液态色谱仪原理

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液态色谱仪原理相关的仪器

  • 在线气相色谱分析仪生产厂家——蓝天中意大连蓝天中意科技有限公司是专业从事分析仪器的研制、生产及销售的高新技术企业。经营范围:国产气相色谱仪,气体分析仪,高纯氮色谱分析仪,高纯氩色谱分析仪,LT-O氧分析仪,天然气色谱仪,煤气分析仪,微量氧分析仪,非甲烷总烃气相色谱仪,痕量烃气相色谱仪,液氧色谱仪,氩气分析仪,高纯二氧化碳气相色谱仪,绝缘油专用色谱仪,变压器油分析仪,食品级二氧化碳总烃色谱仪,在线气相色谱分析仪,便携式气相色谱仪,工业在线过程气相色谱仪,防爆气相色谱分析仪,各种色谱耗材及配件;各种色谱配套设备等。仪器覆盖石油化工、煤化工、电力、食品、药品和科研等领域,气相色谱仪分析数据准确,灵敏度高,操作简单,是一家专业制造气相色谱仪生产厂家。在线气相色谱仪为自动气相色谱仪,可以连续、自动地进行空分工艺中液态氧、液态空气、吸风口空气中的痕量碳氢化合物的分析,时时监测易组分C1-C4的含量变化情况,从而提供空分设备主冷凝器安全运行的重要参考数据,同样可作为石油化工、钢铁和气体工业检测碳氢化合物的过程控制仪。网页中所显示的在线气相色谱仪的价格只用于展示用,不同的分析仪器配置不同,价格不同,具体电话联系询价更优惠!请搜索“大连蓝天中意”网查看
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  • SH201闪蒸仪 气化进样器依照GB/T3727-2003《工业用乙烯、丙烯中微量水的测定》、GB/T 6023-2008 《工业用丁二烯中微量水的测定;卡尔费休库仑法》研制,用于液态烃类物质分析前的预处理,将液态样品转化为等组成、恒温、恒压、可控制流速的气态烃类物质,以方便地进行分析。仪器采用了国际先进技术制造生产的传感器,微计算机技术,自动测控气体质量流量,不受温度和压力的限制,准确度高,重复性好。自动进样器SH 201液态烃组成分析闪蒸仪 该仪器采用了高清晰彩色触摸显示器,可方便观察气体的瞬间流量、累积流量和金属浴的温度。该进样器与微量水分测定仪组合,可理想地测定各种气体的水分,特别适合液态烃中水分的测定。适用范围:● 乙烯、丙烯及丁烯各异构体中微量水的分析,配合库仑法微量水测定仪或露点仪使用● 各类工业用烯烃中微量氧的分析,配合微量氧测定仪使用。● 各类工业用烯烃中微量一氧化碳、二氧化碳的分析,配合气相色谱仪使用● 液态烃组成分析,配合气相色谱仪使用● 液态烃中微量硫、砷等物质的分析● 各类制冷剂及SF6中微量水分析主要技术指标● 显示方式:高清晰彩色触摸显示器。● 显示内容:瞬间流量、累积流量、预置瞬间流量、预置累积流量、金属浴气化室温度、预置温度。● 液体进样压力范围:690kpa-3000kpa● 过滤泵的目数:500目● 瞬时流量范围:0—5(升),用户可设定,其他流量定做● 累积流量范围:0—5(升),用户可设定,其他流量定做● 流量测量准确度:±1.0%(F.S)。● 气化温度范围:室温—350℃。● 温度测量准确度:1℃。● 使用环境:温度5℃—35℃;湿度低于75%。● 使用电源:220V±10%,50Hz±1Hz。
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  • 脂肪酸溶剂残留专用气相色谱仪脂肪酸溶剂残留专用气相色谱仪厂家利用气相色谱法对牛油、大豆油、葵花籽油、橄榄油、核桃油、杏仁油这6种油的脂肪酸组成及含量进行分析。6种食用油主要的脂肪酸均为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸;在这5种脂肪酸中,棕榈酸、硬脂酸、油酸含量gao的均为牛油,亚油酸、亚麻酸含量Z高的是大豆油,各食用油中不饱和脂肪酸的含量均较高,因而具有较高的营养价值。北分三谱是专业生产气相色谱仪、液相色谱仪、便携式色谱仪、微量分水测定仪、电力系统专用设备及相关色谱耗材(色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等)厂家,生产的设备符合国家标准,在市场受到用户的亲睐和认可,以下是对国产气相色谱仪价格/国产脂肪酸溶剂残留专用气相色谱仪厂家、使用方法、产品特点、服务优势的详细解剖: 【产品名称】脂肪酸溶剂残留专用气相色谱仪【产品原理】油脂及脂肪酸(特别是12碳以上的长碳链脂肪酸)一般不直接进行气相色谱分析,其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高,高温下不稳定,易裂解,分析中易造成损失。因此,对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时,先将脂肪酸或油脂与甲醇反映,制备脂肪酸甲酯,降低沸点,提高稳定性,然后进行气相色谱分析。 【脂肪酸甲酯的制备】1.液态油样:取油样 200mg置入 10ml容量瓶中,加入醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇 2ml及 0.8mol/LkOH(NaOH).CH OH溶液 2ml振匀静置 5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。2.固态牛羊脂肪酸酯化法:醚甲酯化取约 0.1克样品于 10ml容量瓶中,加 2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置 10min,加 3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml醚,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液 0.5ul进样。 【产品配置】序号名称规格单位数量价格1气相色谱仪GC-9860台123000.002色谱工作站 N2000套1800.003高纯氢气发生器 BF-300E台12100.004高纯空气发生器BF-2L台12100.005脂肪酸分析色谱柱30m*0.32mm根11800.006高纯氮气钢瓶瓶12500.00 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 液态奶无菌砖包装氧气透过率的检测原理及方法介绍
    液态乳无菌砖包装是现今液态奶高端包装形式,可在较长保质期内有效保护液态奶内部脂肪与蛋白质等营养物质,其关键性能在于氧气透过率是否合适,即阻氧性的高低,氧气透过率越低,阻氧性越好,所以需要采用有效的氧气透过率测试设备对无菌砖包材进行有效监测,才可保障无菌砖较长的保质期要求。本文详细介绍了液态奶无菌砖包装氧气透过率的检测原理及方法,为相关行业提供技术与数据指导。
  • 离子色谱法测定液态奶中的硫氰酸根
    硫氰酸是无色、易挥发、有强烈气味的强酸性液体,略有毒性。硫氰酸稀溶液稳定,如加热或与氢硫酸及无机酸作用,可分解成为氰化物,有剧毒。硫氰酸盐是致甲状腺肿物质, 可阻滞甲状腺激素合成,引起甲状腺肿。有文献研究发现加入微量的硫氰酸盐和过氧化氢(分别约为12和8.5 mg/L),会在牛奶中获得较好的抗菌的乳过氧化物酶(LP)体系活动,可作为一种可靠的方法用于保存冷却过的或未冷却过的生奶。卫生部在禁止使用的添加剂名录中规定:硫氰酸根不可以作为乳及液态奶的添加剂。本研究建立了测定液态奶中硫氰酸根的离子色谱法,方法简便、快速,实用性强,回收率好,检测结果稳定可靠。
  • 离子色谱法测定液态奶中的硫氰酸根
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  • 【原创大赛】液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍

    【原创大赛】液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍

    [align=center][size=24px]液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]液态氧气中的微量乙炔和总碳氢化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方案原理介绍[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]液态氧的获得一般需要通过空气分离的手段,在空气冷却并液化的过程中,会有微量的碳氢化合物一同被液化。在空气的分馏过程中,这些液态或者固态的烃类会富集在液态氧中。较高含量烃类的存在会造成安全问题——尤其是微量的乙炔——会导致爆炸事故的发生。[/color][color=black]所以在空气分离生产过程中,必须对液氧中微量烃类(特别是乙炔)的含量进行监测,常用的手段是在线或者非在线的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[/color][color=black]下面介绍一种采用非在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的简单分析方案。[/color][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=black]采用Shimadzu 的GC-2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],自动十通阀双进样和FID火焰离子化检测器的方法,实现一次进样完成液氧中微量总烃和乙炔的分析,系统结构如图1所示。系统采用外标法定量,可以在5min左右完成分析。[/color][color=black]Col1为总烃色谱柱,样品在此色谱柱上保留极弱,Col2为有机担体色谱柱,可以将乙炔单独分离,碳氢化合物的出峰顺序为甲烷、乙烯、乙烷、乙炔。两根色谱柱的出口同时连接到FID检测器上,利用两根色谱柱的保留时间差异,完成所有组分的分离检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022154365409_5247_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 液氧分析系统结构图[/align][align=center][color=black]三 工作流程讲解[/color][/align][color=black]该系统采用自动十通阀双进样的连接方式,分析状态为取样和进样。[/color][color=black]1 取样状态[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入(样品流经sample in --- loop1 -- loop2 -- sample out),样品被积存于两个定量环(Loop1和Loop2)中。[/color][color=black]2 进样状态[/color][color=black]如图2所示,此时十通阀旋转36度(样品流经Carrier1 -- loop1 - col1 -- FID;Carrier2 - loop2 - col2 -fid),样品分别进入对应色谱柱,在FID上出峰。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022154370510_1631_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态图[/align]系统典型谱图如图3所示:[img=,690,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022156507093_2889_1604036_3.jpg!w690x349.jpg[/img][align=center]图3 系统典型谱图[/align]

  • 纺织品液态水份管理测试的原理解读

    液态水分管理测试仪(MMT)主要测试汗液在布料中的吸收扩散性能,面料对汗液的吸收和扩散直接影响到服装穿着的舒适性能,为提高服装的舒适度(尤其是运动服面料),测试面料的液态水分管理能力至关重要,有助于纺织品的吸湿速干性能的评估和对材料性能的改善。液态水分管理测试仪使用于测量液体在针织及梭织面料中的整体动态表现,通过测试吸收速度(织物正面与背面的水分吸收时间)、单向传递能力(液体在织物两个面吸收扩散的差异性)、扩散/干燥速度(液体在织物两个面的扩散速度)。液态水分管理测试仪包括带有多个探针的上下同心液体感应器,上感应器中的输液管将模拟人体汗液的固定浓度盐水均匀滴到布料上面,感应器探针测试不同环之间的电阻,以电阻的变化反映液体在布料的吸收和扩散情况,从而得到面料对汗液吸收扩散的能力。    液态水分管理测试仪的应用范围:  世界各地的实验室已广泛采用了液态水分管理测试仪。大多数用户来自运动用品行业,他们是织物制造商或零售商。在向最终用户展示他们织物的性能时,他们发现了液态水分管理测试仪的重大效用。来自医用袜类、纸巾、妇女用巾及床垫布行业的人员对液态水分管理测试仪也产生了浓厚的兴趣。虽然他们并非来自衣物制造行业,但他们发现液态水分管理测试仪所提供的数据对他们的成功也起着重要的作用。  各行业标准组织也对液态水分管理测试仪怀有兴趣。美国纺织化学师与染色师协会(AATCC)及美国试验与材料协会(ASTM)在它们最近出版的《液态水分管理技术补充》一书中,描述了液态水分管理测试仪的应用。    织物液态水分管理测试仪工作原理  织物的液态水分管理特性取决于它们的阻水性、拒水性、水吸收能力、纤维与纱的毛细作用及纤维与纱的几何形状与内部构造。液态水分管理测试仪可以测量织物的吸水性、穿透性与渗透时间,能客观地评估织物的三维湿度扩散及转移特性。  仪器由两个上下同心的感应器组成。首先用固定的压力将试样水平固定在感应器之间,然后将标准测试溶液输送到试样表面进行测试。电脑可以动态记录上下感应器的电阻变化。    液态水分管理测试原理为:  织物试样水平放置,液态水与其浸水面接触后,会发生液态水沿织物的浸水面扩散,并从织物的浸水面向渗透面传递,同时在织物的参透面扩散,含水量的变化过程是时间的函数。当试样浸水面滴入测试液后,利用与试样紧密接触的传感器,测定液态水动态传递状况,计算得出一系列的性能指标,以此来评估纺织品的吸湿速干、排汗等性能。    工作原理:  液态水分管理测试仪的使用快速而简单。将试样放入仪器中,接触皮肤的一面向上,将一定量的生理盐水倒在织物接触皮肤一侧的中心位置,模拟人体排出汗液的过程。试样两面的传感器分别测量它们在各个环形内(直径分别为5mm, 10mm, 15mm, 20mm, 25mm及 30mm)的导水性能。在测试进行 2 分钟的循环后,织物的湿润度及导水性增加。通过一系列的计算,测试者可以得到接触皮肤侧织物的润湿时间、吸水速率、浸湿半径及扩散速度等的精确读数,以及累积单向传递能力与织物的整体液态水分管理能力(OMMC)。    液态水分管理:  传输指数及整体液态水分管理能力吸引了众多技术织物制造商的关注。研究表明,使用这些数字及由液态水分管理测试仪提供的“指纹”,用户可以将织物分为 7 个级别:防水、拒水、慢速吸收/慢速干燥、快速吸收/慢速干燥、快速吸收/快速干燥、水分穿透及液态水分管理。根据织物的最终应用将织物进行分类后,用户可以通过由液态水分管理测试仪测得的指数对不同的织物进行比较。此时,人们就知道了哪种织物是最终使用环境要求的最佳织物,而不必进行繁琐的生理测试了。 更多关于:[url=http://www.njsycsy.com/ytsfgl/ytsfgl-112.html][b]MMT液态水分管理测试仪[/b][/url]

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  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
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    食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法,相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用,同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞,所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取,并尽可能的降低共萃取的油脂成分,就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包,不仅操作简便,且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便:主要操作类似于QuEChERS,无需多次液液萃取等繁琐操作;成本低:无需昂贵的仪器和耗材,仅需多管涡旋振荡器和离心机;效率高:单次操作仅需25-30min,且可同时对多个样品进行预处理;安全环保:每个样品所需有机溶剂不到15mL;回收率好:回收率在80-100%;稳定性好:一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD<5%;净化效果好:能去除99.5%以上的油脂,可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测;● 仅限于液态油脂(常温)的检测;● 若油脂试样的含水量较高(≥0.2%),须先脱水;● 若油脂试样中有不溶性固体杂质,须先除杂;● 不适用于乳化体系油脂试样;● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作;● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中,按照有机试剂的要求密闭储存,并防止受潮;● 产品在密封时,保质期9个月;● 使用完毕后,废液需统一收集、合规处置。
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