二氧化硅测定仪

我们用北化科的微量二氧化硅的测定仪，为啥有时测出的二氧化硅显示为负值?请高手指点

二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解，然后在pH1. 5的盐酸介质中，硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物，与模仿色阶比较，借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下：SiO2＋Na2CO3——NaSiO2＋C02H4SiO4. 2H20＋12HM004——H8〔Si（M o2O7）6〕＋12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围：0.1一10.00％．2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸（1＋1）、（1＋S）。酚酞（1％酒精溶液）。钼酸按（10％）；．称取10。克钼酸按铵（（NH4）6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中，冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾，溶解于0.5%硼酸溶液中，移入10。。毫升容量瓶中，再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样（随试样做试剂空白），置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中，摇散试样，加2克过氧化钠，置于800．℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①，取出，稍冷，置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块，一用水洗净坩埚，冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中，摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中，加1滴1％酚酞指示剂，用盐酸（1＋5）中和至红色消褪，，并过量6毫升②，加水至溶液约40毫升，加5毫升10%钥酸按溶液，再用水稀释至50毫升刻度，摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色，测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备：移取0.00，• 0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40，1.60，1.80，2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3．40, 3.60, 3．80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80．5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液，分别置于一组50毫升比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算：SiO2(%)= ×100式中：r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； V—试液总体积（毫升）； V1—分取试液体积（毫升）； w—称样量（克）4.允许差含二氧化硅量（%）允许差（%）≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多，熔融时间不宜太长，否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰．一般不做试剂空白。③锡精矿试样，加水至溶液约35毫升，用盐酸（1十1）至锡酸刚好溶解完全，并过量0.5毫升，再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰，锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考．

我们的纯水要测定二氧化硅，检测限最好在1ug/L，不知有什么方法？不知道GB11446.6-89电子级水中二氧化硅分光光度法测定是不是最新的方法，有谁能提供该方法的电子文本，谢谢！