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药物溶出度检测

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药物溶出度检测相关的论坛

  • 药物溶出度仪机械验证指导原则

    [color=#333333]《药物溶出度仪机械验证指导原则》发布: 为规范仿制药质量和疗效一致性评价工作,国家食品药品监督管理总局组织制定了《药物溶出度仪机械验证指导原则》,现予发布。在仿制药质量和疗效一致性评价工作过程中,各药品生产企业、研究单位和药品检验机构开展体外溶出试验时,应遵照本指导原则 药品检验机构应加强对企业开展溶出度仪机械验证的技术指导 溶出度仪生产商和销售商应优化相应的技术服务。详细内容学路网医学网整理如下:[/color][b][color=#333333]相关推荐[/color][/b][color=#333333]:[/color][url=https://www.xue63.com/jiaoyuershi/2016-3/14591273645077.html][color=#333333]食品药品监管总局办公厅组织制定《药物溶出仪机械验证指导原则(征求意见稿)》[/color][/url][color=#333333]  本指导原则适用于仿制药质量和疗效一致性评价研究工作中,口服固体制剂体外溶出试验(学路网医学网整理《药物溶出度仪机械验证指导原则》详细内容)所用溶出度仪的机械验证。[/color][color=#333333]  一、概述[/color][color=#333333]  本指导原则中的溶出度仪是指《中华人民共和国药典》(2015年版,以下简称《中国药典》)四部通则〈0931〉溶出度与释放度测定法中第一法和第二法的仪器装置。为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性,所使用的溶出度仪应满足《中国药典》要求,同时还需满足本指导原则规定的各项技术要求。[/color][color=#333333]  二、验证前检查[/color][color=#333333]  目视检查以下部件:[/color][color=#333333](一)溶出杯[/color][color=#333333]  杯体光滑,无凹陷或凸起,无划痕、裂痕、残渣等缺陷。[/color][color=#333333](二)篮[/color][color=#333333]  篮体无锈蚀,无网眼堵塞或网线伸出,无网眼或篮体变形等现象。[/color][color=#333333](三)篮(桨)轴[/color][color=#333333]  篮(桨)轴无锈蚀,桨面涂层(Teflon或其他涂层)光滑、无脱落。[/color][color=#333333]  三、测量工具[/color][color=#333333]  可采用单一测量工具(如倾角仪、百分表、转速表和温度计等),也可采用模块化的集成测量工具。各种测量工具均应符合相关的计量要求。[/color]

  • 高效!用散射浊度仪实现自动化的药物溶解度筛选

    高效!用散射浊度仪实现自动化的药物溶解度筛选

    在药物开发过程早期进行ADMET(吸收、分布、代谢、排泄和毒性)评估的能力在当今的药物发现环境中是至关重要的。这意味着需要进行高通量分析,以尽早发现潜在的ADMET问题,从而减少损耗。溶解度是药物的关键特性之一,对分析方法开发、药物生物利用度、吸收和毒性研究,以及药物剂量和药物配方都有重要影响。低溶解度化合物的开发难度更大,获得可再现的ADMET筛选数据也更费时费力。因此,在药物开发的后期阶段进行成本更高的检测之前,研究人员需要一种快速、经济高效的解决方案来确定溶解度。[align=left][b]药物溶解度研究[/b][/align]药物溶解度研究旨在评估药物在不同条件下,在各种溶剂或缓冲液中的溶解度。通常需要测量药物在特定温度或pH值下可溶解的量。溶解度通常表示为药物在溶剂中的最大溶解浓度,也称为饱和浓度。药物溶解度测定在药物发现过程中的不同阶段都至关重要。在早期化学筛选的所有标准中,不理想的溶解度是最不利的性质之一,溶解度低的分子具有很高的失败风险。因此,在药物发现过程中要尽早进行溶解度测定。低溶解度不仅会阻碍新药活性的测试,还可能引发其他不良后果,包括影响其他检测、隐藏其他不良特性,以及对药物动力学和动态性质的潜在影响。总之,这可能会导致药物开发时间大大延迟,或者在尝试改良之前就出现失败。常见的平衡溶解度测定的方法是在恒温条件下将药物和靶标一起振荡至少24小时并测量溶液中的药物浓度(摇瓶法;图 2)。最终浓度通常通过高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定,整个过程耗时较长,且通量较低。[b]散射比浊法节省时间并提高通量[/b]散射比浊法是一种快速、可扩展、灵敏且精确的颗粒物质浓度测定方法,有利于药物溶解度研究。另外,这还是一种无损技术,可用于动力学分析,只需制备很少的样品,且可以适应高通量微孔板格式。[url=https://www.bmglabtech.cn/]BMG LABTECH[/url]的NEPHELOstar [i]Plus[/i]是一种专用的微孔板散射浊度仪,可通过测量前向散射光来检测液体样品中的不溶性颗粒。这种方法基于对样品中不溶性颗粒散射光强度的检测。NEPHELOstar [i]Plus[/i]的高强度光源是波长为635 nm的激光。激光穿过样品孔,进入Ulbricht球散射光检测器。如果光线没有被颗粒偏转,会直接穿过球体,不会产生信号。如果样品中存在不溶颗粒,散射光会在球体内部反射,被光电二极管检测到。Ulbricht球可收集散射角度高达 80 度的光线。[align=left][b]结论[/b]散射比浊法是一种快速、可靠、低成本的溶解度筛选方法,可利用384孔板进行高通量筛选。使用NEPHELOstar [i]Plus[/i] 在384孔板中进行全自动动力学溶解度筛选,可在75分钟内分析24种化合物,批间差异率为5%。在提交的化合物中,其中约有90%的化合物,其动力学溶解度可通过此方法得出并排序。[/align]

  • 水中药物浓度检测进行水质检测

    水中药物浓度的检测是水质监测和水处理过程中的重要环节,它对于确保水质安全、评估药物污染程度以及制定相应的应对措施具有重要意义 光谱法原理:基于溶液中分子发生吸收或发射光谱来确定浓度。常用的有紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法等。优点:测量结果精度高,适用于多种药物的检测。缺点:需要一定的仪器设备和专业操作人员,不适合现场快速检测。色谱法原理:利用不同物质在色谱柱中的分配系数差异进行分离,并通过检测器进行定量分析。常用的有气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱(HPLC)等。优点:定性准确、灵敏度高、多组分同时检测能力强。缺点:设备昂贵,操作复杂,需要专业人员操作。滴定法原理:通过在一定条件下,用标准溶液逐滴加入样品中进行化学反应,直到反应达到终点(即指示剂颜色发生变化),从而确定样品的浓度。优点:精度高,对样品要求不高。缺点:操作较为繁琐,需要严格控制实验条件并选择合适的化学试剂。比色法原理:利用药物与特定试剂反应生成有色化合物的颜色深浅与药物浓度成正比的关系进行测定。优点:操作相对简单,适用于现场检测。缺点:可能会受到其他物质的干扰,需要消除干扰物质的影响。试纸法原理:通过试纸与待测液反应后颜色变化与标准色卡对比来确定药物浓度。优点:操作简便快捷,适用于现场快速检测。缺点:精度相对较低,试纸的保存和使用条件对结果有一定影响。案例:离子色谱仪测定自来水中草甘膦浓度 为了评估自来水中草甘膦(一种广泛使用的除草剂)的污染情况,研究机构采用离子色谱仪对自来水样品进行了检测。 检测方法: 仪器与条件 仪器与条件:仪器:IC6600系列离子色谱仪,配备电导检测器、阴离子抑制器等。色谱柱:诺谱HS-5A-P3(4mm×250mm);保护柱:诺谱HS-5AG(50mm×4mm)。柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:100μL。样品处理:采集自来水样品,加入抗坏血酸除去余氯的影响,过0.45μm水系滤膜进样。标准溶液配制:精确移取草甘膦标准溶液,用超纯水定容至不同浓度,配制成系列标准工作溶液。检测与分析:将样品和标准溶液分别注入离子色谱仪进行分析,记录色谱图和峰面积。根据标准曲线计算样品中草甘膦的浓度。检测结果: 通过检测发现,自来水中草甘膦的浓度低于国家饮用水标准限值,表明该区域自来水水质良好,未受到草甘膦的显著污染。

  • 小规格药物含量均匀度检测方法结果低于溶出结果

    品种为小规格品种,片重70mg,含主药0.5mg,主药在低pH值中更易溶解,溶出介质为6.8时能在30min内达到85%以上的溶出。在做溶出的时候我们把转速加大搅拌2h测其含量基本为98~100%,但是做含量均匀度时含量均只有90%左右。我们尝试了超声30min、60min,结果发现超声30min的含量高于60min的,又用摇床振摇60min,结果略高于超声30min,但是振摇时间加长含量又没有明显升高。我们还尝试了不同的稀释剂和不同的体积,均发现做含量均匀度时含量检测只有90%左右。各位有遇见过这种情况吗?会不会是主药太少,辅料太多,辅料对主药发生了吸附,可是这种情况的话又怎么办呢?请各位不吝赐教!

  • DSC检测药物熔点时必许二次升温吗?求大师指教!

    各位大神,DSC检测药物熔点时必须二次升温吗?最近用熔点仪和热分析仪分别测定同一种药物的熔点,结果差了接近20℃,熔点仪测定时药物很早就出现塌陷和萎缩,并且迅速是上升至高处,热分析测定时用一次升温的熔融峰作为熔点值这样会有偏差吗?请专家给分析一下,先谢过了!

  • 喹诺酮类药物检测

    各位老师,最近在用 农业部1077号公告-1-2008做喹诺酮类药物的检测,按照实验流程做下来发现空白鱼肉样品加标回收率很低,只有50%,但是同时做的空白溶剂加标回收率在85%以上,这让我很困惑。为什么加了基质做出来回收率就那么低呢?但心是基质效应,也做了相应的基质匹配曲线,结果还是一样的。请给位老师帮我一下。

  • 【天研】兽药残留检测仪能检测出哪些药物残留

    兽药残留检测仪能够检测多种药物残留,包括但不限于莱克多巴胺、黄曲酶毒素B1、克伦特罗、黄曲霉毒素总量、阿灭丁、双甲脒、阿莫西林、氨苄西林、氨丙琳、安普霉紊、阿散酸、阿维菌素、甲基吡啶磷、氮哌酮、杆菌肽、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶等。这些兽药可能在动物饲养、疾病预防和治疗过程中被使用,并可能残留在动物源性食品中。通过兽药残留检测仪的精确检测,可以确保食品的安全性,满足卫生标准和法规要求,保护消费者的健康。  此外,兽药残留检测仪的应用范围广泛,不仅适用于畜牧养殖、农产品种植和食品加工等环节,还可用于出口贸易中的兽药残留检测。在畜牧养殖领域,它可以用于监测畜禽体内的兽药残留物,确保畜产品的质量安全 在农产品种植过程中,它可以检测土壤、灌溉水和农作物中的兽药残留,评估农产品的安全性和合规性 在食品加工环节,它可以用于检测加工食品中的兽药残留,确保食品的安全性和合规性。  总的来说,兽药残留检测仪对于确保食品安全、保障人类健康具有至关重要的作用。如需更多关于兽药残留检测仪检测的药物种类信息,建议查阅相关文献资料或咨询专业检测机构。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291511395295_9681_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 有机药物用10%的硝酸溶解后就可以用ICP-AES检测了吗?

    昨天检测一批药物,是埃索美拉唑钠(ES3),我先用5%的硝酸溶解,结果溶不了,会有沉淀,并且这沉淀就像口香糖似的粘在烧杯底部洗都洗不了,颜色是暗红色。后来客户说可以用水溶解,于是我就用超纯水溶解,确定能溶解,只有极少数部分颗粒,结果用ICP-AES测试时,样品刚上去几秒就熄火,感觉那熄火的叫声挺惨的,我那可能的ICP。今天客户又说他们试了下用10%的硝酸能溶解,但是不能加热,加热会有沉淀出来。我在担心用10%的硝酸溶解后用ICP-AES检测是不是也会熄火啊,没有加热过有机物还是没有完全破坏掉。请教大家。请大家给点意义。

  • 青霉素类药物残留检测

    最近在做水产品中青霉素类药物的检测,采用微生物法进行了初筛,对阳性结果要进行液质的确认。遇到一个问题在用液质对头孢噻趺进行检测的时候,采用GB/T21314-2007,可对照品采用乙腈:水(30:70)溶解不了,郁闷,求助

  • 【第三届原创大赛】样本放置的环境对激素药物检测结果的影响

    维权声明:本文为012304原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。本实验主要考察实验过程中时间、光照、以及温度对不稳定药物在样本基质中的变化;从而使检测得到的数据结果更加的可靠;本实验以己烯雌酚为目标药物,鸡肉、鸡肝为样本基质;进行验证;实验基础样本种类:鸡肉、鸡肝药物类型:己烯雌酚检测手段:酶联免疫试剂盒检测方法检测限:0.5ppb药物浓度:空白添加3ppb 药物环境条件实验室温度:15-20度 湿度:20-30%样本添加方式:将一大份样本分为两份,将药物溶解后以喷雾的行洒在已经匀浆的样本中;进行多次混匀,并检测该样本和等条件下没有添加的另外半份样本(除了没有添加药物外其他条件完全相同);实验设置条件设置如下:避光 太阳光直射 37度温箱 正常条件下2小时 1小时 1小时 30min6小时 2小时 2小时 30min1天 3小时 3小时 30min2天 4小时 4小时 30min试剂/药品(以下药品均为分析纯级别)乙腈、丙酮、三氯甲烷、磷酸、氢氧化钠(分析纯),去离子水前处理方法鸡肉样本的处理过程称取2+-0.05g样本到40ml塑料离心管中,加入6ml乙腈-丙酮(80:20),振摇10min,离心后取3ml吹干,取3ml到玻璃试管中,于40度水浴氮气吹干,加入0.5ml三氯甲烷涡动溶解后,再加入2ml M氢氧化钠溶液,涡动30s,离心后去上层1ml,加入200ul 6M磷酸,混合后加入6ml乙腈,振荡5min,离心后取全部上层吹干,并加入1ml溶解进行溶解;鸡肝的前处理处理过程称取2+-0.05g样本到40ml塑料离心管中,加入6ml乙腈-丙酮(80:20),振摇10min,离心后取3ml吹干,取3ml到玻璃试管中,于40度水浴氮气吹干,加入0.5ml三氯甲烷涡动溶解后,再加入2ml M氢氧化钠溶液,涡动30s,离心后去上层1ml,加入200ul 6M磷酸,混合后加入6ml乙腈,振荡5min,离心后取全部上层吹干,并加入2ml溶解进行溶解;以下是鸡肉样本的数据闭光放置时间 2小时 6小时 1天 2天空白值 0.21 0.16 0.27 0.17检测值 2.93 2.80 2.71 2.45回收率 98% 93% 90% 82%37度时间 1小时 2小时 3小时 4小时空白值 0.20 0.15 0.24 0.21检测值 2.96 2.46 2.21 1.81回收率 99% 82% 74% 64%阳光照射时间 1小时 2小时 3小时 4小时空白值 0.14 0.19 0.17 0.16检测值 2.81 2.31 1.92 1.74回收率 94% 77% 64% 58%正常条件下 30min空白值 0.13检测值 2.89回收率 96%鸡肝的数据如下闭光放置时间 2小时 6小时 1天 2

  • 药物溶出仪:从分类到保养的进阶秘笈

    [b][color=#444444]药物溶出度简介[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标,是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。[/color][color=#444444][/color][color=#333333]仿制药一致性评价、固体制剂新药研发。 [/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]药物溶出度仪分类[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]1.半自动溶出仪和 全自动溶出仪 [/color][color=#444444][/color][color=#444444]2.六杯药物溶出度仪、八杯 药物溶出仪 、十二杯药物溶出仪。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]药物溶出度仪维护和保养[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444](1)在测定过程中,必须保证水位至少高于水槽右端出水口2cm以上,否则禁止开机。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](2)初次开机时,水位应下降1cm。水嘴处有气泡冒出,说明加热箱已有水,否则禁止开机。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](3)开机后若无数字显示,电源指示灯不亮,应检查保险丝是否烧断,电源电压是否正常。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](4)开机后若温度数字显示乱跳,可查看测浊线插头与传感器插座连接是否良好。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](5)不准将温度传感器插入溶出杯溶剂中,以免腐蚀传感器热敏电阻。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]溶出度仪使用注意事项[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]按动面板的“复位”键将使计算机复位,即温度窗恢复等待状态,只显示当前水浴实际温度;时钟窗恢复到常规取样时间的预置状态,但显示的是刚才显示的数值;转速窗恢复到转速预置状态,显示的也是刚才显示的数值,运行停止。因此,在正式进行溶出试验以后,请勿随意按动“复位”键!前已述及,也不要随意按动转速窗上的“选择”键!否则转轴将停止转动。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][color=#444444]仪器使用完毕后,请把仪器及附件清洗干净,保持清洁[/color][color=#444444].[/color]

  • 药物溶出仪:从分类到保养的进阶秘笈

    [b][color=#444444]药物溶出度简介[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标,是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。[/color][color=#444444][/color][color=#333333]仿制药一致性评价、固体制剂新药研发。 [/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]药物溶出度仪分类[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]1.半自动溶出仪和 全自动溶出仪 [/color][color=#444444][/color][color=#444444]2.六杯药物溶出度仪、八杯 药物溶出仪 、十二杯药物溶出仪。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]药物溶出度仪维护和保养[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444](1)在测定过程中,必须保证水位至少高于水槽右端出水口2cm以上,否则禁止开机。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](2)初次开机时,水位应下降1cm。水嘴处有气泡冒出,说明加热箱已有水,否则禁止开机。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](3)开机后若无数字显示,电源指示灯不亮,应检查保险丝是否烧断,电源电压是否正常。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](4)开机后若温度数字显示乱跳,可查看测浊线插头与传感器插座连接是否良好。[/color][color=#444444][/color][color=#444444](5)不准将温度传感器插入溶出杯溶剂中,以免腐蚀传感器热敏电阻。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][b][color=#444444]溶出度仪使用注意事项[/color][/b][color=#444444][/color][color=#444444]按动面板的“复位”键将使计算机复位,即温度窗恢复等待状态,只显示当前水浴实际温度;时钟窗恢复到常规取样时间的预置状态,但显示的是刚才显示的数值;转速窗恢复到转速预置状态,显示的也是刚才显示的数值,运行停止。因此,在正式进行溶出试验以后,请勿随意按动“复位”键!前已述及,也不要随意按动转速窗上的“选择”键!否则转轴将停止转动。[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][color=#444444]仪器使用完毕后,请把仪器及附件清洗干净,保持清洁[/color][color=#444444].[/color]

  • 水产品药物残留检测仪有什么应用

    水产品药物残留检测仪有什么应用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401090935433355_4631_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]  水产品药物残留检测仪是一种用于检测水产品中药物残留的仪器。随着人们对食品安全和健康的关注度不断提高,水产品药物残留检测仪的应用也越来越广泛。  首先,水产品药物残留检测仪在养殖业中有着重要的应用。在养殖过程中,为了预防和治疗疾病,养殖户会使用各种药物。但是,如果使用不当或过量使用,这些药物可能会残留在水产品中,对人体健康造成危害。因此,通过使用水产品药物残留检测仪,养殖户可以及时了解水产品中药物残留的情况,采取相应的措施,确保水产品的安全和健康。  其次,水产品药物残留检测仪在食品加工企业中也有着广泛的应用。食品加工企业需要对原材料进行质量检测,以确保产品的质量和安全。水产品作为食品加工的重要原材料之一,其药物残留情况也需要得到有效的检测和控制。通过使用水产品药物残留检测仪,食品加工企业可以快速准确地检测出水产品中的药物残留,采取相应的措施,保证产品的质量和安全。  此外,水产品药物残留检测仪还可以应用于检测机构和实验室等领域。这些机构需要对水产品进行质量检测和安全评估,以确保公众的健康和安全。通过使用水产品药物残留检测仪,这些机构可以更加快速、准确地进行检测和分析,为公众提供更加可靠和安全的水产品。  总之,水产品药物残留检测仪的应用范围非常广泛,可以在养殖业、食品加工企业、检测机构和实验室等领域得到应用。随着人们对食品安全和健康的关注度不断提高,水产品药物残留检测仪的重要性和应用价值也将不断提升。

  • 【原创大赛】水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结

    [align=center][b]水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结[/b][/align][align=left] 磺胺类药物为人工合成的抗菌药,具有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E8%8F%8C%E8%B0%B1/8335581][color=windowtext]抗菌谱[/color][/url]较广、性质稳定、使用简便等优点,在水产养殖中应用非常广泛。但能产生过敏、、肝损害、泌尿道损害等副作用。近年来国内外对水产品中磺胺类药物残留检测越来越严格,为了更准确检测出水产品中磺胺类药物残留,查阅相关资料,并经多次实验后对农业部958号公告-12-2007方法中样品的提取、净化、色谱条件等进行了优化小结,节约前处理时间,检出限、回收率均十分满意。[/align][align=left][b] 一、检测材料与方法[/b][/align] (一)主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平(感量0.0001)、电子分析天平(感量0.01)、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪、均质机、高速冷冻离心机、涡旋混合器、马神炉、玻璃抽滤器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配紫外检测器。 2、试剂 乙酸乙酯、正已烷、乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、冰乙酸(优级纯)、无水乙酸钠。 3、标准品 14种磺胺类药物标准溶液(100Uug/mL)。 4、其他耗材 HLB固相萃取柱(60mg、3 mL)。 (二)液相色谱条件 色谱柱:安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um;流动相:乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱;流速0.6mL/min;柱温:40℃;检测波长:270nm;进样量:5uL。 (三)样品前处理 称取5.00g样品,置于50mL离心管中,加入20mL乙腈,超声1 min,加入5g无水乙酸钠,涡旋1 min、超声2 min,3000r/min离心10min,将乙腈层转移到100mL梨形瓶中。再向离心管中加入25mL乙腈,旋涡混匀1 min,3000r/min离心10min,将乙腈层转移到100mL梨形瓶中,加入5mL正丙醇于30℃水浴中减压浓缩至近干。依次向梨形瓶中加入1.0mL1:1乙腈水溶液涡旋混匀,超声1 min溶解残渣,转移到50mL离心管中;再向梨形瓶中加入1mL乙腈饱和正已烷溶液,涡旋混匀, 3000r/ min离心5min,弃上层正已烷,转移到50mL离心管中,重复操作一次。3mL甲醇洗脱HLB固相萃取柱,洗脱液30℃减压浓缩至干,用1mL流动相定容,过0.45um滤膜,供液相色谱测定。 具体优化方法如下: 1、调节流动相中的PH值,可以抑制弱碱的离解,从而导致保留时间的改变。乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度洗脱,酸度过高,很难将14种磺胺类药物分离,其中磺胺二甲基嘧啶与磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪与磺胺基异唑,保留时间几乎一致。酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱,不但实现了14种磺胺类药物完全分离,而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。 2、提取过程用乙腈代替乙酸乙酯,可以更好的脱去脂肪,减少杂质干扰。 3、旋转蒸发前加入正丙醇,可以加快蒸发速度,减少药物损失,提高回收率。 4、用涡旋1 min、超声2 min代替14000r/ min均质1 min提取,减少了均质过程中加标损失;又节约了均质过程中每个样品逐一清洗刀头时间所浪费的时间。 (四)校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线 以14种磺胺类药物中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为0.001ug/mL、0.002ug/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL。以峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标做校准曲线,做一校准曲线,相关系数为0.9998。14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品分别加入浓度为0.10.1ug/mL的14种磺胺类药物标准溶液25uL、50 uL、250 uL,每个浓度做三个重复,做一个空白。按上述方法进行前处理和检测,测得回收率范围在85%-92%。[b] 三、注意事项[/b] 1、旋转蒸发近干要严格控制好,旋转蒸发时蒸发太干、时间太长会导致回收率降低。 2、调节流动相中的PH值,从而导致保留时间的改变。酸度过高很难将14种磺胺类药物分离,酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱,不但实现了14种磺胺类药物完全分离,而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中14种磺胺类药物检测方法,样品前处理时间、样品出峰时间比标准缩短,节省了人力物力,且14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9999,回收率范围85%-92%。

  • 【原创大赛】药物检测之他扎罗汀乳胶检测

    【原创大赛】药物检测之他扎罗汀乳胶检测

    药物检测之他扎罗汀乳胶检测 药品作为治病救人的良方,关系到国人的健康,关系到民众的安危。药品的作用和地位现在被认为是很高的,可以和食品相提并论,提上日程。国家和民众现在对药品的要求也越来越高,检测的种类和项目也越来越多,越来越严。药典中涉及到的药物检测内容大家都有目共睹。其中采用高效液相色谱法分析、检测的占有相当大的比例,广新增加的检测项目就有900多种。可见高效液相色谱在药物分析中的地位不一般。所以在药物分析中高效液相色谱法不可小视,学习和掌握这种方法是非常必要的。 他扎罗汀是一种第一个受体选择性、第三代芳香维A酸类临床药物药物,临床安全、有效,在治疗银屑病等皮肤病、痤疮、角化异常性疾病、毛囊皮脂腺疾病、皮肤癌前期病变,临床开发应用前景非常广阔,而且对基因活化、调节转录很有作用。 本文是中华人民共和国药典(2010 版)中的检测项目,他扎罗汀乳膏中他扎罗汀含量的高效液相色谱测定方法。方法具有准确、灵敏、简单的特点。 仪器高效液相色谱仪,包括紫外检测器,柱温箱,等度泵离心机超声波溶剂过滤器电子分析天平试剂乙腈(色谱纯)异丙醇(色谱纯)乙醇(分析纯)纯净水色谱条件色谱柱:VenusilXBP C18 (250×46mm,5μm)柱温:35℃流动相:异丙醇:乙腈:水=38:27:35检测波长:325nm流速:1.0mL/min进样体积:20μL色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307302156_454832_2621067_3.jpg 他扎罗汀对照品色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307302157_454833_2621067_3.jpg他扎罗汀供试品色谱图结论: 采用该方法检测他扎罗汀,检出限为0.10μg/mL,定性重复性0.35%,定量重复性0.50%,线性范围在1μg/mL~200μg/mL时,r=0.9998,加标回收率在85-95%。所有测试结果完全满足中华人民共和国药典中“他扎罗汀”标准要求。 该方法检测他扎罗汀简单、灵敏、准确,适合检测他扎罗汀乳胶中他扎罗汀的含量。

  • 【求助】请教大家一个有关药物溶剂残留检测的问题?

    我们在做药物溶剂残留检测的时候,样品溶剂(包括CP,AR,HPLC各规格的),总是对待测残留溶剂有干扰,想请教一下大家,你们做溶剂残留的时候也有干扰吗?有干扰时是怎么解决的?干扰在什么范围内可以被接受?哪些品牌和规格的溶剂干扰会很小?谢谢!

  • 【云唐】水产品药物残留快速检测仪功能

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404090923506064_7132_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]  水产品药物残留快速检测仪是一款专为水产品药物残留检测而设计的先进仪器。它集合了现代光学、电化学、计算机技术等多学科技术,具有快速、准确、便携等优点,对于保障水产品质量安全、保护消费者健康具有重要意义。  首先,水产品药物残留快速检测仪具备高灵敏度的检测能力。它采用了先进的电化学传感器技术和光学检测技术,可以实现对多种药物残留的同时检测,如抗生素、磺胺类、激素类等。这些传感器和检测器具有高灵敏度和高选择性,能够在短时间内准确检测出极低浓度的药物残留,确保水产品的安全性。  其次,该仪器具有快速检测的特点。传统的药物残留检测方法往往需要耗费大量时间和人力,而水产品药物残留快速检测仪则可以在几分钟内完成检测,大大提高了检测效率。这对于现场快速筛查和大规模样品检测非常有利,有助于及时发现问题,保障水产品的质量安全。  此外,水产品药物残留快速检测仪还具有操作简便、便携性强的特点。它采用了人性化的设计,操作简单易懂,不需要专业的技术人员即可进行操作。同时,该仪器体积小巧、重量轻,方便携带,可以随时随地进行检测,非常适合于现场快速检测和监管。  除了以上特点外,水产品药物残留快速检测仪还具有多种其他功能。例如,它可以自动存储和打印检测结果,方便用户进行数据管理和记录 同时,该仪器还可以与计算机连接,实现数据上传和分析,方便用户对检测结果进行更深入的研究和分析。  总之,水产品药物残留快速检测仪是一款功能强大、操作简便、便携性强的先进仪器,对于保障水产品质量安全、保护消费者健康具有重要意义。它的广泛应用将有助于推动水产品行业的健康发展,保障人们的饮食安全。同时,随着科技的不断进步和仪器的不断升级,相信水产品药物残留快速检测仪将会在未来发挥更加重要的作用。

  • 【求助】跪求!有没有证明药物检测包括药品质量检测技术专业的依据?

    有没有哪位大虾知道怎样证明药物检测包括药品质量检测技术这个专业?我也知道我问的问题很搞笑,显而易见药物检测就是包含药品质量检测技术这个专业,但是我所在地的人事局非要让你拿出依据证明药物检测包含药品质量检测技术,要不然就不给报考。很明显就是故意刁难啊!可是我不服,希望哪个大虾能给予指点!!!

  • 【原创大赛】决明子药物检测您知道多少

    【原创大赛】决明子药物检测您知道多少

    决明子药物检测您知道多少 本品为豆科植物决明或小决明的干燥成熟种子。秋季果实成熟采收,晒干,打下种子,除去杂质。 决明子具有清热明目、润肠通便、减肥、抗真菌、降血压降血脂等药物功效。可用于治疗目赤涩痛、羞明多泪、头痛眩晕、目暗不明、肝炎肝硬化、便秘等病症。样品制备 对照品溶液制备:分别精密称取大黄酚(C15H10O4)对照品、橙黄决明素对照品(C15H10O4)0.75mg、0.5mg于25ml容量瓶中,加无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)混合溶液至刻度,摇匀,配制成每30μg/ml含大黄酚、橙黄决明素20μg/ml的混合对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取该药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末0.5g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,粗滤纸滤过,精密量取续滤液25ml

  • 鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测

    鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测

    鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测一、方法原理 鸡肉中残留的氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星)用磷酸盐缓冲液提取,经HLB固相萃取柱净化,流动相洗脱后。用液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。二、仪器设备 安捷伦1100高效液相色谱仪(配荧光检测器) 涡旋振荡器 冷冻离心机 固相萃取装置三、实验部分 ★试剂的配制 1.磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释500ml,用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节(PH=7.0) 2.磷酸/三乙胺溶液(0.05mcl/l)取85﹪磷酸3.4 ml,用水稀释至1000ml,用三乙胺调节PH=2.4. 3.标准工作液的配制 3.1 分别称取盐酸环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星、盐酸沙拉沙星对照品各约25mg,精密称定,分别于25ml棕色容量瓶中,用0.03mcl/l氢氧化钠溶液稀释成浓 度 ,分别为1mg/ml的储备液。(达氟沙星储备液浓度配制成0.2mg/ml) 3.2混合标准中间液 分别量取1mg/ml(0.2mg/ml)的储备液各0.1ml于50ml容量瓶中,用流动相稀释成浓度为2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液。★方法步骤 1.质量控制样品的制备 1.1空白样品 取空白试样,与待测样品同步处理。 1.2添加样品 取空白样品,添加2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液0.1ml,制的浓度为100ug/kg的阳性添加试料,与待测样品同步处理。 2.提取http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271155_575220_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711410717_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711395737_01_2315779_3.png 2.1取匀浆的试料2±0.02g,置50ml离心管中,加磷酸盐缓冲液10.0ml,涡旋混合,中速震荡5min,14000r/min离心10min,倾取上清液。(磷酸盐缓冲液:取磷酸二氢钾6.8g, 加水溶解并稀释500ml,用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节PH=7.0) 2.2用磷酸盐缓冲液10.0ml重复提取一次。合并两次上清液,备用。 3.净化 3.1 固相萃取柱依次用甲醇2ml,磷酸盐缓冲液2ml预洗。 3.2 取上述备用液体5.0ml过柱。 3.3 用水2ml洗柱,挤干。 3.4用流动相2.0ml洗脱,收集,挤干,涡旋混合。过0.22um微孔滤膜,供上机测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575226_2315779_3.png 4.系列标准工作液的制备 精密量取混合标准中间工作液,用流动相稀释成浓度为5、10、20、50、100、200、500ng/ml的系列标准工作液。★仪器色谱条件 色谱柱:C18(4.6×150mm 5um); 柱温:30℃; 流动相:0.05mcl/l磷酸溶液/三乙胺-乙睛(87+13); 流速:1.0ml/min; 进样量:20ul; 检测波长:激发波长280nm;发射波长450nm.★结果分析 1、线性范围 取系列标准工作液进样,以峰面积为纵坐标,以药物浓度为横坐标绘制标准工作曲线。结果表明(见表1),在系列标准工作液浓度范围内,喹诺酮类药物峰面积与浓 度呈良好的线性关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575224_2315779_3.png 2.准确度的测定 称取同一来源的空白鸡肉样品3份,每份2.0g,分别添加2ug/ml(0.4ug/ml)的喹诺酮类药物溶液0.1ml的阳性样品,按本方法测定,计算回收率,见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271200_575228_2315779_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif四、结论 本文建立鸡肉中喹诺酮类药物的液相色谱-荧光测定的方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后,经固相萃取柱净化后,采用液相-荧光检测器法测定,外标法定量,经检测被测样品没有检测出含喹诺酮类药物残留成分,阳性添加样品的回收率为73.1%-84.5%,相对标准偏差为1.8%-5.4%(n=3).本方法系列标准工作液浓度范围内,喹诺酮类药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,准确度好、适用于鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575222_2315779_3.png 空白鸡肉样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575223_2315779_3.png http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif100ug/kg空白鸡肉添加试样中氟喹诺酮类药物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575225_2315779_3.bmp 20ng/ml 标准溶液中氟喹诺酮类药物色谱图

  • 【分享】药物残留检测样品前处理技术进展

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99132]药物残留检测样品前处理技术进展[/url]药物残留检测样品前处理技术进展刘欣平 张亚东天津市蓟县计量检定所,301900摘 要:兽药残留引起的食品污染与公众的健康密切相关,20世纪70年代以来,畜牧业生产中抗生素、生长促进剂的广泛使用,使食品中药物残留的问题相当普遍。瘦肉精学名盐酸克伦特罗,为强效选择性β2-受体激动剂,由于添加到饲料中,可促进动物生长,增加瘦肉率,曾经错误地引入并推广。药物残留、瘦肉精分析是实施药物残留监控的基本手段。[第一段]关键词:药物残留 萃取 提取 净化 富集 瘦肉精 高效液相色谱分类号: R115[著者标引]文献标识码:A文章编号:1004-1257(2008)05-0484-02栏目信息:综述相关文献:主题相关 全文快照   Pre-Treatment of the Drug Residue SamplesLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dongLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dong

  • 【求助】请教:药物的检测?

    小的在设计时遇到问题,按业主要求设计QCQA实验楼,业主要求将抗生素和内酰胺药物的检测和普药放在同一个实验室里,例如内毒素检测,生物限度检测,生物效价检测,阳性对照检测都共享在生产时抗生素,内酰胺和普药要分开设置的,所以想问一下业主的要求能否实现,还是把抗生素,内酰胺的检测实验室集中设置,然后人物流同普药分开。GMP里没有明确说阿。这是生产厂房里的QCQA实验楼,要过GMP,不是研发楼GLP

  • 【讨论】饲料中硝基呋喃类药物的HPLC检测方法

    最近在做呋喃类药物的检测,查了些文献,按照上面的方法,肯本做不出来呀!时间紧迫呀,本人十分着急,有那位好心人能帮助一下呀?文献上有用乙酸铵和乙腈做流动相,跑梯度,可是做不出来??这类药物一般过哪种固相萃取柱呢?跪求呀!等我威望积分涨了一定补加给提供给帮助的朋友!

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