推荐厂家
暂无
暂无
[color=#333333]《药物溶出度仪机械验证指导原则》发布: 为规范仿制药质量和疗效一致性评价工作,国家食品药品监督管理总局组织制定了《药物溶出度仪机械验证指导原则》,现予发布。在仿制药质量和疗效一致性评价工作过程中,各药品生产企业、研究单位和药品检验机构开展体外溶出试验时,应遵照本指导原则 药品检验机构应加强对企业开展溶出度仪机械验证的技术指导 溶出度仪生产商和销售商应优化相应的技术服务。详细内容学路网医学网整理如下:[/color][b][color=#333333]相关推荐[/color][/b][color=#333333]:[/color][url=https://www.xue63.com/jiaoyuershi/2016-3/14591273645077.html][color=#333333]食品药品监管总局办公厅组织制定《药物溶出仪机械验证指导原则(征求意见稿)》[/color][/url][color=#333333] 本指导原则适用于仿制药质量和疗效一致性评价研究工作中,口服固体制剂体外溶出试验(学路网医学网整理《药物溶出度仪机械验证指导原则》详细内容)所用溶出度仪的机械验证。[/color][color=#333333] 一、概述[/color][color=#333333] 本指导原则中的溶出度仪是指《中华人民共和国药典》(2015年版,以下简称《中国药典》)四部通则〈0931〉溶出度与释放度测定法中第一法和第二法的仪器装置。为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性,所使用的溶出度仪应满足《中国药典》要求,同时还需满足本指导原则规定的各项技术要求。[/color][color=#333333] 二、验证前检查[/color][color=#333333] 目视检查以下部件:[/color][color=#333333](一)溶出杯[/color][color=#333333] 杯体光滑,无凹陷或凸起,无划痕、裂痕、残渣等缺陷。[/color][color=#333333](二)篮[/color][color=#333333] 篮体无锈蚀,无网眼堵塞或网线伸出,无网眼或篮体变形等现象。[/color][color=#333333](三)篮(桨)轴[/color][color=#333333] 篮(桨)轴无锈蚀,桨面涂层(Teflon或其他涂层)光滑、无脱落。[/color][color=#333333] 三、测量工具[/color][color=#333333] 可采用单一测量工具(如倾角仪、百分表、转速表和温度计等),也可采用模块化的集成测量工具。各种测量工具均应符合相关的计量要求。[/color]
在药物开发过程早期进行ADMET(吸收、分布、代谢、排泄和毒性)评估的能力在当今的药物发现环境中是至关重要的。这意味着需要进行高通量分析,以尽早发现潜在的ADMET问题,从而减少损耗。溶解度是药物的关键特性之一,对分析方法开发、药物生物利用度、吸收和毒性研究,以及药物剂量和药物配方都有重要影响。低溶解度化合物的开发难度更大,获得可再现的ADMET筛选数据也更费时费力。因此,在药物开发的后期阶段进行成本更高的检测之前,研究人员需要一种快速、经济高效的解决方案来确定溶解度。[align=left][b]药物溶解度研究[/b][/align]药物溶解度研究旨在评估药物在不同条件下,在各种溶剂或缓冲液中的溶解度。通常需要测量药物在特定温度或pH值下可溶解的量。溶解度通常表示为药物在溶剂中的最大溶解浓度,也称为饱和浓度。药物溶解度测定在药物发现过程中的不同阶段都至关重要。在早期化学筛选的所有标准中,不理想的溶解度是最不利的性质之一,溶解度低的分子具有很高的失败风险。因此,在药物发现过程中要尽早进行溶解度测定。低溶解度不仅会阻碍新药活性的测试,还可能引发其他不良后果,包括影响其他检测、隐藏其他不良特性,以及对药物动力学和动态性质的潜在影响。总之,这可能会导致药物开发时间大大延迟,或者在尝试改良之前就出现失败。常见的平衡溶解度测定的方法是在恒温条件下将药物和靶标一起振荡至少24小时并测量溶液中的药物浓度(摇瓶法;图 2)。最终浓度通常通过高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定,整个过程耗时较长,且通量较低。[b]散射比浊法节省时间并提高通量[/b]散射比浊法是一种快速、可扩展、灵敏且精确的颗粒物质浓度测定方法,有利于药物溶解度研究。另外,这还是一种无损技术,可用于动力学分析,只需制备很少的样品,且可以适应高通量微孔板格式。[url=https://www.bmglabtech.cn/]BMG LABTECH[/url]的NEPHELOstar [i]Plus[/i]是一种专用的微孔板散射浊度仪,可通过测量前向散射光来检测液体样品中的不溶性颗粒。这种方法基于对样品中不溶性颗粒散射光强度的检测。NEPHELOstar [i]Plus[/i]的高强度光源是波长为635 nm的激光。激光穿过样品孔,进入Ulbricht球散射光检测器。如果光线没有被颗粒偏转,会直接穿过球体,不会产生信号。如果样品中存在不溶颗粒,散射光会在球体内部反射,被光电二极管检测到。Ulbricht球可收集散射角度高达 80 度的光线。[align=left][b]结论[/b]散射比浊法是一种快速、可靠、低成本的溶解度筛选方法,可利用384孔板进行高通量筛选。使用NEPHELOstar [i]Plus[/i] 在384孔板中进行全自动动力学溶解度筛选,可在75分钟内分析24种化合物,批间差异率为5%。在提交的化合物中,其中约有90%的化合物,其动力学溶解度可通过此方法得出并排序。[/align]
水中药物浓度的检测是水质监测和水处理过程中的重要环节,它对于确保水质安全、评估药物污染程度以及制定相应的应对措施具有重要意义 光谱法原理:基于溶液中分子发生吸收或发射光谱来确定浓度。常用的有紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法等。优点:测量结果精度高,适用于多种药物的检测。缺点:需要一定的仪器设备和专业操作人员,不适合现场快速检测。色谱法原理:利用不同物质在色谱柱中的分配系数差异进行分离,并通过检测器进行定量分析。常用的有气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱(HPLC)等。优点:定性准确、灵敏度高、多组分同时检测能力强。缺点:设备昂贵,操作复杂,需要专业人员操作。滴定法原理:通过在一定条件下,用标准溶液逐滴加入样品中进行化学反应,直到反应达到终点(即指示剂颜色发生变化),从而确定样品的浓度。优点:精度高,对样品要求不高。缺点:操作较为繁琐,需要严格控制实验条件并选择合适的化学试剂。比色法原理:利用药物与特定试剂反应生成有色化合物的颜色深浅与药物浓度成正比的关系进行测定。优点:操作相对简单,适用于现场检测。缺点:可能会受到其他物质的干扰,需要消除干扰物质的影响。试纸法原理:通过试纸与待测液反应后颜色变化与标准色卡对比来确定药物浓度。优点:操作简便快捷,适用于现场快速检测。缺点:精度相对较低,试纸的保存和使用条件对结果有一定影响。案例:离子色谱仪测定自来水中草甘膦浓度 为了评估自来水中草甘膦(一种广泛使用的除草剂)的污染情况,研究机构采用离子色谱仪对自来水样品进行了检测。 检测方法: 仪器与条件 仪器与条件:仪器:IC6600系列离子色谱仪,配备电导检测器、阴离子抑制器等。色谱柱:诺谱HS-5A-P3(4mm×250mm);保护柱:诺谱HS-5AG(50mm×4mm)。柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:100μL。样品处理:采集自来水样品,加入抗坏血酸除去余氯的影响,过0.45μm水系滤膜进样。标准溶液配制:精确移取草甘膦标准溶液,用超纯水定容至不同浓度,配制成系列标准工作溶液。检测与分析:将样品和标准溶液分别注入离子色谱仪进行分析,记录色谱图和峰面积。根据标准曲线计算样品中草甘膦的浓度。检测结果: 通过检测发现,自来水中草甘膦的浓度低于国家饮用水标准限值,表明该区域自来水水质良好,未受到草甘膦的显著污染。