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居住区大气中二氧化氮检验标准

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居住区大气中二氧化氮检验标准相关的资讯

  • 放大光谱信号实现超极限大气二氧化氮探测
    通俗地讲,就是把吸收到的二氧化氮光谱信号进行有效放大,再通过我们开发的可靠算法进行计算,最终实现对大气二氧化氮的精确探测。基于多模激光的振幅调制腔增强吸收光谱技术,适用于长期稳定运行、免人工维护的二氧化氮高灵敏度测量,因而具有很好的科研和业务应用前景。周家成中国科学院合肥物质科学研究院安徽光机所博士近日,中国科学院合肥物质科学研究院安徽光机所张为俊研究员团队在大气二氧化氮探测技术方面取得新突破,团队利用相敏检测的振幅调制腔增强吸收光谱技术,创立了一种能够快速灵敏检测大气环境中二氧化氮的新方法。这项研究成果日前发表于美国化学会(ACS)出版的《分析化学》上,并申请了发明专利保护。导致大气污染的“元凶”之一“二氧化氮是对流层大气中主要的污染物,它的来源主要包括交通运输排放和工业生产过程中的化石燃料燃烧、农作物秸秆等生物质燃烧、大气当中的闪电和平流层光化学反应等过程。”中国科学院合肥物质科学研究院安徽光机所的周家成博士告诉科技日报记者,大气中的二氧化氮对臭氧和二次颗粒的生成也起着重要作用,是形成酸雨的重要原因之一。“二氧化氮的光解是对流层臭氧的主要来源之一,其参与了光化学反应以及光化学烟雾的形成。”周家成说,二氧化氮通过光化学反应产生硝酸盐二次颗粒,导致大气能见度下降并进一步降低空气质量,是形成灰霾的主要因素。同时,排放到大气中的二氧化氮可以与水蒸气发生作用,产生硝酸和一氧化氮,进而形成酸雨。“正因如此,二氧化氮的高灵敏准确测量对大气化学研究以及大气污染防控具有重要意义。”周家成说,对于一些特殊应用场景,例如青藏高原、海洋等环境中,大气中二氧化氮浓度极低,只有高灵敏的仪器才能精确测量,进而开展相应的大气化学研究。此外,高灵敏的仪器还可以捕捉城市大气污染的深层次信息,例如通量等关键参数,从而更好地服务大气污染防控。放大光谱信号实现超极限探测一般而言,大气当中的每一种成分,都对应有特殊的光谱,也就是相当于这种组分的特殊身份识别标志特征。从原理上来讲,只要能够实现对某种大气组分光谱的高灵敏度探测,也就做到了对这种组分的精确探测。周家成介绍,他们团队创新研发的“基于多模激光的振幅调制腔增强吸收光谱技术”,是将调制技术与多模激光相结合的一种全新的高灵敏度吸收光谱技术。它的工作原理是把被调制的光强信号输入到相敏检波器中,与参考信号进行混频乘法运算,再经过窄带低通滤波器滤除掉其他噪声频率成分后,得到一个与输入信号成正比的直流信号,就可以直接用于吸收系数的计算。“通俗地讲,就是把吸收到的二氧化氮光谱信号进行有效放大,再通过我们开发的可靠算法进行计算,最终实现对大气二氧化氮的精确探测。”周家成告诉记者,“基于多模激光的振幅调制腔增强吸收光谱技术”集成了共轴腔衰荡吸收光谱的高光注入效率、离轴腔增强吸收光谱的低腔膜噪声,以及调制光谱的窄带高灵敏度微弱信号探测等优点,能够提供一种简单、可靠、低成本和自校准的二氧化氮绝对浓度测量方法。“它适用于长期稳定运行、免人工维护的二氧化氮高灵敏度测量,因而具有很好的科研和业务应用前景。”周家成告诉记者,他们研制的这台仪器用到的一个关键部件,叫做“宽带多模二极管激光器”,即能够输出波长具有一定宽度,并且可以同时产生两个或多个纵模的激光器,它被作为整个仪器的探测光源。“正是由于它发出的激光光源能被二氧化氮分子所吸收,所以被用来进行二氧化氮浓度的测量。”周家成说,他们用到的这款激光器的中心波长为406纳米,带宽约为0.4纳米,它发射出的探测光源,恰好能够被二氧化氮分子所吸收。一般而言,某种仪器或探测方法,在探测某种参数时所能达到的极限,被称为“探测极限”,也代表了仪器的最高性能指标。周家成表示,他们研制的探测技术经过多次实际应用验证表明,超过探测极限浓度的二氧化氮也能够被测量到。助力北京冬奥会精准预报天气北京冬奥会期间,中国科学院合肥物质科学研究院安徽光机所研制的快速灵敏检测二氧化氮仪器被用于环境大气实时在线观测,为冬奥会高精度数值天气预报和多源气象数据融合等关键技术方法提供了必要的数据支持,共同构建了冬奥气象“百米级”预报技术体系。“在此之前,这台仪器在北京参加了‘超大城市群大气复合污染成因外场综合协同观测研究’项目,针对北京城市站点大气环境中氮氧化物的作用开展相关研究,对北京市大气复合污染成因解析起到了重要作用。”周家成表示,后续该仪器还将应用于青藏高原背景站点开展常年观测,填补青藏高原大范围区域二氧化氮有效观测数据的空白。谈起团队科研历程,周家成坦言,这其中充满了艰辛和不确定性,但还是有着很多乐趣。“为了验证仪器吸收测量的准确性,我们先在实验室开展不同浓度二氧化氮测量实验,但是结果始终和预期不一样。折腾了几个小时后,发现居然是外部锁相放大器的一个参数设置有误。”周家成说,这件事再次验证了“细节决定成败”的道理。自此以后,他每次实验前,都会仔细检查仪器的各项参数,防止出现类似的问题。周家成说,仪器在参加北京冬奥会观测期间,由于观测人员在实验前期对仪器操作不熟悉,光腔被正压气体冲击,导致无法用于测量。“当时我不在现场,内心十分着急,牵挂仪器,到了深夜都不能入睡,怕影响观测进度。”年后没几天,周家成携带工具前往北京维修,加班加点终于使仪器正常工作,赶上了综合实验的进度。“接下来,我们将对仪器进行小型化集成,利用锁相板代替商业锁相放大器,配合自动控制系统,使得这台仪器更加智能化、便携化。”周家成表示,未来他们团队还计划把这种二氧化氮探测技术与化学滴定、热解和化学放大法相结合,应用于一氧化氮、臭氧、活性氮和总过氧自由基的高精度测量。通过增加保护气,仪器还可应用于气溶胶消光系数的高灵敏度测量。
  • 实验室突然充满二氧化氮(图)
    消防官兵正在现场营救。  前天晚上10点左右,宁波望春工业园区一实验室内,一名技术人员在利用硝酸清洗不锈钢零件时,由于操作不慎导致5升硝酸瞬间挥发,造成二氧化氮气体泄漏,污染了整栋厂房。所幸事故没有造成人员伤亡。  据当时在场作业的文师傅介绍,当晚,他和几名工作人员一起利用硝酸清洗不锈钢零件。起初,他利用了少量的硝酸进行加热,然后清洗不锈钢零件,起初试验非常成功。因此,他想利用更多的硝酸来做。  没想到,待加入5升硝酸后,情况突然变了,在短短几秒钟内整个实验室就充满了二氧化氮。  文师傅立即放下手中的活往外跑,同时通知其他同事。当他们跑至楼梯口时,整幢厂房已经完全被污染。  消防官兵经过半个多小时的奋力处置,大部分气体被排除。由于还有部分房间门被锁住,直至昨天凌晨1点左右,毒气才完全被排出。  文师傅解释说,可能当时实验用的是含铁的不锈钢劣质产品,导致铁和混合酸(硝酸和盐酸)发生剧烈反应,溶液温度急剧上升,加速硝酸分解成有刺激性气味的二氧化氮气体。  据消防部门介绍,二氧化氮是一种有刺激性的低毒酸性气体,常见于汽车尾气和化工厂废气,同时也是“酸雨”形成的主因。  所幸,这次实验药剂用得比较少,产生的二氧化氮气体并不是很多,对周边人员的身体健康及周围环境没有大的影响。
  • 广州空气质量昨超标两级 主要污染物是二氧化氮
    明明是蓝天白云,但眼前总灰蒙蒙的,胸还有点闷,这是为什么呢?原来是空气质量超标了。昨日、前日,广东省、广州市每日在线监测数据都显示空气质量超标,昨日部分站点更是超过达标标准两级,为轻度污染,主要污染物是二氧化氮。  广雅麓湖等监测点都超标  监测数据显示,这两天的空气质量都超标了,二氧化硫、二氧化氮、可吸入颗粒物这三项空气质量评价指标中,后两项都超标了。仅昨日,广雅中学、天河职幼、市86中、麓湖、市监测站等5个监测站点的空气质量超过标准两级,为轻度污染,其他五个监测站点录得的空气质量超标一级,为轻微污染。显示的主要污染物是二氧化氮。  “我也感觉有点胸闷。”昨日,广东省环保厅有关负责人表示,除了视觉上的感觉外,呼吸也感觉没有那么顺畅了,而造成近日空气质量超标的主要原因是机动车尾气。“二氧化硫主要是工业排放,二氧化氮的污染源主要是机动车尾气、电厂、锅炉等,但是超标比较严重的监测站点都是在市中心,说明主要是由机动车尾气造成的,局部的污染比较重,再加上气象条件不利于污染物扩散。”  二氧化氮是气体,如果超标了市民可以怎么防范?对此,该负责人表示,根据检测数据显示,二氧化氮和可吸入颗粒物都明显超标,在空气中,颗粒物会吸附许多污染物、通过鼻腔进入人的身体,通过戴口罩,是可以将一部分污染物过滤掉的。
  • SO2传感器:大气污染物中二氧化硫检测
    近年来,大气污染治理取得了显著成效,这得益于我们不断进步的环境空气监测技术。大气污染物是指由于人类活动或自然过程排入大气并对人和环境产生有害影响的物质。大气污染物按其存在形态可概括为两大类:气溶胶状态污染物和气体状态污染物。气溶胶状态污染物是指在大气污染中,那些沉降速度可以忽略的小固体粒子、液体粒子或它们在气体介质中的悬浮体系。根据气溶胶的来源和物理性质,可分为粉尘(1~200μm)、烟(0.01~1μm)、飞灰、黑烟、雾等。气体状态污染物则是以分子状态存在的污染物。气态污染物的种类很多,总体上可以分为几大类:以SO2为主含硫化合物;以氧化氮和二氧化氮为主的含氮化合物;碳氧化物;有机化合物及卤素化合物等。其中二氧化硫,一种带有毒性的气体,当它逃逸到空气中,就会与水分子结合,形成酸雨,这些酸雨对环境造成了严重的破坏。它不仅会腐蚀建筑物的表面,还会对植物和动物造成严重的伤害。因此,对二氧化硫的检测和控制变得很重要。那么,二氧化硫的检测标准是什么呢?让我们一起了解一下。二氧化硫的检测标准主要分为两类:环境空气质量标准和工业排放标准。在环境空气质量标准方面,不同国家和地区对二氧化硫的浓度限制各有不同。在中国,环境空气质量标准规定二氧化硫的日均值不得超过60微克/立方米,年均值不得超过20微克/立方米。而在美国和欧盟,相应的浓度限制分别为75微克/立方米、140微克/立方米、30微克/立方米和350微克/立方米、125微克/立方米、20微克/立方米。这些标准的设立是为了保障人们的身体健康和环境的可持续发展。另一方面,工业排放标准则是为了限制工业生产过程中二氧化硫等有害物质的排放。中国的工业排放标准规定火力发电厂、钢铁厂、石油化工厂等大气污染物排放的二氧化硫的浓度不得超过35毫克/立方米,总量不得超过0.5克/千瓦时。而美国和欧盟的标准分别为200毫克/立方米、0.8克/千瓦时和400毫克/立方米、1.2克/千瓦时。这些标准的实施是为了降低二氧化硫等有害物质对环境和人类健康的影响。对于二氧化硫检测,推荐英国Alphasense SO2传感器SO2-B4,可以检测5ppb的SO2气体,非常适合环境空气质量监测系统和仪器。同时提供独特传感器板 (ISB) Alphasense B4 4电极气体传感器 -ISB,该独特传感器板子(ISB) 用于 Alphasense B4 系列四电极气体传感器。该稳压器提供双通道电压输出。而ISB可以测量氧化(CO, H2S, SO2, 和 NO) 和还原(O3和 NO2)气体。ISB被配置四个版本于特定的传感器:NO, NO2, O3 和 CO/ H2S/ SO2。通过了解这些二氧化硫的检测标准,我们可以更好地理解其对我们生活和环境的影响。同时,也希望这些信息能够帮助大家更加深入地了解二氧化硫的危害以及检测和控制的重要性。
  • 中国碳卫星观测首次成功用于城市二氧化碳排放定量监测
    中国碳卫星联合欧洲哨兵卫星对中国唐山地区开展相关监测(2018年5月6日)示意图。中科院大气所供图中国科学院大气物理研究所(中科院大气所)中国碳卫星(TanSat)研究团队联合芬兰气象研究所团队,最近首次利用中国碳卫星观测定量识别和计算城市碳排放,这也是中国碳卫星首次成功用于城市二氧化碳排放的定量监测,从而实证中国碳卫星具有城市级别碳排放监测的能力。在中欧温室气体遥感监测合作协议支持下,中芬研究团队这次合作研究还通过使用欧洲哨兵卫星(Sentinel-5P)同步开展二氧化氮观测及对比研究,相关研究成果论文10月25日在专业学术期刊《大气科学进展》上在线发表。 中欧卫星协同观测计算和排放清单结果一致中科院大气所中国碳卫星研究团队指出,应对或减缓全球变暖,是人类在21世纪面临的挑战,由于化石燃料燃烧和土地利用变化等人为活动,二氧化碳浓度增加了40%以上。与化石燃料使用有关的排放尤其局限于当地,城市地区是全球二氧化碳排放量的主要贡献者,占全球排放量70%以上。尽管新冠肺炎疫情对全球经济体造成较大影响,但化石燃料二氧化碳排放量2021年仍然增加了5%。与此同时,科学家在计算人为排放方面仍然存在较大的不确定性。该团队认为,利用碳监测卫星进行全球人为排放的监测更具优越性,碳监测卫星直接观测大气二氧化碳浓度,但仅凭单一二氧化碳要素的观测,定量区分二氧化碳浓度变化源来自于人为排放还是自然过程是一个难点问题。化石燃料燃烧为二氧化碳人为排放之主要来源,而石油等化石燃料的燃烧伴随排放二氧化氮,即人为排放二氧化碳和二氧化氮具有较强的同源性,因此,理论上通过二氧化氮和二氧化碳的同步监测,就可以有效计算人为碳排放。本次联合研究应用中国碳卫星二氧化碳观测数据和欧洲哨兵卫星的二氧化氮观测数据,选取中国唐山(2018年5月6日)和日本东京(2018年3月29日)两个案例,定量计算出人为碳排放和二氧化氮的相关性。该计算结果和排放清单给出的结果一致,论证了通过联合应用中国碳卫星和欧洲哨兵卫星的协同观测,可以对二氧化碳/二氧化氮排放比例进行定量监测,证实了中国碳卫星可以定量识别城市人为碳排放。同时,这也标志着中国已经具备空间监测人为活动碳排放的能力。中国碳卫星及其观测数据逐步走向世界中科院大气所介绍说,中国碳卫星全称为“全球二氧化碳监测科学实验卫星”,目标是实现全球大气二氧化碳柱平均干空气混合比(简称“全球大气二氧化碳浓度”)的高精度监测,为碳排放科学研究提供卫星观测数据。2016年12月,中国碳卫星成功发射并在轨运行,成为世界第三颗温室气体卫星。中国碳卫星是一颗近极地太阳同步卫星,星上搭载有主载荷“高光谱分辨率大气二氧化碳探测仪”(ACDS)和辅助载荷“云和气溶胶偏振成像仪”(CAPI)。其中,主载荷利用对地球反射的近红外/短波红外太阳辐射,对大气中二氧化碳的含量进行探测。中国碳卫星第一版全球大气二氧化碳浓度科学数据产品于2017年10月对全球发布;第二版全球大气二氧化碳浓度科学数据产品将精度提升至1.47ppm(体积百万分比)的国际先进水平精度;基于第二版科学产品,中国碳卫星获得全球二氧化碳通量的数据产品。2020年初,中国科技部国家遥感中心与欧洲空间局签署温室气体遥感监测合作协议,推动中国碳卫星加入欧洲空间局第三方卫星数据应用计划,也表明中国碳卫星及其观测数据开始逐步走向世界。本次研究在该协议的支持下,中芬团队联合使用中国碳卫星和欧洲哨兵卫星,也进一步提升了中国碳卫星的监测能力。中国下一代碳卫星已论证设计即将研制在中国碳卫星即将迎来发射运行6周年纪念日之际,中科院大气所中国碳卫星研究团队透露,中国下一代碳卫星的论证设计工作已经开始,卫星研制工作也即将启动。中国新一代碳卫星将在秉承第一代卫星所具有的技术优势基础上,进一步提升探测能力,以应用需求与科学需求为出发点。其目标测量将以城市为重点,以高定量、高时频、高分辨探测全球大气二氧化碳浓度从城市中心到郊区的梯度,以提高碳排放量估算的准确性。该团队表示,中国下一代碳卫星将是一个天基系统,希望每天可多次覆盖一个城市或者碳排放点源,同时将具备协同开展二氧化氮观测能力,以更好地用于对人为碳排放量进行独立测算。
  • 中国碳卫星观测首次成功用于城市二氧化碳排放定量监测
    中国科学院大气物理研究所(中科院大气所)中国碳卫星(TanSat)研究团队联合芬兰气象研究所团队,最近首次利用中国碳卫星观测定量识别和计算城市碳排放,这也是中国碳卫星首次成功用于城市二氧化碳排放的定量监测,从而实证中国碳卫星具有城市级别碳排放监测的能力。在中欧温室气体遥感监测合作协议支持下,中芬研究团队这次合作研究还通过使用欧洲哨兵卫星(Sentinel-5P)同步开展二氧化氮观测及对比研究,相关研究成果论文10月25日在专业学术期刊《大气科学进展》上在线发表。中欧卫星协同观测计算和排放清单结果一致中科院大气所中国碳卫星研究团队指出,应对或减缓全球变暖,是人类在21世纪面临的挑战,由于化石燃料燃烧和土地利用变化等人为活动,二氧化碳浓度增加了40%以上。与化石燃料使用有关的排放尤其局限于当地,城市地区是全球二氧化碳排放量的主要贡献者,占全球排放量70%以上。尽管新冠肺炎疫情对全球经济体造成较大影响,但化石燃料二氧化碳排放量2021年仍然增加了5%。与此同时,科学家在计算人为排放方面仍然存在较大的不确定性。该团队认为,利用碳监测卫星进行全球人为排放的监测更具优越性,碳监测卫星直接观测大气二氧化碳浓度,但仅凭单一二氧化碳要素的观测,定量区分二氧化碳浓度变化源来自于人为排放还是自然过程是一个难点问题。化石燃料燃烧为二氧化碳人为排放之主要来源,而石油等化石燃料的燃烧伴随排放二氧化氮,即人为排放二氧化碳和二氧化氮具有较强的同源性,因此,理论上通过二氧化氮和二氧化碳的同步监测,就可以有效计算人为碳排放。本次联合研究应用中国碳卫星二氧化碳观测数据和欧洲哨兵卫星的二氧化氮观测数据,选取中国唐山(2018年5月6日)和日本东京(2018年3月29日)两个案例,定量计算出人为碳排放和二氧化氮的相关性。该计算结果和排放清单给出的结果一致,论证了通过联合应用中国碳卫星和欧洲哨兵卫星的协同观测,可以对二氧化碳/二氧化氮排放比例进行定量监测,证实了中国碳卫星可以定量识别城市人为碳排放。同时,这也标志着中国已经具备空间监测人为活动碳排放的能力。中国碳卫星及其观测数据逐步走向世界中科院大气所介绍说,中国碳卫星全称为“全球二氧化碳监测科学实验卫星”,目标是实现全球大气二氧化碳柱平均干空气混合比(简称“全球大气二氧化碳浓度”)的高精度监测,为碳排放科学研究提供卫星观测数据。2016年12月,中国碳卫星成功发射并在轨运行,成为世界第三颗温室气体卫星。中国碳卫星是一颗近极地太阳同步卫星,星上搭载有主载荷“高光谱分辨率大气二氧化碳探测仪”(ACDS)和辅助载荷“云和气溶胶偏振成像仪”(CAPI)。其中,主载荷利用对地球反射的近红外/短波红外太阳辐射,对大气中二氧化碳的含量进行探测。中国碳卫星第一版全球大气二氧化碳浓度科学数据产品于2017年10月对全球发布;第二版全球大气二氧化碳浓度科学数据产品将精度提升至1.47ppm(体积百万分比)的国际先进水平精度;基于第二版科学产品,中国碳卫星获得全球二氧化碳通量的数据产品。2020年初,中国科技部国家遥感中心与欧洲空间局签署温室气体遥感监测合作协议,推动中国碳卫星加入欧洲空间局第三方卫星数据应用计划,也表明中国碳卫星及其观测数据开始逐步走向世界。本次研究在该协议的支持下,中芬团队联合使用中国碳卫星和欧洲哨兵卫星,也进一步提升了中国碳卫星的监测能力。中国下一代碳卫星已论证设计即将研制在中国碳卫星即将迎来发射运行6周年纪念日之际,中科院大气所中国碳卫星研究团队透露,中国下一代碳卫星的论证设计工作已经开始,卫星研制工作也即将启动。中国新一代碳卫星将在秉承第一代卫星所具有的技术优势基础上,进一步提升探测能力,以应用需求与科学需求为出发点。其目标测量将以城市为重点,以高定量、高时频、高分辨探测全球大气二氧化碳浓度从城市中心到郊区的梯度,以提高碳排放量估算的准确性。该团队表示,中国下一代碳卫星将是一个天基系统,希望每天可多次覆盖一个城市或者碳排放点源,同时将具备协同开展二氧化氮观测能力,以更好地用于对人为碳排放量进行独立测算。
  • 解读 HJ 57-2017 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》新标准
    一、简述为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境、保障人体健康、规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法。环境保护部于2017年11月28日批准发布了HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准,并于2018年1月1日起实施。自标准实施之日起,原《固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法》(HJ/T 57-2000)废止。本标准首次发布于2000年,原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订,由环境保护部环境监测司和科技部标准司组织制订,修订的主要内容如下:1、明确了方法的检出限和测定下限;2、增加了术语和定义;3、明确了干扰及消除的要求;4、补充了试剂和材料、仪器和设备的要求;5、增加了精密度和准确度的内容;6、增加了质量保证和质量控制的内容,规定了注意事项。二、HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准解读标准修订项目记实2013年2月,环境保护部办公厅印发了《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办函[2013]154号),下达了《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》(修订HJ/T57 -2000)标准制订任务,项目承担单位为中国环境监测总站。2014年2月,武汉天虹公司作为仪器设备单位参加了环境保护部标准司组织的标准开题论证会;2014年7月-9月,武汉天虹携烟气分析仪参与了方法验证预实验和现场测试方法验证实验;2014年12月,中国环境监测总站组织6家标准验证单位,其中武汉天虹烟气分析仪作为验证仪器参与标准方法验证;2016年9月至2017年6月,武汉天虹分别受邀参加中国环境监测总站组织的该标准的初审和复审工作。新标准对干扰及消除的要求:干扰及消除 特测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等在易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏,影响测定;应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除,消除影响。 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定的干扰,可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 一氧化碳干扰显著,测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时,可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时,二氧化硫测定仪初次使用前,应开展一氧化碳干扰试验(参见附录A);在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内,可本标准测定样品。武汉天虹是国内最早一批研制定电位电解法烟气分析仪的厂家之一。除较早期仪器设备外,客户选用武汉天虹的烟气分析仪均具备交叉干扰消除功能。只要客户配置的烟气分析仪具备一氧化碳测量功能,该分析仪均具备一氧化碳对二氧化硫传感器的干扰消除功能。 武汉天虹环保系列烟尘烟气分析仪TH-880F微电脑烟尘平行采样仪TH-880W(触摸屏)微电脑烟尘平行采样仪TH-880W(无线型)微电脑烟尘平行采样仪TH-990FIII智能烟气分析仪 新标准《附录A 一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法》一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法 稀释配气装置 可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气;至少具备3个输入通道,1个输出通道;以质量流量控制各输入和输出通道的气体流量,其中输入通道的质量流量计量程应不低于5L/min输出通道的质量流量计量程应不低于10L/min,精度均应达到或优化±2%。 武汉天虹环保出品的TH-2008M动态气体发生器仪器特点:1、采用7寸全触摸彩屏;2、中英文菜单式操作界面,操作简单;3、具有近百种程序段和序列段设置,可灵活预设仪器标定的各种参数;4、具有温度压力自动补偿功能;5、可查询程序段和序列段的设置;6、具备RS232、RS485、USB等数据传输和拷贝功能;7、进口高精度质量流量计,3路配气通道,可扩充配气通道;8、可选配交直流两种供电模式,适用于户外现场使用。HJ 57-2017新标准CMA资质认证 现场验证实景图片: 一、定电位电解法传感器测试SO2消除CO干扰的方法消除干扰方法的原理矩阵试验法 对多种气体的相互干扰采用矩阵方法,计算出相互干扰的系数输入仪器,从而消除相互间的干扰。特点:计算准确,测量准确性高。仪器在进行交叉干扰标定时步骤较多,每种标准气体及不同浓度均要使用,需配置稀释配气装置配置传感器满量程范围内的所需混合标气。如果污染气体超传感器量程或有未知污染物将可能出现误差。
  • 别再怪过年禁放烟花爆竹了~烟花爆竹一响,二氧化硫、PM2.5瞬间爆表!
    春运已正式开启,春节的脚步也越来越近。于是,近期又有全国多个城市新加入 “禁放烟花爆竹的阵营”,还有一部分本来禁燃限燃的城市在原来规定上进一步“加码”。 如石家庄三环以内禁止销售和燃放烟花爆竹;日照新发布城市建成区内禁止燃放烟花爆竹的声明......烟花爆竹确实会导致严重的空气污染问题,这是不争的事实。济南市环境监测中心站曾做过相关测试。测试结果表明,燃放前区域空气中细颗粒物(PM2.5)浓度为0.088微克/立方米,可吸入颗粒物(PM10)浓度为0.16微克/立方米。燃放后PM2.5和PM10 最高浓度分别飙升100倍和80倍。 烟花爆竹的制作原料往往含有硫、硝酸钾、木炭粉等,为了燃放时颜色各异,还掺有镁、铅等重金属。烟花爆竹的燃放会产生大量二氧化硫、氮氧化物、烟尘等颗粒物,且城市中建筑物的密集会导致空气流通不畅。燃放烟花爆竹形成的烟雾不能迅速扩散,大量二氧化硫、氮氧化物、二氧化碳等气体以及烟尘颗粒物、硫化钾、金属氧化物等污染因子会悬浮滞留在空气中。 尤其是PM2.5浓度会大幅攀升,大家长时间呼吸到含有大量有害物质的空气,刺激呼吸道黏膜,伤害到肺组织,容易引起或诱发支气管炎、气管炎、肺炎、肺气肿等疾病,特别是对老年人、儿童及体质较弱者影响较大。禁放烟花爆竹无疑是大气污染防治的重要举措之一,然而由于冬季气温较低,地面逆温频率增加,以及煤炭等的消耗量比较大,使二氧化硫等污染物在近地层不断积累,导致一次排放和二次转化成的PM2.5浓度较高。所以想要营造一个“清净”的过节氛围,必要的适时的环境监测少不了。冷杉 4000 厂界/厂区挥发性有机物(非甲烷总烃、苯系物、恶臭硫化物、气态污染物)在线监测系统,完全自主研发,性能指标达到并超越国际领先水平,具有超高的系统稳定性和安全可靠性,测量结果实时准确,且维护少,运行成本低。该系统非常适用于监测园区、厂区或环境中二氧化硫、氮氧化物、PM2.5、二氧化氮臭氧、总烃、甲烷、非甲烷总烃、苯系物、硫化氢、一氧化碳、氨气、一氧化氮、PM10等一种或多种化合物。系统组成预处理系统采样总管、机柜(正压防爆或常规)在线分析仪非甲烷总烃、苯系物、有机硫、二氧化硫、氨气分析仪、一氧化碳分析仪、臭氧分析仪、M2.5/PM10控制系统及软件上位机工控系统、系统控制软件气源零气发生器、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器标定系统标准气体、气体动态校准仪(选配)辅助监测气象参数系统介绍样气经多级过滤除尘,进入在线气相色谱仪,采用定量环或脱附管定量,通过阀切换进入色谱柱,将不同的目标污染物分离并依次进入氢火焰离子化检测器(FID)或火焰光度检测器(FPD),测定其污染物浓度。仪表测试结果将直接上传至系统上位机,并通过数采仪,上传至相关部门。 常规型 防爆型系统特点1标准化设计?符合国家标准规范要求?结构设计合理,可实现连续自动监测2运行稳定安全,数 据真实可靠?采样管线选用聚四氟乙烯、硼硅酸盐玻璃或耐腐蚀、惰性化材质,减少管路吸附造成的损失。?全管路保温伴热,避免高沸点烃类物质冷凝“积油”及部件腐蚀3无人值守、操作方便?具有自我保护功能,气源供应不足时,火焰熄灭,关闭氢气空气 ?自动恢复运行功能,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后自动运行?具备自动校准功能,实现无人值守应用行业 》环境空气自动监控 》居民区大气污染自动监控 》企业边界大气污染自动监控 》职业环境空气污染自动监控 》重点产业园区空气污染自动监控 》工作场所空气污染自动监控
  • 环境空气中二氧化硫的测定两标准发布
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中二氧化硫的测定方法,制定了测定环境空气中二氧化硫的四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。两个标准是对《空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》(GB 8970-88)、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(GB/T 15262-94)的修订。两个新标准实施之日起,原标准废止。环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009 ).pdf环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 482—2009 )
  • Thermo参与中美加强低氧化氮燃烧与二氧化硫控制技术合作活动
    为期五天的“第二届中美合作低氧化氮燃烧与二氧化硫控制研讨会”8月份在大连圆满结束,本次会议是在2001年国家科技部和美国能源部签订的《关于在化石能技术开发和利用合作议定书》的框架背景下召开的。   会议以“洁净能源、保护环境”为主题,主要目的是在低NOx和SO2控制技术领域的框架内,促进中美双方的交流与合作,搭建中美技术交流平台,加强中美发电厂环保技术交流与合作;为中美企业合作提供对接;扩大中美双方有关部门与企业的影响。来自中美政府部门、相关企业及科研单位的近200名代表参加了会议。 Thermo环境仪器事业部空气质量部的法规管理经理J. Ron Jernigan, P.E., DEE 在会议上做了主题为“电力工业中NOx, O2, SO2 采样和分析仪器使用现状”的报告,获得与会代表的一致好评。 Jernigan在报告中参照EPA(美国环保署)颁布的第75号法案酸雨监测项目,简要介绍了美国电力企业对气体排放监测技术的选择。 通过美国环保署酸雨监测项目10多年CEMS系统的运行经验,电力企业在SO2 监测项目上有85%选用了通用的紫外荧光法, 在NOX监测项目上有96.4%选用了通用的化学发光法。 EPA 2003年第四季度EDR(电子数据报告)资料表明:做为电力企业一直选用的CEMS分析仪器制造商Thermo Electron Corporation,在SO2 监测和NOX监测项目上分别占有71.5%和62.7%的份额。
  • 二氧化硫检测仪快速测定酸菜中二氧化硫超标
    二氧化硫检测仪快速测定酸菜中二氧化硫超标深芬仪器厂家生产的CSY-SE8食品二氧化硫检测仪能够快速检测食品中二氧化硫含量(竹笋、蜜饯凉果、酸菜、粉丝、白糖、淀粉、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等)。食品二氧化硫检测仪广泛应用于超市、农贸市场食品安全快速检测室、食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。食品二氧化硫检测仪参数:1、检测通道:10通道;2、零点漂移:±0.5%;3、光电漂移:±1.0%;4、透射比误差:±2.0%;5、透射比重复性:≤0.5%;6、精度误差:≤±3%;7、通道间差:≤1%;8、稳定性:±0.001A/hr;9、波长准确度:2.0nm;10、吸光度范围:0.000~4.000ABS;11、比色皿:10×10mm标准样品池;12、仪器尺寸:350*300*155(mm);13、数据储存:可自动存储≥100000条检测数据;14、屏幕显示:≥7寸彩色中文液晶触摸屏;15、★操作系统:≥Android 9.0操作系统;16、运行内存:≥2G,存储内存:≥16G,支持扩展功能128G,外置TF卡槽;17、样品信息:检测通道可独立设置样品信息(样品名称、样品来源单位名称、地址、电话、负责人)检测人员信息(检测单位、检验人员)等;18、智能检测:可同时检测或独立检测,样品单通道或者多通道同时检测;19、★数据分析:仪器内置食品安全分析监测系统,可根据样品名称、样品来源、进行数据分析统计,可选择开始时间和结束时间,对某时期样品检测合格率进行食品安全问题预估、预警,并通过圆饼图、柱形图、折线图型式直观显示分析统计数据;20、数据导出:至少具备txt、excel两种格式,可通过USB直接导入U盘;21、★系统更新:支持远程联网更新系统;22、通讯接口:wifi、蓝牙、网口、USB等多种通讯方式;23、数据上传:网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台24、数据打印:内置热敏打印机无需更换色带,通用57mm热敏打印纸,可实时打印检测结果检测报告,打印数据至少包含样品名称、检测结果、是否合格、检测日期、检测单位、吸光度、透射比等,更能体现检测结果的真实性,并利于公示。备注:我公司可根据客户要求定做非标产品,可OEM贴牌或提供中性产品。以上是食品二氧化硫检测仪技术参数,如果您想了解更多有关于食品二氧化硫检测仪操作说明书以及其他问题,请致电深圳市芬析仪器制造有限公司夏经理。深圳市芬析仪器制造有限公司主营业务:食品安全检测仪、ATP荧光检测仪、农药兽药残留检测仪、真菌毒素检测仪(黄曲霉毒素/呕吐毒素等)、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、残留检测仪、恒温荧光PCR仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制、OEM代工/ODM贴牌等项目合作,可致电夏经理了解详情。
  • 盘点!二氧化碳有哪些测量方法标准?
    (1)国家标准 《温室气体 二氧化碳测量 离轴积分腔输出光谱法》(GB/T 34286-2017)由气象部门提出,规定了使用离轴积分腔输出光谱法测量环境大气温室气体二氧化碳浓度的方法,适用于开展温室气体二氧化碳浓度的测量,在非污染大气下,其测量精度应小于0.1×10-6mol/mol。 《气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测方法》(GB/T 31705-2015)由气象部门提出,规定了本底大气二氧化碳浓度气相色谱在线观测方法。 《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》(GB/T 8984-2008)由中国石油和化学工业协会提出,规定了气体中二氧化碳的气相色谱测定方法,适用于氢、氧、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的分项测定,以及一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的总量(总碳)测定。 《固定污染源排气汇总颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)由环境保护部门提出,规定了使用奥氏气体分析仪法测定固定污染源排气中二氧化碳的方法,其原理为用不同的吸收液分别对排气中的二氧化碳进行吸收,根据吸收前、后排气体积的变化,计算出该成分在排气中所占的体积分数。(2)行业标准 《温室气体 二氧化碳和甲烷观测规范 离轴积分腔输出光谱法》(QX/T 429-2018)是气象行业标准,除规定了利用离轴积分腔输出光谱法观测二氧化碳方法外,还对观测系统、安装要求、检漏与测试要求、运行和维护要求、溯源及数据处理要求等做了规定,适用于温室气体二氧化碳离轴积分腔输出光谱法的在线观测和资料处理分析。 《固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法》(HJ 870-2017)是国家环境保护标准,规定了测定固定污染源废气中二氧化碳的非分散红外吸收法,适用于固定污染源废气中二氧化碳的测定,方法检出限为0.03%(0.6g/m3),测定下限为0.12%(2.4g/m3)。 《环境空气 无机有害气体的应急监测 便携式傅里叶红外仪法》(HJ 920-2017)是国家环境保护标准,规定了测定环境空气中无机有害气体的便携式傅里叶红外仪法,为定性半定量方法,适用于环境空气中二氧化碳的现场应急监测,以及筛选、普查等先期调查工作,方法检出限1mg/m3,测定下限4mg/m3。 《沼气中甲烷和二氧化碳的测定 气相色谱法》(NY/T 1700-2009)是农业行业标准,规定了沼气中二氧化碳的气相色谱实验方法,适用于沼气中二氧化碳的测定。 《本底大气二氧化碳浓度瓶采样测定方法-非色散红外法》(QX/T 67-2007)是气象行业标准,规定了本底大气中二氧化碳浓度的非色散红外测定方法,适用于本底大气瓶采样样品二氧化碳浓度的测定。 《工作场所空气有毒物质测定 第37部分 一氧化碳和二氧化碳》(GBZ/T 300.37-2017)为国家职业卫生标准,规定了工作场所空气中二氧化碳的不分光红外线气体分析仪法,适用于工作场所空气中二氧化碳浓度的检测,方法检出限为0.001%。 综上,我国气象、生态环境、农业、职业卫生及石化工业等部门均提出了二氧化碳测量方法标准,涉及到的方法原理有离轴积分腔输出光谱法、非分散(不分光、非色散)红外光谱法、傅里叶红外光谱法、气相色谱法及奥氏气体分析仪法等。这些方法根据原理、采样方式、样品基质及特性不同,适用于各类应用场景。 其中农业、职业卫生及石化工业的二氧化碳测量方法主要是为了解决产品组分、职业防护等特定领域问题,从温室气体测量角度出发,在环境大气方面,气象部门提出了较为完善的测量方法体系,以离轴积分腔输出光谱法(GB/T 34286-2017和QX/T 429-2018)和气相色谱法(GB/T 31705-2015)为主,生态环境部门提出的便携式傅里叶红外仪法(HJ920-2017)仅适用于应急监测;在污染源废气方面,生态环境部门提出了非分散红外法(HJ870-2017),而奥氏气体分析仪法(GB/T 16157-1996),由于测试精度以及现场工作便利性的原因,在实际工作中应用不多。 在温室气体(二氧化碳)测量领域,与环境大气二氧化碳测量方法体系相比,污染源废气仅有一个手工测量方法,无在线监测技术规范,而“碳源监测”是实现碳中和的重要保障。国际上对于温室气体排放测算有“排放因子法”与“直接测量法”两种方法,直接测量法在精确度上优势较为明显,也是排放因子法中“排放因子”的基础来源。下一步,可以现有方法标准为依托,进一步优化完善方法体系,构建二氧化碳以及其他温室气体源、汇观测网络,为碳达峰、碳中和提供有效测量支撑与保障。
  • 环保部通过空气质量新标准 增设PM2.5浓度限值
    周生贤主持召开环境保护部常务会议  12月30日,环境保护部部长周生贤主持召开环境保护部常务会议,审议并原则通过《环境空气质量标准》、《环境空气质量指数(AQI)技术规定》和“十二五”国家环境空气监测网建设方案,听取《全国土壤环境保护规划(2011—2015年)》编制情况汇报。  会议认为,现行的《环境空气质量标准》,在加强空气污染防治、保护公众健康方面发挥了积极作用。但随着我国经济高速发展,环境空气污染特征已由煤烟型向复合型转变,区域性大气细颗粒物和臭氧污染不断加重,一些城市经常出现长时间灰霾天气,空气污染对公众健康产生了严重威胁,同时,发布的评价结果与人民群众主观感受存在差异。为适应我国经济发展水平和人民群众对空气质量要求,落实以人为本,切实保障人民群众健康的要求,有必要在总结实践经验的基础上,对《环境空气质量标准》进行修订,进一步完善环境监测标准,增加大气污染物监测指标,改进环境质量评估办法。  会议指出,环境保护部高度重视《标准》的修订工作。2008年正式启动修订工作后,编制组深入研究了世界10多个国家、地区、组织的环境空气质量基准和标准,全面分析了我国经济社会发展阶段要求和空气质量特征和管理需求,在此基础上形成了标准初稿。2009年9月,环境保护部通过部网站公开征集社会各界意见,编制组认真研究吸纳了多方面意见,并对初稿进行了修改,完善了标准的有关内容。2011年8月,环境保护部常务会议听取了《环境空气质量标准》修订情况的汇报,审议了修订思路。编制部门根据会议决定,组织30多名大气环境科学领域院士、知名专家对草案进行了反复研讨,使标准草案的内容进一步完善。2010年11月和2011年11月分别两次向全社会公开征求意见。2011年12月,环境保护部党组召开会议,专门听取了标准草案修订情况汇报,原则通过了标准草案,要求编制部门根据会议讨论的意见进一步修改后提交部常务会审议。  会议经过认真讨论,原则同意修订后的《环境空气质量标准》。与现行标准相比较,新修订后的标准草案作了如下调整:  一是调整了环境空气功能区分类方案,将三类区(特定工业区)并入二类区(城镇规划中确定的居住区、商业交通居民混合区、文化区、一般工业区和农村地区)   二是调整了污染物项目及限值,增设了PM2.5平均浓度限值和臭氧8小时平均浓度限值,收紧了PM10、二氧化氮、铅和苯并[a]芘等污染物的浓度限值   三是收严了监测数据统计的有效性规定,将有效数据要求由50%-75%提高至75%—90%   四是更新了二氧化硫、二氧化氮、臭氧、颗粒物等的分析方法标准,增加自动监测分析方法   五是明确了标准实施时间。规定新标准发布后分期分批予以实施。会议决定,请编制部门根据会议讨论意见进一步修改完善、并抓紧履行相关的法律程序后,尽快发布。  会议原则通过了修订的《环境空气质量指数(AQI)技术规定》和“十二五”国家环境空气监测网建设方案。修订后的环境空气质量指数技术规定与现行规定相比,调整了指数的名称和分级分类表述方式,强调了AQI服务于公众健康指引的作用,增加了参与评价的污染物项目,完善了监测数据和空气质量指数发布方式。会议决定,《环境空气质量指数(AQI)技术规定》经进一步修改后发布实施。  会议听取了《全国土壤环境保护规划(2011—2015年)》编制情况汇报,明确了“十二五”时期土壤环境保护的指导思想、原则和目标,提出了土壤环境保护的主要任务、重点工程和保障措施。会议决定,请编制部门根据会议讨论的意见进一步修改后,按程序报批发布实施。  会议还研究了其他事项。  环境保护部副部长潘岳、张力军、吴晓青、周建、李干杰,纪检组长傅雯娟,党组成员胡保林、何捷,总工程师万本太,核安全总工程师徐庆华出席了会议。  机关有关司局主要负责同志列席了会议。
  • 洽洽瓜子二氧化硫、霉菌不合格!食物中二氧化硫检测不能少
    p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em "前段时间小编和朋友们还在火车上为嗑瓜子应该选洽洽还是金鸽激烈争论,没想到洽洽就被拉黑榜单了。小编看看了镜子中的瓜子牙,吓得把手中瓜子洒落一地。那些年我们一起嗑过的瓜子还值得信赖吗?这个检测不能少!/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 428px height: 207px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/noimg/546ebb7b-e23f-4cfd-8cc6-37709eddd7dd.gif" title="image001.gif" alt="image001.gif" width="428" height="207"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "图源于网络/spanspan style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong前情回顾/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "8月23日,北京市市场监督管理局(原市工商局)发布了关于2019年食品安全监督抽检信息的公告,其中strong洽洽小而香奶油味西瓜子/strong被列入坚果与籽类食品监督抽检不合格产品列表中,不合格的原因是二氧化硫残留量达0.22g/kg,而相应标准规定是不得使用二氧化硫等添加剂熏制瓜子。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/80587670-e67b-42cf-928f-b76b1b094a60.jpg" title="image001.jpg" alt="image001.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "北京市市场监督管理局抽检详情/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "同样8月23日,广州市市场监督管理局发布2019年第9期食品安全监督抽检信息,共16批次食品不合格。其中,洽洽焦糖瓜子,霉菌检出值超出标准规定。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/eca1f421-e45a-4bf1-b85d-8beb84c9721b.jpg" title="image002.jpg" alt="image002.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "广州市人民政府官网/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "通报显示,广州市泓亨贸易有限公司新城分公司销售的标示为哈尔滨洽洽食品有限公司2018年12月08日生产、规格为108g/包的洽洽焦糖瓜子熟制葵花籽,霉菌检出值为50CFU/g,超过标准规定(≤25CFU/g),检验机构为广东省质量监督食品检验站。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在笔者发文之前,在各大电商平台依旧可以看到在售的两款瓜子产品。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 311px height: 292px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8facbbcd-8072-4538-b727-668811f0062f.jpg" title="image004.jpg" alt="image004.jpg" width="311" height="292"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "某电商平台在售的洽洽焦糖瓜子/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/db8dc4ec-0a33-46c8-88c3-1fcff67466ef.jpg" title="image004.png" alt="image004.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "某电商平台在售的洽洽小而香奶油味西瓜子/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "29日下午,洽洽通过官方微博发表声明称,接到北京市场监管局通知后,第一时间对该批次产品实施召回,在召回产品中抽取部分样品送检,结果均合格。对于产品检出二氧化硫一事,span style="color: rgb(192, 0, 0) "洽洽表示:“西瓜子属于农副产品,植物体内含有一定含量的游离态的和结合态的二氧化硫。本次抽检的检测报告显示的检测方法为GB5009.34-2016,但该方法适用范围并不包含炒货食品西瓜子,即使同一产品不同检测机构也会有较大差异,国家也已经在开展炒货的新检测方法论证,我们和大家一样,期望新的方法尽快发布。”/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong食品中二氧化硫/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "依据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014),熟制坚果与籽类食品不得使用二氧化硫。span style="text-indent: 2em "经过二氧化硫熏制的瓜子看上去会更加干净、好卖,还能起到防腐的作用。所以有些商家为了产品好看好放,可能会过量添加导致二氧化硫超标。长期食用会对人体伤害很大,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "但是为了我们的健康,测试食物中的二氧化硫含量是很有必要的。仪器信息网编辑特别整理了以下几款用于食品中二氧化硫检测的仪器供大家了解。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/22ff1923-ef8c-4734-9d85-3aaa9aa78ef8.jpg" title="image007.jpg" alt="image007.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "海能 /spana href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101343/C250567.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "SOA100二氧化硫残留量测定仪/span/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7e026886-3b1d-4809-a0bb-bac52e026dc1.jpg" title="image008.jpg" alt="image008.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "优莱博 /spana href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100734/C193919.htm" target="_blank"ChemTron FLASH 全自动电位滴定仪/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/b29c6b82-a4bf-4a18-8105-723150531a91.jpg" title="image009.jpg" alt="image009.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100759/C264198.htm" target="_blank"禾工 CT-1plus多功能全自动滴定仪/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/22b1e49d-20b0-459e-9ca7-122b55ef64f0.jpg" title="image010.jpg" alt="image010.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100934/C126840.htm" target="_blank"DeChem-Tech 全自动间断化学分析仪/a/pp style="text-align: center "span style="text-decoration: underline "/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong后记/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "相/spanspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "关研究发现,在没有任何添加的情况下,某些食物在发酵过程中会产生硫酸盐,典型的就是葡萄酒,在发酵过程中产生的二氧化硫含量可高达300mg/kg,大家在葡萄酒瓶上的成分表里,经常能看到二氧化硫,香菇采摘后自身代谢也会产生部分二氧化硫。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "根据国家标准GB 2760-96:二氧化硫可用于葡萄酒、果酒作为防腐剂,0.25g/kg。二氧化硫残留量不得超过0.05g/kg。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "以熏硫法漂白果干、果脯、干菜、粉丝、蜜饯类允许残留量参照“硫黄”。熏硫就是燃烧硫黄产生二氧化硫,可使果片表面细胞破坏,促进干燥,同时由于其还原作用,可破坏酶的氧化系统,阻止氧化作用。使果实中的单宁物质不致被氧化而变成棕褐色。尚可保存果实中的维生素C。熏硫室中二氧化硫浓度一般为1%~2%,最高可达3%。熏硫时间30~50min,最长可达3h。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 523px height: 355px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/335750bb-f7da-43d6-a7b1-871b5469a5d4.jpg" title="二氧化硫 葡萄酒.jpg" alt="二氧化硫 葡萄酒.jpg" width="523" height="355"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 0em "图片源于网络/span/pp style="text-align: center "span style="text-decoration: underline " /span/pp style="text-align: center "span style="background-color: rgb(255, 192, 0) "strong扫码关注【3i生仪社】,获取更多生命科学行业资讯/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(192, 0, 0) "扫码添加小编好友微信,/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(192, 0, 0) "备注单位+职位+姓名,/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(192, 0, 0) "进入生物制药用户交流群/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a5d3933c-769e-4c12-b836-8a721083f09a.jpg" title="企业微信截图_20190828172054.png" alt="企业微信截图_20190828172054.png"//p
  • 八角中二氧化硫残留量检测仪生产厂家
    据悉每天到了这个季节,全国各地的批发商都会赶到广西南宁市三塘镇高峰香料市场采购八角。但是近日有媒体该市场搜集硫磺八角样品送检,结果显示,二氧化硫残留量达到500mg/㎏,相比原八角国标,超标16倍多。为了缩短工时、降低成本,大部分商家都使用硫磺熏制八角,而批发商为了逐利,也会采购硫磺八角,并销往各地的饭店、食堂等。有数据显示这里的高峰天然香料物流中心(下称高峰市场)是当地最大的八角交易市场,一天出货量高达300吨。其中,一名谢姓老板坦言,如今的高峰市场90%都是硫磺果。因为二氧化硫超标,这些八角只能通过批发卖给各地商户,销往各地的饭店、食堂、私人小厨房等,这些商家需求量大,也更喜欢购买便宜的硫磺果。李生说,自己每次采购完回家,衣服上都有很重的硫磺味,不泡几个小时,味道都散不去。根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定,硫磺可以作为食品添加剂,但八角并不在其适用范围之列。8月底,在该市场搜集硫磺八角样品送检,结果显示,二氧化硫残留量达到500mg/㎏,相比原八角国标,超标16倍多。硫磺八角对人体有害吗根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定,硫磺可以作为食品添加剂,但八角并不在适用范围之列。而2006年出台、如今已废止的八角国家标准要求,八角中二氧化硫残留量应小于30mg/kg。 采购商李生说,熏过硫磺的八角色泽鲜亮,不易发霉,更重要的是,成本也更低。“正常的足干八角,5、6斤才可以晒一斤干果,但硫磺果2斤多就可以晒一斤,成本低了近一半。”中国政府网曾发布的一份食品安全公告中提到,食品中使用硫磺或亚硫酸盐类作为食品添加剂,都会残留二氧化硫于食品中,少量的二氧化硫进入人体可以认为是无害的。但是若摄入过量,就会破坏消化道和呼吸道,使器官黏膜受损,并产生恶心、呕吐等胃肠道症状。长期过量摄入二氧化硫则会引起慢性中毒,破坏人体内酶活力,影响对钙的吸收。 深芬仪器生产的八角中二氧化硫残留量检测仪能够快速检测八角、竹笋、蜜饯凉果、饼干、粉丝、白糖、淀粉、陈粮、米粉、烤鱼片、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜、鱼干、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等食品中二氧化硫含量,CSY-SE8二氧化硫快速检测仪是根据GB/T5009.34—2003《食品中二氧化硫的测定》比色法,食品中的二氧化硫经过提取,与检测试剂反应生成有色化合物,用检测仪测定其吸光度,在一定范围内吸光度与其含量成正比。技术参数:1、二氧化硫检测下限:2mg/kg2、二氧化硫线性范围:2-1200mg/kg3、精度误差:±3%4、线性误差:±5‰5、稳定性:±0.001A/hr6、波长准确度:2.0nm7、吸光度范围:0.000~4.000ABS8、采用新型仪器结构设计,体积小,便于携带。无机械移动部件,抗干扰、抗振动,9、同时启动和单通道分别启动两种测量模式。进行多个样品测量时,客户可根据操作熟练程度,自行选择测量模式,最大限度消除通道间的变异系数而引起的测量误差。10、准确性高:采用进口特制LED光源,具有良好的波长准确度和重复性,全面提高检测结果的准确性11、自动化程度高:仪器自动诊断系统故障、波长校准:自动校准12、仪器使用寿命长:采用LED光源,自动开关节能设计,非连续工作模式。使用寿命可达10年八角中二氧化硫残留量检测仪深圳市芬析仪器制造有限公司是自主研制光、机、电、软件、集研发、生产、销售、服务于一体的高****业,企业拥有高科技人才队伍、科学的管理模式,完善的工艺设计、先进的加工设备,为公司的可持续发展提供了可靠的保障。我们以核心技术研究为己任,努力发展具有自主知识产权的分析测试仪器;追求在实用技术上的精益求精和精雕细刻,追求产品质量的可靠与稳定,用前沿的科研技术、卓*的产品品质、专诚的服务意识赢取客户的信赖,立志于为用户提供快速、准确而高效的分析测试仪器。主营业务:农药残留检测仪、ATP荧光检测仪、食品安全检测仪、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、兽药残留检测仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制等,OEM代工/ODM贴牌等项目合作
  • 空气产品公司研制的艾必利® 环境气体标准物质取得国家标准物质定级证书,助力更精准的环保分析
    一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫是大气中的主要污染物和雾霾前驱物,这些污染物的存在不仅对人体和动植物有直接危害,还是调控臭氧,形成酸雨和光化学烟雾的重要因子,因此,这些污染物是我国空气质量监测的关键参数。随着环保力度的加强,我国环境监测部门对微量环境气体标准物质,尤其是国家有证气体标准物质的需求量急剧增加。为应对我国环境监测用气体标准物质的市场需求,空气产品公司旗下的北京氦普北分气体工业有限公司于2018年立项开展“低含量环境气体标准物质关键技术研究”项目。该项目由技术专家赵俊秀、项目负责人唐亮带领技术团队历时近1年半进行关键技术攻关研究,攻克了气瓶内壁处理、原料气中微痕量关键杂质定值等关键技术,采用称量法成功研制了低含量氮中一氧化氮、氮中二氧化硫、氮中二氧化氮系列气体标准物质,并考察了组分在气瓶中的长期稳定性。通过与国内最高水平的国家实验室开展比对,验证了认定值的准确性,取得了很好的比对等效度,并于2020年正式推出拥有自主知识产权的3种环境监测用低含量气体标准物质系列新产品——艾必利环境气体标准物质。这三种艾必利环境气体标准物质经全国标准物质管理委员会组织专家评审,符合国家二级标准物质定级鉴定技术条件和相关技术规定要求,于近期顺利通过了国家标准物质定级审查,并取得了国家标准物质定级证书。 艾必利环境气体标准物质定值数据表名称国家标准物质编号量分数(×10-6)不确定度(%)氮中一氧化氮气体标准物质GBW(E)0840031.00~10.0210.0~50.01氮中二氧化硫气体标准物质GBW(E)0840041.00~10.0210.0~50.01氮中二氧化氮气体标准物质GBW(E)08400510.0~1002100~1.00×1031.5 艾必利环境气体标准物质能够顺利获得国家标准物质定级证书,是空气产品公司在微痕量环境监测用气体标准物质研究领域的一项重要突破。该成果将广泛应用于我国各省、市和重点地区的环境空气监测、汽车污染物排放限值监测、汽车排气分析仪等分析仪器计量性能评价等,为进一步构建和完善我国气体成分量值溯源体系以及相关国家标准的有效实施起到有力的基础支撑和保障作用。标准物质作为量值传递与溯源的载体,广泛应用于能源、环境、化工等领域各类产品研发、技术评价、校准与质量控制活动中,对各领域的有效分析测量起到十分重要的作用,是确保测量结果可靠与国际互认的核心与关键。作为全球领先的工业气体供应商,空气产品公司长期致力于向客户提供高品质艾必利特种气体产品。包括本次获得国家标准物质定级证书的新产品在内的所有艾必利特种气体产品均采用了严格品控的原料气体,精确控制和检测杂质含量,同时配合先进的充装系统,确保产品的高准确性、长期稳定性以及可追溯性。同时,我们的技术专家不断探索和研发前沿技术,以帮助客户应对环保合规方面的挑战。 如需进一步了解空气产品公司艾必利特种气体产品,可登录我们的展台进行了解。
  • 环保部发布2010上半年全国环境质量状况
    总体保持平稳向好 部分环境质量指标出现反弹  环境保护部新闻发言人陶德田2010年07月26日向媒体通报了2010年上半年全国环境质量状况。他说,监测显示,2010年上半年,全国环境质量状况保持总体平稳向好,但部分环境质量指标出现反弹趋势,治污形势依然严峻。  陶德田介绍了上半年全国环境总体形势:全国地表水总体水质明显改善。国控断面Ⅰ~Ⅲ类水质比例占49.3%,同比提高1.3个百分点 高锰酸盐指数平均浓度为5.1毫克/升,同比下降0.2毫克/升。与2005年同期相比,全国地表水国控断面Ⅰ~Ⅲ类水质断面比例提高了17.2个百分点,劣Ⅴ类比例下降了11.2个百分点,高锰酸盐指数平均浓度由8.0毫克/升降至5.1毫克/升。  七大水系水质持续改善。Ⅰ~Ⅲ类水质比例为56.8%,同比提高1.0个百分点,劣Ⅴ类水质比例为19.2%,同比降低2.9个百分点。其中,长江干流、黄河干流、珠江支流及三峡水库水质为优,珠江干流、长江支流、南水北调东线输水干线水体水质良好。  113个环保重点城市空气质量总体良好。优良天数平均比例为91.0%,105个城市优良天数比例高于80%。其中,海口、湛江、克拉玛依、珠海、深圳、北海、拉萨、桂林等8个城市一半以上天气为优,空气质量较好 西宁、徐州、石家庄3个城市空气质量明显好转。与2005年同期相比,环保重点城市空气中二氧化硫、二氧化氮和可吸入颗粒物平均浓度均有较大幅度下降,其中,二氧化硫降幅为30.2%,可吸入颗粒物、二氧化氮的降幅分别为12.1%和5.0%。  声环境质量有所改善。环保重点城市各类功能区昼夜间噪声达标率均有不同程度提高,居住区昼间达标率提高1.7个百分点,夜间达标率提高2.4个百分点 混合区昼间达标率提高0.8个百分点,夜间达标率提高1.1个百分点 工业区昼间达标率提高1.2个百分点,夜间达标率提高1.6个百分点 交通干线两侧区域昼间达标率提高3.0个百分点,夜间达标率提高2.2个百分点。  重点地区环境质量良好。监测表明,地震未对玉树地区地表水、地下水及空气质量造成明显影响,地震灾区环境质量状况良好。世博会举办城市上海市空气质量优良天数比例为94.5%,同比上升2.2个百分点 5月1日世博会开园以来,上海市空气质量各项监测指标明显优于上年同期。亚运会举办城市广州空气质量良好,优良天数比例为95.6%,同比提高1.1个百分点。  陶德田说,2010年上半年各项监测指标显示,我国治污形势依然严峻,主要表现在:全国地表水总体为中度污染。Ⅳ、Ⅴ类占26.4%,劣Ⅴ类占24.3%。主要超标项目是氨氮、五日生化需氧量和高锰酸盐指数。  七大水系总体水质属轻度污染。其中,松花江干流为轻度污染,支流为中度污染 淮河干流水质为轻度污染,支流为中度污染 辽河干流为中度污染,支流为重度污染 黄河支流、海河水系为重度污染。  重点湖泊中,太湖为重度污染,轻度富营养,2010年4~6月的91次监测中,发生60次零星性水华 滇池水体为重度污染,重度富营养,2010年4~6月的12次监测中,均出现区域性水华 巢湖水体为中度污染,轻度富营养,2010年4~6月的40次监测中,出现1次区域性水华,6次局部性水华、21次零星性水华。洱海、博斯腾湖、洞庭湖、南四湖、镜泊湖等大型湖泊为中营养状态,洪泽湖、鄱阳湖为轻度富营养状态,达赉湖、白洋淀为中度富营养状态。  近岸海域水质差于上年同期,水质总体为中度污染。一、二类海水比例占57.3%,同比降低8.1个百分点,四类、劣四类海水占30.0%,同比提高9.6个百分点,主要污染物为无机氮和活性磷酸盐。其中,黄海、南海水质为良,渤海为中度污染,东海为重度污染。  环保重点城市空气质量出现波动。受今年春季沙尘天气影响,环保重点城市优良天数比例同比下降0.3个百分点,空气中二氧化硫、二氧化氮、可吸入颗粒物平均浓度分别为0.045毫克/立方米、0.035毫克/立方米、0.091毫克/立方米,二氧化硫、二氧化氮平均浓度与上年同期基本持平,可吸入颗粒物浓度同比上升0.002毫克/立方米。自2005年以来,环保重点城市空气质量优良天数比例首次出现下降,可吸入颗粒物浓度首次上升。  环保重点城市各类功能区噪声达标率昼间高于夜间,昼间达标率为88.6%,夜间达标率为69.3%,交通干线两侧区域夜间噪声达标率仅为 37.0%,超标现象较严重。  酸雨污染仍然较重。监测的443个城市中,189个城市出现酸雨。四川广安市、江苏溧水县、上海南汇区、江西鹰潭和瑞金市、浙江台州和温州市、福建厦门市等8个城市(区)酸雨频率为100.0%。浙江、江西、湖南、福建、上海的大部分地区,广东中部、广西北部、贵州东北部,四川东部、重庆南部、湖北西部、安徽南部等地区酸雨分布集中。与上年同期相比,酸雨城市(降水pH值5.6)、较重酸雨城市(降水pH值5.0)比例基本持平。
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准  1、范围  本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。  本标准适用于住宅和办公建筑物。  2、规范性引用文件  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。  GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法  GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法  GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法  GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法  GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法  GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法  GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法  GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法  GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法  GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法  GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法  GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法  GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法  GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准  GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准  GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法  GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法  GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法  GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法  GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法  GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法  5 室内空气质量检验  5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。  5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。  5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。  5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。  5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。  附录 A  (规范性附录)  室内空气采样技术导则  1、范围  本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。  2、选点要求  2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。  2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。  2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。  3、采样时间和频率  采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。  4、采样方法和采样仪器  根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。  5、采样的质量保证措施  5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。  5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。  采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。  5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。  5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。  5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。  6、记录和报告  采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。  附录 B  (规范性附录)  室内空气中各种参数的检验方法 *  污染物 检验方法 来源  (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995  ( 2 ) GB/T 15262-94  (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90  ( 2 ) GB/T 15435-1995  (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法  ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88  , SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000  (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法  ( 2 )气相色谱法  ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000  (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法  纳氏试剂分光光度法  ( 2 )离子选择电极法  ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000  ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93  (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法  ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995  ( 2 ) GB/T 18204.27-2000  (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法  • 酚试剂分光光度法  气相色谱法  ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95  ( 2 ) GB/T 18204.26-2000  ( 3 ) GB/T 15516-95  (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C  ( 2 ) GB 11737-89  ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、  二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93  (10) 苯并 [a] 芘  B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995  (11) 可吸入颗粒  PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997  (12) 总挥发性有机物  TVOC 气相色谱法 附录 D  (13) 细菌总数 撞击法 附录 E  (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F  (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000  (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995  ( 2 ) GB/T 14582-93  * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。  附录 C  (规范性附录)  空气中苯浓度的测定  (毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。  1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。  1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。  2、适用范围  2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。  2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。  3、试剂和材料  3.1 苯:色谱纯。  3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。  4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。  4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。  4.5 具塞刻度试管: 2ml 。  4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。  4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。  5、采样和样品保存  在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。  6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。  6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。  6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。  8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。  附录 D  (规范性附录)  室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法  (热解吸 / 毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”  1.2 原理  选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。  1.3 干扰和排除  采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。  2、适用范围  2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。  2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。  3、试剂和材料  分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。  3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。  3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。  4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。  4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。  色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。  4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。  4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。  5、采样和样品保存  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。  采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 样品的解吸和浓缩  将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。  表 1 解吸条件  解吸温度 250 ℃ ~325 ℃  解吸时间 5~15min  解吸气流量 30~50ml/min  冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃  冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃  冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg  载气 氦气或高纯氮气  分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择  6.2 色谱分析条件  可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。  6.3 标准曲线的绘制  气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。  液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。  用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。  6.4 样品分析  每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  7.2 TVOC 的计算  ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。  ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。  ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。  ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。  ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。  ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。  ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。  7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算  式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。  8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。  附录 E  (规范性附录)  室内空气中细菌总数检验方法  1、适用范围  本方法适用于室内空气细菌总数测定。  2、定义  撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。  3、仪器和设备  3.1 高压蒸汽灭菌器。  3.2 干热灭菌器。  3.3 恒温培养箱。  3.4 冰箱。  3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。  3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。  3.7 撞击式空气微生物采样器。  采样器的基本要求 :  (1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。  (2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。  4 营养琼脂培养基  4.1. 成分 :  蛋白胨 20g  牛肉浸膏 3g  氯化钠 5g  琼脂 15~20g  蒸馏水 1000ml  4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ,过滤分装, 121 ℃, 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。  5 操作步骤  5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。  5.2 样品采完后,将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ,计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。  附录 F    (规范性附录)  热环境参数的检验方法  热环境参数测试的要求、方法和仪器 *  测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器  温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)  数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)  相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计  氯化锂露点式湿度计  电容式数字湿度计  空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计  热线式电风速计  * 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。  HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量  布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外,还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水,其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2,3],所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量,获得了较满意的结果。  1 仪器与试药  日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。  布洛芬对照品:山东新华制药厂生产,采用本文色谱条件检查为单一色谱峰,含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]:自制,标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。  2 色谱条件  色谱柱:YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相:取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg,加水溶解至1000 mL,用磷酸调pH至3.0,取出250 mL加甲醇750 mL,混匀。流速:1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度:0.01 AUFS。  3 标准曲线制备  精密称取二苯胺适量,加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液,作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量,精密称定,加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL,分别置于50 mL量瓶中,加入内标溶液1.0 mL,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标,相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标,得回归方程: Y=75.5X+0.0136 r=0.9997结果表明,布洛芬溶液浓度在3~30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1 二苯胺及布洛芬的色谱图  1.二苯胺 2.布洛芬  4 回收实验  取布洛芬对照品约100 mg,精密称定,定量转移至100 mL量瓶中,按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL,按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %,RSD为0.93%,n=6。  5 样品测定  取布洛芬糖浆剂约2.5 mL,精密称定,定量转移至50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %,n=5,RSD为0.89 %。  6 讨论  经稳定性试验观察,样品溶液在室温下(约18 ℃)放置,每隔2 h测定1次,测至6 h,样品标示百分含量结果的RSD为0.99%,n=3。说明样品溶液较稳定。  以安定为内标物,效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定,为防止人体内安定类药物的干扰,所以选择二苯胺为内标。  双甘瞵的HPLC分析条件  摘要:  试剂和溶液:  四丁基硫氢酸胺,  色谱纯甲醇  色谱纯磷酸  AR磷酸二氢钾  AR水:二次蒸馏水  双甘瞵标样  流动相:  0.05moLKH2PO4,200mL+50mL甲醇+0.5  色谱柱:Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um  流量:1mL/min  波长:195nm  柱温:35度。  HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量  大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多,如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。  ⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理:甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。  ⑵赵莉,晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:LC-IOAT vp高效液相色谱仪,SPD-M10A vp光二极管阵列检测器,Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm,ID),ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system,4.0mm×3.0mm,ID)。样品先用甲醇回流提取,提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解,再用氯仿提取后进行测定。  ⑶张华,雪秦岚,赵宏科,赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴,检测波长428nm。仪器:高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵,UV-200Ⅱ型紫外检测器,Echrom98色谱数据处理工作站),Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm,5μm)  ⑷常军民,高宏,张煊,赵军,堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:美国Waters 2690高效液相色谱仪,Waters 2487双波长检测器,Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。  ⑸魏有良,杨志一,霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理:甲醇回流,再上中性氧化铝柱(100-200目,直径1.5cm,3.5g),先用甲醇洗脱,5%氢氧化钠洗脱,收集盐酸调Ph1-2,乙醚萃取。  ⑹王劲,李洁,马彦,田佩瑶,彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件:天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.,7μ)色谱柱,流动相:φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85,柱温:室温,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm。仪器:美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器,MiUennium32色谱管理系统)。  HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时,文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统,另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm,也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80:10:10)磷酸调pH值为3.0,检测波长:439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取,除去溶剂后氧化水解,再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。  HPLC法在生物碱分析中的应用  生物碱是植物中一类重要化学成分,许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域,因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。  1、生物碱HPLC的分析模式  根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为:正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。  正相吸附色谱法:通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。  正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE):通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法。在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。  反相高效液相色谱法(RP-HPLC):近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展。  离子交换色谱法:该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。  2、生物碱HPLC分析检测方法  目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及,显著提高了液相分析检测的选择性。此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多。  3、生物碱HPLC分析的样品处理方法  因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的。近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。  HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因  苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害,国家卫生标准对这几项指标有明确的限量,因此开展了此项调查。试验表明,液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时,即使是可乐等清凉饮料,样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析,也极易堵塞色谱柱,造成柱压升高、柱效下降,对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂,沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质,可以大大降低对色谱柱的损害,在一定的色谱条件下,在常温下即可快速、同时分离四种被测组分,操作极为简单、快速。  1 试验部分  1.1 原理  糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类,样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后,转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠,经沉淀蛋白质、过滤等处理后,四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。  1.2 仪器与试剂  岛津LC-10AT高效液相色谱仪  色谱柱:Hypersil-ODS2-C18,4.6 mm X 1 50 mm柱  检测波长215nm,进样量2OμL,流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65),流量0.50mL/min。  苯甲酸标准溶液:1.000g/L,称取苯甲酸0.1000g,加20g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,定容至100mL。  山梨酸标准溶液:1.000g/L,同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液:1.000g/L,称取糖精钠0.1702g,加水溶解,定容至200mL。  咖啡因标准溶液:1.000g/L一,称取咖啡因0.1000g,加水定容至100mL。  混合标准液:糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5,5.0,5.0,5.0 mg/L。  氢氧化钠溶液:0.50mo1/L  硫酸锌溶液:0.42 mol/L_  乙酸铵溶液:0.02 mol/L,称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。  甲醇(色谱纯)  1.3 试验方法  1.3.1 液体样品  称取样品0.100~5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳,配制酒类水浴加热,除去乙醇),加入纯水约5mL,加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL,搅匀,放置15min,混匀,加人纯水约30 L,加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL,混匀,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL,摇匀,纯水定容至50.0 mL,混匀,静置几分钟,上清液过滤(双层滤纸),弃去初滤液5 mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进样量2Oμl,进行色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。  1.3.2 固体样品  称取研碎的样品0.100~2.00g于5OmL比色管中,加人纯水约30mL,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL,搅匀,放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止),加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL,混匀,其它操作同上。  2 结果与讨论  2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择  2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL,配制成标准溶液,纯水稀释至所需浓度,选取饮料杏仁乳一份,做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中,加人苯甲酸、山梨酸各250μg,加入纯水约25mL,混匀,加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL,混匀,加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL,混匀,纯水定容至50mL,静置几分钟,上清液过滤,弃去初滤液5mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进人色谱仪进行分析,进样量2OμL,以保留时间定性,以峰高定量。  试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后,溶液的pH在5~6范围内,对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响,但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响,加标回收率较低(在78.2~87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低,加人蛋白质沉淀剂以后,与杂质一起被沉淀,影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐,建议不采用该蛋白质沉淀剂。  2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果  试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后,对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响,建议采用该蛋白质沉淀剂。  按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。  当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5:4时,沉淀效果最好,但保留时间发生滞后现象,不宜采用 两者用量为5:3时,定量与定性均准确,且滤液澄清,过滤速度也较快,这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH:nZn2+=2:1)相吻和,但两者用量太少时,沉淀不完全 为使杂质完全沉淀,选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100~5.0 g饮料、0.100~2.O0g固体样品的最佳用量。  2.2 标准曲线及回归方程  按试验方法进行测定,4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。  2.3 样品测定结果  选择含不同被测组分的饮料样品,分别平行测定7次。  选择可乐饮料l份,分别做高、中、低浓度的加标回收试验。  2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查  调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份,其中5份含咖啡因0.002 3~O.270g/kg,17份含糖精钠0.053~0.966g/kg,7份含苯甲酸0.0038~O.230 g/kg,16份含山梨酸0.090~0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份,4份含糖精钠0.916~1.04g/kg,8份含苯甲酸0.005O~5.68g/kg,3份含山梨酸0.10~0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份,其中15份含苯甲酸0.030~1.73 g/kg,1份含山梨酸0.220g/kg。  HPLC法鉴别五味子与南五味子  五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实,习称“北五味子”,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子  Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实,功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子,且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大,因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别,都采用了五味子甲素作为对照品,再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别,重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰,鉴别结果不受环境等因素干扰,为五味子的鉴别提供了可靠的手段。  1 仪器和试药  1.1 仪器:高效液相色谱仪(泵:SP1000,检测器UV2000,N2000工作站,美国光谱物理公司)。  1.2 试药:五味子对照药材(批号:0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。  2 方法与结果  2.1 对照药材溶液的制备:取五味子对照药材粉末约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理(功率250 W ,频率20 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.2 色谱条件:色谱柱:AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相:甲醇.水(13:7)。检测波长:250 nm。流速:0.8mL/min。柱温:25℃ 。  2.3 供试品溶液的制备  2.3.1 五味子药材提取液的制备:取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.3.2 南五味子药材提取液的制备:取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.4 图谱的绘制:分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L,注入液相色谱仪,测定,见表1。  从表1中可以看出,五味子对照药材共9个峰,样品五味子共8个峰,南五味子共6个峰,样品五味子与对照药材相比少1个峰,其它峰保留时间都一致,南五味子少了3个峰,且只有1个峰相一致,由此,可以鉴定出五味子。经过多次实验结果,对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰,且峰面积较大。  3 小结与讨论  高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数,若因仪器厂家、色谱柱等条件不同,则保留时间可能产生较大差异,导致图谱鉴定操作性不强,而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时,掺杂南五味子时有发生,应仔细对照药典标准进行鉴别,当初步鉴定为五味子,或者若怀疑有部分为南五味子时,则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别,方法简便可行。  HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF  摘要 采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛,以C18为固定相,以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为284 nm,平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。  《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明,按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查,其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全,本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。  1 仪器与试药  1.1 仪器 Waters 501泵,484检测器,7725进样器(美国)。  1.2 试药 甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司,H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂,971105,971213,980124,980213,980321) 甲醇(色谱纯)。  2 方法与结果  2.1 色谱条件 色谱柱:Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长:284 nm 流速:1.0 ml/min。  2.2 试液的配制 精密称取5-HMF适量,加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。  2.3 标准曲线制备 精密量取5-HMF标准储备液适量,用水分别稀释成5,10,15,20,25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中,在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线,得回归方程y=1254x+47,r=0.9986,表明在浓度5~25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行,峰面积RSD=0.48%(n=6)。  2.4 回收率测定 精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml,置100 ml量瓶中,精密加入5-HMF标准储备液1 ml,加水至刻度 按样品测定项下方法,计算平均回收率为99.2%,RSD=0.61%(n=5)。  2.5 样品5-HMF含量检测 精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪,按上述色谱条件,测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中,同法测得峰面积,按峰面积外标法计算,结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1,8.3,8.6,10.9,14.7 μg/ml。  3 讨论  实践证明,若生产过程不规范(如灭菌温度过高,时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此,控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。  HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量  摘要:目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15)为流动相 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL。结果:左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%,RSD=1.90%(n=5)。结论:该方法简便、准确,能排除其他成分的干扰,可用于紫草油的质量控制和评价。  紫草油是我院的医院制剂,由紫草、银花藤、白芷等中药组成,具有凉血消炎的作用,临床用于烫伤的治疗,紫草为方中君药,其有效成分为紫草素,而紫草素含量的高低,直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量,方法简便、准确、重现性好,为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。  l仪器与试药  1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA,SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。  1.2试药  左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15) 流速:1.0 mL/min 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL(定量环)。  2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg,置25mL量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,制成每mL含112.0μg的溶液,作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL置于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。  2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL,置分液漏斗中,加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次,每次20mL,合并碱液,加10%盐酸溶液,调pH值至酸性(pH 2.5~3.5),用氯仿萃取4次(30,30,30,20mL),合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中,加甲醇溶液至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。  2.4线性关系考察取浓度为11.2,16.8,22.4,28.0,33.6μg/mL的对照品溶液,分别进样20μL,测得峰面积,以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归,回归方程为A=2.521×10000C一4265,r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内,与峰面积积分值呈良好线性关系。  2.5精密度试验取同一份供试品溶液,每次20μL,重复进样6次,结果平均峰面积为757099,RSD=0.78%(n=6)。  2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件,每隔1h测含量1次(n=5),次日测定2次,积分值无明显变化,平均峰面积为742531,RSD为1.01%(n=7)。  2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份,依2.3项下方法制备,照上述色谱条件测定,结果平均含量为58.0μg/mL,RSD为0.90% (n=5)。  该方法符合重复性要求。  2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液,精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液,依法提取、进样、测定。  2.9样品测定取4批样品各10mL,依法制成供试品溶液,均以20μL进样,分别测定吸收峰面积,外标法计算左旋紫草素含量。  3讨论  紫草油为油制剂,方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物,属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ,本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量,简便、灵敏、准确,重复性好,可用于本品的质量控制。样品测定结果表明,各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大,通过对成品颜色的观察发现,左旋紫草素含量高的成品颜色深红,而所测含量较低的成品颜色较浅,这可能与紫草原药材的质量有关,故应严格控制原药材的来源与质量,并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。  薄层色谱法的相关知识简介  薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。  1.仪器与材料  (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。  (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。  (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。  (4) 点样器 同纸色谱法项下。  (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。  2.操作方法  (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。  (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。  (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
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    11月4日,在中国合格评定国家认可中心(CNAS)的技术支持下,国家市场监督管理总局认可检验司对环境发展中心承担的“空气中二氧化碳检测(CNCA-22-06)”国家级检验检测机构能力验证项目进行线上验收。专家组听取了项目组的汇报,审阅了技术报告,认为项目设计合理、运行规范,数据统计准确,结果判定可靠,技术分析深入全面,一致通过项目验收。专家组认为项目组开展的检测项目质量标准限值、方法适用性、仪器精密度等技术研究,具有较好的应用实效指导。本次国家级能力验证由全国生态环境监测、质量监督、公共卫生、第三方检测公司等183家检验检测机构参加,项目的顺利完成有助于提升实验室二氧化碳检测能力,保证二氧化碳监测数据的准确性和一致性,将为管理部门加强实验室事中事后监管、落实“十四五”生态环境监测规划、推进双碳目标实现提供技术支撑。
  • 商贩为保质用硫磺熏银耳 二氧化硫超标6倍
    近日,本报接到读者反映,朝阳区十八里店乡二堡子村25号院内,有人为防腐防霉用硫磺熏制银耳,并运至附近的大洋路市场出售。  经过多日暗访,这一情况得以证实。经朝阳区产品质量监督检验所检测,这种经硫磺熏制的银耳,其二氧化硫残留量是允许值的6倍。专家指出,用硫磺熏银耳能起到保质作用,但长期食用二氧化硫高残留的银耳,会对身体有危害。  昨天,记者已将此情况举报给12315。  暗访  硫磺熏制银耳  7月底,记者来到二堡子村25号。这处大院居住着上百户居民,多为外地来京务工人员。  在院落靠东侧的一处角落里,记者看到,墙根下堆放着大量袋装银耳。用硫磺熏制银耳的商贩就居住在旁边的屋内,其屋门上标有37号字样。  记者连续六次暗访,终于摸清了商贩用硫磺熏制银耳的全过程。住在37号房内的一男一女,一般在每天傍晚六七点钟熏制银耳,有时还有其他人帮忙。邻居们介绍,这一男一女是对夫妻。  商贩将银耳放在直径10余厘米、长度近半米的长条塑料袋内。每次熏制大约10余袋银耳。装银耳的塑料袋上会被扎一些小口。熏制前,商贩会在地上铺一块塑料布,然后将这10余袋银耳竖放在塑料布上,然后再用一块塑料布盖上。随后,商贩将一定量的硫磺放入一个炒锅加热,等带有强烈刺激气味的气体从炒锅中冒出后,将炒锅放进塑料布内开始熏制。为防止塑料布被烫坏,炒锅下方会垫砖头。熏制的过程中,商贩会把塑料布封口。到次日凌晨,炒锅内的硫磺基本燃烧完毕,熏制好的银耳会被取出并运走。记者注意到,熏制后的银耳仍然是淡黄色的。  居民介绍,从事硫磺熏制银耳的这一户,已经在院内居住多年。  销路  既批发又零售  据知情人介绍,37号房屋内的这户人家,在附近的大洋路市场有自己的商铺,位于该市场的调料厅。他们用硫磺熏制过的银耳,被运到那里出售。  记者在暗访大洋路市场时发现,该市场调料厅135号商铺内的一男一女,正是住在大院37号房内、用硫磺熏制银耳的那一男一女。这个商铺除了出售银耳,还出售蘑菇等其他食用菌。  记者以每两3元的价格买3两多银耳。女老板说,这些银耳除了零售,也可以批发,如果需要的数量大,价格可以更优惠。  记者发现,这个商铺所出售的银耳,一种是零售,一种是饭店和其他银耳销售商批量购买。  检测  熏制银耳二氧化硫超标6倍  8月9日,朝阳区产品质量监督检验所在对记者购买的银耳进行二氧化硫残留量检测后,得出检测结果,被硫磺熏制的银耳,其二氧化硫残留量达0.3g/kg。  根据GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》,银耳中的二氧化硫残留量的最高允许值为0.05g/kg。这些被硫磺熏制的银耳,二氧化硫残留量是允许值的6倍。由此可以得出结论,这样的银耳不合格。  危害  二氧化硫危害肝肾  据中国食用菌协会银耳专家介绍,将食品用硫磺熏制,可以起到防腐、防霉的作用,但将有一定量的残留。  国家标准对食品中二氧化硫的允许残留量做了强制性规定。银耳用硫磺熏蒸以后,二氧化硫会直接吸附在银耳当中,过高的二氧化硫对人体有很大危害性,它会使人产生呕吐、腹泻、恶心等症状,严重的甚至会危害人的肝脏、肾脏。  分辨  银耳本身无味道建议购买前闻味  据中国食用菌协会银耳专家介绍,质量好的银耳,耳花大而松散、耳肉肥厚。  从色泽上看,没有经过硫磺熏蒸的银耳颜色是很自然的淡黄色。好的银耳闻起来,应该是自然芳香,如果能闻到刺激的气味,就可能是经过硫磺熏制的,建议不要购买。  同时,银耳本身应无味道,选购时可取少许品尝,如对舌头有刺激或辣的感觉,很可能也是用硫磺熏制过的。消费者在选购时,可以多留意。  另外,建议大型超市在采购银耳货源时,可以考虑进行相关的质量检测,以保证消费者安全食用。
  • 化妆品中二氧化钛等7种禁限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函   食药监许函[2010]374号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:  为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于9月24日前反馈我司。  联 系 人:马辰,陈志蓉  联系电话:010-88330402  传  真:010-88373268  电子邮件:machench@163.com  附件:  1、《化妆品中二氧化钛检测方法》(征求意见稿)  2、《化妆品中氧化锌检测方法》(征求意见稿)  3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》(征求意见稿)  4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》(征求意见稿)  5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》(征求意见稿)  6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》(征求意见稿)  7、《化妆品中二噁烷检测方法》(征求意见稿)  8、反馈意见表  国家食品药品监督管理局食品许可司  二〇一〇年九月十五日
  • 民进中央建议尽快制定细粒子污染物监测标准
    民进中央建议尽快制定细粒子污染物监测标准  改进大气环境质量评价体系  在正在召开的全国政协十一届四次会议上,民进中央提出提案建议,希望借鉴国际上空气质量监测评价的一些通行做法,对我国现行的空气质量标准和评价(API指数)体系进行修改完善。  大量研究表明,当前我国的大气污染结构已由过去的煤烟型污染转变为煤烟型和汽车尾气复合型污染,具体表现为二氧化硫、二氧化氮、挥发性有机物(VOC)、可吸入颗粒物(PM10)和细粒子(PM2.5)等多种污染物都以高浓度同时存在的污染状况。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物,也称为可入肺颗粒物,肉眼无法看见,是导致黑肺和灰霾天的主要凶手。  早在上世纪90年代,中国就已有地方对PM2.5进行监测。数据显示,当时在广州等地的监测结果显示,4城市的PM2.5年均值为46~160微克/立方米,是美国标准值的3~10倍。进入2000年后,这一状况更为恶劣。环保部2009年撰写的《国家污染物环境健康风险名录》中显示:根据中国部分城市地区大气PM2.5近10余年的监测发现,北京等大城市PM2.5的质量浓度已经超过了100微克/立方米,是美国标准值的6倍。  民进中央认为,大量研究结果显示,灰霾天气的根本原因是由细粒子(PM2.5)污染造成的。城市空气质量等级通过可吸入颗粒物、二氧化硫和二氧化氮三项指标计算得到的空气污染指数来确定。由于计算API指数采用的大气颗粒物指标是PM10,并未将PM2.5纳入API指数中,这就难免有“灰霾常常有,空气照样优”的现象出现。  民进中央同时指出,由于我国的大气污染状况已由过去的煤烟型污染转变为煤烟、汽车尾气等复合污染,在主要控制煤烟型污染的背景下建立的环境空气质量标准及评价(API指数)体系,已很难真实反映出当前我国的大气环境质量状况及其对人体健康和生态等方面的影响。  据了解,在15年一次的《环境空气质量标准》修订中,环保部在征求各方意见后只对此设立了参考限值,并未纳入强制性限制。目前这一指标的监测并没有在国内全面进行,也没有公开相关数据。对此,民进中央建议,尽快制定PM2.5的空气质量标准,开展PM2.5常规监测 将PM2.5纳入空气质量评价(API指数)体系,以便更好地向社会公众反映我国当前的空气质量和灰霾天气 将地面大气臭氧纳入环境空气质量评价(API指数)体系 在控制煤烟型污染的同时加强机动车尾气的管理,适时调整提高我国现行《环境空气质量标准》中二氧化氮和大气臭氧的标准限值。
  • 《2020年中国温室气体公报》公布 全球二氧化碳浓度继续升高
    9月29日,中国气象局发布《2020年中国温室气体公报(总第10期)》。当日,中国气象局科技与气候变化司副司长严明良在中国气象局10月新闻发布会上介绍,2020年我国6个区域本底站的二氧化碳和甲烷浓度与2019年相比总体呈现增加趋势。中国气象局科技与气候变化司副司长严明良(图片来源:中国气象局)严明良表示,《2020年中国温室气体公报(总第10期)》与联合国世界气象组织(WMO)发布的《2020年WMO温室气体公报》相呼应,报告了中国2020年主要温室气体监测数据情况。严明良介绍,目前中国气象局有7个国家大气本底站开展温室气体业务观测,分别为青海瓦里关、北京上甸子、浙江临安、黑龙江龙凤山、湖北金沙、云南香格里拉和新疆阿克达拉。瓦里关国家大气本底站是世界气象组织全球32个大气本底站之一。2020年瓦里关国家大气本底站观测的二氧化碳、甲烷和氧化亚氮的浓度分别为414.3±0.2 ppm、1944±0.7 ppb、333.8±0.1 ppb,与北半球中纬度地区平均浓度大体相当,二氧化碳浓度较2019年增幅约2.5ppm,与全球增幅持平。2020年我国6个区域本底站的二氧化碳和甲烷浓度与2019年相比总体呈现增加趋势。据悉,中国气象局在世界气象组织框架下,协调中国区域的温室气体及相关微量成分高精度观测,所用数据处理方法、标准、流程均与国际接轨,自上世纪九十年代开始温室气体本底浓度观测。从2016年起,我国发射3颗二氧化碳在轨卫星,2018年开始开展机载温室气体在线观测和平流层温室气体原位观测试验。2021年,中国气象局组建了包含44个国家级气象观测台站和16个省级气象观测站在内的国家温室气体观测网。截至目前,已经初步形成天、空、地一体化的温室气体立体观测能力。温室气体主要包括《京都议定书》限排的二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、氧化亚氮(N2O)、六氟化硫(SF6)、氢氟碳化物(HFCs)、全氟化碳(PFCs)、三氟化氮(NF3),以及《蒙特利尔议定书》限排的消耗臭氧层物质。世界气象组织/全球大气监测网(WMO/GAW)负责协调大气温室气体及相关微量成分的系统观测和分析。大气温室气体浓度联网监测分析是历次《联合国政府间气候变化专门委员会(IPCC)科学评估报告》《联合国气候变化框架公约(UNFCCC)》、WMO和联合国环境规划署(UNEP)《臭氧损耗科学评估报告》等的数据来源和科学基础。2021年10月25日,WMO发布《2020年全球温室气体公报》。公报采用的大气温室气体浓度数据来自WMO/GAW、全球大气气体先进试验(AGAGE)等。公报称,全球大气主要温室气体浓度继续突破有仪器观测以来的历史记录,二氧化碳、甲烷和氧化亚氮的浓度分别达到413.2±0.2 ppm、1889±2 ppb、333.2±0.1 ppb,2020年大气二氧化碳浓度增幅约2.5 ppm,高于过去十年平均增幅(2.4 ppm)。2020年全球大气甲烷和氧化亚氮浓度也达到了新的高度,增幅分别达11 ppb和1.2 ppb。根据美国国家海洋大气局(NOAA)的温室气体指数分析结果,2020年由大气长寿命温室气体引起的辐射强迫相比1990年上升了约47%,而其中二氧化碳的贡献超过80%。会上,严明良还表示,未来,中国气象局将进一步提升观测能力,形成覆盖我国16个气候关键区并辐射全球主要纬度带的全要素温室气体本底观测骨干网,增强全球大气二氧化碳和甲烷宽覆盖、高精度、高时空分辨率的业务化观测能力,基于我国自主卫星,联合多种星载探测手段,提高全球温室气体监测水平,为顺利实现我国碳达峰目标和碳中和愿景目标提供科学监测支撑。中国气象局气象探测中心副主任张雪芬在会上透露,“十四五”期间,中国气象局计划在全国16个气候关键观测区增补9个大气本底站,现正在开展前期的选址等相关工作。中国气象局气象探测中心副主任张雪芬(图片来源:中国气象局)同时,“十四五”期间,中国气象局还计划在我国主要的地、市级以上城市以及区域代表性好的地区,开展以二氧化碳为主的温室气体浓度的高精度在线观测和通量观测,并且有针对性地推动开展甲烷等非二氧化碳等温室气体浓度的观测,以满足我国碳中和监测评估系统的评估的需求。此外,中国气象局还将进一步加强国家级、省级在温室气体观测计量、标校溯源等方面的能力,进一步发挥中国气象局在我国温室气体监测方面的优势。
  • 欧盟调整货车二氧化碳排放标准
    2009年10月28日,欧盟委员会提出一个重要的减少货车尾气排放中二氧化碳含量的建议,要求2014到2016年每种新的货车型号制造商必须确保二氧化碳排放量不超过每公里175克。该限量要求将分阶段完成,3/4的货车被要求于2014年达到排放标准,4/5的货车时限为2015年,2016年要确保所有货车符合该排放标准。此外,至2020年将实施更严格的每公里135克的限制。小货车不属于该法律约束范围内,将得到豁免。提议规定对超过排放限量的货车制造商按5欧元每克/公里罚款,超过4克/公里的上限,罚款额度则将达125欧元每克/公里。  现阶段我国出口汽车的附加值较低,仅在价格上具有竞争优势,排放标准逐渐发布以后,我国货车出口将受到严重的影响。随着全球对环境保护的重视,对于汽车排放的标准将越来越严格。对此,我国出口货车生产企业、检验检疫部门和行业主管部门应该未雨绸缪,积极应对。  相关出口企业应认真收集研究国外的汽车技术标准和相关技术性要求,加强技术改进,使出口汽车的附加值增加,出口市场由中低端市场逐步向中高端市场转变。  检验检疫部门应该加强对企业的扶持,一是成立汽车专家委员会。对汽车出口开展风险评估,及时研究汽车出口中出现的重大问题并提出对策,对出口汽车法规动态进行跟踪和研究分析。根据风险评估的结果,决定出口汽车检验监管的模式 二是实行分类管理。将汽车产品纳入电子监管,运用ERP系统实行实时监控及在线检测,加强对关键零部件的检测和关键零部件供应商的认证,确保汽车产品质量安全 三是对试验能力不足的中小汽车出口企业,对问题出现较多的检测项目和零部件加大抽查检测力度。重点关注安全环保项目,确保出口汽车质量安全的同时,引导企业提高技术和工艺水平,优化产品品质性能,提高产品技术和质量档次,创出口名牌,走以质取胜的道路 四是引导企业采用国内外先进技术标准,主动接轨国际标准体系,推动产品的国际安全、质量和标准认证工作,支持企业参与国家和国际标准的制订和修订。  国家相关行业主管部门应制定具体配套政策和相关标准,鼓励节能环保型汽车发展,推动技术进步,加快汽车产品结构升级。对不能达到国家安全、环保和节能强制性标准的产品,取消其相应的产品目录 对不能达到国家强制性标准要求的乘用车额外增加税收,并要尽快出台轻型商用车和大型商用车的燃料消耗量限值标准 对环保新能源汽车应降低税率,鼓励企业生产。各级政府部门应率先采购节能环保和采用新能源的汽车,特别是自主品牌的产品,为普通消费者做出表率。
  • 新增紫外法 固定污染源废气氮氧化物/二氧化硫的测定标准征求意见
    p  近日,生态环境部印发《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》和《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》两项国家环境保护标准。两项标准均为首次发布。/pp  对于两项标准中提到的氮氧化物以及二氧化硫的危害,我们不得不知。/pp  随着工业及交通运输等事业的迅速发展,特别是煤和石油的大量使用,将产生的大量有害物质如二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等排放到大气中,当其浓度超过环境所能允许的极限并持续一定时间后,就会改变大气特别是空气的正常组成,破坏自然的物理、化学和生态平衡体系,从而危害人们的生活、工作和健康。/pp  在自然界中含硫物质及硫元素在燃烧过程中都能产生二氧化硫(SOsub2/sub)形成大气污染。但与自然源相比,造成大气污染的硫氧化物,主要来自有色金属冶炼(例如:铜、锌、铅的粗炼等)和硫酸制造以及化石燃料(煤、石油等)燃烧过程等人为排放。SOsub2/sub对人及植物的危害很大:如SOsub2/sub进入血液能破坏酶的活动,损害肝脏;当大气中SOsub2/sub的浓度为400μmol/mol时会使人呼吸困难,机体免疫受到明显抑制等。其危害程度与SOsub2/sub的浓度和暴露时间有关。/pp  作为公认的三种主要的大气污染物(即烟尘、二氧化硫、氮氧化物)中的两种,氮氧化物以及二氧化硫受到人们的高度关注,其测定方法也尤为重要。/pp  img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/362996a1-700a-4877-8dff-8e4d8c50ec04.pdf" target="_self" title="2.pdf" textvalue="固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "span style="color: rgb(0, 112, 192) "固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spanimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/b702ec86-7a68-4506-8bb7-e733479c70bd.pdf" target="_self" title="3.pdf" textvalue="《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/pp  本标准为首次发布。/pp  本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的紫外吸收法。/pp  strongimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/bfd6ebec-432b-4d6d-91ba-e76376bdbc12.pdf" target="_self" title="4.pdf" textvalue="固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "span style="color: rgb(0, 112, 192) "固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spanimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/f78ec9f0-393a-47f2-94f0-bc6067f9e48a.pdf" target="_self" title="5.pdf" textvalue="《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/pp  本标准为首次发布。/pp  本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的紫外吸收法。/pp  与现行有效的定电位电解和非分散红外吸收方法相比,紫外吸收法具有预热时间快、分析精度高、抗干扰能力强等优势,对我国固定污染源中二氧化硫测定的技术体系是一个良好的补充。/pp style="text-align: center "  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/aa06461c-44b7-4514-958f-41f82d8f7d68.jpg" title="绿· 仪社.jpg" alt="绿· 仪社.jpg" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更过环境监测精彩资讯!/spanbr//p
  • 环境部征求三项大气/废气监测标准
    生态环境部近日发布三项标准的征求意见稿,分别为固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)、环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)、环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)。使用高分辨质谱的环境标准又增加一项。关于征求《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准意见的函各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,我部制定了《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法》等3项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技〔2017〕1号)要求,现就标准征求意见稿征求你单位意见,请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前,请将意见以传真或电子邮件的方式反馈我部,并注明联系人及联系方式;逾期未反馈,按无意见处理。  标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。  联系人:生态环境部生态环境监测司曹宇  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:1.征求意见单位名单     2.固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)     3.《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅里叶变换红外光谱法(征求意见稿)》编制说明  本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮(总称为氮氧化物)、 一氧化碳、二氧化碳 5 种气态污染物的便携式傅里叶变换红外光谱法。   本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫、一氧化氮和二氧化氮(总称为氮氧化物)、 一氧化碳、二氧化碳的测定。与现行的定电位电解法、非分散红外吸收法和紫外吸收法相比,便携式傅里叶变换红外光谱法采用自采样管至主机全程加热 180℃方式,具有高温原态采样、无损快速、分析精度高、抗干扰能力强等优势,尤其适合固定污染源废气中湿度高而浓度较低的气态污染物的现场监测,对我国固定污染源废气超低排放监测技术体系是一个良好补充。在傅里叶变换红外光谱仪的市场供应方面,当前有芬兰GASMET公司生产的Dx4000型、英国Protea公司生产的AtmosFIR型、杭州谱育公司研发的EXPEC 1630型和北京雪迪龙公司研发的MODEL 3080FT型等4种型号可用于固定污染源废气分析的傅里叶变换红外气体分析仪;而用于污染源在线监测的则有瑞士ABB公司和德国西门子公司出品的傅里叶变换红外光谱仪。此外,目前还有武汉宇虹环保产业发展有限公司、清华大学已承担了科技部重大仪器专项,正在研发基于傅里叶变换红外原理的固定污染源废气监测仪器。     4.环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)     5.《环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》编制说明  本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。   本标准适用于环境空气气相和颗粒物中 BDE7、BDE15、BDE17、BDE28、BDE47、 BDE49、BDE66、BDE71、BDE77、BDE85、BDE99、BDE100、BDE119、BDE126、BDE138、 BDE153、BDE154、BDE156、BDE183、BDE184、BDE191、BDE196、BDE197、BDE206、 BDE207 和 BDE209 的测定。详见附录 B。当采样体积为 1000 m3(标准状态),浓缩定容 体积为 20 l 时,本标准测定的二~九溴二苯醚的方法检出限为 0.01 pg/m3~0.4 pg/m3,测 定下限为 0.04 pg/m3~1.6 pg/m3;十溴二苯醚的方法检出限为 9 pg/m3,测定下限为 36 pg/m3。高分辨气相色谱-高分辨质谱法也是市场上型号较少的高端仪器,此次标准制定采用的验证仪器型号为Waters Autospec Premier和赛默飞DFS。     6.环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)     7.《环境空气 羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明  本标准规定了测定环境空气中羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。   本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸 6 种羧酸的测定。   当采样体积为 60 L,浓缩定容体积为 1.0 ml 时,乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊 酸和正戊酸的方法检出限分别为 7 µg/m3、2 µg/m3、0.3 µg/m3、0.7 µg/m3、0.2 µg/m3 和 0.3 µg/m3,测定下限分别为 28 µg/m3、8 µg/m3、1.2 µg/m3、2.8 µg/m3、0.8 µg/m3和 1.2 µg/m3。此次方法验证采用的仪器型号是Agilent Technologies 7890A/5975C、岛津 GCMS-QP2010 Plus和安捷伦 7890B/5977B。  生态环境部办公厅  2020年12月29日  (此件社会公开)
  • 放大NO₂光谱信号 快速锁定大气污染“元凶”
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院安徽光机所张为俊研究员团队在大气二氧化氮探测技术方面取得新突破,团队利用相敏检测的振幅调制腔增强吸收光谱技术,创立了一种能够快速灵敏检测大气环境中二氧化氮的新方法。这项研究成果日前发表于美国化学会(ACS)出版的《分析化学》上,并申请了发明专利保护。通俗地讲,就是把吸收到的二氧化氮光谱信号进行有效放大,再通过我们开发的可靠算法进行计算,最终实现对大气二氧化氮的精确探测。基于多模激光的振幅调制腔增强吸收光谱技术,适用于长期稳定运行、免人工维护的二氧化氮高灵敏度测量,因而具有很好的科研和业务应用前景。 导致大气污染的“元凶”之一“二氧化氮是对流层大气中主要的污染物,它的来源主要包括交通运输排放和工业生产过程中的化石燃料燃烧、农作物秸秆等生物质燃烧、大气当中的闪电和平流层光化学反应等过程。”中国科学院合肥物质科学研究院安徽光机所的周家成博士说道,大气中的二氧化氮对臭氧和二次颗粒的生成也起着重要作用,是形成酸雨的重要原因之一。“二氧化氮的光解是对流层臭氧的主要来源之一,其参与了光化学反应以及光化学烟雾的形成。”周家成说,二氧化氮通过光化学反应产生硝酸盐二次颗粒,导致大气能见度下降并进一步降低空气质量,是形成灰霾的主要因素。同时,排放到大气中的二氧化氮可以与水蒸气发生作用,产生硝酸和一氧化氮,进而形成酸雨。“正因如此,二氧化氮的高灵敏准确测量对大气化学研究以及大气污染防控具有重要意义。”周家成说,对于一些特殊应用场景,例如青藏高原、海洋等环境中,大气中二氧化氮浓度极低,只有高灵敏的仪器才能精确测量,进而开展相应的大气化学研究。此外,高灵敏的仪器还可以捕捉城市大气污染的深层次信息,例如通量等关键参数,从而更好地服务大气污染防控。放大光谱信号实现超极限探测一般而言,大气当中的每一种成分,都对应有特殊的光谱,也就是相当于这种组分的特殊身份识别标志特征。从原理上来讲,只要能够实现对某种大气组分光谱的高灵敏度探测,也就做到了对这种组分的精确探测。周家成介绍,他们团队创新研发的“基于多模激光的振幅调制腔增强吸收光谱技术”,是将调制技术与多模激光相结合的一种全新的高灵敏度吸收光谱技术。它的工作原理是把被调制的光强信号输入到相敏检波器中,与参考信号进行混频乘法运算,再经过窄带低通滤波器滤除掉其他噪声频率成分后,得到一个与输入信号成正比的直流信号,就可以直接用于吸收系数的计算。“通俗地讲,就是把吸收到的二氧化氮光谱信号进行有效放大,再通过我们开发的可靠算法进行计算,最终实现对大气二氧化氮的精确探测。”周家成告诉记者,“基于多模激光的振幅调制腔增强吸收光谱技术”集成了共轴腔衰荡吸收光谱的高光注入效率、离轴腔增强吸收光谱的低腔膜噪声,以及调制光谱的窄带高灵敏度微弱信号探测等优点,能够提供一种简单、可靠、低成本和自校准的二氧化氮绝对浓度测量方法。“它适用于长期稳定运行、免人工维护的二氧化氮高灵敏度测量,因而具有很好的科研和业务应用前景。”周家成介绍到,他们研制的这台仪器用到的一个关键部件,叫做“宽带多模二极管激光器”,即能够输出波长具有一定宽度,并且可以同时产生两个或多个纵模的激光器,它被作为整个仪器的探测光源。“正是由于它发出的激光光源能被二氧化氮分子所吸收,所以被用来进行二氧化氮浓度的测量。”周家成说,他们用到的这款激光器的中心波长为406纳米,带宽约为0.4纳米,它发射出的探测光源,恰好能够被二氧化氮分子所吸收。一般而言,某种仪器或探测方法,在探测某种参数时所能达到的极限,被称为“探测极限”,也代表了仪器的最高性能指标。周家成表示,他们研制的探测技术经过多次实际应用验证表明,超过探测极限浓度的二氧化氮也能够被测量到。助力北京冬奥会精准预报天气北京冬奥会期间,中国科学院合肥物质科学研究院安徽光机所研制的快速灵敏检测二氧化氮仪器被用于环境大气实时在线观测,为冬奥会高精度数值天气预报和多源气象数据融合等关键技术方法提供了必要的数据支持,共同构建了冬奥气象“百米级”预报技术体系。“在此之前,这台仪器在北京参加了‘超大城市群大气复合污染成因外场综合协同观测研究’项目,针对北京城市站点大气环境中氮氧化物的作用开展相关研究,对北京市大气复合污染成因解析起到了重要作用。”周家成表示,后续该仪器还将应用于青藏高原背景站点开展常年观测,填补青藏高原大范围区域二氧化氮有效观测数据的空白。谈起团队科研历程,周家成坦言,这其中充满了艰辛和不确定性,但还是有着很多乐趣。“为了验证仪器吸收测量的准确性,我们先在实验室开展不同浓度二氧化氮测量实验,但是结果始终和预期不一样。折腾了几个小时后,发现居然是外部锁相放大器的一个参数设置有误。”周家成说,这件事再次验证了“细节决定成败”的道理。自此以后,他每次实验前,都会仔细检查仪器的各项参数,防止出现类似的问题。周家成说,仪器在参加北京冬奥会观测期间,由于观测人员在实验前期对仪器操作不熟悉,光腔被正压气体冲击,导致无法用于测量。“当时我不在现场,内心十分着急,牵挂仪器,到了深夜都不能入睡,怕影响观测进度。”年后没几天,周家成携带工具前往北京维修,加班加点终于使仪器正常工作,赶上了综合实验的进度。“接下来,我们将对仪器进行小型化集成,利用锁相板代替商业锁相放大器,配合自动控制系统,使得这台仪器更加智能化、便携化。”周家成表示,未来他们团队还计划把这种二氧化氮探测技术与化学滴定、热解和化学放大法相结合,应用于一氧化氮、臭氧、活性氮和总过氧自由基的高精度测量。通过增加保护气,仪器还可应用于气溶胶消光系数的高灵敏度测量。
  • 中国仪器仪表行业协会立项《食品药品中二氧化硫检测仪》等2项中国仪器仪表行业协会团体标准
    各有关单位:我协会组织专家对由上海赫冠仪器有限公司提出的《食品药品中二氧化硫检测仪》和由常州磐诺仪器有限公司提出的《液相色谱-离子阱质谱联用仪性能评价方法》2项团体标准项目进行了立项评审。通过质询和讨论,评审组专家认为有必要制定上述标准,一致同意该2项团体标准立项。经研究,我协会同意上述2项标准项目列入协会团体标准制定计划。附件:2023-22关于《食品药品中二氧化硫检测仪》等2项团体标准立项的通知.pdf中国仪器仪表行业协会2023年9月7日
  • 两项紫外新标准发布,这7项关键内容你看懂了吗?
    标准发布后,崂应就立即组织培训团队,对标准发布稿进行了详细深入的研究和解读,并在第一时间举办了网络培训公开课——《固定污染源直读技术之紫外标准解读篇》,现将精华内容整理如下,与各位环保同仁分享交流!后附解决方案!崂应实力崂应作为“征求意见单位”之一,在紫外技术和相关产品研发领域深耕多年。早在2012年,崂应便携式紫外吸收法烟气分析设备就已经上市,并且技术水平已经十分成熟。2015年,崂应参与起草和验证的山东地标(DB37-T-2704-2015 和 DB37-T-2705-2015)发布并实施。2020年5月15日,崂应3023型 紫外差分烟气综合分析仪参与验证的两项国家环境保护标准(HJ1131-2020和HJ 1132-2020)也正式发布,并将于2020年8月15日起开始实施。 标准解读 本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的便携式紫外吸收法。本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。氮氧化物:一氧化氮的方法检出限为 1mg/m3,测定下限为 4 mg/m3;二氧化氮的方法检出限为 2 mg/m3,测定下限为 8 mg/m3。——HJ 1132-2020本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的便携式紫外吸收法。本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。二氧化硫:方法检出限为2 mg/m3,测定下限为8 mg/m3。——HJ1131-2020划重点:综合两项标准内容,对于二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮的方法检出限和测定下限都做出了明确的规定,其中测定结果是否小于测定下限应该予以重视:样品测定过程中“如发现二氧化氮浓度超过本方法测定下限,应中止测定,按照标准相关要求用二氧化氮标准气体校准仪器后,重新进行测定。”质量控制与质量保证中规定“当二氧化氮测定结果超过本方法测定下限时,也应对其进行示值误差、系统偏差检查或全系统示值误差检查。”质量控制与质量保证中规定“样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%~100%之间,否则应重新选择校准量程,如测定结果小于测定下限,则不受本条限制。”结果计算时“二氧化氮测定结果小于测定下限的,二氧化氮相应的体积浓度、质量浓度都按零计。”综上所述 : 二氧化氮测定结果小于测定下限的,二氧化氮相应的体积浓度、质量浓度都按零计,对其零点校准、量程校准、零点漂移、量程漂移的检查都没有明确要求;二氧化氮测定结果超过测定下限时,对应以上的各项检查都要正常进行。 按仪器使用说明书,连接分析仪、采样管、导气管等,开启仪器电源,经仪器预热稳定后,按 HJ 1045 检查气密性,若检查不合格,应查漏和维护,直至检查合格。*标准内容划重点:气密性良好是现场样品测定结果准确的前提和保障,HJ1045上有关于气密性检查的详细步骤, 按仪器使用说明书,正确连接分析仪、采样管、导气管等,开启仪器电源,使仪器预热稳定,达到仪器工作条件;密封仪器采样管入口;启动仪器采样泵开始抽气,同时观察仪器气路中的压力传感器或流量传感器的显示值;当流量传感器显示进气流量接近 0 时,记录压力传感器显示的负压值并开始计时, 保持抽气 30 s,压力传感器负压下降应不超过 0.2 kPa,则气密性检查通过。整个检查过程需要观察流量、压力变化,并且需要计时,比较复杂,仪器上如有气密性检测功能,可以减少操作的复杂性 。校准所用标准气体的浓度值(进行多点校准时,为校准所用标准气体的最高浓度值),校准量程(以下用C.S.表示)应小于或等于仪器的满量程。*标准内容划重点:校准量程的选择并不是随意选择,标准有明确的条件要求:质量控制与质量保证中规定“样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%~100%之间,否则应重新选择校准量程,如测定结果小于测定下限,则不受本条限制。”综上所述 : 校准量程并不是随意选择的,样品测定前,应该先了解工况,来选择合适的校准量程,测定后,还需要检查一下,样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%~100%之间。 监测前,仪器充分预热后,将零气和校准气依次通入仪器中,使用气袋法或者钢瓶法进行校准。*标准内容划重点:其中的气袋法也是大家比较常用的方法,但是新标准里面规定气袋法使用是有条件限制的:二氧化硫:“充满后在 6 小时内使用。通入的标准气体的浓度应不超过100μmol/mol”;氮氧化物: “充满后在 3 小时内使用。通入的标准气体的浓度应不超过 50μmol/mol”。这在以往的其他标准里面基本没有提到过,所以大家要注意。把采样管插入采样点位,以仪器规定的采样流量连续自动采样,待仪器读数稳定后即可记录读数,每分钟保存一个均值,连续取样 5 min~15 min 测定数据的平均值可作为一个样 品测定值。*标准内容划重点:结果记录第一个要注意按分钟保存数据,第二个要注意连续取样,不能间断,第三个要注意时长5 min~15 min。 质量保证和质量控制中要求“仪器使用期间,每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查,如仪器长期未使用(超过 1 个月),在下一次使用时应当进行一次零点漂移、量程漂移检查。”*标准内容划重点:零点漂移、量程漂移测定结果不满足标准要求时,测定结果无效,所以零点漂移和量程漂移的测定也很重要。标准指出仪器使用期间,每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查,但是一旦出现零点漂移、量程漂移测定结果不满足标准要求时,影响是比较大的,所以建议大家有条件的增加零点漂移、量程漂移的频次。零点漂移和量程漂移其实做起来并不复杂,只需在样品测定前做零点校准、量程校准,和样品测定后通入零气稳定后以及全系统示值误差的检查时记录仪器示值,计算即可。标准状态(273 K,101.325 kPa)下干基废气中废气中的质量浓度二氧化硫的浓度计算结果保留至整数位,浓度≥1.00×103mg/m3时,保留三位有效数字氮氧化物浓度以二氧化氮计,计算结果保留至整数位,浓度≥1.00×103 mg/m3时,保留三位有效数字。二氧化氮测定结果小于测定下限的,其相应的体积浓度、质量浓度都按零计。*标准内容划重点:通过标准要求,我们知道结果表示是标准状态下干基废气中废气中的质量浓度,如果使用热湿法紫外仪器进行样品测定时,注意含湿量需要同步监测,并参与结果计算,换算到干基状态。除此之外,注意二氧化氮测定结果小于测定下限的,也就是小于8mg/m3,其相应的体积浓度、质量浓度都按零计。解决方案以上两种仪器都采用的是崂应自主研发的紫外差分核心模块,技术成熟,可根据客户需求灵活定制参数,极大地降低售后维护成本和时间。
  • 湖南:力争年底前大气监测网络覆盖所有县市
    最近湖南省靖州等县城居民反映,手机天气软件对当地空气质量播报不太准确。县城居民何时才能查阅到准确的本地空气质量?&ldquo 今年底,湖南省所有县(市、区)都将实现空气质量实时监测。&rdquo 日前,湖南省环保厅厅长刘尧臣在接受记者采访时透露。  从今年1月1日起,湖南14个市州城市全部实现对空气中的二氧化硫、二氧化氮、PM10、PM2.5、一氧化碳和臭氧这6项指标进行实时监测,进行市州空气质量排名,比国家规定的要求提前1年。目前,环保部门正在加快建设覆盖湖南省所有县(市、区)的大气监测网络,力争今年底所有县城实现对空气中二氧化硫、二氧化氮、PM103项指标的实时监测。  据了解,一个监测站的前期建设费用大约在120万元,而后期维护费用至少要每年20万元。这些费用大部分将由县财政负担,由于经费限制,每个县市区只能建设1~2个工作站点。  &ldquo 监测站房一般选择高空,远离直接排放源,建立监测站房还要考虑当地的人口密度、GDP收入,以及污染源排放的种类。&rdquo 湖南省环境监测中心站工作人员曾钰介绍说,每个站点至少要配备两名技术人员才能够保障正常运行,128个县、市、区要培训大批专业技术人员。
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