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实验室最近安装了一套全二维气质连用仪器,和大家分享一下。1. 原理:简单说就是解决复杂样品(如白酒、茶)共流峰问题。香气成分多而杂,仅适用一根色谱柱很难完全鉴定,串联两根差异大的色谱柱,进一步分离第一根未分离的成分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668378_2194847_3.jpgGC-MS只能看到一个维度数据,GC*GC-MS可以看二维数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911283064_01_2194847_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911300370_01_2194847_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911312985_01_2194847_3.jpg2. 全景图:两个柱温箱,单级杆MShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061910563107_01_2194847_3.gif3. 氮气发生器,可以提供大量的氮气。由于靠海,所以湿度很大,导致结冰现象,堵塞了管路,因此发生器后面接了除湿机。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911012572_01_2194847_3.jpg4. 液氮罐:250L块头较大,冲满一次可以用半个月,冷却温度可以达到零下150度,号称可以冷却C4,效果优于制氮机和半导体制冷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911050838_01_2194847_3.jpg5. 小罐子,主要作用是用液氮将氮气发生器过来的常温氮气通过小罐热交换制冷,到冷喷口。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911100793_01_2194847_3.jpg6. 调制解调器,此为核心部件,通过冷喷口将第一根柱子过来的成分在此被冷凝,再通过热喷释放,交替进行http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911401772_01_2194847_3.jpg7. 精油样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911430691_01_2194847_3.jpg在第一和二根色谱柱的保留时间,一维时间是min,二维时间是sechttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911455740_01_2194847_3.jpg三维图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606191146_597354_2194847_3.jpg总结:通过两个维度看,可以鉴定出很多共流峰,大大增加了香气成分种类,对基础研究很有意义。但是,由于成分多,数据量是一维的上百倍,对定性工作是很大的挑战,目前只能使用NIST谱谱,很多成分很难鉴定出来。
各位老师,本人接触全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用时间不长,最近在分析加氢回炼油时,发现烯烃总量明显高于未加氢的含量,之后用溴价分析结果与全二维的相反。然后用全二维分析了百分之30的纯的1-己烯,在TIC图中出现各种各样的异构烯烃、烷烃。就是没有原料的峰。请问这是因为原料在质谱中发生破碎?那又该怎样定性定量呢?
我们一台美国力可的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],有三年没有用过了。之前是别人管理,我用过。现在转为我管理。之前的电脑硬盘出问题了,我重装系统、重装软件。今天顺利开机了,真空泵开起来了。真空迅速达到了10的负6次方Torr。真空正常。还在继续抽中。但是,原本用于监测分子泵转速的T-Plus模块无法连接上。显示不了转速。 大家遇到了这个现象吗?如何办?