液相六通阀原理

从多年前上大学就搞不清六通阀的原理。前几天终于有一个机会。让我彻底明白了。我在阀上反复摸索，琢磨，终于明白了。　　大家看下示意图。　　这个图相当于我们从六通阀前方“透视”这个阀的示意图。　　实线部分表示转子。虚线部分表示定子部分。中间红色的表示定量环。黑色的表示废液流出管。　　值得注意的是，在转子上有两个槽(而不是目前书上所见的三个槽！)，定子是完全平的，除了那六个孔以外。这两个槽是有一定弧度的。目的是为了不让液体流的时候有死角。　　我的图画得不太好，这六个孔应该是完全均等的。这一点请大家谅解。　　还有，图中所画的进样位置等比实际的要大.实际中，进样针口这个地方是很少的.而后面定子出来的管路并不是完全平的，而有像外斜的.所以从后面看，好像这个定子的六个孔之间位置拉得很开.实际上里面是比较小的.不知这样说大家是否明白了?或者说我说清楚了?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911251743_186381_1619449_3.jpg[/img]教材中错误如下：　　1　转子中的连通槽只有两个，但教材中是三个。如果是三个，阀就要漏液了。　　2　废液的流出在上样和进样状态下是不同的。位置不同。不是同一个出口出来的。当我们进样(inject)后，如果再打一针进去，这些样品是不会带到流动相中的，而是直接从后面与进样口对着的位置的管子出来。这样，我们进样后是不需要留针的，留也是白留。以前我老师教我时说要留一下针，觉得这样可能有利于样品能被流动相冲得完全一些。今天理解了这个图之后，发现不是这么回事。因为在inject之后，针就与那个流动相管路没得一点关系了。打了样品进去直接出来了。所以，留针没有任何意义。　　3从图上也可以看出，进样时是一定要将针插在进针口里的。有的人把针拔出来后再进样是肯定定不准的。值得注意的是，尽管一再强调针要用平头针，但实践中仍有一些无知的人用带尖的针。这是非常不可思议的。当然，这是一些完全不懂液相的人操作。如果用尖针，在转动阀扳手过程中，针尖就会划到图中定子中上样位置到进样位置之间的平面，就会形成一个槽。这样会有什么样的损害呢?很明显，这样，当我们进样时，由于有这样一个槽存在，那么，打入定量环时，样品不会完全进入定量环，而会从左边这个槽漏出来。这样，打入样品就根本就不会准确。即使是用全量充满的方法进样品，由于左边有一个槽，每次打样品漏出的东东多少不一样，这样定量环就根本没有起到定量的作用(见下图)。这是教材和其它参考书中图的错误的实在所在!到目前为止，我还没见过一个正确的图示。不但是教材上搞错，而且仪器说明书上的示意图，位置没有与实际中的阀完全对上位置。仪器说明书的图是从定子方面往转子方向来看的，所以让人费解。　　如果要能很好地直观地理解，可以自己制作一个模型。用塑料即可。　　不得不指出的是，目前在网上流行一个外文的六通阀示意图的动画，那个图是完全错误的!我希望大家不要再被那个图误导了。　　除此之外，我看到有很多人在进样后没有将阀扳回原来位置，觉得好像这样能冲洗定量环更干净。其实不然。在扳阀过程中，定量环中液体受到高压液体的冲洗，很快就冲走了。如果不放心，让它停留在进样位置十来秒即可。但不宜长时间这样。大家想一想，定量环长度约有十多厘米，而体积只有20ul.说明什么?说明它的管径非常细.那么这么细的管子在受到高压液体的长时间冲洗会是什么样的情况呢?那自然是易受损了.因此，为了延长六通阀的寿命，在进样后要及时扳回原来位置.　　现将六通阀的使用注意事项列如下：　　1进样前样品要用0.22um微孔滤膜过滤.水相用水膜，有机相用有机膜.水相有机相相等也用有机膜.　　2　进样前先打一至两针不扳阀，以使定量环中上次残留样品冲洗干净，保证充满目标样品.　　3　进样时要保证针插到位.用手指轻轻护住进样针前端玻璃，以免注射过程中由于后端有所摇动而使针头在管路中受力.　　4　进样时一定要带针.如果将样品注满定量环后就拔针，再扳阀，就不能保证定量环中液体完全被流动相冲走.进样后一定要拔针。不拔针，由于受重力影响，针后端重力会以针与进口处的接触点为支点，形成一个力矩。会使针变弯。而且，在多人做实验时，容易碰到针，倘若不小心使针断在里面，那麻烦就大了。我想大家都知道一个六通阀是八千到一万元。　　5　进样后拔针，及时扳回阀.最多冲十秒左右即可.即使考虑可能定量环中有残留物质，也不宜长时间冲阀，而应采用多次短暂时间冲阀.一般一次十秒左右.当然，也有人认为要等到溶剂峰出来再把阀扳回来。这个也可以认可。不过，我个人觉得没有必要。　　6　一定要用专用的进样针.平头的.这个道理对于完全不懂液相的人还是要讲一下。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911251744_186382_1619449_3.jpg[/img]今天看到的资料，拿上来与大家一起讨论。

六通阀代替四通阀实现HPLC高效液相色谱仪的反吹概述：用HPLC的六通阀连接成四通阀工作方式，实现色谱柱的进样反吹。四通阀进样反吹系统常见于GC应用场合，用户实现样品在色谱柱中双向的运动。基本原理如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301605_516576_1604036_3.jpg左图为分析状态下流动相和色谱柱状态，如图所示，色谱柱中的流动相由下向上流动。右图为反吹状态，当四通阀切换状态，阀内部的通路改变。使得色谱柱中的流动相反向流动，由上向下。由于色谱柱和样品的原因，在HPLC条件下较少会运用到色谱柱反吹技术。下面有一个案例，使用了常见的六通阀代替四通阀实现反吹的功能。用户使用Shimadzu的LC-20A 系统（配置比较简单，单泵单检测器），用以实现“SHT 0806-2008中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法”项目的色谱分析。该标准的大致原理图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301606_516577_1604036_3.jpg分析原理较为简单：使用正向色谱柱，当油品的目标组分1流出色谱柱后，切换四通阀，使得其他组分反向流出色谱柱，基本上是一个色谱峰的状态流出色谱柱，实现不同类别物质的分析。不过用户手头只配备了Shimadzu的流通切换阀（注意：这个六通切换阀和常见的进样阀结构不同，其结构与GC常用的六通进样阀相同），于是做出了一点微调设计，使用了一根较短的短路管线，将其改造成为四通切换阀。结构原理如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301606_516578_1604036_3.jpg仪器连接的外观如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301606_516579_1604036_3.jpg图中切换六通阀位于进样六通阀下方。小结： DIY ，实现阀改造。

液相六通阀原理：原来所有流传的动画示意图都是错的！　　从多年前上大学就搞不清六通阀的原理。前几天终于有一个机会。让我彻底明白了。我在阀上反复摸索，琢磨，终于明白了。　　大家看下示意图。　　这个图相当于我们从六通阀前方“透视”这个阀的示意图。　　实线部分表示转子。虚线部分表示定子部分。中间红色的表示定量环。黑色的表示废液流出管。　　值得注意的是，在转子上有两个槽(而不是目前书上所见的三个槽！)，定子是完全平的，除了那六个孔以外。这两个槽是有一定弧度的。目的是为了不让液体流的时候有死角。　　我的图画得不太好，这六个孔应该是完全均等的。这一点请大家谅解。　　还有，图中所画的进样位置等比实际的要大.实际中，进样针口这个地方是很少的.而后面定子出来的管路并不是完全平的，而有像外斜的.所以从后面看，好像这个定子的六个孔之间位置拉得很开.实际上里面是比较小的.不知这样说大家是否明白了?或者说我说清楚了?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012121106_266478_2019107_3.jpg教材中错误如下：

六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）组成。当在充样（Load）位置时，从进样孔充样进定量环，多余样品从放空孔排出；转动至进样（Inject）位置时（将六通阀转子转动60°），由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品入柱。Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用，各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031327_595906_1610895_3.jpg虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点，但正确的使用和维护将能增加使用寿命，保护周边设备，同时增加分析准确度。如使用得当的话，六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修，以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜（仅供参考）：1、如果扳阀处于Load和Inject之间，便阻死了液流，压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％，如20μl的定量环最多进样15μl的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即20μl的定量环最少进样60至100μl的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100μl的平头进样针配合20μl满环进样。3、可根据进样体积的需要自已制作定量环，一般不要求精确计算定量环的体积，譬如，一根名义上10μl的定量环，实际是9μl还是10μl并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质，样品溶液均要用0.45μm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。来源：互联网

[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804232107469926_3198_3397088_3.jpg!w690x920.jpg[/img]哪位大神有这种磐诺六通阀的结构原理图啊？（请问这是六通进样阀还是六通换向阀？这两种阀有没有本质的区别？还是只是叫法不一样而已！）

[align=left]1.六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。由质谱六通阀、液相六通阀、泵六通阀组成[/align][align=center][img=,490,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151619_01_3081717_3.png[/img][/align][align=center][img=,490,100]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151622_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left]2.六通阀的作用就是实现在不同管路之间无缝切换，起到进样的作用,如图所示，[img=,490,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151623_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left]3.质谱六通阀工作原理[/align][align=left]1）样液进质谱（LC→MS），软件操作To mass，此时1号位样液链接位与2号位进质谱位相连，样液进入质谱，进行分析，其他连接部分进入 To waste。[/align][align=center][img=,490,470]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151626_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left]2）质谱调谐，样液进废液桶（LC → Waste），质谱一段时间或者重新开机后都需要调谐，软件操作到调谐界面，此时调谐液部分3号位与质谱2号位相连，调谐液进入质谱，样液由六通阀进入waste。[/align][align=left][/align][align=center][img=,490,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151627_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left]4.自动进样器流六通阀如图所示，在液相自动进样器部分，分为旁路bypass和主路mainpass[/align][align=center][img=,490,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151636_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left] 4.1上样状态load（旁路bypass ） 4.2• 进样状态inject（主路mainpass）[/align][align=center][img=,490,196]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151639_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left] [img=,490,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161315_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left]主路mainpass状态即为进样状态，此时泵链接与进样针与色谱柱六通阀位置链接，实现进样功能。[/align][align=left]5.泵模块的六通阀在如下液相如下位置，主要有待机状态（不走流动相）工作状态和Purge状态组成[/align][align=center][img=,490,495]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151642_02_3081717_3.png[/img][/align][align=left]流通示意图如下：[/align][align=center][img=,490,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151643_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left] 5.1待机状态泵不工作， 流动相A相和B相均与waste状态相连，如下图所示 [/align][align=left][img=,490,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151645_01_3081717_3.png[/img] [/align][align=left]5.2工作状态包括冲洗色谱柱、进样，此时A相和B相流动相在压力传感器监控下，按照软件设定的比例进行调配，实现工作。。如下图所示。[/align][align=left][img=,490,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161322_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left]5.3 purge状态，即置换管路中的其余流动相，如下图所示，A相和B相经泵六通阀直接与对应管路连接，大流速快速置换上次使用的流动相。[/align][align=center][img=,490,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151646_02_3081717_3.png[/img][/align][align=left]6.总结整个系统的六通阀，当进样工作时由泵六通阀连接A相和B相流动相按照混合好的比例经自动进样器六通阀带着样品经色谱柱分离，经质谱六通阀连接处进入质谱进行分析，如下图所示。[/align][align=center][img=,490,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151649_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left]7.关于六通阀容易出现的问题[/align][align=left]1）无压力---漏液，此时仪器漏液监控器会报警，按照错误提示，将漏液部分液体擦掉后，将管线重新加固或者更换新管线。2）压力变大---堵，六通阀是由定子和转子构成，随着时间的磨损，会掉落碎屑或者样品太脏都会引起压力变大，此时需要分步检查，及时确定是哪个六通阀有问题。3）石墨转子损坏，流动相或者样品前处理太脏，或者环境变化时间推移均会引起石墨转子的损坏，此时压力会增高或者产生漏液现象。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]