液相六通阀原理

制备液相作为一种高效的分离纯化方法，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，常见的进样方式可分为手动进样（Manual Injection）、自动进样（Auto Sampling）和泵进样（Sampling by Pump）。但进样方式这么多，我该怎么选呢？本期小编就给大家介绍下这几种进样方式的各自特点。1手动进样这是制备液相中比较经济，而且操作简单的进样方式，但需要人工操作，费时费力。进样原理：一般通过注射器吸取一定量的样品溶液，然后注射进入六通阀上的定量环，通过手动扳阀切换转子将定量环与泵及制备柱相连，流动相将样品运送至制备柱完成进样。# 进样过程进样前需要手动洗针并排出注射器中的气泡，进样后需要清洗进样口，具体进样量由定量环和吸取的液体量来确定。# 特点：● 使用简单，易学；● 可通过更换定量环来改变进样量；● 需要人员进行进样操作，无法自动化；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。2自动进样市场上的制备自动进样器种类繁多，但其核心基本都是六通阀，是手动进样的升级版。HT1500L通用款液相色谱仪自动进样器进样原理：通过软件控制自动进样器的吸液装置从进样瓶中吸取一定量的样品溶液然后通过六通阀实现进样。# 特点：● 能够实现多个样品的自动连续进样，极大减轻人工操作；● 进样更加精zhun和稳定，可进行自动清洗，降低残留污染；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。3泵进样大规模制备中的大体积进样，如果采用六通阀类型的进样器会由于定量环的体积过大导致峰的拖尾现象和峰展宽程度增加，所以一般大体积进样会采用泵进样的方式。进样原理：通过进样泵以一定的速度吸取样品溶液，直接注入到制备柱中。进样过程：进样前先平衡制备柱，完成平衡后先停止溶剂泵，启动进样泵抽取样品输送到制备柱中，完成进样后再启动溶剂泵开始样品的分离。# 特点● 进样量大，可以灵活设置不同的进样速度；● 不会因为进样量的增大而导致系统管路长度的增加；● 适用于大规模制备，进样量从毫升级到升级。制备液相进样器应用清单

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

近日，高端液相色谱供应商珂睿科技完成数千万人民币A1轮融资，本轮融资由为来资本投资，远星资本担任本轮融资独家财务顾问，融资资金将主要用于推进国产自主研发超高效液相色谱仪发展。　　珂睿科技成立于2016年，是一家专注于高端液相色谱仪的科学仪器设备企业。公司拥有自主研发的UHPLC(超高效液相色谱仪)，且已经实现商业化，突破我国液相色谱领域的限制。　　液相色谱作为重要的分离和分析设备，在药企、临床都有大量应用。受制于技术积累不够，国产液相色谱仪长期处于海外垄断状态，Waters、安捷伦、岛津、赛默飞四家跨国公司占据了高端液相色谱仪大部分市场份额 国产设备仅占据食品、环境监测等低端市场，产品附加值极低。　　经过近十年底层技术研发，珂睿科技已经逐步实现了压力传感器、梯度比例阀、压力传感器、六通阀、自动进样器、柱温箱等核心零部件的自研，多项技术打破了行业多年国外技术垄断，整机国产化率超90%。其四元梯度泵在国内是首款耐压可达16000psi，流速精度优于0.1%RSD的产品 GPV梯度比例阀梯度分辨率可达0.1%梯度 压力传感器压力脉动分辨率1psi (国产15-30psi)，具有高精度、耐压、高分辨率的优势。　　珂睿科技CMO吕辉提到：“经过多家下游客户验证，珂睿科技的产品性能优异，无论是保留时间重现性、泵的输液压力指标及脉动、自动进样器进样精度等指标都与全球一流品牌性能相当，且设备稳定性高，扭转了国产设备多年来指标虚高、稳定性差等问题。”　　珂睿科技已经建立了临床LC-MS/MS、TDM(血药浓度)等多种产品线，已实现规模商业化。在临床液质联用方面，珂睿科技已与国内多家头部质谱品牌建立稳定的战略合作，部分产品已开始规模销售，预计明年多家产品可完成取证，大规模进入院端。针对血药浓度的二维液相设备已完成取证，即将大规模放量。目前，珂睿的客户已经覆盖到质谱研发、科研高校、临床检测、药物研发、水质监测、农业食品、毒品毒物等行业的上百家客户。　　未来，珂睿科技将主要集中在两个方面，一是开发合规性更强的软件系统，帮助国产液相色谱更快速地打入制药及更广阔的市场 二是开发更加适合应用场景的自动化前处理设备，并与液相色谱、质谱甚至其他类型分析仪器联合使用，打造实验室流水线式分析系统，实现样品前处理-分析全过程的自动化，该系统未来有望应用于临床、食品、环境、制药等多个领域。　　在创始团队上，公司创始人兼CEO刘枫是有着12年的分析仪器销售经历的资深销售工程师，曾先后供职于迪马、美国瓦里安、德国耶拿和美国Waters公司 公司CMO吕辉则曾就职于安捷伦、AB Sciex，主要负责销售领域。珂睿科技目前已有超过70名员工，其中研发人员占比超过40%，拥有具有多年产业经验的机械、软件、电子专家，及全球顶尖的分析设备市场团队，　　投资人说：　　为来资本管理合伙人赵阳：液相色谱仪是制药、临床领域的核心设备，中国企业过往一直未能实现对底层技术的突破。生物医药的技术竞争是未来国际竞争的重要阵地，只有把核心技术掌握在中国企业手中，才能真正掌握竞争和发展的主动权。液相色谱仪作为基础研发工具，其底层技术属于最紧迫、最急需突破的卡脖子技术，不仅涉及对基础理论，也涉及对技术原理和核心零部件的突破，难度巨大。过去十年，我们有幸见证了珂睿科技由小及大，逐步打破海外巨头技术壁垒的过程，不仅研发出中国首台超高效液相色谱仪，也实现了对六通阀等核心零部件的自研。为来资本将继续支持珂睿科技在创新药和临床领域的商业化进程，助力珂睿成为具备全球竞争力的设备研发企业。