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全二维气质联用仪的工作原理

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  • 全二维气质联用仪分享

    全二维气质联用仪分享

    实验室最近安装了一套全二维气质连用仪器,和大家分享一下。1. 原理:简单说就是解决复杂样品(如白酒、茶)共流峰问题。香气成分多而杂,仅适用一根色谱柱很难完全鉴定,串联两根差异大的色谱柱,进一步分离第一根未分离的成分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668378_2194847_3.jpgGC-MS只能看到一个维度数据,GC*GC-MS可以看二维数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911283064_01_2194847_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911300370_01_2194847_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911312985_01_2194847_3.jpg2. 全景图:两个柱温箱,单级杆MShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061910563107_01_2194847_3.gif3. 氮气发生器,可以提供大量的氮气。由于靠海,所以湿度很大,导致结冰现象,堵塞了管路,因此发生器后面接了除湿机。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911012572_01_2194847_3.jpg4. 液氮罐:250L块头较大,冲满一次可以用半个月,冷却温度可以达到零下150度,号称可以冷却C4,效果优于制氮机和半导体制冷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911050838_01_2194847_3.jpg5. 小罐子,主要作用是用液氮将氮气发生器过来的常温氮气通过小罐热交换制冷,到冷喷口。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911100793_01_2194847_3.jpg6. 调制解调器,此为核心部件,通过冷喷口将第一根柱子过来的成分在此被冷凝,再通过热喷释放,交替进行http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911401772_01_2194847_3.jpg7. 精油样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911430691_01_2194847_3.jpg在第一和二根色谱柱的保留时间,一维时间是min,二维时间是sechttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061911455740_01_2194847_3.jpg三维图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606191146_597354_2194847_3.jpg总结:通过两个维度看,可以鉴定出很多共流峰,大大增加了香气成分种类,对基础研究很有意义。但是,由于成分多,数据量是一维的上百倍,对定性工作是很大的挑战,目前只能使用NIST谱谱,很多成分很难鉴定出来。

  • 请问各位老师,全二维气质连用定量的问题!

    各位老师,本人接触全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用时间不长,最近在分析加氢回炼油时,发现烯烃总量明显高于未加氢的含量,之后用溴价分析结果与全二维的相反。然后用全二维分析了百分之30的纯的1-己烯,在TIC图中出现各种各样的异构烯烃、烷烃。就是没有原料的峰。请问这是因为原料在质谱中发生破碎?那又该怎样定性定量呢?

  • 力可全二维气质联用,闲置三年后重开,已突破重重困难。。。

    我们一台美国力可的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],有三年没有用过了。之前是别人管理,我用过。现在转为我管理。之前的电脑硬盘出问题了,我重装系统、重装软件。今天顺利开机了,真空泵开起来了。真空迅速达到了10的负6次方Torr。真空正常。还在继续抽中。但是,原本用于监测分子泵转速的T-Plus模块无法连接上。显示不了转速。 大家遇到了这个现象吗?如何办?

  • 全二维气质联用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],温度条件是40℃保持2min,2度每分钟升温至70度保持5min,6度每分钟升温至200保持10min,乙酸正丁酯在9分多出峰,但是峰形很宽,请问这是什么造成的?怎么解决啊?

  • 【分享】为方便大家学习全二维气相色谱,上传的全二维气相色谱/质谱的原理及应用综述 资料

    全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱的原理及应用综述 资料 共4篇文章 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谱图基线校正方法的研究 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/037867.shtml 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]第二维死时间的测定 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/037866.shtml全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱的原理及应用综述 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/037865.shtml全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理、方法及应用概述 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/037864.shtml

  • 【资料】-全二维气相色谱的原理

    【资料】-全二维气相色谱的原理

    [b]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608171238_23986_1613333_3.jpg[/img]图1是GC×GC仪器的流程图。试样从进样口导入第一柱(一般为较长的或者液膜较厚的非极性柱)后,各化合物根据沸点不同进行第一维分离,然后经调制器聚焦,以脉冲方式(区带转移)进入第二柱(一般为较短的或液膜较薄的极性柱或中等极性柱),第一柱中因沸点相近而未分离的化合物再根据极性大小不同进行第二维分离,检测器检测到的响应信号经数据采集软件处理后,得到三维色谱图(两个横坐标分别代表第1柱和第2柱的保留时间,纵坐标则表示检测器的信号强度),或者是二维轮廓图。根据三维色谱图或二维轮廓图中色谱峰的位置和峰体积,得到各组分的定性和定量信息"因调制器对第一柱流出物具有聚焦作用,而且调制器的脉冲周期很短,故不会造成第二维谱带的扩宽,保持了第一维分离原有的分辨率。通常,第二柱的柱长比第一柱短很多,固定相的厚度也不如第一柱,因而第二柱分离速度比第一柱快得多,这保证了在较短的脉冲周期内完成第二维分离,不会导致前后两次脉冲流出的组分相互交叉或重叠。GC×GC的正交分离是通过线性程序升温的方法和固定相极性的改变两者共同作用而实现的。仅仅依靠两维固定相极性的改变是不能保证两维完全不相关的,因为在恒温条件下,在非极性柱上保留强的物质在极性柱上也会保留强,高沸点的物质在第一维和第二维出峰都晚,而低沸点物质则都早。如果结合使用线性程序升温的方法,那么高沸点物质相对于低沸点的同类化合物进入第二柱晚但得到了温度补偿,沸点越高温度补偿越大,这样就可以消除两维相关,实现真正的正交分离,同时充分利用了GC×GC的二维分离空间。根据化合物所属类型,GC×GC谱图被明显地分割成不同的区带,每一区带代表特定的族,同一族化合物在其区带内按照沸点大小不同进行分离,如烷烃、环烷烃、单环芳烃和多环芳烃等分别分布在不同的区带内,这就是GC×GC的族分离。

  • 【分享】二维液相质谱联用分析的应用

    二维液相和质谱分析都是分析复杂体系的有力工具,我以前应用二维液相和质谱联用做过一些植物萜类化合物的分析,现在正在做多酚类化合物和糖苷类化合物的研究。在工作中,发现在阀切换时,总有系统峰出现,虽然不影响分析,但有点难看,如果大家有消除系统峰的好办法请告诉我。大家应用二维液相和质谱联用做的东东交流一下,看看有那些问题。下面是一份二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用的专题报告,244页,内容丰富,与大家分享一下。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129341]二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用[/url]

  • 气质联用仪的工作原理

    [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]是什么?是用来做什么测试的呢?[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]是指将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气[/font][font=微软雅黑]-质联用仪。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]一般应用于什么?色谱仪与质谱仪是如何实现联用的呢?[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有[/font][font=微软雅黑]GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]系统的关键。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]接下来由实验室专家为您介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]主要组成部分。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]主要由以下部分组成:色谱部分、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][b][font=微软雅黑]一、色谱部分[/font][font=微软雅黑][/font][/b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将[/font][font=微软雅黑]MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口是[/font][font=微软雅黑]GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温最高值。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][b][font=微软雅黑]三、质谱仪部分[/font][/b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]1、离子源[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]电子轰击离子化[/font][font=微软雅黑](electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]EI特点:[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]⑴、结构简单,操作方便。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]化学离子化[/font][font=微软雅黑](chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1)离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]CI特点[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]⑵、分子离子峰弱,但(M+1)峰强,这提供了分子量信息。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]3、场致离子化(fieldionization,FI)适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]场解吸离子化[/font][font=微软雅黑](field desorption ionization,FD)用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]负离子化学离子化[/font][font=微软雅黑](negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]2、质量分析[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比[/font][font=微软雅黑](m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]四极质量分析器[/font][font=微软雅黑](quadrupoleanalyzer)[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]原理[/font][font=微软雅黑]:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]扇形质量分析器[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]磁式扇形质量分析器[/font][font=微软雅黑](magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]特点[/font][font=微软雅黑]:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]双聚焦质量分析器[/font][font=微软雅黑](double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]3、检测器[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子阱检测器[/font][font=微软雅黑](iontrap detector)[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出[/font][font=微软雅黑]2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]4、真空系统[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]谢谢您的解答,言简意赅,容易理解。那么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]有哪些性能指标呢?[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限[/font][font=微软雅黑]1~10,上限500~1200。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]灵敏度:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数[/font][font=微软雅黑]272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为[/font][font=微软雅黑]0.1u。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以[/font][font=微软雅黑]24h内某一质量测定值的变化来表示。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]动态范围决定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的检测浓度范围。[/font][font=Calibri] 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  • 厦门质谱公司与江苏天瑞联合研制的全二维气相色谱-飞行时间质谱(TOF)联用仪新品专家评议会顺利召开

    厦门质谱公司与江苏天瑞联合研制的全二维气相色谱-飞行时间质谱(TOF)联用仪新品专家评议会顺利召开

    这个新闻迟到了几天。我也是刚刚看到的。在论坛里搜了一下意外的没看到别人转载。于是我就后下手也强了。厦门质谱公司与江苏天瑞全二维气相色谱-飞行时间质谱(TOF)联用仪新品专家评议会顺利召开厦门质谱仪器仪表有限公司(简称厦门质谱公司)成立于2012年,是国内一家专注于飞行时间质谱器技术研发与生产的新兴企业,去年9月成为江苏天瑞仪器股份有限公司(以下简称天瑞仪器)的控股子公司。厦门质谱公司总经理、厦门大学机电系(原科学仪器工程系)何坚教授师从中国质谱先驱季欧教授,多次担任质谱仪研制重大国家项目的技术负责人,曾研发成功国内首台高分辨率电喷雾离子源飞行时间质谱仪(2002年)。厦门大学机电系(原科学仪器工程系)是国内最早(1983年)、也是目前国内非常少的、具有以质谱仪研制为科研方向的工科院系。因此,厦门质谱公司传承了厦门大学三十余年质谱技术的研究经验与成果。何坚教授带领他的研发团队,经过两年多夜以继日的辛勤努力,开发出了中国首款具有完全自主产权的商品化小型台式气相色谱-飞行时间质谱联用仪。它具有高分辨、高灵敏度和高采集速度的优异功能,实现了与全二维气相色谱/快速气相色谱的完美对接。它的诞生代表了国产质谱进军通用型高端质谱仪器迈出了重要一步。天瑞仪器在2012年一次推出GC-QMS、LC-QMS和ICP-MS三款质谱产品之后时隔2年,质谱仪产品家族又增添新的成员-全二维气相色谱/快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪。至此,天瑞仪器在气质联用领域形成了从GC-QMS到GCxGC/Fast GC-TOFMS的高低搭配,形成完整的气质联用解决方案,成为目前国内质谱产品最全的厂家。去年天瑞仪器年报显示GC-QMS销售22台,创下迄今为止国产质谱的年销售最佳成绩。这表明天瑞仪器质谱产品已经逐步被国内用户认可,市场前景良好。此次厦门质谱仪器仪表有限公司新产品——“全二维气相色谱/快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪”的专家评议会,由中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽主持,于8月25日上午在厦门大学国家大学科技园召开,由中国科学院陈洪渊院士担任评议会组长。参加此次会议的还有中国质谱学会理事长李金英研究员、中科院化学所王光辉研究员、江西省质谱科学与仪器重点实验室主任陈焕文教授、中国分析测试协会汪正范教授、中国气象局大气环境研究院徐晓斌研究员、厦门大学环境科学系王新红教授和中国质谱学会领导苏玉兰研究员、肖国平副研究员。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051537_522029_2206495_3.jpg陈洪渊院士、李金英理事长、王光辉研究员等专家进行实地考察http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051537_522030_2206495_3.jpg厦门大学机电系何坚教授做产品研发报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051538_522031_2206495_3.jpg专家评议组成员合影 评议会专家组首先实地参观考察了厦门质谱公司研发基地,然后听取了该项目的产品研发报告、查新报告、自测报告、用户报告、专利及企业标准,审查了有关技术资料,并进行了现场考查与质询,一致认为厦门质谱仪器仪表有限公司研发的“全二维气相色谱/快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪”,是国内首款具有自主知识产权的气相色谱-飞行时间质谱联用仪。该仪器设计先进合理,加工和制作精密可靠,测试方法严密有效;仪器的质量范围、分辨率、灵敏度、采谱速度和测试重复性等各项指标均已达到目前国际同类产品的先进水平。“全二维气相色谱/快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪的研发成功为打破国外厂家的长期垄断和推动国产质谱的发展具有重要意义。该仪器配备了采集与控制和数据分析两套软件。采用面向对象型和模块化方式开发软件,功能丰富强大,界面简洁直观高效,不仅能完全实现自动化控制和谱图采集,而且能实现数据批量处理;该软件还能与NIST 2014数据库对接,迅速获得相应的图谱和结构信息。仪器的自动调谐和谱图处理等软件算法技术达到国际先进水平。该项目共申请6项发明专利(已授权2项),以及软件著作权6项(已授权1项)。项目产品经用户测试,其检测精度较高,稳定性好,达到了国家产品标准。该仪器可以广泛应用于石油化工、香精香料、烟草酒业、食品安全、环境监测和中药鉴定等领域,对分析复杂样品尤为重要。

  • 【资料】一维和二维NMR原理

    一维和二维NMR原理[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14956]一维和二维NMR原理[/url]

  • 【转帖】二维液相原理

    二维液相原理[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43623]二维液相原理[/url]题目:二维液相色谱切换技术及其应用

  • 【有奖点评】一句话说说禾信GGT 0620全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪怎么样?

    [align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]使用过“禾信[/color][/font][color=#333333][font=&][size=16px]GGT 0620全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱联用仪[/size][/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333FF][/color][/url][/color][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]”的小伙伴,[/color][/font][/align][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]一句话说说[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif]禾信[/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#333333][font=&]GGT 0620全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱联用仪[/font][/color][/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333FF][/color][/url][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]怎么样?[/color][/font][/align][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]欢迎回帖讨论[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black],凡有效参与的用户,[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]奖励[/color][/font][font='Calibri',sans-serif][color=red]200[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]积分[/color][/font][font='Calibri',sans-serif][color=red]/[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]人[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]。[/color][/font][/align]

  • 【转帖】全二维气相色谱

    全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Comprehensive two-dimensional Gas Chromatography,GC×GC 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同于通常的二维色谱(GC+GC)。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离,缺点是不能完全利用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上,进行进一步的分离。 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在这两支色谱柱之间装有一个调制器,起捕集再传送的作用,经第一支色谱柱分离后的每一个馏分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离,所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱1保留时间为第一横坐标,柱2保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。 这个技术自90年代初萌芽以来,在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。可以说,GC×GC是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一次革命性突破(关键部件是调制器),将在复杂样品分离中发挥积极作用,是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新,目前全世界只有二十台左右的仪器,且只有Zoex公司有定型产品。该仪器有如下特点:1. 分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。2. 灵敏度高。经第一支色谱柱分离后,馏分在调制器聚焦,再以脉冲形式进样。因此,灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。3. 分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子,因此样品更容易分开,总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因,定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务。 大连化学物理研究所及时地参与了GC×GC新技术的发展历程。2000年2月Zoex公司总裁专门来连与许国旺研究员商谈共同开发GC×GC技术的合作事宜。 该项技术将广泛地应用于含100个组分以上的复杂样品分析,如石油样品、环境样品、中药、香精香料、酒类、油脂等. 样品越复杂,优势越明显。一些长期分不开的样品,将会随着此技术的应用得以分开。

  • 全二维气相色谱

    用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测样品中含有高级脂肪酸以及高级的醛,之前用安捷伦的HP-PONA柱,结果脂肪酸在柱中有残留。现想换根一维柱,用什么柱比较合适

  • 【原创大赛】【官人按】二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析

    【原创大赛】【官人按】二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析

    [align=center][b]二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析[/b][/align][align=center]郭然,徐怡庄[sup]*[/sup][/align][align=center]北京分子科学国家实验室,稀土材料化学及应用国家重点实验室,北京大学化学与分子[/align][align=center]工程学院,北京 100871[/align][b]摘要:[/b]本工作中,使用基于异步正交的二维/多维相关光谱方法对多类热重-红外联用双线性数据进行分析。结果表明,本方法可以有效地处理包含二组分甚至多组分气体逸出物的热重-红外数据,并得到体系中各纯物质光谱。该方法可以有效识别大量体系中某物质的特征吸收峰,且不需预先得知待差减物质谱图,相比于传统的差减法有较明显的优势。[b]关键字:[/b]二维/多维相关光谱 热重-红外联用[b]背景介绍[/b]热重-红外联用方法被广泛地应用于物质成分鉴定、热分解过程考察等相关研究。在常规的热重-红外联用分析中,不同气体逸出物随加热过程逐渐逸出,并通过红外气体池进行检测。然而,气体逸出物的逸出曲线经常会有重合,在某些情况下,逸出曲线甚至会有严重重叠。例如,两气体组分A及B由同一物质分解产生或是具有接近的沸点,则该两物质的逸出曲线会非常接近。气体逸出物逸出曲线的严重重叠,使得在红外检测过程中,只能得到混合物的红外光谱而非各纯物质光谱,这给气体逸出物的鉴定及后续分析造成了很大困难。一般来说,在对红外光谱进行处理,以期得到各纯物质光谱时,可以通过差减法,将光谱中存在的干扰项去除,从而得到目标物质的光谱。该方法的应用一般需要满足以下条件,即需要扣除的物质及其光谱已知。例如,光谱处理中常见的水汽及二氧化碳背景扣除方法,即是基于水汽和二氧化碳光谱已知的前提下,通过选择合适的峰位,找出差减的比例系数,从而将水汽及二氧化碳光谱从总光谱中移除。然而,随着总光谱复杂程度的加剧,干扰光谱鉴定的物质不仅是水和二氧化碳,而可能包含各类未知且具有不同光谱形状的气体逸出物,单纯进行水和二氧化碳的扣除,对很多体系的分析而言是远远不够的。即使是二氧化碳的扣除,差减法也存在一定问题。在中红外区,二氧化碳的谱峰主要存在于2350cm[sup]-1[/sup]-2200cm[sup]-1[/sup]的光谱区段。由于很少有气体产物在该光谱区段存在吸收峰,目前的二氧化碳扣除算法可以将该区段谱峰全部扣去。然而,实际体系中存在一些物质,在该光谱区段具有具红外活性的振动模式(如乙腈的C≡N三键伸缩振动)。当这些物质对总光谱有贡献时,差减法很难恰好将二氧化碳的成分准确扣除,从而导致得到的谱峰变形,影响后续的数据分析。本工作中,使用本课题组开发的二维/多维相关光谱方法对多类物质的热重-红外数据进行处理,以期得到各纯物质光谱。[b]算法简要介绍[/b]二维及多维异步谱的构建基于以下算法:[align=center] [img=,492,106]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625044178_4191_3237657_3.jpg!w492x106.jpg[/img][/align]式中,为物质k在[i]t[/i][sub]i[/sub]时刻的逸出浓度,为物质k在[i]v[/i][sub]j[/sub]处的红外吸收,N为Hilbert-Noda变换矩阵。通过基于Hilbert-Noda变换矩阵的异步相关乘法,构建二维异步谱。在异步谱上通过寻找特征性的系统缺峰,得到一级特征峰的吸收信息,并由该处的异步谱截线,得到各纯物质的光谱形状。构建多维异步谱时,在构建二维异步谱方式的基础上,对原始一维光谱进行多级分组,在二维异步谱上取各组相同位置的截线,进行基于公式(2)的高维异步谱构建。可以证明,通过异步光谱的升维算法,可以将体系中各成分对于光谱的贡献逐一去除,进而不断简化光谱形式,最终得到纯物质光谱。通过选择不同的升维路径,可以通过选择不同的特定吸收峰,去除不同成分对总光谱的贡献,从而得到不同的物质光谱(证明略)。本方法已应用在多类体系中,并成功得到了体系中各纯物质红外光谱。下面给出一个应用实例。[b]实验条件[/b]仪器:TGA(TGA-8000)-FTIR (Frontier) 联用仪器 (Perkin Elmer);样品:去离子水、乙腈、乙酸乙酯。实验步骤:配制水/乙腈/乙酸乙酯混合溶液(v:v:v=1:4:1)上样于坩埚,以30℃为起始温度,10℃/min速度升温至90℃,30℃/min升温至150℃。红外光谱采集:分辨率8cm[sup]-1[/sup],每张光谱采集时间约2.7s。[b]结果讨论[/b]水、乙腈、乙酸乙酯三组分的沸点相差不大,通过上述算法,可以将体系中各成分逐级去除,最终得到三组分各自的纯物质光谱。[align=center][b] [img=,690,626]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625227884_5273_3237657_3.jpg!w690x626.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 基于三维异步相关方法的水/乙腈/乙酸乙酯混合物热重-红外联用数据分析 (A) 二维异步相关谱 (B) 三维异步谱在x=3746cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (C) 三维异步谱在x=2620cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (D) Trace 1-图(B)在y=2620cm[sup]-1[/sup]处的截线,对应乙酸乙酯光谱(Trace 4);(Trace 2)图(B)在y=1768cm[sup]-1[/sup]处的截线,对应乙腈光谱(Trace 5);(Trace 3)图(C)在y=2982cm[sup]-1[/sup]处的截线,对应水光谱(Trace 6)[/align][b]致谢[/b]本工作由国家自然科学基金(No.51373003)赞助。

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    全二维QP2020:麻烦向各位请教下,实验室检测器点火失败是怎么回事,空气和氢气压力流量都正确

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    大佬们,全二维canvas软件建立标准曲线,已经在browser中处理过一个中间梯度的标样了,可是在使用scale中进行批处理时,选择调用指定参数时,定量结果中不显示标品的峰面积,请问这是怎么回事呀?孩子要哭了,救救我~[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181822538488_723_5920058_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181822538960_6569_5920058_3.png[/img]

  • 【资料】-二维色谱

    [b]二维色谱[/b] 色谱/色谱联用技术是采用匹配的接口将不同的色谱连接起来,第一级色谱中未分离开的组分由接口转移到第二级色谱中,第二级色谱仍有未分开的组分,也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上,可以通过接口将任意级色谱连接起来,直至将有机混合物样品中所有的组分都分离开来。但实际上,一般只要选用两个合适的色潇联用就可以满足对绝入多数有机混合物样品的分离要求了。因此,一般的色谱/色谱联用都是二级色潜,也称为二维色谱,但二维色谱也是有区别的。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱的某一组分简单地传递到后一级色谱中继续分离,这是普通的二维色谱(two-dimensional chromatography),一般用C+C表示。但当两种色谱联用,接口不仅承担将前一级色谱的组分传递到后一级色谱中,而且还承担前一级色谱的某些组分(如高浓度和损害下级色谱的组分等)的收集式聚集作用,这种二维色谱称做全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography),.一般用C×C表示。C+C或C×C两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型。原则上,只要有匹配的接口,任何模式和类型的色谱都可以联用,但常见的是根据流动相差异,将二维色谱分成两类。一类是流动相相同的二维色谱,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] (GC/GC),液相色谱/液相色谱(LC/LC)等。这类二维色谱由于流动相相同,操作和接口的要求都较容易。另一类是流动相不同的二维色谱,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/液相色谱(GC/LC)等。这类二维色谱由于流动相不同,操作和接口的要求均较高,至少要处理好两级色谱流动相的有效和合理的分离,因为前级色谱的流动相不能进入后一级色谱中。 在二维色潜中还需要注意的间题是:①两级色谱的柱容量应当尽可能地相互匹配。如果难以达到匹配水平,应选择柱容量大的色谱作为前一级色讲。②两级色灌虽然都可以选择合适各自特点的检测器,但为了保证后一级色潜对有机组分的分离检测,前一级色谱应当选择非破坏性检测器。如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应选择热导检测器,液相色谱应选择紫外检测器,而不能选择相应能破坏样品组分的氢火焰和液相电化学检测器等。若前一级色谱必须用破坏样品组分的检测器才能检侧组分,则只能采用分流的方法。即使前一级色谱的流出组分分成两部分,一部分进入检侧器,另一部分进入后一级色谱系统,这对接口有更高的要求,一般采用C×C二维色谱才能实现.最后,二维色潜能和单一色谱一样,也可以继续与有机物的结构鉴定仪器如质谱、红外和核磁共振等联用。正如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一样,二维色谱的GC/GC技术非常成熟,经30年的商品化技术开发,目前GC/GC二维色谱联用仪器有很好的商品出售。LC/LC二维色谱目前还少有出售的商品仪器。但由于液相色谱有较多的分流模式,如正反相、离子交换等,使得LC/LC分离效果和应用范围要远远优于GC/GC。因此,近年LC/LC维色谱的应用和技术开发都在迅速发展,很快会有成熟的商品出现。下面主要对GC/GC和LC/LC二维色谱进行介绍。

  • GC×GC全二维气相色谱技术

    请学习“GC×GC全二维气相色谱技术在复杂样品分析中的应用”的同学发表一下自己的感受。以便大家共同进步! 全二维气相色谱(GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。介绍了GC×GC的技术和仪器,胡家祥老师列举了在石化、和农残领域GC×GC的许多应用实例。简单地讨论了GC×GC将来的发展前景。

  • 液相/催相二维色谱

    由于液相色谱能在常温下对大分子量的有机组分进行分离,而且有多种分离模式,因而应用范围要比气相色谱广泛。若能实现LC/LC联用、那么就能对更复杂的有机样品进行分离分析。但正因为液相色谱有正反相和离子交换等许多分离模式,导致两种不同分离模式联用的困难,因而目前还没有完整的LC/LC二维色谱问世。一般是各自实验宝根据自己分离祥品的性能自行组装LC/LC二维色谱。常见的LC/LC联用是采用多通阀接口装置进行切换。LC/LC多通阀接口装置和GC/GC多通阀接口装置原理是一致的,也是通过多通阀门的切换将前一级液相色谱分离出的某种组分传递到后一级液相色谱中继续分离。由于液相色谱的流动相可以是酸碱性,也可以是水或有机溶剂,且在高压下进行,因此,LC/LCL联用的接u多通阀的耐蚀和密封要求比GC/GC联用接口要高得多。现在的LC/LC二维色谱的多通阀一般是六通阀,采用高级不锈钢为基材,并用填充石墨的聚四氟乙烯为密封材料。LC/LC六通阀接日需要耐高压,一般应达50MPa ,但不像GC/GC的多通阀需要耐高温,只需耐50-80℃中温即可。LC/LC联用主要功能是可以实现对有机样品中某些组分的多次循环分离,也可以净化样品和富集痕量组分。和气相色谱不同的是,液相色谱的往都较短,一般不超过30cm,而气相色谱的毛细管柱已超过30m,相差100倍。增加液相色谱的柱长可以提高分离效果,但长柱填充和制作困难大。若将相同短柱半联使用,或将短柱流出组分返回柱中再分离,操作和效果都不理想。这样,利用六通阀接口,将两台液相色谱仪联用可以解决这个间题。另外,对于反相分配液相色谱,水相组分中的微量有机物的富集也可以通过LC/LC联用自动实现,操作和成本均比目前固相萃取(solid phase extraction,SPE)技术要好得多。因此,现在分析环境和水中痕量农药残留一般用LC/LC联用技术。

  • 求助,关于原油全二维色谱分析

    为什么在全二维色谱分析下计算C5到C7轻烃间各化合物相对浓度,环烷烃,异构烷烃浓度均高于一维色谱分析下计算的浓度,但正构烷烃浓度低于一维色谱?

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