方法验证必须按照标准

5月已到中旬，各位实验室的小伙伴，大家扩项都做到哪一步了呢？今天小编来探讨一个大家都很关心的话题——方法验证，我们以今年刚刚纳入《国抽细则》的GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》为例，梳理验证这个标准的一些关键点。 Q1 什么是方法验证？方法验证一定要制订作业指导书（SOP）吗？方法验证——实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足某个方法的要求。 GB 23200.121-2021经过验证后可直接使用，SOP不是必须的。但如果需对标准内给出的参考条件（如仪器参数、色谱柱等，这里不是偏离）稍加修改的话，则可将修改内容制定成SOP，再进行验证。 岛津针对GB 23200.121-2021，已经贴心地为用户整理出SOP，供用户参考。 Q2 GB 23200.121-2021验证可以偏离吗？哪些参数是可以修改的？不可以，国家强制标准的验证是不允许有偏离的。但GB 23200.121-2021中写明是参考条件的可以进行适当优化，如液相色谱参考条件、质谱参考条件。 液相色谱条件的优化准则可参考GB/T 32465-2015中的附录A，如HPLC柱长最大调整值为±70%；色谱柱内径最大可调整值为±25%；pH值可调整范围为±0.2。但需要注意的是，色谱柱填料类型不可变，如反相柱不可改为正相柱。 质谱参考条件的优化可根据各自实验室的仪器型号进行调整，如参考仪器厂家提供的。岛津针对该标准为用户提供全套方法包。 岛津GB 23200.121-2021方法包 Q3 GB 23200.121-2021需要验证哪些参数？一般情况下，应包含（不限于）空白试验、方法定量限（MQL）、线性、准确度（正确度和精密度）、基质效应等。 Q4 GB 23200.121-2021需要验证几种基质？至少4种，GB 23200.121-2021中7.1-7.4将基质分为了4大类，至少需要从这4类各挑选1种作为代表基质进行验证。 Q5 线性范围如何验证？GB 23200.121-2021采用的是基质匹配标准曲线，验证几种基质，就需要几条空白基质标准曲线，按照标准要求选择不少于5个浓度校准点。每个校准点至少以随机顺序重复2次，线性回归方程的相关系数不低于0.99。 Q6 GB 23200.121-2021只有MQL，实验室还需给出方法检出限（MDL）吗？MQL如何验证？新版的GB 23200系列均只给出了MQL，实验室只需按照标准给出的定量限值进行验证即可，MDL不是必需的。 MQL的验证方法有标准偏差法、3倍检出限法等，对于标准已给出MQL的，小编更推荐用回收率法来验证，在空白基质中添加MQL对应的浓度，经前处理后，通过回收率验证，分析结果应在MQL的±20%内。 Q7 准确度如何验证？准确度包含正确度和精密度。 农残项目正确度的验证通常用回收率表征，选择至少2个浓度进行3平行回收率试验。一般推荐——有最大限量（MRL）的农药，可选择MQL浓度和MRL浓度；不得检出的农药，可选择检出限浓度和合适浓度。回收率要求可参考GB/T 27404-2008。 精密度可直接按GB 23200.121-2021中重复性限（r）和再现性限（R）的要求来验证，即两次平行测定的绝对差值，不超过对应的r或R。 梳理完了以上内容，相信大家对GB 23200.121-2021的验证都有了更深理解，配合岛津提供的全方位整体解决方案，相信大家扩项会更加方便快速哦。 【参考标准】GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 内容原创，侵权必究 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

日前，国家认监委办公室发布了关于征集2017年检验检疫行业标准方法标准验证实验室的通知。通知指出，为进一步提升检验检疫行业标准(以下简称SN标准)质量，认监委于2017年拟组织SN标准方法验证项目58项，并面向检验检疫系统各单位征集独立验证实验室和协同验证实验室。　　公开的58项方法标准验证项目清单覆盖了化矿金、轻工、卫检、食品、纺织、食检、动检等7个专业，其中电感耦合等离子体发射光谱、气质联用、液质联用、便携式分光光度、多重PCR等仪器方法将唱“主角”。　　通知如下：　　各直属检验检疫局，中国检验检疫科学研究院，各检验检疫标准化专业技术委员会：　　为进一步提升检验检疫行业标准(以下简称SN标准)质量，经研究，我委2017年拟组织SN标准方法验证项目58项。根据《SN标准方法验证管理办法》要求，现面向检验检疫系统各单位征集独立验证实验室和协同验证实验室，并将有关事项通知如下：　　一、方法验证项目　　清单详见附件1。　　二、方法验证技术依据　　各专业方法标准验证分别按照《化矿金专业化学分析方法验证程序(试行)》及实施细则、《食品化妆品专业化学分析方法验证程序(试行)》、《食品化妆品专业生物检测方法确认(验证)程序》、《动物检疫专业方法标准验证程序(试行)》、《核酸扩增检测方法类卫生检疫行业标准验证程序》、《植物检疫专业核酸检测方法验证程序(试行)》、《纺织专业物理检测验证程序及附录》(以下简称《验证程序》)的要求进行(《验证程序》文本可在检验检疫标准管理信息系统SN2“常用信息”内下载)。申报单位应具备执行上述《验证程序》要求的能力。　　三、征集工作要求　　1.每个标准验证项目原则上需1家以上独立验证实验室和8家以上协同验证实验室，独立验证的验证时间不超过45天，协同验证的验证时间不超过30天。　　2.直属局和分支局实验室均可以参加申报。申报单位根据今年的验证项目清单选择有能力承担或者有兴趣的项目进行申报，选择独立验证或协同验证。　　3.申报单位根据所申报项目，填写《检验检疫行业标准验证实验室征集表》(见附件2)，并于2017年3月1日前发送给各专业的验证工作联系人。　　4.方法验证工作组负责收集整理申报信息，所有参与申报的实验室均纳入方法标准验证实验室库，如有验证项目申报数量不足时可协调其他单位参与。方法验证工作组于3月20日前确定验证实验室并报我委联系人。　　5.各验证项目标准起草人于3月10日前与各专业验证工作联系人沟通验证技术路线并提交初稿。　　四、方法验证工作联系人　　(一)科技与标准管理部联系人　　吴彤，电话：010-82262742　　(二)方法验证工作组联系人　　叶曦文，电话：0532-88968060，　　邮箱：ye.xiwen@163.com 　　(三)各标准化专业委联系人　　化矿金：叶曦文，电话：0532-88968060，　　邮箱：ye.xiwen@163.com 　　食 品：蒋沁婷，电话：0571-81100905，　　邮箱：jqt@ziq.gov.cn 　　轻 工：徐嵘，电话：0755-83371446，　　邮箱：xurong@szciq.gov.cn 　　纺 织：吴俭俭，电话：0571-83527169，　　邮箱：wjj@ziq.gov.cn 　　动 检：杨春华，电话：0791-86358797，　　邮箱：ellenyung@foxmail.com 　　卫 检：郑夔，电话： 020-82289306，　　邮箱：sw-zheng@21cn.com 　　植 检：赵文军，电话：010-53897560，　　邮箱：wenjunzhao@188.com，tc271@126.com。　　附件：1.2017拟开展方法标准验证项目清单.docx　　2.检验检疫行业标准验证实验室征集表.docx　　国家认监委办公室　　2017年1月3日2017拟开展方法标准验证项目清单序号 计划编号 项目名称 专业 起草单位 需验证实验室具备条件 12016B049粉末涂料挥发性有机化合物（VOC）的测定化矿金广东检验检疫局仪器：恒温水浴：可控温于23℃± 0.5℃；鼓风恒温烘箱：可控温于200℃± 3.5℃；卡尔?费休水分滴定仪；李氏密度瓶（250mL）22016B050含铁尘泥铁含量的测定重铬酸钾滴定法化矿金山东检验检疫局常规矿产品前处理以及滴定方法32016B057混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法化矿金江苏检验检疫局仪器：微波消解仪，ICP-AES42016B060进口天然胶复合橡胶生橡胶含量的测定 热重分析法化矿金广东检验检疫局仪器：热重分析仪52016B063煤炭中磷含量的测定微波灰化/分光光度法化矿金山西检验检疫局仪器：微波灰化炉、分光光度计62016B064煤炭中磷硫的测定 电感耦合等离子发射光谱化矿金辽宁检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）72016B068铁矿石中氯含量的测定燃烧炉离子色谱法化矿金上海检验检疫局仪器：燃烧炉-离子色谱联用系统82016B069铜精矿中的痕量金的测定 泡塑基颗粒活性炭富集分离-电感耦合等离子体发射光谱法化矿金山东检验检疫局仪器：ICP-AES、马弗炉、振荡器92016B072橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 氟橡胶化矿金宁波检验检疫局仪器：热重分析仪102016B073橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 氯丁橡胶化矿金山东检验检疫局仪器：热重分析仪112016B074橡胶和橡胶制品中2,2-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的测定 气相色谱质谱联用法化矿金福建检验检疫局仪器：气相色谱质谱仪（EI源）122016B075氧化铁皮中游离α -SiO2含量的测定 X射线衍射K值法化矿金广西检验检疫局仪器：X射线衍射仪132016B245铬矿中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法化矿金新疆检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）142016B250进口铅精矿 铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的测定 ICP-AES化矿金云南检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）152016B091儿童用品中异噻唑啉酮类防腐剂测定 液相色谱-质谱法轻工天津检验检疫局基本技术路线：样品前处理，用液质联用仪检测样品溶液中异噻唑啉酮类化合物含量。 设备：液相色谱-质谱联用仪,电喷雾离子源（ESI源）；超声波清洗机；分析天平。162016B092皮革中多氯联苯的测定 气相色谱质谱联用法轻工福建检验检疫局基本技术路线：样品经有机溶剂提取，SPE柱净化，采用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。设备：1.气相色谱-质谱仪，配备EI源；旋转蒸发装置；氮吹仪；固相萃取装置；固相萃取柱；超声波清洗器；旋涡混匀器；离心机；0.45μ m微孔滤膜。172016B095陶瓷地砖防滑性能测试方法 动摩擦系数法轻工广东检验检疫局实验设备：BOT 3000E 设备参数： 测试速率(DCOF):20cm/s+/-5% 测试范围：0.01-1.00 测试正交力：22.4N+/-2% 接触片区域：3mm*28mm 测试系统公差：2% DCOF测试距离：10-50cm,增量5cm 坡度角：最大9.6度（倾斜）182016B096橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定 气相色谱质谱法轻工广东检验检疫局基本技术路线：取样，试样的制备(冷冻研磨)，过孔径1000μ m的筛网。采用超声波甲醇提取橡胶中苯酚，提取液用0.45μ m过滤膜过滤，取滤液上气相色谱质谱仪进行定性定量分析。设备：冷冻研磨仪，气相色谱质谱仪，超声波提取器。192015B197k沙门菌属stn基因LAMP快速检测方法卫检河南检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。202014B225k交叉引物恒温扩增检测方法 志贺菌卫检天津检验检疫局恒温装置：如水浴锅、金属浴或普通PCR仪均可212016B239j国境口岸寨卡病毒病防控技术规范 第4部分：快速核酸筛查方法卫检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。222015B196k国境口岸登革病毒分子溯源技术方法卫检深圳检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。232015B247国境口岸中东呼吸综合症口岸疫情防控技术规范 第4部分：实验室检测卫检山东检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。242014B332r国境口岸森林脑炎检验方法卫检吉林检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。252015B195k国境口岸埃立克体PCR检测方法卫检黑龙江检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。262016B241j国境口岸裂谷热病毒检测方法卫检广东检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。如以裂谷热患者临床样本作为阳性对照或样品，部分实验须在生物安全三级实验室内进行。272016B199k出口白酒中甲醇、乙醇、杂醇油的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局282016B200k出口食品和饲料中鸡源性成分定量测定方法 微滴数字PCR法食品河南检验检疫局292016B201k出口食品中单核细胞增生李斯特菌检验方法—添加扩增内标的荧光PCR方法食品浙江检验检疫局302016B202k出口蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖、羟甲基糠醛 便携分光光度法食品北京检验检疫局312016B204k出口瓶装水和饮用水中9种抗真菌和抗蠕虫类PPCPs的测定液相色谱串联质谱法食品北京检验检疫局322016B208k出口牛奶中尿素的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局332016B209k出口乳制品中过氧化苯甲酰的测定食品内蒙古检验检疫局342016B210k出口食品、农产品中铊的测定食品贵州检验检疫局352016B212k出口食品中吊白块的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局362016B213k出口食品中甲醛的检测 便携分光光度法食品北京检验检疫局372016B214k出口食品中耐甲氧西林金黄色葡萄球菌快速检测方法 多重PCR法食品辽宁检验检疫局382016B215k出口食品中亚硝酸盐的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局392016B256出口咖啡豆及咖啡制品中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 离子色谱法食品云南检验检疫局402016B257出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定食品新疆检验检疫局412016B259出口调味料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱法-串联质谱法食品宁夏检验检疫局422015B089出口辐照食品的鉴别方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法食品中国检科院432016B035进出口纺织品 19种含氯苯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法纺织山东检验检疫局仪器：液相色谱-质谱仪(LC-MS)442016B038进出口纺织品 可萃取重金属含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法纺织山东检验检疫局仪器：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)452016B042进出口纺织品 纤维定量分析 显微投影仪法 木棉/棉混纺产品纺织广东检验检疫局仪器: 显微投影仪462016B046进出口纺织品 有机锡化合物的测定方法 气相色谱－质谱法纺织广东检验检疫局仪器：气相色谱-质谱仪(GC-MS)472015B048进出口纺织品生物安全检验方法 铜绿假单胞菌纺织河南检验检疫局仪器：LAMP浊度仪或恒温水浴锅482016B148蝴蝶兰品种鉴定方法植检海南检验检疫局492016B159水松鉴定方法植检福建检验检疫局502016B165银杉鉴定方法植检重庆检验检疫局512016B269蓝莓焦枯病菌检疫鉴定方法植检福建检验检疫局522016B014穿山甲鉴定方法动检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。532016B017急性肝胰腺坏死病检疫技术规范动检深圳检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。542016B024林麝鉴定方法动检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。552016B026梅花鹿鉴定方法动检吉林检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。562016B029饲用动物源性产品中三庚酸甘油酯（GTH）的检疫技术规范动检北京检验检疫局气相色谱串联质谱、加速溶剂萃取仪、涡旋混匀器、旋转蒸发仪等常规理化检测设备572016B031猪轮状病毒感染检疫技术规范动检福建检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。582016B242进境牛肉及牛肉制品中不同牛源性成分定性检测方法 PCR方法动检云南检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。

近日，浙江省生态环境监测中心组织在杭州监测现场开展了《固定污染源废气 氨、氯化氢的测定 傅里叶红外吸收法》方法验证工作。谱育科技EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪 受邀参与了该国家环境标准方法的验证实验。测试期间，谱育科技严格按照《环境监测分析方法标准技术导则》的有关规定，开展方法检出限、精密度、准确度、正确度验证，为进一步完善国家环境保护标准体系提供有力的技术、数据和服务支持。 标准验证过程中测试现场 标准参与单位 本次标准编制受中国环境监测总站委托，由浙江省生态环境监测中心承担主导；谱育科技子公司谱育检测、上海市生态环境监测中心、福建省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、绍兴市生态环境监测中心、台州市生态环境监测中心6家单位共同完成方法验证工作。 标准定制意义 此标准主要适用于固定污染源废气污染物氨和氯化氢的现场快速测定，有助于提高固定污染源废气污染物氨 和 氯化氢现场测定的准确性和时效性，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑，增强环境管理部门监管效能。截至今日，EXPEC 1680 凭借其优异的性能已多次参与浙江、上海、重庆等省市国家标准与地方标准的制定与验证工作，为国家标准的制定与验证工作提供了相关的实验数据与参考意见。EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪仪器无需进行样品前处理、不受水汽干扰，可直接进行烟气中SO2、CO、CO2、NO、NO2、HCl等因子的测定，全程高温伴热，尽可能还原烟气中真实的物质浓度。该产品的自主创新和成功研制，有效填补了国内该领域的空白。自仪器投入市场以来，成熟的技术和应用获得业界用户好评，目前已广泛应用于燃煤燃气电厂、垃圾焚烧厂、钢铁厂、快速应急监测等多个领域，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑。高可靠拥有更宽的温度、湿度的适用范围，IP53的防护等级，保证户外现场的正常使用；高集成➢可配置吹扫气瓶，可自动吹扫，无需人为干预；➢内置采样系统，实现自动控温、远程控制、连锁保护；➢自带北斗+GPS双定位系统，自动记录数据采集点信息，数据可追溯；高交互可视化触摸系统，仪器状态清晰，配有WIFI模块，实现远距离的无线通讯能力；多组分可实现多组分同时分析，快速扫描得到全谱吸收光谱图，同时定性、定量分析无机/有机气体。* 部分内容素材来源于浙江省环境监测中心往期精选谱育科技助力淮安市突发环境事件应急监测演练及培训活动