化学成分分离纯化

4月24-25日，由湖南省质量技术监督局认评处杨敏处长、张立梅副处长带队，长沙市质量技术监督局刘尹丹处长、长沙市环境监测站易建平站长、省国土资源厅曹建高工等组成的评审专家组，对中南大学化学成分分析中心进行了综合评审。　　在听取中心关于质量管理体系建立及运行情况的汇报后，专家组参观了中心相关实验室，审阅了质量管理体系文件，抽查了近两年来的质量运行记录和相关技术档案资料，并进行了现场盲样测试，对中心授权签字人的进行了技术培训和考核，在各项综合考核基础上，认为化学成分分析中心以中南大学化学实验教学中心(国家示范实验教学中心)为依托，经过4年多的建设，软、硬件条件已经符合CMA认证标准，组织管理机构健全，质量管理体系完善，分析检测设施齐备，技术力量雄厚，可以通过CMA认证复评审(含扩项)。　　相关资料链接：　　中南大学化学成分分析中心的前身是中南矿冶学院分析室，成立于1957年6月，迄今已有50余年的历史。2000年中南大学成立后，该中心由中南大学化学化工院负责管理。为更好地开展对外分析检测服务工作，分析中心所有的分析仪器通过了湖南省计量研究院的计量检定。分析中心对外出具的分析报告具有社会公信力。中心现有分析技术人员15人，拥有气质联用分析仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、分子荧光光谱仪等近千万元的各类分析仪器设备。资质范围涵盖资源、土壤、环境(水质、大气、噪声等)金属材料、化工产品中常见元素的分析检测服务。分析中心具有样品加工的能力，也可提供分析技术人员的技能培训、分析实验室的筹备与建设、分析方法的改进、新的分析方法的研究等与分析相关的技术服务。

p　　中药及天然药物化学成分与生物活性的研究是阐明中药治疗疾病的科学内涵、实现中药现代化的前提和基础。而a title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target="_self"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong天然药物中活性成分/strong/span/a分离是研究中的一大难关，工作量大、针对性差、重复率高等问题，使得活性成分分离效率难以提高。/pp　　中国药科大学副校长孔令义带领的团队，经过20年的努力，创建了系列色谱和波谱技术自动连接的制备分离和结构识别一体化的中药和天然药物化学成分分离新技术，发现生物活性化合物和结构新颖化合物。新技术的应用加快了中药物质基础研究与开发的步伐，推动了中药的现代化和国际化，获2015年国家科技进步二等奖。/pp style="text-align: center"img title="捕获.JPG" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/3f51a001-f6f6-40d3-9b61-4899555f3f3a.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 微软雅黑, ' Microsoft YaHei' "strong孔令义获2015年国家科技进步二等奖/strong/span/ppbr//pp　　strong探究中药化学成分分离新技术/strong/pp　　样品损失、分离效率低是天然药物化学成分研究中的拦路虎。上世纪80年代，美国学者研发的一项高速逆流色谱技术，以其无固体支撑、根据物质在两相中分配系数的差异对物质进行分离，避免了传统色谱技术因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。/pp　　孔令义带领团队深入开展了高速逆流色谱在制备分离各类中药活性成分中的适用性研究，创造性地将制备型色谱分离技术(HSCCC、HPLC、MPLC)和波谱测定技术(MS)连接，建立了色谱和波谱技术自动连接的制备分离和结构识别一体化的中药及天然药物化学成分分离系列新技术，显著提升了天然活性化合物和结构新颖化合物的发现和分离水平。/pp　　这项技术可以推动中药物质基础的阐明、基于中药和天然药物活性成分的新药发现、中药质量控制标准的完善和提高等方面的研究工作。将新技术应用到药物研发和生产实际中，可有效提高新药创制水平，解决关键技术难题，为我国中药行业提供强有力的技术支撑。/pp　　strong基于新技术的中药成分研究/strong/pp　　多年来，孔令义带领课题组应用新技术，从60余种中药及天然药物中分离鉴定了5000余个化合物，发现了600余个新化合物，其中新骨架化合物25个。同时，建立了中药和天然药物化合物库，在中药和天然药物的研究和开发中发挥重要作用。/pp　　此外，该项目对化合物的生物活性开展了系统研究，阐明了部分中药和药用植物临床治疗疾病的物质基础，确定了具有降血糖、抗过敏性哮喘、抗肿瘤等显著活性的化合物42个，并为开发具有自主知识产权的新药奠定了基础，其中2个化合物被列为国家科技重大专项重大新药创制候选药物。/pp　　课题组将分离新技术应用到中药化学对照品的研究制备中，也取得了很好的效果。将分离制备的中药化学对照品应用于《中国药典》2010年版的质量控制研究中，起草了12个中药及饮片的质量标准，并已颁布实施，为中药质量控制标准的完善和提高做出了重要贡献，保证了相关中药临床应用的安全性和有效性。/pp　　项目获得8项专利授权，发表SCI收录论文116篇，其中30篇论文发表在色谱分离和天然产物研究相关领域的国际权威期刊。相关成果先后获得2013年度江苏省科学技术奖一等奖、2009年度教育部自然科学奖一等奖。/ppbr//p

广西检验检疫局(北海)烟花爆竹检测中心完成的《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》获得国家质检总局2011年度“科技兴检奖”三等奖。该课题为我国进出口烟花爆竹的检验监管、进一步扩大国际市场和促进烟花爆竹可持续发展提供了科学手段，同时也为烟花爆竹的安全生产管理、产品质量控制及安全事故的原因分析提供了强大的技术支撑。　　 　　广西(北海)烟花爆竹检测中心人员进行业务交流　　北部湾畔，魅力北海，风生水起正扬帆，推动富民强桂新跨越 千年古郡，烟花之乡，丝绸之路始发港，传承中华文化耀五洲。　　北海是北部湾海上丝绸之路较早的始发港，也是中国人从海洋走向世界的一个起点，当一个昌盛的中国崛起于世界的东方，历经繁荣与昌盛的北部湾正承载起新时期一个崭新的期望，走上时代的潮头浪尖。　　烟火药剂研究迫在眉睫　　我国已成为世界上最大的烟花爆竹生产国和出口国，世界上发达国家所用烟花爆竹主要从我国进口，据不完全统计，我国现有烟花爆竹生产企业5000多家，生产总值达100多亿元。在湖南、江西、广西等省区，烟花爆竹已成为不少市县的支柱产业。　　根据联合国《全球化学品统一分类和标签制度》，必须对烟花爆竹用烟火药剂的化学成分进行全面的定性和定量分析检测。但是，国内外至今没有烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测标准方法及相关的技术规范。我国现有的有关烟花爆竹的国家标准和行业标准只有部分禁用化学成分的定性分析方法，如GB 10631-2004《烟花爆竹 安全与质量》、SN/T 0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》，国外主要烟花爆竹进口国的标准或条例中只规定了禁用的化学物质，没有相关的检测方法，如美国的APA烟花条例、日本的烟花标准等。　　国家标准GB/T15814.1-1995《烟花爆竹药剂 成分定性测定》中检测成分种类有限，当前烟花爆竹用化工原材料更复杂，且有些方法已过时，烟花爆竹标准化技术委员会正在组织有关单位进行修订。行业标准SN 0545-1996《出口烟花爆竹烟火药剂安全检验规程》[11]已被SN/T0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》取代，该行业标准也只规定了烟花爆竹中禁限用药物的定性检测，没有其他大部分成分的定性检测方法，更没有烟火药中主要化学成分的定量分析方法。开展烟花爆竹用烟火药剂的化学成分分析方法研究成为当务之急。　　检测方法研究取得突破　　广西局(北海)烟花爆竹检测中心是全国质检系统首家通过CNAL/CNAS认可的烟花爆竹实验室，也是第一个通过危险性分类定级项目认可的烟花爆竹实验室。　　《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》是国家质检总局批准立项的科研项目，由该中心承担完成，项目比较系统全面的对我国目前烟花爆竹用烟火药剂的主要成分进行研究，分为主要成分定性检测方法研究和定量分析方法研究，样品预处理方法贯穿其中。　　课题组通过查阅大量分析化学资料和国内外相关的最新烟花法规、技术标准，充分考虑现阶段常用烟火药剂的特点，假定目前有可能出现的最为复杂的烟火药剂成分为本方法的研究对象。通过科学的反复试验，最后确定了以特定的有机溶剂分离出含聚乙烯醇、糊精、酚醛树脂等有机黏合剂的样品预处理方法 利用烟火药剂中各组分的物化特性，通过大量试验，成功对其实行分组分离，以最简单的方法准确地解决了烟火药剂的化学成分定量分析这一最大的难题，研究各类烟花爆竹用烟火药剂的试样制备方法、烟火药剂试样的预处理方法，烟火药剂中钡、重铬酸盐、锌、铜、钛、锶、铅、钠、镁、硫、钾、高氯酸盐、铝、铋、铁、硝酸盐、碳等30多种化学成分化学定性分析和利用X荧光光谱仪快速定性分析、干扰离子的消除方法和化学成分定量检测方法。　　成果推广应用前景广阔　　该成果已在广西区内外200多个烟花爆竹生产厂家和国内主要检测机构中应用，解决了烟花爆竹检验监管中的难题，在药种药量控制、事故原因分析等方面效果明显。同时，课题组利用课题成果及其关键技术为广西区内100多个生产企业培训专职检验员400多人次，这些人员大多成为各个烟花爆竹企业的技术骨干和中坚力量，为烟花爆竹产业快速发展提供了技术和人员保障。　　广西区内近百家企业应用该成果后，产品质量稳步上升，促进了出口。据悉，2011年，广西检验检疫部门共受理出口烟花爆竹检验2048批次、货值6908.7万美元。共检出不合格产品21批、货值6.8万美元，同比分别下降了27%和70%，国外客户反应良好，未发现由于质量原因退货和索赔现象。在国内，该科研成果及其关键技术成功应用，解决了烟花爆竹检验监管的难题，为安监部门加强烟花爆竹安全监管起了较大作用，为烟花爆竹安全与环保提供了坚实的技术保障，广西辖区内烟花爆竹安全事故得到了有效地遏制。　　“行百里者半九十”，课题主要负责人、该中心主任肖焕新说。肖焕新作为广西检验检疫局首批学科带头人、国家质检总局《全球化学品统一分类和标签制度》(简称GHS)9名国家专家之一，该烟花中心去年承担完成17项行业标准制订任务，填补了国内外该领域空白，对加强我国烟花爆竹用原材料的质量控制起到重要作用，帮助企业从源头把好烟花爆竹产品质量关和安全关，有力地保障了进出口烟花爆竹的产品安全。目前，该中心还有《联合国烟花分类默认表中闪光成分试验装置的研制及其应用研究》、《烟火药剂制样安全系统的研制》等国家总局科研项目、11项行业标准和1项国家标准项目正在紧锣密鼓地开展中。　　链 接　　四大创新　　课题在完成过程中完成科技论文4篇、行业标准草案11项、国家标准草案6项。所确立的烟花爆竹烟火药剂主要化学成分定量分析方法，解决了烟火药剂中化学成分定量分析的世界性难题，方法快速、准确、实用，该课题实现以下创新：　　一是系统地对当前最为复杂的烟花爆竹用烟火药剂的化学成分开展研究，提出了采用化学法进行30多种成分的定性检测方法和采用仪器分析法对10多种成分进行快速分析方法，较系统地完成了对烟火药剂中各成分的定性分析。　　二是通过对烟火药剂预处理，利用烟火药的物理特性和化学特性，对烟火药剂中的主要成分实行分组分离，成功完成了17种主要成分的定量分析方法。　　三是首次使用X荧光光谱仪对烟火药剂进行定性分析研究，快速准确，同时也为烟火药剂定量分析提供科学依据，起到“初筛”的作用，优化了技术方案和节省了分析时间。　　四是我国较早开展GHS应用研究的科研成果之一，课题的顺利完成，为我国烟花爆竹行业顺利实施GHS奠定了技术基础。