,检出二氧化硫397次,检出率为62.03%。二氧化硫除一次检出浓度是0.88mg/m3外,检出浓度范围一般在0~0.400 mg/m3之间,平均值为O.03973 mg/m3。二氧化氮测定640次,检出二氧化氮441次,检出率为68.91%。检出浓度范围一般在0~0.240 mg/m3之间,平均值为O.0244 mg/m3。 1、二氧化硫浓度超标情况: 据我国居住区大气中二氧化硫最高允许浓度,日平均0.15 mg/m3,一次最高允许浓度为0.5mg/m3。从表一中可以看出测定各点的SO2日平均浓度只有交通点和旧居民点两处超标。分别相当予最高允许浓度的0.01倍和0.85倍、0.73倍。一次浓度超标仅是旧居民点,相当于最高允许浓度0.73倍,结果见表1: 表1:二氧化硫日平均浓度与一次浓度超标情况http://ng1.17img.cn/bb
空气中的二氧化氮的测定方法主要有改进的Saltzman法和化学发光法等。C.1改进的Saltzman法C.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB12372《居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman法》。C.1.2 原理空气中的二氧化氮,在采样吸收过程中生成的亚硝酸,与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅,比色定量。C.1.3 测定范围测定范围为10mL样品溶液中含0.15~7.5μgNO 。采样5L,可测浓度范围为0.03~1.7mg/m3。C.1.4 试剂和材料所用试剂均为分析纯,但亚硝酸钠应为优级纯(一级)。所用水为无NO 的二次蒸馏水。即一次蒸馏水中加入少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏,制备水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。C.1.4.1 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.45g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于500mL水中。C.1.4.2 吸收液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热的水中。冷却后,移入1L容量瓶中。加入100mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,混匀后,用水稀释到刻度。此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月,若出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。C.1.4.3 显色液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热水中。冷却至室温移入500mL容量瓶中,加入90mgN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,用水稀释至刻度。显色液保存在暗处25℃以下,可稳定3个月,如出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。C.1.4.4 亚硝酸钠标准溶液C.1.4.4.1 亚硝酸钠标准储备液;精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠,溶于水中移入1L容量瓶中,并用水稀释到刻度。此标准溶液的浓度为1.00mL含250μgNO ,保存在暗处,可稳定3个月。C.1.4.4.2 亚硝酸钠标准工作液:精确量取亚硝酸钠标准储备液10.00mL,于1L容量瓶中,用水稀释到刻度,此标准溶液1.00mL含2.5μgNO 。此溶液应在临用前配制。C.1.5 仪器与设备C.1.5.1 10mL多孔玻板吸收管; C.1.5.2 空气采样器;C.1.5.3 分光光度计。C.1.6 采样用多孔玻板吸收管,内装10mL吸收液,以0.4L/min流量,采气5~25L。采样期间吸收管应避免阳光照射。样品溶液呈粉红色,表明已吸收了NO2。采样期间,可根据吸收液颜色程度,确定是否终止采样。C.1.7 分析步骤C.1.7.1 标准曲线的绘制取6个25mL容量瓶,按下表制备标准系列。NO2-标准系列瓶 号 1 2 3 4 5 6标准工作液,mLNO2- 含量,μg/mL 0 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0 0 0.07 0.1 0.3 0.5 0.7各瓶中,加入12.5mL显色液,再加水到刻度,混匀,放置15min。用10mm比色皿,在波长540~550nm处,以水作参比,测定各瓶溶液的吸光度,以NO 含量(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程。斜率的倒数作为样品测定时的计算因子BS[μg/(mL吸光度)]。C.1.7.2 样品分析采样后,用水补充到采样前的吸收液体积,放置15min,按C.1.7.1条操作,测定样品的吸光度A,并用未采过样的吸收液测定试剂空白的吸光度A0。若样品溶液吸光度超过测定范围,应用吸收液稀释后再测定。计算时,要考虑到样品溶液的稀释倍数。C.1.8 计算C.1.8.1 将采样体积按4.7.7计算在标准状态下的采样体积。C.1.8.2 空气中的二氧化氮浓度计算空气中二氧化氮浓度用下式计算: 式中:c——空气中二氧化氮浓度,mg/m3; K——NO2→NO 的经验转换系数,0.89; BS——由C.1.7.1条测得的计算因子,μg/(mL吸光度); A——样品溶液的吸光度; A0——试剂空白吸光度; V1——采样用的吸收液的体积; D——分析时样品溶液的稀释倍数。C.1.9 精密度、准确度、灵敏度C.1.9.1 精密度:在0.07~0.7μg/mL范围内,用亚硝酸钠标准溶液制备的标准曲线的斜率,五个实验室重复测定的合并变异系数为5%;标准气的浓度为0.1~0.75mg/m3,重复测定的变异系数小于2%。C.1.9.2 准确度:流量误差不超过5%,吸收管采样效率不得低于98%,NO2→NO 的经验转换系数在测定范围内95%置信区间为0.89±0.01。C.1.9.3 灵敏度1mL中含1μgNO 应有1.004±0.012吸光度。C.1.10 干扰室内空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰,臭氧浓度大于0.25 mg/m3时对本法有正干扰。过氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15%~35%的读数。然而,在一般情况下,室内空气中的PAN浓度较低,不致产生明显的误差。
大气中二氧化氮标准曲线斜率是0.9317而标准上的是0.18-0.195是什么原因?