气相色谱乙醛标准

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  • 磐诺 GC 1212 全二维气相色谱仪 400-860-1610
    产品介绍GC 1212全二维气相色谱仪深度整合了全新气流调制技术和成熟气相色谱技术，形成一体化全二维气相色谱平台，配合专用的全二维色谱软件，显著提升分析效率和用户体验，可广泛应用于石油化工、煤化工、香精香料和风味、食品安全、环境污染物等复杂样品的分析检测。主要特点调制功能集成- 无需额外安装调制器，简化系统安装、配置和使用。呼吸式气流调制技术- 无任何制冷剂和消耗品，维护要求低，运行稳定可靠。气相色谱功能组件升级- 满足全二维分析对采集速度、信号处理和流量控制精度的特殊要求。“连接为中心”的柱系统布局- 创新色谱柱布局方式和连接元件，便于多维色谱的柱连接。高效便捷的全二维色谱软件- 集成系统配置、方法参数设置、仪器状态监控和全二维色谱数据处理功能。技术参数项目指标参数流量控制电子流量和压力控制柱温箱温度设定 室温+4 ℃—450 ℃；精度 0.01℃“日晷”型柱系统布局，便于色谱柱拆装和连接进样口分流/不分流进样口（S/SL），压力设定：0~100psi；精度：0.001psi；另外可适配挥发性有机物进样口（VI）和冷柱头进样口（PCOC）检测器FID检测器，最高温度：450℃；最高采集频率：500Hz；检出限：1.5pg C/s（正十六烷）；动态线性范围：107；另外可适配u-ECD、FPD等其他检测器调制周期1~18 s （常规参数范围，该范围以外应用请联系厂家）调制方式气流调制色谱工作站支持Windows 7/10；图形化用户界面（支持中英文）；包含针对全二维色谱的系统配置、方法参数设置、状态监控、数据处理功能；采集过程实时显示全二维谱图；自动积分和定量功能通讯连接以太网连接（LAN）
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    厂商： 常州磐诺仪器有限公司
    品牌： 磐诺/PANNATEK
    型号： GC 1212
    价格： 30万 - 50万元
  • 医药包装瓶坯PET切片中乙醛残留专用色谱仪 400-860-5168转2141
    医药包装瓶坯PET切片中乙醛残留专用色谱仪 瓶级PET切片国家标准将乙醛含量作为唯一的强制性指标,要求乙醛质量分数小于1.0×10-8。因此,乙醛含量是瓶片生产厂家重要的控制指标,也是下游注塑吹瓶厂家重要的品质控制指标。 北京北分三谱仪器有限责任公司采用用顶空气相色谱法测试瓶级PET切片中乙醛含量测定分析。结果表明该方法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.9995,检出限为0.2μg,平均回收率为98.3%,相对标准偏差为2.5%。 近年世界容器用PET切片的需求以每年大于10%的速度递增，我国正处于PET饮料瓶的高速发展阶段，包装用PET瓶的需求量每年以两位数增长，瓶级PET切片已经逐渐成为人们的首选包装材料，其中PET瓶的应用比例占57.4%。在食品包装用PET材料中饮料瓶装PET切片占份额大，其份额达60%以上随着食品卫生安全越来越多的被人们重视，国家标准中对瓶级PET切片醛含量有严格的规定，其醛的质量分数小于1×10-8才符合国际要求，这就要求企业严格执行国标且高于国标。仪器：1、GC-8890气相色谱仪，配有FID检测器，毛细柱进样系统2、AHS-20A全自动顶空进样器3、专用石英毛细色谱柱 GC-8890气相色谱仪 GC-8890气相色谱仪采用10/100M自适应互联网通信技术，可组成局域网，通讯效率高；实现了远距离数据传输；1台色谱仪可连接3台电脑；1台色谱仪可同时连接多台色谱仪（多5000台）并进行操作控制。 可靠完善的反控技术，所有仪器的参数均可通过电脑远程设置，并进行谱图处理。 支持自动进样器，自动顶空进样器，裂解进样器等多种进样方式，通过网络传输与控制实现了真正意义上的无人值守的在线分析。 采用全新的自动流量/压力控制EPC,EFC技术，数字化控制所有气路的参数（流量及压力），工作模式分为横流、恒压和分流三种。可进行4阶程序升压，压力精度0.01KPa,流量0.01sccm。 快速升降温结构，可实现80℃/分的审问速率；实现室温环境下的工作；再有液氮条件下，支持-80℃至450℃的宽范围的温度控制。采用智能氢气、空气的自动控制技术，电磁阀自动开关气体，从而实现真正意义上的自动点火功能。 设有4路外部事件功能，支持多阀切换，实现了多维色谱系统应用。的气路流程，可实现氢焰检测器和热导检测器的同时应用。也可实现双热导检测器的同时使用。 采用了当今事件新的数字集成电路器件和技术，使仪器控制精度（控温可达0.1℃），器性能的稳定性可靠性可与原装进口仪器相媲美。 的双自动后开门功能，可随温度变化自动调整开关门角度。 仪器采用5.7英寸彩屏显示，同时显示两路谱图，并可配备触摸屏。GC-8890气相色谱仪温度控制指标：温控区域：6路温控范围：室温以上4℃-450℃，增量：1℃，精度：±0.1℃程序升温阶数：16阶程升速率：0.1-39℃/min（普通型），0.1-80℃/min (高速型)压力流量控制指标：压力、流量测量：指针式压力表方式、电子压力流量方式全电子气体压力、流量测量系统：单模块大测量路数：16路EPC、EFC工作模式：3种（恒流模式、恒压模式、分流模式）EPC、EFC工作气体：4种（氮气、氢气、空气、氦气）EPC、EFC程升：4阶EPC、EFC控制量程：压力：0-0.6Kpa,流量0-100sccm或0-500sccm（空气）EPC、EFC控制精度：压力0.01kpa 流量0.01sccm压力传感器： 准确度：满量程的＜±2℃ 重现性：＜±0.05kpa温度系数：＜±0.01kpa/℃ 量程：0-0.3 kpa或0-0.6 kpa流量传感器：准确度：满量程的＜±5% 重现性：＜±0.5%(满量程) 量程：0-500sccm检测器技术指标：氢火焰离子化检测器（FID） 热导检测器（TCD）检测限：Mt≤3×10 -12 g/s (正十六烷) 灵敏度：S≥4000mV.ml/mg(C6H6)（可放大1、2、4、8倍）噪音：≤5×10 -14A 噪声：≤10uV漂移：≤1×10 -13 A/30min 基线漂移：≤30uv/30min线性范围：≥106 线性范围：≥104高使用温度：≤450℃电子捕获检测器（ECD） 火焰光度检测器（FPD）检测限：≤1×10 -14g/s (r-666) 检测限：Mt≤2×10 -11g/s (甲基对硫磷中的硫)噪音：≤15uV 噪声：Rn≤50uV基线漂移：≤20UV/30min 基线漂移：Rd≤20uv/30min线性范围：104 线性范围：≥105放射源：Ni63氮磷检测器（NPD）Mt≤8×10 -13 g/s (偶氮苯) ；≤5×10 -13 g/s（马拉硫磷） 噪声：Rn≤2×10 -12A 基线漂移：Rd≤2×10 -13 A/30min 线性：≥105
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： GC-8890A
    价格： 3万 - 5万元
  • 丁醛的热解吸气相色谱法 400-860-5168转2141
    工作场所空气有毒物质测定 第99部分：甲醛、乙醛和丁醛 一、原理空气中的蒸气态丁醛用硅胶采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1 硅胶管，热解吸型，内装200mg硅胶。 2.2 BS-H2空气采样器，流量范围为0mL/min～200mL/min。 2.3 注射器，1mL、100mL。 2.4 TDS-III热解吸器。 2.5 GC-2010气相色谱仪，具氢焰离子化检测器。2.6 色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP。 三、分析步骤3.1样品处理：将硅胶管放入TDS-III热解吸器中，其进气端与100mL 注射器连接，另一端与载气（氮）连接，流量为50mL/min，在300℃下解吸至100.0mL，解吸气供测定。 3.2标准曲线的制备：取4 支～7 支100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气为0.0μg/mL ~0.050μg/mL 浓度范围的丁醛标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至更佳测定状态，进样 1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丁醛浓度(μg/mL) 绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。 3.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得解吸气中丁醛的浓度(μg/mL)。若解吸气中丁醛浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III多功能热解析仪简介TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计，TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外，还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的，因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由：解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三．TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点： 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计，一机多用，大大提高本装置的性价比和运行成本； 2. 同一样品可以实现多次重复进样，消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响； 3. 做TVOC的测定时，可以使用廉价的活性碳吸附管等； 4. 同国产不同类热解吸仪（装置）相比，安装解吸管简单，且实现了无死体积操作； 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数：1．解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围：室温～400℃，以增量1℃任设； ⑵ 控温精度： ±0.5℃； ⑶ 解吸管规格: 外经φ6（或1/4英寸），长度不限； ⑷解吸回收率： 〉85%（和组分有关）； ⑸ 采样流量：10mL/min～200 mL/min； ⑹ 可连续调节流量稳定性：＜0.1%。 2　大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围：室温～100℃, 以增量1℃任设； ⑵ 控温精度: ±0.5℃； ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3 仪器规格 ⑴ 仪器尺寸： 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm； ⑵ 功率： 约500W； ⑶ 重量： 约9 Kg。丁醛 的热解吸-气相色谱法专门为分析丁醛 而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一北京北分三谱仪器有限责任公司（工程部）热解析仪干什么用的 热解析仪与顶空的区别 热解析仪价格 气体中笨的检测 有机化合物检测 TVOC检测 有毒气体检测 二次热解析仪 全自动热解析仪 第三方检测 职业卫生 二氧化硫分析仪
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： BTDS-III
    价格： 面议
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气相色谱乙醛标准相关的论坛

  • 丙烯醛和乙醛标准溶液

    想问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测丙烯醛和乙醛标准物质大家都在哪里买的，比如GB/T 5750.10-2006中乙醛 丙烯醛的测定，看的需要标准物是丙烯醛和乙醛溶液w（CH3CHO）=40%，还有HJ/T 36-1999固定污染源排气中丙烯醛的测定，需要买丙烯醛标准气体还是买丙烯醛呢？可是丙烯醛又是剧毒，是不是不好买啊？

  • 气相色谱做水中乙醛 丙烯醛

    各位大佬，谁知道用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做水中乙醛 丙烯醛的仪器条件是什么，我用的wax的柱子只出了溶剂峰。求各位大佬的帮助

  • 乙醛测定方法介绍--气相色谱法

    乙醛测定方法介绍--气相色谱法

    [b][font=微软雅黑]一、原理[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用亚硫酸氢钠溶液采样[/font][font=微软雅黑],乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、方法的适用范围[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。当采样体积为[/font][font=微软雅黑]100L,进样体积为1μl时,乙醛的检出限为4×10[/font][/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]-2[/font][/font][/sup][font=微软雅黑]mg/m[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sup][font=微软雅黑],乙醛的定量测定浓度范围为0.14～30mg/m[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sup][font=微软雅黑]。[/font][b][font=微软雅黑]三、试剂和材料[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]除非另有说明[/font][font=微软雅黑],分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。[/font][/font][font=微软雅黑]①不含有机物蒸馏水的制备:加入少量高锰酸钾的碱性溶液于当通的蒸馏水或去离子水中使呈红紫色,再进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始終保持红紫色,否则随时补加高锰酸钾)。[/font][font=微软雅黑]②丙酮( CH[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]COCH[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑])。[/font][font=微软雅黑]③三聚乙醛(CH[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CHO)[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]④浓盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml。[/font][font=微软雅黑]⑤浓硫酸(H[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]SO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]):ρ=I.84g/ml。[/font][font=微软雅黑]⑥无水碳酸钠(Na[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑],基准试剂)。[/font][font=微软雅黑]⑦880[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]担体(酸洗硅烷化硅藻上白色担体)(GCS880AW DMCS),80～100目。[/font][font=微软雅黑]⑧聚乙二醇20000固定液(PEG-20M)。[/font][font=微软雅黑]⑨亚硫酸氢钠吸收液 C=10g/L:称取10.0g亚硫酸氢钠溶于蒸馏水中,并稀释至 1000ml。[/font][font=微软雅黑]⑩碳酸钠溶液C(Na[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑])=2.0mol/L:称取106g碳酸钠溶液溶于蒸馏水中,并稀释至500ml。[/font][font=微软雅黑]?饱和氯化钠水溶液。[/font][font=微软雅黑]?氢氧化钠溶液:C(NaOH)=0.1mol/L。[/font][font=微软雅黑]?羟胺乙醇溶液 C=21g/L:称取 2.1g 盐酸羟胺溶于 10ml 水中,用95%乙醇稀释到100ml。[/font][font=微软雅黑]?溴酚蓝指示剂 C=1g/L:称取0.1g溴酚蓝于100ml 20%乙醇中。[/font][font=微软雅黑]?溴甲酚绿-甲基红指示剂:三份 1g/L 溴甲酚绿乙醇溶液于ー份2g/L甲基红乙醇溶液混合。[/font][font=微软雅黑]?盐酸标准溶液C(HCl)=0.02mol/L:量取浓盐酸1.7ml,用水稀释至1000ml,混匀。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]标定方法[/font][font=微软雅黑]:准确称取三份基准无水碳酸钠(预先在270～300℃干燥至恒重)0.0400g,分別放入三个250ml锥形瓶中,各加水5ml,使其溶解,加入溴甲酚绿-甲基红指示剂2～3滴,以配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗组色,即为终点。计算如下:[/font][/font][img=,133,43]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914154975_7921_1623757_3.jpg!w133x43.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]式中[/font][font=微软雅黑]:G——所称碳酸钠的重量,g [/font][/font][font=微软雅黑] V——滴定所消耗的盐酸总体积,ml [/font][font=微软雅黑] 0.05299——1/2mmol/L盐酸标准溶液的浓度,mol/L。[/font][font=微软雅黑]?乙醛标准贮备液:在一个500ml容量瓶(A瓶)中,加入400ml亚硫酸钠吸收液,加入5.00ml新鲜解聚的乙醛,用亚硫酸氢钠吸收液稀释至标线(此乙醛标准贮备液在冰箱中可保存一个月)。与此同时,吸取5.00ml新鲜解聚的乙醛放入已加有400ml重蒸馏水的500ml容量瓶(B瓶)中,用重蒸馏水稀释至标线,用羟按法标定乙醛溶液的浓度。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]解聚方法[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在装有分馏柱的蒸馏装置中加入[/font][font=微软雅黑]50ml三聚乙醛和0.5ml浓硫酸,缓慢加热,使乙醛在35℃以下蒸出,用一个冰水冷却的接收器收集解聚新鲜乙醛。[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]标定方法[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分别吸取[/font][font=微软雅黑]21g/L羟胺乙醇溶液 500ml 和 0.1mol/L NaOH溶液10.0ml于100ml碘量瓶中,然后加入5.00ml乙醛水溶液,塞好磨口玻璃塞,摇匀,在室温放置30min,然后加入3滴溴酚蓝指示剂后,用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。同时进行空白试验,在5.00ml羟胺乙醇溶液和 10.0ml NaoH溶液中加入2.0ml饱和 NaCl 水溶液及3滴溴酚蓝指示剂,用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。另取20ml蒸馏水,加入3滴0.1%溴酚蓝指示剂,再滴定至终点。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]按下式计算乙醛溶液浓度[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][img=,552,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914226477_4749_1623757_3.jpg!w552x45.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]式中[/font][font=微软雅黑]:V——所取乙醛水溶液样品的体积,ml [/font][/font][font=微软雅黑] M——盐酸标准溶液的浓度,mol/L [/font][font=微软雅黑] A——空白滴定所消耗盐酸标准溶液的体积,ml [/font][font=微软雅黑] B——标定乙醇溶液所消耗盐酸标准溶液的体积,ml [/font][font=微软雅黑] C——蒸馏水滴定所消耗盐酸标准溶液的体积,ml [/font][font=微软雅黑] 44.05——1mol CH[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CHO 的克数。[/font][font=微软雅黑]?乙醛标准溶液:临用前,把乙醛标准贮备液用亚硫酸氢钠吸收液逐级稀释成1000mg/L和100mg/L的标准溶液。[/font][b][font=微软雅黑]四、仪器[/font][/b][font=微软雅黑]1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:具氢火焰离子化检测器。[/font][font=微软雅黑]2)色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃柱。[/font][font=微软雅黑]3)固定相:20%PEG 20M-GCS880 AW DMCS,80～100目。[/font][font=微软雅黑]4)采样仪器:[/font][font=微软雅黑]①有组织排放监测采样仪器:参考GB 16157-1996 中9.3配置采样仪器。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采样管[/font][font=微软雅黑]:采用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质,具有适当尺寸的管料作采样管,并具有可加热至120℃以上的保温夹套。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品吸收装置[/font][font=微软雅黑]:10ml多孔玻板吸收管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流量计量装置[/font][font=微软雅黑]:见GB16157—1996中9.3.6。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]抽气泵[/font][font=微软雅黑]:见GB16157—1996中9.3.7。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]连接管[/font][font=微软雅黑]:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯膜的硅橡胶管。[/font][/font][font=微软雅黑]②无组织排放监测采样仪器:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]引气管[/font][font=微软雅黑]:聚四氟乙烯软管,头部接一玻璃漏斗。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品吸收装置[/font][font=微软雅黑]:10ml多孔玻板吸收管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流量计量装置、抽气泵和连接管[/font][font=微软雅黑]:参上述相应部分配置。[/font][/font][b][font=微软雅黑]五、样品采集和保存[/font][font=微软雅黑]1、有组织排放样品采集[/font][/b][font=微软雅黑]①采样位置和采样点:按GB 16157-1996 中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。[/font][font=微软雅黑]②采样装置的连接:参考GB16157-1996中9.3图28,按采样管、样品吸收装置、流量计量装置利抽气泵的顺序连接好采样系统,连接管要尽可能知。按GB16157-1996中9.4的要求检查采样系统的气密性和可靠性。[/font][font=微软雅黑]③样品采集:将采样管头部塞适量玻璃棉后,插入排气筒采样点,用一支内装10g/L NaHSO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液[/font][font=微软雅黑]5ml的多孔玻板吸收管,以0.3～0.5L/min的流量采样:采样过程中调节夹套温度,以使水汽不在管壁凝结为宜,采样时间视乙醛浓度而定。纪录采样流量、温度、压力及采样时间等。采样结束后,取下吸收管,密封其进、出口,带回实验室。[/font][/font][b][font=微软雅黑]2、无组织排放样品采集[/font][/b][font=微软雅黑]①采样位置和采样点:按GB16297-196中附C的规定确定无组织排放监控点的位置,或按其他特定的要求确定环境空气采样点。[/font][font=微软雅黑]②采样装置的连接:按引气管、样品吸收装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连接采样系统,连接管要尽可能短。如无必要,样品吸收装置前可不接引管。按GB16157-1996中9.4的要求检查采样系统的气密性和可靠性。[/font][font=微软雅黑]③样品采集:用一支装 10g/L NaHSO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液[/font][font=微软雅黑]5ml的多孔玻板吸收管,在常温下以1.0L/min的流量采样100L以上,同时记录采样温度、压力及采样时间。采样结束后,取下吸收管,密封其进、出口,带回实验室进行分析。[/font][/font][b][font=微软雅黑]3、样品保存[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采集好的样品应尽快分析。如不能及时分析[/font][font=微软雅黑],在常温下避光保存,至多可保存6d。[/font][/font][b][font=微软雅黑]六、步骤[/font][font=微软雅黑]1、色谱条件[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]柱温[/font][font=微软雅黑]:90℃ 气化室温度:140℃ 检测器温度:140℃。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]载气[/font][font=微软雅黑]:纯氮(99.99%),流量为20ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]燃气[/font][font=微软雅黑]:纯氢(99.9%),流量为50ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]助燃气[/font][font=微软雅黑]:空气,流量为350ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]进样量[/font][font=微软雅黑]:1μl。[/font][/font][b][font=微软雅黑]2、校准曲线的绘制[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙醛的标准系列[/font][font=微软雅黑]:取七个10ml比色管,按表1配制成乙醛的标准系列[/font][/font][img=,453,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914307977_1129_1623757_3.jpg!w453x123.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]向以上各比色管中加入[/font][font=微软雅黑]2.0mol/L的Na[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液[/font][font=微软雅黑]0.50ml,摇匀。按所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的操作规程,用微量进样器分别吸取1μl标准系列溶液,在相同色谱条件下测定各标准溶液的色谱峰高,以峰高为纵坐标,乙醛含量为横坐标绘制标准曲线,并计算校准曲线的线性回归方程式。[/font][/font][b][font=微软雅黑]3、样品测定[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将吸收管中的吸收液转移至[/font][font=微软雅黑]10ml比色管(带5ml刻度)中,用少量10g/L NaHSO[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液洗涤吸收管[/font][font=微软雅黑],洗涤液并入10ml比色管中,并定容至5ml刻度,然后加入2.0mol/L的Na[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液[/font][font=微软雅黑]0.50ml,摇匀。以下按绘制校准曲线相同步骤进行样品测定。[/font][/font][b][font=微软雅黑]七、计算[/font][font=微软雅黑]1、定性分析[/font][/b][font=微软雅黑]按乙醛标准溶液色谱峰的保留时间定性。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]若首次分析成分复杂的样品[/font][font=微软雅黑],并对定性结果存有疑虑时,应采用双柱定性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]若用双柱定性后[/font][font=微软雅黑],对结果仍有疑虑,可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱分析或其他方法作进一步定性。[/font][/font][b][font=微软雅黑]2、定量分析[/font][/b][font=微软雅黑]①校准曲线法:根据测得的乙醛峰高,直接在校准曲线上查得样品溶液中乙醛的含量C[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样[/font][/font][/sub][font=微软雅黑],或由回归方程式计算样品溶液中乙醛的含量C[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样[/font][/font][/sub][font=微软雅黑],再按下式计算气体样品中乙醛的浓度C。[/font][img=,367,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914379918_1404_1623757_3.jpg!w367x42.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]式中[/font][font=微软雅黑]:C[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——样品溶液中乙醛的含量,μg [/font][font=微软雅黑] h——样品溶液中乙醛的色谱峰高,mm [/font][font=微软雅黑] V[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]nd[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——标准状态下的于采气体积,L [/font][font=微软雅黑] b——回归方程的斜率。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在应用标准曲线法进行定量分析时[/font][font=微软雅黑],任何一次开机分析样品,都应首先绘制校准曲线,然后每分析5～10个样品(根据仪器的稳定情况而定)插入一校准曲线中浓度适当的标准样品,其测值与原先的测值比较,相对偏差应小于15%,否则应重新做校准曲线。[/font][/font][font=微软雅黑]②单点比较法:用单点比较法进行定量分析时,应具备如下条件:[/font][font=微软雅黑]a.标准溶液的响应值应与被测样品溶液的响应值接近 [/font][font=微软雅黑]b.标准溶液与样品溶液同时进行分析,进样体积相同 [/font][font=微软雅黑]c.一个样品连续进样两次,其测定值的相对偏差小5% [/font][font=微软雅黑]d.取两次测定平均值,按下式计算气体样品中乙醛的浓度C:[/font][img=,333,60]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914438467_1013_1623757_3.jpg!w333x60.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]式中[/font][font=微软雅黑]:h[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——样品溶液中乙醛的色谱峰高,mm [/font][font=微软雅黑] h[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]标[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——标准溶液中乙醛的色谱峰高,mm [/font][font=微软雅黑] C[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]标[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——标准溶液中乙醛的含量,μg [/font][font=微软雅黑] V[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]nd[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——标准状态下干采气体积,L [/font][font=微软雅黑] 按GB16157-1996中10.1或10.2计算V[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]nd[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]。如用峰面积定量[/font][font=微软雅黑],峰高h改为峰面积A。[/font][/font][b][font=微软雅黑]3、乙醛有组织排放的“排放浓度”计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]按[/font][font=微软雅黑]GB16157-1996中11.1.2或11.1.4计算乙醛的“排放速率”。[/font][/font][b][font=微软雅黑]4、乙醛有组织排放的“排放速率(kg/h)”计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]按[/font][font=微软雅黑]GB16157-1996中11.4计算乙醛的“排放速率”。[/font][/font][b][font=微软雅黑]5、乙醛的“无组织排放监控浓度值”计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]按下式计算一个无组织排放监控点的乙醛平均浓度[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][img=,128,86]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914487249_7872_1623757_3.jpg!w128x86.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]式中[/font][font=微软雅黑]:C——一个无组织排放监控点的乙醛浓度平均值 [/font][/font][font=微软雅黑] C[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]i[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——一个样品的乙醛浓度 [/font][font=微软雅黑] n——一个无组织排放监控点采集的样品数目。[/font][font=微软雅黑] “无组织排放监控浓度值”的计算按GB16297—1996附录C中C2.3计算乙醛的“无组织排放监控浓度值”。[/font][b][font=微软雅黑]八、精密度和准确度[/font][font=微软雅黑]1、统一样品的精密度和准确度[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用[/font][font=微软雅黑]10g/L NaHSO[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制的含乙醛分别为[/font][font=微软雅黑]74.0mg/L.(在采样体积为100L时,相当浓度为3.70mg/m[/font][/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sup][font=微软雅黑])和370.0mg/L(在采样体积为100L时,相当浓度为18.5mg/m[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sup][font=微软雅黑])的统一样品,经五个实验室分析,得到方法的精密度和准确度数据见表1。[/font][img=,417,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914536257_5413_1623757_3.jpg!w417x174.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]2、实际样品的精密度和准确度[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在同一时间、同一采样点统一采集并发放的无组织排放和有组织排放样品[/font][font=微软雅黑],经家实验室分析,相对标准偏差分别为9.5%和10% 加标收率分别为90.8%～126%(均值为103%)和189.0%～118%(均值为98.2%)。[/font][/font][b][font=微软雅黑]九、说明[/font][/b][font=微软雅黑]①在本方法选定的色谱条件下,样品中的甲醛、甲醇、乙醇、丙酮、甲酸、乙酸等有机化合物对醛的测定均无干扰。[/font][font=微软雅黑]②市售乙醛仅仅是400g/L的水溶液(分析纯),而且还有聚合物存在,故不能作为标准样品直接使用,必须标定其准确含量。[/font][font=微软雅黑]③用羟胺法标定乙醛溶液的浓度时,空滴定可作为在滴定样品时观测指示剂终点颜色的对照标准,为了对照准确,必须使在终点时两者溶液的体积相等。所以在样品滴定接近终点之前,应补充加入一定量的蒸馏水,然后将样品溶液继续滴定至终点。同时,由于蒸馏水的pH值比滴定至终点时溶液的pH值高得多,所以必须另取20ml蒸馏水,加入3滴1g/L溴酚蓝指示剂,再滴定至终点。由此可以计算因加入水而消耗的盐酸量的升数。[/font][font=微软雅黑]④乙醛是一种易燃、易挥发的危险品,在制备新鲜乙醛时,应当防止乙醛外溢,应用水浴加热,不能直接加热,而且应用水浴接收装置,将接收管的通入下水道。[/font][font=微软雅黑]⑤当室温较低时,2.0mol/L的Na[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液会析出[/font][font=微软雅黑]Na[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]晶体[/font][font=微软雅黑],所以,在冬天需用温水浴加热伙其溶解后方可使用。[/font][/font][font=微软雅黑]⑥在较高气温下,连续长时间采集环境空气中乙醛时,如吸收液体积有明显减 少,需适当补加吸收液,使吸收液的体积维持在5ml左右。[/font][font=Calibri] [/font]

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  • 酒驾新标准将实施，从气相色谱法增加至电化学传感器法
    关于酒驾，国家近日发布了最新标准，将于2024年3月1日起实施。国家标准全文公开系统截图　　公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。　　全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准。　　将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。　　同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。　　该标准将于2024年3月1日起实施。　　新规酒驾和醉驾的区别在于违法程度和处罚力度方面　　更严：　　新国标将血液中乙醇的含量分为三个等级，而旧国标只分为两个等级。新国标将饮酒驾驶的上限从50mg/100mL降低到了20mg/100mL，也就是说，只要血液中乙醇含量超过了20mg/100mL，就属于违法行为。血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾。醉驾属于犯罪行为。　　更准：　　新国标将血液和尿液中乙醇的检测方法分为两种，分别是气相色谱法和电化学传感器法。旧国标只规定了气相色谱法作为实验室检测方法，而没有规定现场检测方法。　　更公：　　新国标将血液中乙醇含量与呼吸中乙醇含量之间的换算系数从2100调整为2300。这是基于最新的科学研究和统计数据，更符合中国人的体质和代谢特点。
    时间： 2023-12-05
    作者： weidy
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