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气相色谱乙醛标准

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气相色谱乙醛标准相关的资讯

  • 国家标准化管理委员会对《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法》等41项国家标准复审结论进行公示
    各有关单位:根据国家标准复审工作计划,国家标准化管理委员会已组织完成了《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法》等41项国家标准的复审工作,现将复审结论进行公示。如对复审结论有不同意见,请于2024年5月19日前,通过下方意见反馈功能,将意见反馈至国标委。国家标准化管理委员会2024-03-20部分相关标准如下:序号标准号标准名称归口单位复审结论备注1GB/T 11934-1989水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止2GB/T 11935-1989水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止3GB/T 11936-1989水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止4GB/T 11937-1989水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止5GB/T 11938-1989水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止6GB/T 11939-1989水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止7GB/T 11940-1989水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止8GB/T 11941-1989水源水中硫化物卫生检验标准方法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止
  • 磐诺A91 Plus测定PET树脂中残留乙醛含量
    方法概要——参考SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定 顶空气相色谱法》,利用顶空进样器进样,毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测其中乙醛的残留含量,根据保留时间进行定性,外标法定量。 1、配置方案 序号主机配置数量备注1A91 Plus气相色谱仪1配分流/不分流进样口(S/SL)和氢火焰离子化检测器(FID)2色谱柱AB-FFAP 30m×0.32mm×0.25μm1或其他等效色谱柱3全自动顶空进样器14标准品1水中乙醛1000mg/L5计算机1Win10系统,64位专业版或旗舰版,4G以上内存 2、测试条件分流/不分流进样口(S/SL)温度:250℃,载气:N2,分流比:5:1柱箱恒温40℃,保持3min色谱柱AB-FFAP,30m×0.32mm×0.25μm氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃,氢气:30mL/min,空气:400mL/min,尾吹气:25mL/min顶空进样器平衡温度:70℃,管路温度:110℃,阀箱温度:100℃,平衡时间:30min,间隔时间:10min,吹扫时间:1min,载气压力:0.1Mpa,吹扫气压力:0.2Mpa 3、测试结果3.1 乙醛定性结果 图1 乙醛定性谱图 3.2 校正曲线的配置用超纯水将乙醛标准溶液(1000 mg/L)分别稀释成20、40、60、80、100 mg/L系列标准使用液; 将5个顶空瓶用氮气吹扫置换空气后, 用微量注射器分别吸取上述不同浓度的乙醛标准使用液各10 μL注入顶空瓶中, 迅速用封盖器将垫片及铝盖封好瓶口。按照气相色谱及顶空仪器的方法进行测试。以乙醛含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。注意点:乙醛在室温下易挥发,在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针处理,否则重现性和线性容易受到影响。3.3 不同浓度点谱图 图2 空白 图3 20 mg/L乙醛 图4 40mg/L乙醛 图5 60mg/L乙醛 图6 80mg/L乙醛 图7 100mg/L乙醛 3.4 重复性谱图 图8 20mg/L重复性 图9 100mg/L重复性 3.5 校正曲线
  • 酒驾新标准将实施,从气相色谱法增加至电化学传感器法
    关于酒驾,国家近日发布了最新标准,将于2024年3月1日起实施。国家标准全文公开系统截图  公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来,为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。  全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上,组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准。  将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施,为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。  同时,该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。  该标准将于2024年3月1日起实施。  新规酒驾和醉驾的区别在于违法程度和处罚力度方面  更严:  新国标将血液中乙醇的含量分为三个等级,而旧国标只分为两个等级。新国标将饮酒驾驶的上限从50mg/100mL降低到了20mg/100mL,也就是说,只要血液中乙醇含量超过了20mg/100mL,就属于违法行为。血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾。醉驾属于犯罪行为。  更准:  新国标将血液和尿液中乙醇的检测方法分为两种,分别是气相色谱法和电化学传感器法。旧国标只规定了气相色谱法作为实验室检测方法,而没有规定现场检测方法。  更公:  新国标将血液中乙醇含量与呼吸中乙醇含量之间的换算系数从2100调整为2300。这是基于最新的科学研究和统计数据,更符合中国人的体质和代谢特点。
  • 江西省生态环境厅公开征求《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》等五项地方生态环境标准意见
    各有关单位:根据《江西省市场监管局关于下达2023年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》(赣市监标函〔2023〕20号)要求,我厅组织编制了《生态环境监测质量管理技术规范》等五项地方生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登陆我厅网站“政务公开-公示公告”(http://sthjt.jiangxi.gov.cn)栏目检索查阅。请于2024年7月12日前将意见建议书面反馈我厅,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:邓 磊、刘燕红;电 话:0791-86866660、0791-86866791;邮 箱:Fenzc2023@163.com。附件:1.生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)2.《生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)》编制说明3.水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)4.《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明5.水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)6.《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)》编制说明7.水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)8.《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)》编制说明9.土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法(征求意见稿)10.《土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法》(征求意见稿)》编制说明11.意见反馈表12.征求意见单位名单江西省生态环境厅2024年6月11日(此件主动公开)
  • 江西省市场监督管理局发布《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法》等6项江西省地方标准征求意见稿
    各有关单位及专家:《生态环境监测质量管理技术规范》《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法》《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法》《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》《土壤和沉淀物 碲的测定 酸溶原子荧光法》《危险废物全过程监管物联网终端技术规范》地方标准现已形成征求意见稿,欢迎各有关单位及专家对标准进行审阅,并于2024年7月13日前返回具体的修改意见。审评中心联系人:高汉、胡昭君、刘磊联系电话:0791-85773380 电子邮箱:jxbzhy@126.com起草单位联系人:罗木根联系电话:18507000681地址:江西省标准技术审评中心,南昌市南昌县金沙二路1899号。 2024年6月13日附件:附件 (1).zip1.标准文本和编制说明2.省地方标准(征求意见稿)意见汇总表
  • 科学岛团队建成快速气相色谱-质子转移反应质谱仪
    近日,健康所医用光谱质谱研究团队在快速气相色谱-质子转移反应质谱的技术研究上取得进展,相关结果发表在国际分析领域期刊JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A上。   质子转移反应质谱仪(PTR-MS)是一种常用的挥发性有机物(VOCs)快速高灵敏检测仪器,已经广泛应用于环境、医学、安全等领域,但该仪器只能通过离子的质荷比进行定性,无法区分分子量相同的物质,比如同分异构体。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是实验室VOCs检测的金标准,但存在分离检测过程耗时的缺点。   为解决上述问题,团队将PTR-MS与GC联用,结合PTR-MS快速检测和GC分离定性的优点,建成了一套可以区分同分异构体的快速气相色谱-质子转移反应质谱仪(FastGC-PTR-MS)。   首先,利用几种常见VOCs的标准样品对其性能进行了考察和优化,在保证二甲苯、丁醇的同分异构体能够被基本分离的前提下(分离度R1.0),乙腈、丙酮、醇类化合物的保留时间小于50 s,苯系化合物的保留时间小于110 s。与商用GC-MS相比,检测时间分别缩短了5-6倍和2-4倍。   然后,利用该仪器开展了实际应用,对乳胶漆挥发物中丁醇同分异构体进行了检测,结果表明:D品牌乳胶漆的顶空气体中主要含有正丁醇、叔丁醇、乙醛、甲醇与丙酮五种物质,同分异构体正丁醇和叔丁醇能够被完全分离(分离度R1.5),其中有毒物质叔丁醇的浓度为4.41 ppm,无害物质正丁醇的浓度为6.64 ppm。该工作建立了一套FastGC-PTR-MS仪器,实现了同分异构体的快速定性定量检测。   本文的第一作者为健康所2018级博士生孙琴,通讯作者为中科院青促会会员沈成银研究员和健康所邹雪副研究员。本研究得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划、合肥研究院院长基金等项目的支持。
  • 车内空气质量强制标准将出台 色谱质谱厂商或将受益
    仪器信息网讯 据人民网2013年11月18日报道,日前,一家专业汽车网站发布的&ldquo 健康汽车&rdquo 检测报告显示,有11款被检测车型内饰中的致癌物多环芳烃含量超标。一石激起千层浪,汽车空气污染问题再次成为受关注的焦点。   另据中国室内装饰协会空气监测中心对200辆车进行检测的结果发现,若参照室内空气质量标准,近90%的汽车都存在车内空气甲醛或苯含量超标问题,而且大部分车辆甲醛超标都在五六倍以上,其中新车车内的空气质量最差。国外的一项研究测试更是表明:新车出厂后,车内有害气体浓度的挥发时间可持续6个月以上。   实际上,早在2012年3月,国家便发布一项名为《乘用车内空气质量评价指南》(GB/T 27630&mdash 2011)的推荐标准,明确规定了有关苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛8种常见的车内挥发性有机物浓度的限值。但是,由于没有强制力量,该《指南》所起作用有限,很难起到作用。   近日有媒体称,国家室内车内环境及环保产品质量监督检验中心传出消息,目前环保部门正准备对《乘用车内空气质量评价指南》进行修订,预计2015年将出台乘用车内空气质量的强制标准。据报道,车内空气质量标准的修订已经列入2014年标准制定计划当中,初步考虑是把&ldquo 评价指南&rdquo 几个字去掉,就叫乘用车内环境质量标准。   据目前的乘用车内空气质量检测标准而言,目前我国还没有明确规定其检测方法。业内对其检测基本参照行业标准&ldquo HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法&rdquo ,该检测标准明确规定了乘用车内挥发性有机组分测定方法采用热脱附/毛细管气相色谱/质谱联用法,乘用车内醛酮组分测定方法采用固相吸附/高效液相色谱法。   另据调查显示,全国只有10家车企设立了自己的空气实验室,部分车企自发对车内物质检测的数量已达300种左右,其他一些企业则可能没有空气检测这一项。   一旦乘用车内空气质量国家强制检测标准出台,一些汽车制造企业和第三方检测机构势必会加大车内空气质量检测实验室的建设与投入,这无疑为会增加这些企业在液相色谱、气质联用仪器等方面的采购投入。   此外,车内空气污染主要来自于皮革、纺织品、塑料配件、胶合剂等内装饰材料。乘用车内空气质量国家强制检测标准实施后,也将会带动这些行业的质量监管趋严,从而为仪器行业的发展进一步带来商机。 相关专题:乘用车内空气质量检测 撰稿:萧然   声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654017-8032。
  • 52届标准日100项标准涉及气相色谱-质谱法,液相色谱-质谱法~
    2021年 第52届标准日主题:标准促进可持续发展,共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准,不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是,通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神,紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿,扎实开展“我为群众办实事”实践活动,集中发布100项公共安全行业标准,有力提升公安执法规范化水平,有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报,截至目前,公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项,报国家标准委批准发布国家标准143项,组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中,属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有:气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有:气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附:100项公共行业安全标准
  • 上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定
    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。   精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。   该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。 科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器 精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器
  • 宁夏化学分析测试协会关于《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》等5项团体标准立项的通知
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》等5项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com附件1序号拟立项团标名称申请单位1水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法银川中铁水务集团有限公司2水质 乙醛丙烯醛的测定 顶空气相色谱法银川中铁水务集团有限公司3硝酸尾气副产稀硝酸安瑞森(宁夏)电子材料有限公司4服务于科技服务产业园的质量基础设施一站式服务规范宁夏计量质量检验检测研究院5质量基础设施在碳达峰、碳中和的应用指南宁夏计量质量检验检测研究院宁夏化学分析测试协会2023年4月28日
  • 宁夏质量技术协会立项《水质 11种卤乙酸类消毒副产物的测定 高效液相色谱串联质谱法》等9项团体标准
    各相关单位:根据《宁夏质量技术协会团体标准管理办法》的相关规定,宁夏质量技术协会经专家研究审核,决定对《水质 11种卤乙酸类消毒副产物的测定 高效液相色谱串联质谱法》《水质 溴离子的测定 离子色谱法》《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》《水质 碘乙酸、二碘乙酸的测定 离子色谱法》《水质 二乙基二硫醚的测定 顶空固相微萃取气相色谱-质谱法》《水质 甲酸乙酸乙二酸的测定 离子色谱法》《水质 三氯苯总量的测定 气相色谱-质谱法》《水质 三氯苯总量的测定 气相色谱-质谱法》《水质 乙醛丙烯醛的测定 顶空气相色谱法》团体标准批准立项,现予以公示。请参与起草单位严格按照《宁夏质量技术协会团体标准管理办法》团体标准制定工作要求,严把质量关,加强组织协调,增强本标准的适用性和有效性,确保标准高质量,按期完成标准编制工作。标准制定过程中如有问题,请联系宁夏质量技术协会秘书处。联系人:杨老师电 话:0951-8762976联系地址:宁夏银川市兴庆区玉皇阁南街292号 宁夏质量技术协会2024年2月28日
  • 全二维气相色谱-飞行时间质谱仪:破译白酒风味组分的秘密武器——访中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心高红波主任
    在竞争激烈的白酒行业,白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向,日前,仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心(以下简称:发酵院)高红波主任,请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作,承担了全国白酒(SAC/TC358)、酿酒(SAC/TC471)等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波,教授级高工,2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部,专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作,参与完成国家级、省级科研课题6项,负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项,参与编写酒类检测标准化书籍2部;在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网:请介绍下您现在主要的研究方向?高红波:我本人2008年入职发酵院标准化中心,我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究,具体工作如下: 食品安全方向:跟踪国际食品质量安全风险最新动态,开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究,研究其酿造全过程(酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等)潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向:采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用,构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术,为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网:酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些?它们的优劣势分别是什么?高红波:白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始,逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而,由于白酒的风味物质有上千种,用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题,白酒风味物质无法有效分离,使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离,再通过保留指数等进行定性 ,难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网:请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作?高红波:我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究,白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取(SPME)-气相色谱-质谱仪,但由于白酒的风味成分特别多,某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下,我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620),并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究,该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高,且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题,一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分,极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率,这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术,摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用,它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便,且不受使用环境的影响,大大提高了用户体验,可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛,此外,该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂,仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620) 酱香型白酒风味物质质谱图(GGT 0620) 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求,您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方?高红波:全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量,在食品风味分析中发挥重要的作用,该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题,能够同时对多种化合物进行定性定量分析,并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力,在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器,许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物,目前这些化合物缺少有效的标准样品,且现有的质谱库未收录相关的质谱数据,因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次,经全二维气质联用仪分析产生了大量数据,这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析,因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能,把大量的化合物信息充分利用好,配置一个功能全面、强大的软件,比如嵌入一些常用的统计学软件,进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能,让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网:能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作?高红波:我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库,但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下,为了提高风味剖析的的准确性和科学性,相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质,但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位,正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司,一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发,该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所,极大提高白酒行业风味分析的准确性,推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析,不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息,建立白酒的风味物质标准化数据库,为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网:请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作?高红波:“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等,同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620),开展白酒风味物质的高通量鉴定分析,结合风味阈值和风味特征等,筛选出关键组分物质,形成白酒关键风味物质可视化表达体系,积累白酒质量评价科学大数据,为白酒质量分级、白酒品质可视化表达,制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据,丰富和完善标准内容,提升标准修订工作水平,发挥白酒国家标准的技术引领作用。
  • 傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2 动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集   动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。   1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图   A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。   B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC) 图2 吹扫-捕集(右)连接到气相色谱仪上   吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。 吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:   (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。   (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。   (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)   为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。 表1 吹扫捕集论文的对象和仪器 序号 题目 仪器 文献 1 常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮 吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司) 陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~900 2 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 3 吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物 TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用),(Chrompack公司) 武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~5712 4 吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析 Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~2374 5 吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃 自己设计 杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~304 6 吹扫/捕集与气质联用技术测定 水中挥发性有机物 TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器 张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 52 7 吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物 Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置 吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~57 8 吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的 挥发性和半挥发性有机物 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~46 9 吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,318 10 吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究 美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器 许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,949 11 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 12 吹扫捕集-GC-MS法测定水中26种挥发性有机物 EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~151 13 吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质 美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器 沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~34 14 吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化 EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~1835 15 吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留 美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪 孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~12 16 吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 17 吹扫捕集/气相色谱- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~1042 18 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429 19 吹扫捕集- 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物 Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器 李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 551 20 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~284 21 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~168 22 吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物 HP- 7695 吹扫捕集装置 罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~1037 23 吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 417 24 吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张 美国O I公司4660型吹扫捕集装置, 张丽等,烟草化学,2013,(4):63~70 25 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器 李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-941 26 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物 意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪 赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~53 27 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物 Tekmar 3100吹扫捕集装置 华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~644 28 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法 测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷 ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器 魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75 29 吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物 Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪 曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~2862 30吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物 Tekmar Atomx型吹扫捕集仪 郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,1489 31 吹扫捕集-气相色谱法测定海水 中的氟氯烃 吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司 蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 272 32 吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物 美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器, 许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~646 33 吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛 美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪 许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123 34 吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物 吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm ann 3100, 配样品加热器) 张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193 35 吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯 吹扫捕集设备:Tekmar 8900 型,美国安普科技中心 罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-44 36 吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,1252 37 吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中 挥发性有机污染物 美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器 黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20 38 吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪 张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~72 39 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司) 国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118 40 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~27 41 吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃 美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器, 刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~2452 42 吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物 TekmarXPT 吹扫捕集装置 秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~41 43 吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物 美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置 罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~50 44 吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物 美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪 秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~96 45 吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置 何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~505 46 吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~22 47 吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物 美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器 张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~42 48 吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~46 49 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上 海科创色谱仪器有限公司) 王春风等,科技信息。2008,(13):24~25 50 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009   从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。   4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。 4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:   1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。   2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。   3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。   4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。   5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。   6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。   7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。 图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:   1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。   2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与气相色谱同步运行,可显著提高工作效率。   3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。   4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。   5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。   6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。 图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。 图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统 吹扫捕集的3个步骤的设备: 吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。 图 6 典型吹扫捕集容器 (美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568) 图 7 各种吹扫捕集容器试样 捕集管和吸附剂   捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质 吸附剂 组成 比表面/(m2/g) 温度上限/℃Tenax GC 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 19-30 450 Tenax TA 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 35 300 Tenax GR 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350 Chromosorb 101 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 275 Chromosorb 102 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 250 Chromosorb 103 交联聚苯乙烯 350 275 Chromosorb 104 丙烯腈二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Chromosorb 105 聚芳烃 600-700 250 Chromosorb 106 聚苯乙烯 700-800 225 Chromosorb 107 聚丙烯酸酯 400-500 225 Chromosorb 108 交联丙烯酸酯 100-200 225 Porapak N 聚乙烯吡咯烷酮 225-350 190 Porapak P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Porapak Q 乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物 500-600 250 Porapak R 聚乙烯吡咯烷酮 450-600 250 Porapak S 聚乙烯吡啶 300-450 250 Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯 250-350 190 HaeSep A 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 526 165 HaeSep D 二乙烯基苯聚合物 795 290 HaeSep N 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 405 165 HaeSep P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 165 230 HaeSep Q 二乙烯基苯聚合物 582 275 HaeSep R 二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物 344 250 HaeSep S 二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物 583 250 XAD-2 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 300 200 XAD-4 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 750150 XAD-7 聚甲基丙烯酸酯树脂 450 150 XAD-8 聚甲基甲基丙烯酸酯树脂 140 150 V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19 表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质 吸附剂 比表面/(m2/g) 温度上限/℃ 椰子壳活性炭 1070 220 石墨化炭黑 carbotrap 100 400 Carbotrap C 10 400 Carbopack Carbopack B100 〉400 Carbopack C 10 〉400 Carbopack F 5 碳分子筛 Corbosive G 910 225 Corbosive S-III
  • 速看!两项气相色谱检测国家标准正在公示
    2024年01月22日,国家标准计划《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》和《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》两项标准进行公示。(点击查看气相色谱专场)《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》主要起草单位中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司成化总厂 、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司勘探开发研究院 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国石油大学(北京) 、陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 。背景氦气是航空航天、原子能、低温超导等尖端科技发展不可替代的关键资源,也是我国“卡脖子”战略稀缺资源;氦气含量准确分析关系到氦气资源评价结果准确性,当前国内氦气检测技术参差不齐、分析结果差异大,现有国家或行业标准天然气中氦气组分含量分析范围较窄、分析条件宽泛,缺少专门针对氦气含量的快速分析标准,给准确评价氦气资源潜力和工艺升级等带来挑战。因此,制定氦气含量快速分析标准,使不同部门间数据可以相互比对和共享,无论对氦气资源潜力评价还是对氦气生产技术水平的提高都有重要的意义。现行的天然气和稀有气体分析国家和石油行业标准中有氦气分析的条款,但因其分析范围小,不能满足高含量氦气如温泉气、地层流体脱附气、氦气富集过程中含量变化等的监测,分析条件限制较少,使各实验室之间的数据可比性较差。因此,制定能够满足任何含量范围、各实验室再现性好的氦气快速分析标准非常必要的,它将使更多单位具备快速、规范、准确的氦气定量分析技术,更好地服务国家核心技术攻关。适用范围适用于天然气或者其他各类气体样品中氦气的定量分析。主要技术内容本标准拟设置8个章节,包括:范围、 规范性引用文件、术语与定义、 实验原理、设备和材料、 样品分析、质量要求和分析报告。在设备与材料一章,较为详细说明了材料的规格和型号,规定了标准气体的制备。在样品分析一章,从样品的准备到仪器的连接和准备都有相对统一的指令,使实验室分析人员很容易上手操作。标准曲线的制作,规定了合格和置信区间以外数据的取舍,充分保证了分析结果的可靠性。质量要求是多个实验室比对分析结果的结晶,进一步保证了氦气的定量分析结果的准确性。分析报告规范了分析结果的表达形式和样品相关信息。《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》主要起草单位国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国计量科学研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、广东大鹏液化天然气有限公司 、中国石油化工股份有限公司天然气榆济管道分公司 、成都思创睿智科技有限公司 、艾默生过程控制有限公司 。背景热导气相色谱仪已广泛应用于天然气组分分析,随着微机电加工工艺等技术发展,微型热导气相色谱仪逐渐走向市场,微型气相色谱继承了传统气相色谱的所有优点,同时还具有分析速度快,灵敏度高,能耗低,耗气量小,体积小可随身携带等诸多优势,目前利用微型热导气相色谱替代传统气相色谱进行常见气体的快速分析在欧美发达国家已经成熟并得到广泛应用,近年来该方法在我国的应用领域也在稳步扩展,天然气管网中,具有微型化特性的色谱仪(AGILENT、ELSTER、ABB等)应用比例已超过半,小型化、智能化、绿色环保的色谱仪已逐渐成为主流。目前基于气相色谱法的天然气分析标准(GB/T 13610、 GB/T 27894系列、GB/T17281等)内容主要对应到传统气相色谱仪制定,微型气象色谱仪的分析原理和分析方法符合现有标准规定,但存在若干特殊性内容有必要进一步规范: 1、在传统分析标准中,色谱仪采用六通阀、十通阀等进行进样控制以及流程切换,而微型色谱仪采用微型阀控结构进行流程控制,分为独立的2~3个检测单元完成气质分析,针对这种新型阀控结构的分析流程有必要重新规范。2、应用微机电加工技术制作的微型色谱具有死体积小、耗气量少、灵敏度和线性度水平高,结构小型化等优点,有必要对产品关键参数进行广泛测试,明确相关指标。3、微型色谱进气量小,流量低,特别对于在线分析应用场景,有必要规范其旁通气路设置,以使分析结果具有实时代表性,避免分析样气与采样点间实际组分实际存在较大滞后。基于以上需求,有必要制定微型气象色谱仪的分析方法标准,明确其核心部件参数及控制方法,选择适宜的分析方法,对微型气象色谱仪应用给出具体指导。适用范围规定用微型热导气相色谱法在线测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法,分析气体范围包括C1~C6+、CO2、N2、H2、O2、CO、He。 主要技术内容 1、研究明确微型气象色谱仪进样模块、色谱柱、检测器及温控等核心组件技术要求,以及对灵敏度、线性度等技术参数进行研究及确认; 2、微型气象色谱仪典型进样和分析流程技术要求及示例; 3、在线微型气象色谱仪满足取样代表性需满足的技术要求; 4、微型气象色谱仪适用分析方法选择及其不确定度评估。
  • 镇江建立在线天然气型气相色谱仪检定装置计量标准
    近日,镇江市计量检定测试中心在线气相色谱仪(天然气型)检定装置,通过中国计量科学研究院考核专家建标考评,成为全省首家、全国第3家建立该装置计量标准的计量技术机构。天然气作为清洁能源在我国能源使用中的占比不断上升,2021年在我国能源结构中的占比9.6%,直接关系我国碳排放碳中和战略目标的实现。采用在线气相色谱仪分析天然气组分,通过组分数据计算发热量,是获取长输管道天然气热值数据的主要方式。目前,在国内大中型天然气贸易计量站中,在线气相色谱仪已成为必不可少的计量设备。中国计量科学研究院考核专家、市行政审批局相关负责人、市计量中心建标相关人员通过视频会议方式开展了考评。中国计量科学研究院考核专家李春瑛审查认为计量器具配备符合技术规程要求,文件集格式规范、内容齐全,人员能力高、操作过程规范,对此次建标工作给予了高度评价。此次工作同时开创了疫情之下建标考核的新模式,通过操作视频、会议录制等方式进行,形成了一套完整的网络考评机制,可在全国计量系统内复制推广。该计量标准的建立完善了我省的天然气能量计量量值溯源与碳计量检测体系,为江苏省天然气公司、国家管网西气东输公司等大型天然气储运企业的能量计量工作提供计量技术支撑,服务于国家天然气的公平、公正贸易,有效助力碳排放碳中和战略目标在我省的推进实施。
  • 在线气相色谱仪等89项化工业标准获批
    2008年2月5日,中华人民共和国工业和信息化部批准公布了《化工用在线气相色谱仪》、《化工用现场分析小屋成套系统》、《化工用在线电化学式氧分析仪》等89项化工行业标准,标准编号、名称、主要内容及起始日期详见附件。   附件:89项化工行业标准编号、名称、主要内容及起始实施日期
  • 萘含量的测定 气相色谱法4项标准公布
    关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文  号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效  力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》,海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准,现予以公布(标准名称见附件,标准文本由中国海关出版社出版),自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件:海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日
  • 用标准引领气相色谱技术发展 ——访实验室气相色谱仪企业标准“领跑者”北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司
    2023年仪器信息网作为首家分析仪器行业评估机构,组织业内多家实验室气相色谱仪相关厂商参与企业标准“领跑者”评选工作。历经调研确定品类名称、组织企业及相关专家团体、召开启动大会、制定评估方案、组织起草相应团标,组织评选一直到最后评选出最终的结果。北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司(以下简称“北分瑞利”)的SP-5000系列气相色谱仪企业标准(Q/YGBFY 0132-2022)在众多气相色谱企业标准中脱颖而出,荣获企业标准“领跑者”称号。这一荣誉彰显了北分瑞利在气相色谱仪领域的技术实力和标准化能力,也是其多年来坚持技术创新、品质至上的有力证明。近期,仪器信息网特别采访了北分瑞利相关负责人,深入了解了北分瑞利参与本次气相色谱仪企业标准“领跑者”评选的幕后故事以及其在气相色谱技术应用创新、标准提高等方面所做的大量工作。仪器信息网:请简单介绍一下北分瑞利参与这次气相色谱仪企业标准“领跑者”评选的缘由和过程?北分瑞利:北分瑞利是京仪智能科技所属科学仪器业务核心企业之一。作为中国分析仪器行业的先驱,由1959年建厂的北京分析仪器厂和1968年建厂的北京第二光学仪器厂,于1997年合并组建而成,是一家从事成分分析仪器研发、生产、销售的综合性科学仪器厂商。北分瑞利拥有北京市工程技术研究中心、北京市企业技术中心,是国家级专精特新“小巨人”企业、北京市“专精特新”企业、国家高新技术企业、双自主企业,公司主持或参与制定的国家标准、行业标准超过60项。公司以科技创新为引领、以市场为导向,聚焦实验室分析仪器领域,坚持以“工匠精神”推进“高质量发展”战略,致力于为客户提供专业精准的分析检测应用解决方案,成为中国分析仪器行业的领导者。作为行业先驱,北分瑞利始终以分析仪器行业先行者和领路人的标准要求自身,砥砺奋斗六十载,专注于核心技术自主开发,潜心于国产分析仪器制造,我们一直在不断追求标准化和仪器质量的卓越,这并非只是一种品牌承诺,更是我们对行业和客户的责任担当。建立和坚守高标准,也是我们选择参加这次气相色谱仪企业标准“领跑者”评选的缘由。仪器信息网:北分瑞利的SP-5220Plus气相色谱仪企业标准成功入选企标“领跑者”榜单,SP-5220Plus气相色谱仪有哪些技术优势?北分瑞利:稳定可靠、精准卓越、智能互联,这是SP-5000系列气相色谱仪的三大特点。该系列产品经过了多轮次专业的可靠性验证,并且每次验证后都会进行归零整改,产品参照T/CIS 03001.1-2020《科学仪器设备可靠性整机平均故障间隔时间验证方法》进行整机平均故障间隔时间(MTBF)测试达到5000小时的可靠性要求,这些工作确保了SP-5000系列气相色谱仪在各类工作环境下都能表现出卓越的稳定性和可靠性。基于CAE仿真流体分析实现对流动与传热过程模拟,我们设计制造了全新一代的柱温箱系统,为分析过程提供了精确的温度控制;采用高精度传感器与智能算法相结合的方法,产品实现了高度精准的气体流量和压力控制。而智能诊断与硬件维护等功能,则可以实时监测仪器的运行状态,监控并提示需要维护的耗材。北分瑞利始终坚持着继承、发展和迭代的研发思路,秉承着前辈们的智慧和经验,将他们优秀的设计理念和先进的技术加以传承,并在此基础上不断进行改进和创新。北分瑞利SP-5220Plus气相色谱仪是北分瑞利技术实力的生动体现,也是在标准化和质量把控的坚定承诺。仪器信息网:分析仪器产品企业标准制定的意义?产品企业标准对提升产品质量的作用主要有哪些?在产品质量管理方面还有哪些工作和经验可以分享? 北分瑞利也参与制定了多个国家、行业标准等,您觉得参与标准制定对于企业有什么意义?北分瑞利:制定一个优秀的产品企业标准是确保产品性能和质量的关键。通过制定企业标准,公司能够更好地规范产品一致性,提升产品质量。在质量管理方面,北分瑞利注重全员参与,建立了全面的培训计划,以确保每位员工都了解并执行标准操作程序。此外,公司还不断改进质量检测流程,引入先进的检测设备,以保证产品质量的稳定性。只有在高标准要求下才能形成高质量的产品,制定高水平标准,并严格的遵守此标准,才能生产出质量过硬的仪器产品。北分瑞利不仅在产品上有所突破,在标准制定方面也有着一定的引领作用。公司累计参与起草标准60余项,其中GB/T 30431-2020实验室气相色谱仪标准作为企业中第一起草单位参与该标准的修订。长期参与国家标准的起草工作,也使得北分瑞利在企业标准撰写方面犹如一位熟练的匠人,精雕细刻着标准体系;对产品严格要求使得北分瑞利对企业标准中的每一项技术参数的确定都进行了多轮次的试验论证。仪器信息网:这次评选活动,北分瑞利还参与制定了第一个气相色谱仪“领跑者”团体标准,您觉得该标准的制定对行业发展有哪些积极意义?北分瑞利:首个气相色谱仪“领跑者”团体标准的制定,不仅对行业发展起到了积极的推动作用,也为未来的探索打下了坚实基础。参与标准制定有助于企业深入了解行业发展趋势,保持技术创新的敏感性。通过此次的企业标准“领跑者”评选活动,我们将与同行们共同打造更加完善的标准体系,为整个气相色谱仪行业的可持续发展贡献力量。仪器信息网:这次评选结果对北分瑞利来说意味着什么?将如何推动北分瑞利产品的市场推广和销售?未来北分瑞利将如何进一步完善产品技术、提升产品质量,以保持和提升在行业中的竞争力?北分瑞利:获得“领跑者”荣誉,意味着北分瑞利的技术实力和标准制定能力得到了业界认可。公司一直致力于服务各行业实验人员解决他们在仪器分析中的问题,推动SP-5000系列气相色谱仪在市场的广泛应用,巩固和拓展产品在市场中的地位。北分瑞利未来将继续投入更多研发资源,提升产品技术水平、智能化程度,并强化质量管理体系,以确保产品始终符合最高的标准,发挥“领跑者”的行业作用,以迎接行业的挑战与机遇。在未来发展中,我们将继续以技术创新为引领,以高标准为底线,助力气相色谱仪行业进入更加辉煌的新时代,做国产科学仪器领域的“领跑者”。相关新闻:分析仪器行业首个 :《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团标正式发布!2023年度实验室气相色谱仪企业标准“领跑者”名单公布
  • 2023年度实验室气相色谱仪企业标准“领跑者”名单公布
    仪器信息网讯 近日,由北京信立方科技发展股份有限公司担任第三方评估机构的2023年度实验室气相色谱仪企业标准“领跑者”评估工作圆满完成。通过指标比对、综合评估、材料验证等环节,成功发布实验室气相色谱仪企业标准“领跑者”名单及单指标排行榜。北京北分瑞利分析仪器公司入选“领跑者”榜单其中,北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司的1项企业标准成功入选企标“领跑者”榜单。该名单日前已在国家企业标准领跑者管理信息平台上公示完毕。作为科学仪器行业门户网站,仪器信息网一直致力于推动中国科学仪器的健康发展。为推动分析仪器行业质量提升,2023年仪器信息网作为首家分析仪器行业评估机构,组织业内多家实验室气相色谱仪相关厂商参与企业标准“领跑者”评选工作。历经调研确定品类名称、组织企业及相关专家团体、召开启动大会、制定评估方案、组织起草相应团标,组织评选一直到最后评选出最终的结果,最终仪器信息网圆满完成了气相色谱仪这一品类“企业标准‘领跑者’”的评选活动,遴选出1个企业标准“领跑者”及5个单指标排行榜。企业标准“领跑者”活动2018年6月,市场监管总局、国家发展和改革委员会、科学技术部等八部门联合发布了《市场监管总局等八部门关于实施企业标准“领跑者”制度的意见》,标志着企业标准“领跑者”制度正式拉开帷幕。企业标准“领跑者”制度自实施以来,通过第三方评估,在各行业优选出编写规范、指标全面、要求先进的企业标准“领跑者”,从而提升各行业企业标准整体水平,并进一步带动产品质量提升。这一制度旨在打造“高标准、强品质”品牌,为后续的标准评估和相关仪器评价工作打下坚实基础。企业标准“领跑者”制度不仅对制造行业发挥质量提升的“鲶鱼效应”,同时对其他行业也有良好的促进作用。例如,支持中国人民银行、国家粮食和物资储备局等领域的企业标准评估工作,有效推动了这些领域企业标准的制定与公开,加强了行业标准体系的建设与完善,从而不断提升产品与服务质量水平。标准“领跑”促进分析仪器行业高质量发展作为企业标准“领跑者”评估工作的参与者之一,仪器信息网发挥了重要作用。目前我国分析仪器行业对企业标准“领跑者”工作的参与度并不高。然而,标准是提升质量的关键,高标准要求下才能形成高质量。通过组织“领跑者”评估、发布领跑标准和领跑企业榜单,可以使更多企业参与进来,最终达到分析仪器行业“生产看领跑,消费选领跑”的效果。此次活动不仅评选出了气相色谱仪企业标准“领跑者”,仪器信息网还牵头北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、常州磐诺仪器有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、天美仪拓实验室设备(上海)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、中国标准化协会绿色低碳专业委员会等多家业内企业共同起草了《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团体标准,并获批发布。这一标准是分析仪器行业内首个“领跑者”团标,为未来相关仪器的评价工作奠定了基础。企业标准“领跑者”制度的实施,为企业提供了一个展示自身高标准、高质量的平台。未来,这一制度将继续推动相关部门在政府采购、质量和品牌价值评价、国际标准转化等方面给予标准“领跑者”企业优先和支持。同时,引导市场消费和资源配置,让标准“领跑者”企业和产品获得更高的市场认可。实验室气相色谱企标“领跑者”名单及单指标排行榜单如下:2023年度实验室气相色谱仪企业标准“领跑者”名单公司名称企标编号仪器型号标准名称北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司Q/YGBFY 0132-2022SP-5220PlusSP-5000系列气相色谱仪2023年度实验室气相色谱仪单指标排行榜ECD检测器检测限企业名称标准编号标准名称企标公开数值星级常州磐诺仪器有限公司Q/320412 PAN003-2022GC-1949 气相色谱仪≤4×10-15g/ml;五星江苏炫一科学仪器有限公司Q/913205xyks001-2022M3气相色谱仪≤4.5×10-15g/ml;五星江苏炫一科学仪器有限公司Q/913205xyks002-2022M6气相色谱仪≤4.5×10-15 g/ml;五星北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司Q/YGBFY 0132-2022SP-5000系列气相色谱仪(SP-5220Plus)≤1×10-14 g/ml;五星天美仪拓实验室设备(上海)有限公司Q/0117000191C021-2023436/456系列气相色谱仪≤1×10-14g/ml;五星杭州谱育科技发展有限公司Q/EXPEC 87-2022气相色谱仪≤3.8×10-14 g/ml四星上海仪电分析仪器有限公司Q/Q/310117YDFX003-2022GC138N气相色谱仪≤8×10-14g/ml三星北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司Q/YGBFY 0132-2022SP-5000系列气相色谱仪(SP-5220)2×10-13 g/ml;三星FID检测器检测限企业名称标准编号标准名称企标公开数值星级天美仪拓实验室设备(上海)有限公司Q/0117000191C021-2023436/456系列气相色谱仪≤5×10-14 g/s;五星常州磐诺仪器有限公司Q/320412 PAN003-2022GC-1949 气相色谱仪≤1.1×10-12g/s;五星江苏炫一科学仪器有限公司Q/913205xyks001-2022M3气相色谱仪≤1.4×10-12 g/s五星江苏炫一科学仪器有限公司Q/913205xyks002-2022M6气相色谱仪≤1.4×10-12 g/s五星北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司Q/YGBFY 0132-2022SP-5000系列气相色谱仪(SP-5220Plus)≤1.5×10-12 g/s;五星北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司Q/YGBFY 0132-2022SP-5000系列气相色谱仪(SP-5220)≤1.5×10-12 g/s;五星上海仪电分析仪器有限公司Q/Q/310117YDFX003-2022GC138N气相色谱仪≤1.8×10-12 g/s四星杭州谱育科技发展有限公司Q/EXPEC 87-2022气相色谱仪≤1×10-11g/s;三星FPD检测器检测限企业名称标准编号标准名称企标公开数值星级常州磐诺仪器有限公司Q/320412 PAN003-2022GC-1949 气相色谱仪FPD(S):≤2.5×10-12 g/s;FPD(P):≤4.5×10-14g/s;五星江苏炫一科学仪器有限公司Q/913205xyks002-2022M6气相色谱仪FPD(S):≤2.5×10-12 g/s;FPD(P):≤4.5×10-14g/s;五星江苏炫一科学仪器有限公司Q/913205xyks001-2022M3气相色谱仪FPD(S):≤2.5×10-12 g/s;FPD(P):≤4.5×10-14g/s;五星北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司Q/YGBFY 0132-2022SP-5000系列气相色谱仪(SP-5220Plus)FPD(S):≤2.5×10-12 g/s;FPD(P):≤5×10-14 g/s;五星天美仪拓实验室设备(上海)有限公司Q/0117000191C021-2023436/456系列气相色谱仪FPD(S):≤1×10-12 g/s;FPD(P):≤1×10-13/s;五星上海仪电分析仪器有限公司Q/Q/310117YDFX003-2022GC138N气相色谱仪P:≤0.2pg/s S:≤4pg/s四星杭州谱育科技发展有限公司Q/EXPEC 87-2022气相色谱仪FPD(S):≤5×10-12 g/s;FPD(P):≤9×10-14g/s;四星北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司Q/YGBFY 0132-2022SP-5000系列气相色谱仪(SP-5220)FPD(S):≤8×10-12g/s;FPD(P):≤1×10-13g/s;四星定量重复性企业名称标准编号标准名称企标公开数值星级常州磐诺仪器有限公司Q/320412 PAN003-2022GC-1949 气相色谱仪不大于0.5%五星北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司Q/YGBFY 0132-2022SP-5000系列气相色谱仪(SP-5220Plus)不大于1%五星北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司Q/YGBFY 0132-2022SP-5000系列气相色谱仪(SP-5220)不大于1%五星上海仪电分析仪器有限公司Q/Q/310117YDFX003-2022GC138N气相色谱仪不大于1%五星天美仪拓实验室设备(上海)有限公司Q/0117000191C021-2023436/456系列气相色谱仪不大于1%五星江苏炫一科学仪器有限公司Q/913205xyks001-2022M3气相色谱仪不大于1%五星江苏炫一科学仪器有限公司Q/913205xyks002-2022M6气相色谱仪不大于1%五星杭州谱育科技发展有限公司Q/EXPEC 87-2022气相色谱仪不大于2%四星定性重复性企业名称标准编号标准名称企标公开数值星级北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司Q/YGBFY 0132-2022SP-5000系列气相色谱仪(SP-5220Plus)不大于0.008%五星北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司Q/YGBFY 0132-2022SP-5000系列气相色谱仪(SP-5220)不大于0.008%五星天美仪拓实验室设备(上海)有限公司Q/0117000191C021-2023436/456系列气相色谱仪不大于0.008%五星常州磐诺仪器有限公司Q/320412 PAN003-2022GC-1949气相色谱仪不大于0.008%五星江苏炫一科学仪器有限公司Q/913205xyks001-2022M3气相色谱仪不大于0.01%四星江苏炫一科学仪器有限公司Q/913205xyks002-2022M6气相色谱仪不大于0.01%四星上海仪电分析仪器有限公司Q/Q/310117YDFX003-2022GC138N气相色谱仪不大于0.06%四星杭州谱育科技发展有限公司Q/EXPEC 87-2022气相色谱仪不大于0.1%四星
  • 《水质黄磷的测定气相色谱法》等两项环保标准征求意见
    关于征求《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等两项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《水质 黄磷的测定 气相色谱法》等两项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年6月30日前反馈我部科技标准司。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传真:(010)66556213   联系人:环境保护部环境标准研究所黄翠芳周羽化   联系电话:(010)84934068   附件:1.征求意见单位名单    2.《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)      3.《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明      4.《水质 多氯联苯的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)      5.《水质 多氯联苯的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明 二○一一年六月二日   附件一:征求意见单位名单   住房城乡建设部办公厅   水利部办公厅   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)   各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)   各环境保护重点城市环境监测站(中心)   新疆生产建设兵团环境监测中心站   辽河保护区管理局   中国环境科学研究院   中国环境监测总站   中日友好环境保护中心   环境保护部对外合作中心   环境保护部南京环境科学研究所   环境保护部华南环境科学研究所   国家环境分析测试中心   环境保护部标准样品研究所   中国疾病预防控制中心   农业部环境保护科研监测所   中国科学院生态环境研究中心   中国城市规划设计研究院   国家城市给水排水工程技术中心   北京中兵北方环境科技发展有限责任公司   中国船舶重工集团公司第七一八研究所   泰州市环境监测中心站   上海市浦东新区环境监测站   河北先河环保科技股份有限公司   湖北天虹环保设备有限公司   聚光科技(杭州)股份有限公司   岛津国际贸易(上海)有限公司   安捷伦科技(中国)有限公司   (部内征求监测司的意见)
  • 新增一项气相色谱在清洁燃料领域的国际标准
    近日,中国石油石油化工研究院提出的标准项目“喷气燃料中抗氧剂和防冰剂含量的测定”顺利通过ASTM(美国材料与试验协会)石油产品和润滑剂技术委员会的投票,正式由立项阶段进入制定阶段。这是中国石油首次在清洁燃料领域主导制定国际标准。喷气燃料即喷气发动机燃料,又称航空涡轮燃料,是一种轻质石油产品,主要由原油蒸馏的煤油馏分经精制加工,有时还加入添加剂制得,也可由原油蒸馏的重质馏分油经加氢裂化生产。抗氧剂和防冰剂含量是衡量喷气燃料产品质量的重要技术指标。以往,国际标准规定的检测方法每次只能单独测定其中一类的含量,给喷气燃料产品标准实施及产品质量监管带来了困难。针对这一问题,石油化工研究院采用固相萃取-气相色谱技术方案,可同时测定3种防冰剂和7种抗氧剂,且完全满足喷气燃料国际标准和国家强制性标准对防冰剂、抗氧剂含量测定的要求,填补了相关标准领域的空白。这一突破不仅有效提升了喷气燃料质量监管水平,助力生物航煤新技术开发,而且在国际舞台展示了中国石油的科研实力和形象。“喷气燃料中抗氧剂和防冰剂含量的测定”项目从提出、培育到制定共历时4年。下一步,项目组将与ASTM加强沟通合作,联合国内外技术专家推动标准制定及推广应用,为清洁燃料标准体系建设贡献更多中国智慧和中国方案。
  • 生态环境部征求五项标准意见 涉及气相色谱、液相色谱等方法
    p   近日,生态环境部发布了关于征求《污水监测技术规范》等五项国家环境保护标准意见的函,五项标准分别为《污水监测技术规范(征求意见稿)》、《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》。 /p p   其中,《污水监测技术规范(征求意见稿)》是对《 地表水和污水监测技术规范》 ( HJ/T 91-2002) 中污水监测技术规范部分的修订。标准中规定了污水手工监测的监测方案制定、监测准备、监测采样、样品保存、运输和交接、监测分析、监测数据处理、质量保证与质量控制等技术要求。 /p p   《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中苯胺类化合物的液液萃取/液相色谱法 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定水中氯代除草剂的气相色谱法,这四项标准均为首次发布。 /p p   附件为标准详细内容: /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a00ae09c-cf1a-4a7c-b67e-4a6f4f2e3683.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 污水监测技术规范(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 污水监测技术规范(征求意见稿).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/f3b9014a-7643-49d1-be29-3edbcd0c92f6.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《污水监测技术规范征求意见稿编制说明》.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/af19d5bb-a949-4ca6-ae15-fba14c1d8a94.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/32ab144c-7fff-4b8b-aa44-3f4b3d827e90.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6c5cfca4-6ea6-4936-8672-19c4698038ac.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/b7568332-8680-4295-8547-7b9572c2aa1c.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a4efce66-08e5-4e71-8978-d6553929eb0e.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6ee79984-ea8f-4980-aa1e-5612454adec5.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/24e30e8a-2bbb-466d-801f-921deb97b942.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/889c3e96-7f86-4d01-86ae-1c08e0301ae8.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /span /p
  • 《实验室气相色谱仪》标准发布 看技术变化有哪些
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近日,国家标准化管理委员会发布了GB/T 30431-2020 《实验室气相色谱仪》标准,该标准代替了GB/T 30431-2013,并将于2020年12月1日正式实施。该标准适用于实验室气相色谱仪,规定了气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img title=" 气相.png" style=" max-width:100% max-height:100% " alt=" 气相.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fa4ef8ad-ddf6-430d-b5b3-a424da89073e.jpg" / span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 该标准是由中国机械工业联合会提出,起草单位除了有北京市计量测试技术研究院、上海市计量测试技术研究院、中国计量科学研究院等单位外,还包括 strong 北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、安捷伦科技中国有限公司、上海天美科学仪器有限公司、深圳市麦斯达夫科技有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、上海通微分析技术有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、上海舜宇恒平科学仪器有限公司 /strong 等多家仪器公司。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 与旧版标准相比,该版标准主要技术变化有以下几点 /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " : /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 修改了缩略语为氢火焰离子化检测器 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 修改了仪器正常工作条件 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 增加了载气流量稳定性的技术要求及方法 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 修改了毛细管分流比的范围; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 删除了记录仪 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 修改了仪器成套性的内容; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 增加了基线噪声和基线漂移的读取方法图示; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 修改了ECD和NPD试验参考条件,增加了针对不同试样TCD和FID的试验参考条件 /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 增加了TCD的检测限技术指标及试验方法 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 增加了TCD线性范围的试样苯-甲苯溶液(或正十六烷异辛烷溶液); /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 修改了线性范围的试验条件和方法 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 修改了FPD(硫)检测限公式; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 增加了试验设备、工具的计量性能要求 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 增加了定性定量重复性的测量次数 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 修改了仪器检验项目表等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 关于标准具体内容,请点击 a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953398.shtml" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953398.shtml /a 查看!& nbsp /span /strong /p p br/ /p
  • 色质谱方法是主力∣新污染物生态环境监测标准体系分析方法标准共计182 项
    据了解,生态环境部在研究建立健全新污染物环境监测技术体系方面开展了一系列工作。2021 年—2023年,生态环境部先后在长江流域和河北、广东、广西等10个省份组织开展新污染物试点监测,并同步开展了监测技术方法研究。为规范新污染物生态环境监测工作,加强生态环境监测标准顶层设计,生态环境部组织制订《新污染物生态 环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),于2024年3月13日公开征求意见。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以 下简称标准样品)共 3 类。体系表中共 219 项标准,其中技术规范 6 项、分析方法标准 182 项、标准样品 31 项。182项分析方法标准中,已发布48项,在研13项,拟制订121项,水质标准56项,土壤和沉积物标准52项,环境空气和废气38项,固体废物35项,其他1项。分析方法标准项目涉及的监测介质主要为水和废水、环境空气和废气、土壤和沉积物、固体废物等,对于挥发性较弱的新污染物,不考虑环境空气和废气监测介质。《体系表》中的监测指标以列入管控清单、履约、 优控名录和优评计划中的新污染物为主。监测指标覆盖微塑料、抗生素、三氯杀螨醇、多氯萘、六溴联苯、毒杀芬、有机磷酸酯类、麝香类、N,N'-二甲苯基-对苯二胺、甲醛和乙醛、邻甲苯胺、多环芳烃、烷基汞、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、紫外吸收剂、卡拉花醛、有机锡化合物、得克隆、多氯联苯、有机氯农药、二噁英类、多溴二苯醚、中链氯化石蜡、短链氯化石蜡、五氯苯酚、挥发性有机物、酚类化合物、六溴环十二烷和双酚A、全氟化合物类和氯苯类等。《体系表》涉及的仪器品类中,液相色谱-三重四极杆质谱法 49 项;气相色谱-质谱法56项;气相色谱-高分辨质谱法21项;气相色谱-三重四极杆质谱法14项,高效液相色谱法8项;气相色谱法12项等。详细内容如下:附:1、征求意见单位名单.pdf2、新污染物生态环境监测标准体系表(征求意见稿).pdf3、《新污染物生态环境监测标准体系表(征求意见稿)》编制说明.pdf仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议,其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用,点击免费报名:第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/
  • 药典新标准丨这才是“药包材环氧乙烷测定”的正确打开方式
    导读2023年1月,国家药典委员会发布了4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿,用于检测经过环氧乙烷灭菌的预灌封注射器组合件、滴眼剂瓶等药品包装材料中环氧乙烷残留量。国家药典委员会公告截图药包材中为什么存在环氧乙烷?又为什么需要对它进行测定?检测方法是什么呢?我们一起来看一看!Part 01环氧乙烷小科普Ethylene Oxide无菌供应的药品包装材料有一部分采用环氧乙烷灭菌,它容易残留于药包材中。环氧乙烷虽是一种良好的灭菌剂,但同时也是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和致癌物质,可通过皮肤、口服和胃肠接触进入全身循环,国际癌症研究机构于1994年公布的致癌物清单中,已将环氧乙烷划分为1类致癌物。《国家药包材标准》2015年版中YBB00112004-2015《预灌封注射器组合件(带注射针)》已经规定了环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL,测定方法为YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量测定法》。此次4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿对原有测定方法【第一法(外标法)和第二法(标准曲线法)】进行了更新,并增加了第三法(气质联用色谱法),用于药包材中环氧乙烷定性验证。面对药包材中环氧乙烷检测方法升级,岛津公司已建立完善的应用方案,以助力相关机构和企业从容应对。Part 02分析利器Analysis toolNexis GC-2030 + HS-20 NXGCMS-QP2020 NX + HS-20 NXPart 03应用方案(标准版)Application scheme4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中,第一法第二法均采用的是气相色谱法,参考4209色谱条件,环氧乙烷色谱峰良好,色谱图如下:环氧乙烷对照品GC谱图(2 μg/mL)系统适应性药包材中聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料的分解有可能产生乙醛,因此环氧乙烷和乙醛有可能同时存在于同一产品中,它们在色谱柱上的保留行为相近,二者需要完全分离,才能对环氧乙烷准确定量。实验结果表明,环氧乙烷和乙醛分离度为2.687,两化合物完全分离,满足公示稿的系统适应性要求。(分离情况见下图)。环氧乙烷和乙醛GC谱图(20 μg/mL)标准曲线线性在公示稿要求的0.4 ~ 20 μg/mL浓度范围内,环氧乙烷标准曲线线性相关系数为0.999,线性关系良好。环氧乙烷标准曲线定性验证公示稿中新加入了第三法,此方法为气相色谱质谱联用法,主要用于环氧乙烷定性验证。采用4209第三法色谱条件,环氧乙烷GCMS谱图如下,分离情况良好。环氧乙烷对照品GCMS谱图(10 μg/mL)基于预灌封注射器组合件中环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL的限量要求(YBB00112004-2015)以及4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中标准曲线浓度最低点为0.4 μg/mL,下图展示了0.2 μg/mL环氧乙烷的质量色谱图及信噪比,仪器灵敏度完全满足限量标准及公示稿要求。环氧乙烷对照品(0.2 μg/mL)与空白样品(预灌封注射器组合件)对比图样品谱图取某批次预灌封注射器组合件,按照公示稿供试品溶液的制备方法处理样品后上机分析,使用GC法和GCMS法均未检出环氧乙烷,预灌封注射器组合件样品谱图如下。预灌封注射器组合件样品谱图Part 04应用方案(加强版)Application scheme采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX,建立了环氧乙烷残留量的GCMS定量方法,对预灌封注射器组合件中环氧乙烷定量分析。与GC法相比较,GCMS法灵敏度更高,抗干扰能力更强。分离度环氧乙烷和乙醛有相似的性质及质谱图,在公示稿方法三条件下,环氧乙烷和乙醛分离度为1.847,色谱柱分离良好,满足公示稿的要求。环氧乙烷和乙醛GCMS谱图(10 μg/mL)标准曲线线性GCMS法具有更高的灵敏度,环氧乙烷标准曲线浓度范围为0.2 ~ 20 μg/mL,标准曲线如下图,线性相关系数R为0.9999,线性关系良好。环氧乙烷GCMS谱图对比图(0.2 μg/mL)重复性重复性实验中,取标准曲线最低浓度点环氧乙烷对照品溶液(0.2 μg/mL),平行制备6份样品,连续进样,环氧乙烷峰面积RSD(%)为3.5%,GCMS谱图对比图如下。环氧乙烷GCMS谱图对比图(0.2 μg/mL)小编说岛津秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨,为了更好地服务客户,想您所想,及您所需,及时快速地推出应用方案。希望药包材中环氧乙烷的标准版和加强版应用方案能够助力您快速应对4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿的检测要求。请关注岛津应用云,相关应用持续更新中。“药典标准”系列预告l 药包材溶出物测定篇l 橡胶密封件表面硅油量测定篇l 预灌封注射器钨溶出量测定篇l 药包材金属元素、金属离子测定篇撰稿人:包晓明 于爽— End —本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 河南省计量协会发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》标准
    各有关单位:依据《团体标准管理规定》和《河南省计量协会团体标准管理办法》的相关规定,经协会组织专家审定通过,现批准发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》(T/HNJX 0006-2023)为本协会团体标准。自2023年8月17日起实施,现予以公告。 河南省计量协会2023年7月17日附件:关于发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》团体标准的公告.pdf
  • 关注|药典委发布《关于0521 气相色谱法标准草案的公示》
    近日,国家药典委发布《关于0521 气相色谱法标准草案的公示》(以下简称“草案”)通知,草案表示拟修订0521气相色谱法,并将拟修订的标准草案公示征求社会各界意见,公示期自发布之日起3个月(截止到12月7日)。点击原文链接进行公示反馈。据介绍,《中国药典》通则 0521 气相色谱法中规定除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外, 其余色谱参数如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、 固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的 灵敏度等均可适当改变,其中色谱参数可调整具体范围并不明确。为了提高气相色谱法的可操作性,保证药品检验结果准确可靠,本次修订参照美国药典和欧洲药典,对原方 法中的色谱参数调整范围进行研究,明确规定色谱参数允许调整的范围,在此基础上对通则 0521 气相色谱法进 行修订完善,使其更加科学、合理、可操作,并与国际通用技术要求接轨。本次起草过程,通过对比国内外药典气相色谱法相关通则的异同,经过对企业、行业协会以及仪器公司的调研,确定修订方向并起草该草案。主要的修订内容包括: 1. 在“1.对仪器的一般要求”中增列“(7)色谱参数调整”,将原 1(6)中有关表述完善后放入该部分,并增订“色谱参数允许调整的范围”表。 2. 明确参数调整后出峰顺序、检测限等相关要求,必要时进行方法确认。 3. 明确调整色谱条件后测定结果产生异议时的处理规则。 4. 明确在品种项下一般不宜指定或推荐色谱柱品牌的要求,并明确哪些参数可在品种项下规定,何时可在品种项下注明色谱柱品牌。以下为具体修订内容: 附件1 0521气相色谱法公示稿(第一次).pdf附件2 0521气相色谱法修订说明.pdf2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年,国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案,公开征求意见。近期,药典委再次集中发布一批标准草案,涉及多个方法通则。关于《中国药典》修订相关新闻可点击下方专栏关注,仪器信息网将持续更新
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》团体标准成功立项
    近日,中国包装联合会发布《关于下达2022年第三批团体标准计划项目的通知》(中国包联质字[2022]34号),北京市检验检测认证中心所属市产品质量监督检验研究院成功立项《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》团体标准。  此团体标准中研发的生物降解材料快速鉴定方法将通过热裂解方式进入气相色谱,实现短时间内生物降解材质的鉴定,能够有效弥补堆肥法生物分解率检测周期长的不足,大幅提升检测时效,压缩检验周期,有力带动降解材料行业检测水平发展,为包装产业绿色升级提供坚实有力的技术基础,为推动“双碳”战略发挥积极作用。
  • 《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》团体标准成功立项
    近日,中国包装联合会发布《关于下达2022年第三批团体标准计划项目的通知》(中国包联质字[2022]34号),北京市检验检测认证中心所属市产品质量监督检验研究院成功立项《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》团体标准。 此团体标准中研发的生物降解材料快速鉴定方法将通过热裂解方式进入气相色谱,实现短时间内生物降解材质的鉴定,能够有效弥补堆肥法生物分解率检测周期长的不足,大幅提升检测时效,压缩检验周期,有力带动降解材料行业检测水平发展,为包装产业绿色升级提供坚实有力的技术基础,为推动“双碳”战略发挥积极作用。
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