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液态色谱仪原理

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  • 【原创大赛】液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍

    【原创大赛】液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍

    [align=center][size=24px]液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]液态氧气中的微量乙炔和总碳氢化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方案原理介绍[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]液态氧的获得一般需要通过空气分离的手段,在空气冷却并液化的过程中,会有微量的碳氢化合物一同被液化。在空气的分馏过程中,这些液态或者固态的烃类会富集在液态氧中。较高含量烃类的存在会造成安全问题——尤其是微量的乙炔——会导致爆炸事故的发生。[/color][color=black]所以在空气分离生产过程中,必须对液氧中微量烃类(特别是乙炔)的含量进行监测,常用的手段是在线或者非在线的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[/color][color=black]下面介绍一种采用非在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的简单分析方案。[/color][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=black]采用Shimadzu 的GC-2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],自动十通阀双进样和FID火焰离子化检测器的方法,实现一次进样完成液氧中微量总烃和乙炔的分析,系统结构如图1所示。系统采用外标法定量,可以在5min左右完成分析。[/color][color=black]Col1为总烃色谱柱,样品在此色谱柱上保留极弱,Col2为有机担体色谱柱,可以将乙炔单独分离,碳氢化合物的出峰顺序为甲烷、乙烯、乙烷、乙炔。两根色谱柱的出口同时连接到FID检测器上,利用两根色谱柱的保留时间差异,完成所有组分的分离检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022154365409_5247_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 液氧分析系统结构图[/align][align=center][color=black]三 工作流程讲解[/color][/align][color=black]该系统采用自动十通阀双进样的连接方式,分析状态为取样和进样。[/color][color=black]1 取样状态[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入(样品流经sample in --- loop1 -- loop2 -- sample out),样品被积存于两个定量环(Loop1和Loop2)中。[/color][color=black]2 进样状态[/color][color=black]如图2所示,此时十通阀旋转36度(样品流经Carrier1 -- loop1 - col1 -- FID;Carrier2 - loop2 - col2 -fid),样品分别进入对应色谱柱,在FID上出峰。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022154370510_1631_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态图[/align]系统典型谱图如图3所示:[img=,690,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022156507093_2889_1604036_3.jpg!w690x349.jpg[/img][align=center]图3 系统典型谱图[/align]

  • 纺织品液态水份管理测试的原理解读

    液态水分管理测试仪(MMT)主要测试汗液在布料中的吸收扩散性能,面料对汗液的吸收和扩散直接影响到服装穿着的舒适性能,为提高服装的舒适度(尤其是运动服面料),测试面料的液态水分管理能力至关重要,有助于纺织品的吸湿速干性能的评估和对材料性能的改善。液态水分管理测试仪使用于测量液体在针织及梭织面料中的整体动态表现,通过测试吸收速度(织物正面与背面的水分吸收时间)、单向传递能力(液体在织物两个面吸收扩散的差异性)、扩散/干燥速度(液体在织物两个面的扩散速度)。液态水分管理测试仪包括带有多个探针的上下同心液体感应器,上感应器中的输液管将模拟人体汗液的固定浓度盐水均匀滴到布料上面,感应器探针测试不同环之间的电阻,以电阻的变化反映液体在布料的吸收和扩散情况,从而得到面料对汗液吸收扩散的能力。    液态水分管理测试仪的应用范围:  世界各地的实验室已广泛采用了液态水分管理测试仪。大多数用户来自运动用品行业,他们是织物制造商或零售商。在向最终用户展示他们织物的性能时,他们发现了液态水分管理测试仪的重大效用。来自医用袜类、纸巾、妇女用巾及床垫布行业的人员对液态水分管理测试仪也产生了浓厚的兴趣。虽然他们并非来自衣物制造行业,但他们发现液态水分管理测试仪所提供的数据对他们的成功也起着重要的作用。  各行业标准组织也对液态水分管理测试仪怀有兴趣。美国纺织化学师与染色师协会(AATCC)及美国试验与材料协会(ASTM)在它们最近出版的《液态水分管理技术补充》一书中,描述了液态水分管理测试仪的应用。    织物液态水分管理测试仪工作原理  织物的液态水分管理特性取决于它们的阻水性、拒水性、水吸收能力、纤维与纱的毛细作用及纤维与纱的几何形状与内部构造。液态水分管理测试仪可以测量织物的吸水性、穿透性与渗透时间,能客观地评估织物的三维湿度扩散及转移特性。  仪器由两个上下同心的感应器组成。首先用固定的压力将试样水平固定在感应器之间,然后将标准测试溶液输送到试样表面进行测试。电脑可以动态记录上下感应器的电阻变化。    液态水分管理测试原理为:  织物试样水平放置,液态水与其浸水面接触后,会发生液态水沿织物的浸水面扩散,并从织物的浸水面向渗透面传递,同时在织物的参透面扩散,含水量的变化过程是时间的函数。当试样浸水面滴入测试液后,利用与试样紧密接触的传感器,测定液态水动态传递状况,计算得出一系列的性能指标,以此来评估纺织品的吸湿速干、排汗等性能。    工作原理:  液态水分管理测试仪的使用快速而简单。将试样放入仪器中,接触皮肤的一面向上,将一定量的生理盐水倒在织物接触皮肤一侧的中心位置,模拟人体排出汗液的过程。试样两面的传感器分别测量它们在各个环形内(直径分别为5mm, 10mm, 15mm, 20mm, 25mm及 30mm)的导水性能。在测试进行 2 分钟的循环后,织物的湿润度及导水性增加。通过一系列的计算,测试者可以得到接触皮肤侧织物的润湿时间、吸水速率、浸湿半径及扩散速度等的精确读数,以及累积单向传递能力与织物的整体液态水分管理能力(OMMC)。    液态水分管理:  传输指数及整体液态水分管理能力吸引了众多技术织物制造商的关注。研究表明,使用这些数字及由液态水分管理测试仪提供的“指纹”,用户可以将织物分为 7 个级别:防水、拒水、慢速吸收/慢速干燥、快速吸收/慢速干燥、快速吸收/快速干燥、水分穿透及液态水分管理。根据织物的最终应用将织物进行分类后,用户可以通过由液态水分管理测试仪测得的指数对不同的织物进行比较。此时,人们就知道了哪种织物是最终使用环境要求的最佳织物,而不必进行繁琐的生理测试了。 更多关于:[url=http://www.njsycsy.com/ytsfgl/ytsfgl-112.html][b]MMT液态水分管理测试仪[/b][/url]

  • 液相色谱仪的原理在工业中的使用

    液相色谱仪是在实验室里用。想知道有没有大号的液相色谱仪被用在工业生产中来出产品? 或者液相色谱仪的工作原理有在工业中使用来生产什么东西吗?

  • 高效液相色谱仪的结构和原理

    高效液相色谱仪的结构和原理首先需要讲的是HPLC 主要测试的是有机物质,无机物质用AAS,UV等光谱仪器,或者用离子色谱测试。高效液相色谱仪经常被我们初学者视为高级货。它确实是挺高级的。我们一些高校的实验室,也经常把高效液相色谱当作宝贝里三层外三层小心地保护着。在校的同学们很难一睹其芳容。所以,一些高校的HPLC课程,就是讲授理论,同学们最多集体像看大熊猫一样地排队到实验室看下HPLC。而老师们说,这个仪器很贵的,它是高科技呢。但是只要我们到一些制药厂,食品企业,高效液相色谱广泛地使用,一个实验员要管理3-4台HPLC呢。为了让同学们了解HPLC,qingqingcao老师准通过自己的体系,给大家讲解一下HPLC的构成。HPLC的简单维护和清洗。同学们可以通过书本,一起来熟悉这台所谓的“高级货”。但是书本很详细地讲了各个部件的原理,也许会枯燥,先听我来讲讲。HPLC的几大系统HPLC是集成化很高的仪器。它包括了泵输送流动相,六通阀的进样,色谱柱的分离,检测器的检测和记录积分设备的记录和数据计算构成的。Qingqingcao老师首先先给大家一个总的概念,然后详细阐述。1 GC和HPLC的工作原理(形象地解释)我们回忆一下,气相色谱,我们用氮气或者氦气做载气。“载”这个字,我们怎么理解,载,就是作为介质,带着样品到色谱柱中去“旅游”。有些人个子小,那么在色谱柱这个迷宫里面,跑得快,有些人个子大,容易被色谱柱中的迷宫中的绳索绊住,所以跑得慢。所以,不同性质的物质在载气的带动下,到色谱柱中旅游,快慢不同,从而到达检测器时间不同。达到分离的目的。那么HPLC呢,同样道理。这里我们把载气换成流动相(Mobile phase)。有些书也称流动相为载液。我们的HPLC是通过管路连接这各个部件按,流动相在泵的驱动下,流经色谱的全系统到达废液,我们可以把它理解成传输带。样品经过了流通阀,进入色谱系统,在流动相的带领下,进入色谱柱进行分离。被分离的样品中各个成分,进入检测器,被检测。由记录仪记录检测信号,流经废液。或者被收集。这是HPLC的整个系统工作描述。2 HPLC的各系统那么我概括HPLC是有五大系统构成:动力系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据分析和记录系统构成。其中:动力系统:泵进样系统:六通阀和进样针,或者自动进样器分离系统:色谱柱检测系统:检测器,一般有紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器,MS检测器等等。记录系统:电脑工作站等连接这些设备的都是由一根根不锈钢管或者PEEK管构成。2.1 说泵:泵是HPLC的动力系统。气相色谱的动力,实际上是钢瓶中气体的压力。而液体,它只有通过泵的转动而使之流动。我们做一个类比:血液类比成流动相,心脏类比成泵。血管类比成各不锈钢管。那么,血液在心脏作为动力系统,流经着身体的各个系统。如果心脏跳得快点,那么血流量加大,那么血压升高。同样,泵流速提高,流动相流量增大,那么色谱系统压力增高;如果血管被压迫半堵了,那么同样的心跳速度,压力也会增高。同样道理,如果色谱系统被污染,那么污染物堵在色谱柱头,或者各连接口等,那么泵同样的流速,就有可能压力变大。高效液相色谱主要出问题的就是压力莫名地增大,一般认为是色谱系统被污染而堵,解决的方法就是查看各个部件,或者用过滤过的异丙醇清洗流路等。泵的原理,我们看下下面这张示意图。http://www.51sepuyi.com/uploads/140727/1-140HG61A3432.jpg由四个柱塞杆分别作抽,推运动,吸取贮液瓶中的流动相。想想,医生打针,是否也是抽,推注射器的柱塞杆呢?为什么用了四个柱塞杆呢?目的是为了保持流量的稳定。也就是说,一边抽,一边在推,这样可以减小脉冲。同时,现代的泵的出口流液出,还有一个脉冲调节器,避免由于脉冲引起流速不稳定。我们看下,还有一个purge阀。考下大家purge是什么意思呢?对了是清洗的意思。这个派什么用处的呢?我们思考下,色谱系统不能用很大的流速的,如果用很大流速,那么仪器是否就会有损害?通俗地说,压力高了,设备爆了。一般我们更换流动相和排除流动相中的气泡,需要高流速,快速地更换流动相和排除气泡。那么,我们首先是开purge阀,这样流路走的是一条进废液的路,不会进入色谱柱系统,用5-9mL/min的流速快速更换流动相和排除气泡。更换好并且气泡没有了,那么要停泵,关闭阀门,以正常流速开启泵(例如1.0ml/min)。则流动相能够进入各个色谱系统中。关于流动相,qingqingcao老师还是需要强调两点,色谱系统不能被污染,尤其是试剂中的固体颗粒是损害HPLC色谱分析的元凶。同时,流动相中的气泡,会是的压力不稳,所以,也要想方设法地排除掉。所以,对于流动相,我们必须对它进行处理。主要有两点。流动相按照要求配制好。需要进行过滤和脱气。http://www.51sepuyi.com/uploads/140727/1-140HG61G3W7.jpg过滤:对于流动相,我们使用微孔滤膜过滤。微孔滤膜有三种规格。有水系的,有机系的,有水系-有机系两用的。我们过滤水相一般使用水系滤膜。其孔径有0.45微米,0.22微米 。一般选用0.45微米孔径 。因为 0.22微米 过滤 细菌 的。有机相,比

  • 【我们不一YOUNG】+液相色谱仪原理

    [font=宋体][back=white][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的原理是基于溶质在固定相和流动相之间的分配差异实现分离的色谱技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是一种利用混合物在液[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]-[/back][/font][font=宋体][back=white]固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。它以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的分离过程涉及流动相携带样品通过色谱柱,固定相则吸附在色谱柱内。由于不同溶质在固定相和流动相之间的分配系数不同,它们在色谱柱内的移动速度也会有所差异,从而实现分离。通过检测器对分离出的组分进行检测,我们可以得到各组分的浓度信息。[/back][/font][font=宋体][back=white]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]([/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]HPLC[/back][/font][font=宋体][back=white])是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的一种,它特别适用于高沸点、难气化合物的混合物分离。[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]HPLC[/back][/font][font=宋体][back=white]的基本原理与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相同,即利用溶质在固定相和流动相之间的分配差异实现分离。[/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]HPLC[/back][/font][font=宋体][back=white]中使用的检测器,如紫外光度检测器([/back][/font][font='Times New Roman',serif][back=white]UVD[/back][/font][font=宋体][back=white]),基于被分析试样组分对特定波长紫外光的选择性吸收,组分浓度与吸光度的关系遵守比尔定律,广泛应用于食品安全、生物医学、环境化学、石油化工等领域。[/back][/font]

  • 气相色谱仪多少钱?气相色谱仪工作原理及操作步骤

    大家都知道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多,性能各异,使用范围也不相同,但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解,所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥43200上海精科(仪电上分)GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥18000注:以上价格来源于网络,仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。

  • 【求购】气相色谱仪工作原理以及工作说明

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理以及工作说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及组成部分 :[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作原理:是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成部分 (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站[em54]

  • 气相色谱仪的工作原理

    求助!本人乃新手,本单位有三台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],意大利氦离子化检测器FTV2700,比利时光离子化检测器AL-11,AL-800,高迈公司的放电型检测器DID592,请问那位大虾知道它们的工作原理有什么不同?承蒙赐教,不胜感激![em06] [em04]

  • 气相色谱仪工作原理及分类

    工作站打印分析结果 一色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。1、色谱分离基本原理: 在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。    气相色谱仪的特点  高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。  高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。  高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。  速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。  应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。  所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。设备和操作比较简单仪器价格便宜。  气相色谱简单分析装置流程  气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:  1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器.色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。   ㈠按固定相聚集态分类:  1、气固色谱:固定相是固体吸附剂,  2、气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。  ㈡按过程物理化学原理分类:  1、吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。  2、分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。  3、其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度 变化发展而来的热色谱等等。  ㈢按固定相类型分类:  1、柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。  2、纸色谱:以滤纸为载体,  3、薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。  ㈣按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三  气相色谱法的常见术语及概念解释  1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。  2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。  3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。  4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。  5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。  6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时

  • 【转帖】气相色谱仪工作原理

    [url=http://www.cyyq88.com/cykj-ParentList-37281/][b]色谱仪[/b] [/url]利用[b]色谱柱[/b]先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的 直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 [b]色谱仪[/b]待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。[b]色谱仪[/b]固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力([b]色谱仪[/b]对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。[b]色谱仪[/b]经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是ABC,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后A和B也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,[b]色谱仪[/b]到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。[back=#ff0000][font=Verdana]实践证明,在条件(包括载气流速、色谱仪器柱温、检测器温度、进样器温度、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。[img]http://www.hjat.com/BJXeditor/editor/images/smiley/msn/regular_smile.gif[/img][/font][/back]因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。   检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。

  • 气相色谱仪的工作原理和操作步骤

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪[color=#666666]的工作原理和操作步骤[/color][/size][/b][/align][size=16px][font=&][color=#666666] 众所周知[/color][/font]气相色谱仪[font=&][color=#666666]是一种常用的检测设备。现代[/color]气相色谱仪具有许多型号款式,不同的性能和不同的使用范围,但基本原理是相同的。很多人可能对工作原理以及如何使用气相色谱仪了解不多,所以下面的将告诉你整个气相色谱仪的工作原理和操作步骤。气相色谱仪工作原理[color=#666666]  [/color]气相色谱仪是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。  气相色谱仪操作步骤  A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。  B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。  C、设置各工作部温度  TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。  D、点火  待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。  E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。  F、关机程序  首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。  以上就是气相色谱仪工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对气相色谱仪的应该有了一定的认识。气相色谱仪主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。[/font][/size]

  • 离子色谱仪的分离原理

    离子色谱仪的分离原理有高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3种,离子交换色谱用低容量的离子交换树脂,离子排斥色谱用高容量的树脂,离子对色谱用不含离子交换基团的多孔树脂。 高效离子交换色谱应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用。 离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类。

  • 高效液相色谱仪基本原理、应用及常见故障

    1 高效液相色谱仪的系统组成、工作原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。2 高效液相色谱仪的应用 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 与试样预处理技术相配合,HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度, 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。 HPL C 成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。 液相色谱- 质谱连用技术受到普遍重视, 如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等 液相色谱- 红外光谱连用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类, 海水中的不挥发烃类, 使环境污染分析得到新的发展。3 高效液相色谱仪常见故障处理 L C - 10A T 高效液相色谱仪是日本岛津公司1996 年的产品, 检测器为可变波长紫外检测器, 色谱柱为岛津公司的ODS - C18 ,大连依利特的ODS -C18 。 八年的日常工作中遇到了几种故障,如故障1 经咨询岛津公司的工程师后,得以解决 故障2、故障5 是频繁碰到的问题等,特作总结如下:故障1 流动相内有气泡, 关闭泵, 打开泄压阀, 打开p urge键, 清洗脱气, 气泡不断从过滤器冒出, 进入流动相, 无论打开p urge 键几次,都无法清除不断产生的气泡。 原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内, 过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。 处理过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可 亦可将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中12~36 小时, 轻轻震荡几次, 再将过滤器用纯水清洗几次, 打开泄压阀, 打开p urge 键,清洗脱气, 如仍有气泡不断从过滤器冒出, 继续将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏, 流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1. 0~3. 0ml/ min ,纯水冲洗过滤器1 小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。故障2 柱压高原因(1) 缓冲液盐分如(乙酸铵等) 沉积于柱内 (2) 样品污染沉积。 处理对于第一种情况先用40~50 ℃的纯水,低速正向冲洗柱子, 待柱压逐渐下降后, 相应提高流速冲洗, 柱压大幅度下降后, 用常温纯水冲洗, 之后用纯甲醇冲洗柱子30 分钟 对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再用换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗, 最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。故障3 既无压力指示,又无液体流过[1 。 原因(1) 泵密封垫圈磨损 (2) 大量气泡进入泵体。 处理对于第一种情况,更换密封垫圈 对于第二种情况,在泵作用的同时, 用一个50ml 的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。故障4 压力波动大,流量不稳定. 原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。 处理工作中注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气[2 。如为单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗.故障5 出峰不佳,峰分叉。 原因(1) 色谱柱被污染 (2) 柱头填料塌陷。 处理对于第一种情况, 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料) ,装入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧, 再填平, 滴甲醇, 再压紧反复几次, 直至装满填平[2 。柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁的填料, 拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30 分钟以上。故障6 峰面积重复性不佳。 原因(1) 进样阀漏液 (2) 加样针不到位。 处理对于第一种情况更换进样阀垫圈 对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJ EC T 状态,以保证进样量的准确。日常工作中, 液相色谱仪的保养非常重要, 如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中, 储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液, 每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质, 完全溶解, 尽量减少对色谱柱的污染, 以延长色谱柱的使用寿命, 同时避免注射过浓的样品溶液, 以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞 色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

  • 离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根

    目前,违法添加非食用物质和滥用食品添加剂事件常有发生,为保证牛奶的食用安全,采用离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根。 1、检测原理:液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。 2、实验部分 2.1试剂与材料 2.1.1试验用水均为超纯水 2.1.2乙腈(色谱纯) 2.1.3固相萃取小柱:OnGuardRP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。 2.1.4硫氰酸标准品:北京化工厂 2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。 2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。 2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。 2.2仪器 2.2.1离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器; 2.2.2离心机:冷冻离心机。 2.3样品处理取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。 2.4离子色谱参考条件色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16,4.0×250mm分析柱;IonPacAG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。 采用离子色谱仪检测,操作简便,检测结果准确。

  • 教你如何选购气相色谱仪

    究竟该如何选购气相色谱仪呢?在选购气相色谱仪之前,我们首先应该对气相色谱仪有个简单的了解,包括气相色谱仪的定义,种类,组成部件,应用及工作原理。这样我们才知道,选购气相色谱仪该注意或者说注重那些内容。气相色谱仪的简介1定义及工作原理气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物 各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。2仪器的组成  气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。3气相色谱仪的应用气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广在对气相色谱仪有个简单的了解之后,我们来谈谈选购气相色谱仪的的途径。目前选购气相色谱仪的主要途径是通过网络,基本上所有的供应气相色谱仪的单位也都通过这个途径来销售气相色谱仪,网上的资料也非常的全面,您可以随意搜索到几乎所有您想查阅的资料.从选购气相色谱仪的指导思想说应该考虑以下几点1. 按需购物,有的放矢  “需要什么买什么”这似乎是一条是很浅显的原则,谁都知道,但是知道归知道做归做,因为许多人都还有另外一个“小九九”——“宽打窄用”,也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。在若干年前各单位买色谱仪时,如果上级拨款,就把所有的附件都买来,这实际上是既浪费又给自己找麻烦,比如您的实际工作只需要热导检测器和氢火焰离子化检测器就够用了,可是订购色谱仪时把电子俘获检测器和火焰光度检测器也都买了,结果用不着放在仓库里睡觉。所以应该是需要那些检测器和附件就只买那些,这即是按需购物,有的放矢。如果您在需要某一附件时,再买一个新的性能更好的,不也既节约有实惠吗,特别是现在各种仪器发展极快,新的功能不断增加,已有的功能不断改善,所以应该是当时需要什么买什么,当时不需要的附件就不要买。2. 按体裁衣,量力而行  目前气相色谱仪国内有许多厂家有中高挡、中低档产品,国内2002年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪,这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验,一般价格在2~8万元上下。如果您是教学、一般常规测试,国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析,就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪,如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪,这样可以发挥其更大的有效性。当然如果由于工作的需要,比如需要高灵敏度、高再现性、高可靠性的分析和工艺过程控制,例如需要电子压力控制、自动进样器、大体积进样、在生产线上成年累月地不停机运转等。同时又有经费支持,可以选择国外高档次的气相色谱仪。目前世界上几家著名生产气相色谱仪的厂家在国内有销售机构, 仪器水平相近,各有其特点,可以说各有千秋,至于选择哪一家、哪一个型号,您就要花点时间来考查了。现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。  1. 被分析样品情况  ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?  ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;  ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;  ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;  ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围;  ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;  2. 分析的目的如何?  ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?  ⑵定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9)  ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多

  • 【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介,各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件,其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差,调整不方便等原因,进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点,目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者,有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种,压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示,色谱仪通过恒压阀的调节,提供进样口的柱前压力(即控制柱流量);通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节,实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明,其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压,输送进入进样口,提供稳定的柱前压力,根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度,调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱,一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂,用以吸附流经气体中的高沸点杂质,用以保护针型阀和分流电磁阀,避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀,当进样口需要工作在不分流状态之下时,通过电磁阀的通断操作,实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制,执行部件使用了恒压阀,恒压阀的调节速度较快。色谱进样时,由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断,会导致进样口压力变化。采用压力控制方案(即使用恒压阀控制),进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作,互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂,分析方法开发时,调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后,进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时,系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后,一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示,色谱仪通过总流量控制器(恒流阀)的调节,向进样口提供正确的进样口载气流量,由分流控制器(背压阀)提供正确的柱前压,同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示,[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压,输送给恒流阀,向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节,背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换,实现进样口分流和不分流状态的调整,如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单,背压阀的调节较为重要,调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器,将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀,进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时,稳压阀和背压阀会互相影响,流量调节就会比较耗费时间。

  • 【求助】气相色谱仪的取样问题

    大家好,我是做天然气组成分析的,用得是瓦里安cp-3800,今年刚配上,还不太熟悉,有几个问题向大家请教一下:1.由于所测的天然气都是高压的(5MPa左右),不知道能不能直接连到色谱仪,现在都是用取样袋先取样(开小阀门),然后再压到色谱仪测样,这样做很麻烦而且容易混入空气,不知道有没有比较好的取样方法或仪器?2.由于所测天然气中含不少液态水,需要先脱除,现在用得是在取样袋前接上一装满硅胶的瓶子,是不是很落后?而且不能保证脱除干净,不知道有没有先进的方法或仪器?3.对色谱仪的精度有些怀疑,测样得到tcd和fid两种的结果有差别(5%),而且摩尔百分含量加起来大于100,现在都是先取平均然后归一,不知道这样和不合理?4.对同一天然气,在不同位置和时间取样得到的结果不同(相差最大有10%),不知是不是里面气体混合不均匀(气体是我们自己配的)?请大家针对以上问题给我点建议,谢谢!

  • 亲水作用色谱-串联质谱法同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺

    【序号】:1【作者】:卢跃鹏; 方慧文; 胡筱静; 江小明; 李君; 杨永; 段建坤; 骆丹;【题名】:亲水作用色谱-串联质谱法同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺【期刊】:分析试验室,【年、卷、期、起止页码】:2010年 11期 【全文链接】:http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=FXSY2010110252

  • 【分享】选购气相色谱仪须知

    选购气相色谱仪须知--(1):几点考虑仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。为协助大家,快,好,省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。 1. 被分析样品情况: ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗? ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理; ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式; ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围; ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间; 2.分析的目的如何? ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物? ⑵定量分析:在那个范围—常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤ 10-9) ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。

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