环化反应

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环化反应相关的耗材

  • 杂环化合物
    杂环化合物杂环化合物是分子中含有杂环结构的有机化合物,最常见的杂原子是氮原子、硫原子、氧原子
  • Astec CHIRALDEX B-PH色谱柱低官能度饱和环状双环化合物71023AST Supelco
    Astec CHIRALDEX B-PH色谱柱低官能度饱和环状双环化合物71023AST Supelco71023ASTSupelcoAstec® CHIRALDEX® B-PH 毛细管气相色谱柱Astec® CHIRALDEX® B-PH Capillary GC ColumnL × I.D. 30m × 0.25mm, df0.12μmmaterial fused silicadescription GC capillary columnpackaging pkg of 1eaparameter -10-200 °C temperature (isothermal)-10-220 °C temperature (programmed)Beta value 500df0.12μmapplication(s) gas chromatography (GC): suitableL × I.D. 30m × 0.25mmmatrix active group non-bonded (S)-2-hydroxy propyl methyl ether derivative of β-cyclodextrin phaseFeatured Industry AgricultureChemicals and Industrial PolymersCleaning ProductsClinicalCosmeticsEnvironmentalFlavors and FragrancesFood and BeveragesForensics and ToxicologyLife Science and BiopharmaPersonal CarePharmaceutical (small molecule)column type capillary chiral美国色谱科Supelco Astec CHIRALDEX B-PH 对大量分析物具有至少一些选择性,而对于具有最低官能度的饱和环状和双环化合物来说选择性非常高。相比 DA 色谱柱,CHIRALDEX PH 系列色谱柱并非必须使用包合物来进行手性识别。该相通常与 B-DA 相的流出顺序相反(对映立体反向)。Chem/Phys Resistance温度限值:• -10°C 至 200°C 等温,程序升温可设置到 220°CAstec 为以下机构的注册商标: Sigma-Aldrich Co. LLCCHIRALDEX 为以下机构的注册商标: Sigma-Aldrich Co. LLC◆北京康林科技科技有限责任公司是美国Supelco公司一级代理商,供货美国色谱科Supelco Astec® CHIRALDEX® B-PH 毛细管气相色谱柱。 ◆欢迎联系北京康林科技科技有限责任公司咨询相关业务。Astec CHIRALDEX B-PH色谱柱低官能度饱和环状双环化合物71023AST Supelco
  • 光化学反应反应釜
    技术参数:型号:CY-GHX-B大容量光化学反应仪(一)主体部分1.光源功率可连续调节大小。2.集成式光源控制器,可供汞灯、氙灯、金卤灯等多种光源使用。3.汞灯功率调节范围:0~1000W可连续调节。4.氙灯功率调节范围:0~1000W可连续调节。5.金卤灯功率调节范围:0~500W可连续调节。(二)大容量反应部分1.玻璃反应器皿可以分别选用250ml、500ml、1000ml等(或定做)。2.大功率强力磁力搅拌器使样品充分混匀受光。大容量光化学反应仪产品配置:配置单数 量控制主机1台反应暗箱1台光源控制器1台双层石英冷阱1个汞灯(1000W)1支氙灯(1000W)1支金卤灯(500W)1支搅拌装置1套

环化反应相关的仪器

  • 梅特勒托利多 Thornton 2800Si 硅分析仪是一种可靠的在线仪器,专门用于纯水处理与电厂循环化学。该分析仪为水的纯度提供保障,从而优化纯水生产的离子交换,最大限度减少硅在涡轮机内的沉积。在尽量减少操作人员巡检工作量的同时,及早地发现痕量级污染。应用在 ppb 级硅的超纯水监测。可在 ppb 级非常低时检测到抛光阴离子树脂的漏硅,受污染的水可在到达重点区域前引走转移。监测纯水处理中的阴离子交换过程,可以第一时间发现硅离子的泄漏,从而在污染物到达下级处理单元之前启动再生操作过程。电力蒸汽质量监测避免硅沉积在涡轮机中和引发的不平衡,以及功能和效率的损失。补给水被大量污染前,电厂凝结水精处理监测就能够在低 ppb 级检测到再生操作需求。产品特性 &mdash 优势自动化、无人值守自动校准 - 提供出色的重复性并节省操作人员时间每次测量时自动零点校正 - 确保测量稳定性便捷的样离线去样测量功能 &mdash 可以对工厂的其它区域进行额外的样品和质量控制检查同步显示硅含量和测量时间 - 提供一目了然的方便分析状态,节省操作时间提供反应室温度测量,确保可靠操作全部封闭 - 安全保护试剂容器和工厂环境中的组件,无需面板开大试剂容器可实现长时间服务间隔 &mdash 减少维护时间规格 - 2800Si硅分析仪(又名硅离子分析仪、在线硅表、全自动硅表)Range0-5000ppbDetection limit0.8ppbТочность读数的 ± 5%,± 1 ppbMeasurement parameter周期时间可调,通常为 20 分钟Pressure range (bar/psi) 7 bar (100 psig)如需了解更多信息,请访问或拨打梅特勒托利多官方客服热线
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  • 梅特勒托利多 Thornton 2300Na 钠分析仪为纯水处理和电厂循环化学监测翻开了新篇章。 该分析仪通过确保水质纯度以提高水制备效率并最大限度降低降低腐蚀。 它提供四个模拟输出通过比例选择用于钠、pH 和温度输出,并且每次校准都可自动进行电极活化。应用过程超纯水进行痕量ppb级的钠含量监测能够确保系统用水的最高质量。监测纯水处理中的阳离子交换过程可以第一时间发现钠离子的泄漏从而在污染物到达下级处理单元之前启动再生操作过程电厂蒸汽质量的监测可保护汽轮机免受钠盐侵蚀,从而防止应力腐蚀开裂和其他故障。凝结水监测可检测出非常小的泄漏,从而在泄漏导致计划外停机之前及时采取纠正措施。产品特性和优势无人值守的全自动校准运行可靠并节省时间通过pH进行碱化剂加药终点判断以确保连续一致的测量结果便捷的离线取样测量功能可以对工厂其它区域的样品进行质量控制检查同时显示钠,加药后 pH 值 、温度和校准进程,分析仪和样品状况一目了然防护外壳选择 脏乱的工厂环境可选择全封闭并加锁的机壳;干净的样品室可选用带检修门的半封闭机壳它提供四个模拟输出通过比例选择用于钠、pH 和温度输出,以便完全集成到数据采集和控制系统中规格 - 2300Na钠分析仪(又名钠离子分析仪、在线钠表、全自动钠表)Range0.001-100,000 ppb,自动调整范围Калибровка无人值守的自动 3 点增量校准; 手动 1 或 2 点校准Размеры900x450x190mm (35.4x17.7x7.5 in.)Other Features模拟输出 (4) 0/4 至 20mAМатериал электрода自动校准步序过程中的电极活化如需了解更多信息,请访问或拨打梅特勒托利多官方客服热线
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  • 岩征仪器生物热解反应釜热解过程中生物质中的碳氢化合物都可转化为能源形式。通过控制反应条件(主要是加热速率、反应气氛、最终温度和反应时间),可得到不同的产物分布。生物热解反应釜:生物质热解可以得到固体、液体和气体三类初产物。①固体。生物质热解时残留在干馏釜内的固体产物为木炭。木炭疏松多孔,是制造活性炭、二硫化碳的原料。②液体。从木材干馏设备导出的蒸气气体混合物经冷凝分离后,可以得到液 体产物(粗木醋液)和气体产物(不凝性气体或生物质燃气)。粗木醋液是棕黑色液体,除含有大量水分外,还含有200种以上的有机物,其中一些化合物包括|饱和酸、不饱和酸、醇酸、杂环酸、饱和醇、不饱和醇、酮类、醛类、脂类、酚类、内酯、芳香化合物、杂环化合物及胺类。以阔叶材为类,干馏时得到的粗木醋液澄清时分为两层,上层为澄清木醋液,下层为沉淀木焦油。澄清木醋液是从黄色到红棕色的液体,有特殊的烟焦气味,主要含有80%~90%的水分和10%~20%的有机物。澄清木醋液进一步加工处理可得到醋酸、丙酸、丁酸、甲醇和有机溶剂等产品。沉淀木焦油是黑色、粘稠的油状液体,其中含有大量的酚类物质,经加工可得到杂酚油、木馏油、木焦油抗聚|剂和木沥青等产品。③气体。干馏得到的可燃气主要成分为CO2、CO、CH、CH4和H等,其产量与组成温度和加热速度不同而各异。 设计参数:开合方式KF 快拧式密封方式O 型圈自紧密封换热方式电加热加热功率500~1500W (注 1)设计温度250℃使用温度50~200℃ 控温精度±1℃ (无强放热吸热情况下)设计压力150bar爆破压力125bar使用压力-1~100bar (注 2)标准材质316L (注 3)搅拌功率80W搅拌速度150~1500r/min(注 4)操作系统7 寸电容触摸系统注 1不同容积加热功率不同注 2使用负压时应特殊说明,配装负压表注 3有哈氏合金,蒙乃尔合金,锆材,因科镍,钛材等特殊材质可订制注 4磁耦搅拌 150~1000r/min,标配三叶推进式桨叶
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环化反应相关的试剂

环化反应相关的方案

  • 人垂体腺苷酸环化酶激活肽(PACAP)检测试剂盒
    人垂体腺苷酸环化酶激活肽(PACAP)检测试剂盒人垂体腺苷酸环化酶激活肽(PACAP)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人垂体腺苷酸环化酶激活肽(PACAP)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人垂体腺苷酸环化酶激活肽(PACAP)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人垂体腺苷酸环化酶激活肽(PACAP)抗原、生物素化的人垂体腺苷酸环化酶激活肽(PACAP)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人垂体腺苷酸环化酶激活肽(PACAP)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度。
  • 人腺苷酸环化酶1(ADCY1)ELISA试剂盒
    人腺苷酸环化酶1(ADCY1)ELISA试剂盒人腺苷酸环化酶1(ADCY1)ELISA试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人腺苷酸环化酶1(ADCY1)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人腺苷酸环化酶1(ADCY1)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人腺苷酸环化酶1(ADCY1)抗原、生物素化的人腺苷酸环化酶1(ADCY1)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人腺苷酸环化酶1(ADCY1)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度
  • 人垂体腺苷酸环化酶激活肽(ADCYAP1)ELISA试剂盒
    人垂体腺苷酸环化酶激活肽(ADCYAP1)ELISA试剂盒人垂体腺苷酸环化酶激活肽(ADCYAP1)ELISA试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人垂体腺苷酸环化酶激活肽(ADCYAP1)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人垂体腺苷酸环化酶激活肽(ADCYAP1)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人垂体腺苷酸环化酶激活肽(ADCYAP1)抗原、生物素化的人垂体腺苷酸环化酶激活肽(ADCYAP1)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人垂体腺苷酸环化酶激活肽(ADCYAP1)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度

环化反应相关的论坛

  • 《关于推进园区循环化改造的意见》解读

    园区是产业发展的集聚区,也是经济发展的重要载体,能源资源消耗量大,节约潜力也较大。由于一些园区在前期规划、建设阶段没有考虑循环经济要求,资源利用效率不高,甚至成为污染物集中产生或排放的区域。迫切需要加快推进园区循环化改造。  《意见》指出,推进园区循环化改造,就是推进现有的各类园区按照循环经济减量化、再利用、资源化,减量化优先原则,优化空间布局,调整产业结构,推行清洁生产,合理延伸产业链并循环链接,搭建共享基础设施和公共服务平台,创新组织形式和管理机制,实现园区土地集约利用,资源高效利用,企业间废物交换利用、能量梯级利用、废水循环利用,努力实现“零排放”或近“零排放”。  《意见》指出,推进园区循环化改造是转变经济发展方式,实现园区可持续发展的内在要求;是提高资源产出率,提升园区综合竞争力的有效途径;是加强环境保护,改善区域生态环境的重要措施。  《意见》提出了“十二五”期间园区循环化改造的目标:一是50%以上的国家级园区和30%以上的省级园区实施循环化改造。二是培育百个国家循环化改造示范园区,示范、推广一批适合我国国情的园区循环化改造范式、管理模式。三是循环化改造后园区的主要资源产出率、土地产出率大幅度上升,固体废物资源利用率、水循环利用率、生活垃圾资源利用率显著提高,主要污染物排放量大幅度降低,基本实现“零排放”。  《意见》明确了园区循环化改造的主要任务,要求各地从空间布局优化、产业结构调整、企业清洁生产、公共基础设施建设、环境保护、组织管理创新等方面,推进现有各类园区进行循环化改造,实现“七化”,即空间布局合理化、产业结构最优化、产业链接循环化、资源利用高效化、污染治理集中化、基础设施绿色化、运行管理规范化。  《意见》提出了支持园区循环化改造的政策措施。一是中央财政将加大对园区循环化改造重点项目的支持力度。二是国家发展改革委、财政部将组织开展园区循环化改造示范工程,选择一些基础条件好、改造潜力大的园区进行循环化改造示范试点。三是按照国家发展改革委、人民银行、银监会、证监会《关于支持循环经济发展的投融资政策措施意见的通知》(发改环资801号)要求,加大对循环经济发展的投融资支持力度。四是对循环化改造成效明显的园区,国家发展改革委、财政部优先确定为“国家循环经济示范园区”,并加强宣传推广。  《意见》提出了推进园区循环化改造的机制建设。  一是制定推进计划。各地区要制定本地区园区循环化改造的推进工作方案.确定改造的目标、重点任务和推进措施,并推动指导各类园区制定循环化改造实施方案,督促各类园区开展循环化改造。  二是强化监督检查。国家发展改革委、财政部将会同有关部门对各地园区循环化改造成效开展评估。对工作开展较好的地区在园区循环化改造示范工程、重点项目安排等方面优先考虑。  三是加强技术指导。国家发展改革委、财政部编制发园区循环化改造指南,将会同有关部门组织成立园区循环化改造专家组,对园区循环化改造提供技术服务指导。  四是创新改造模式。鼓励园区引进或培育专业化公司为园区废物管理提供“嵌入式”服务。鼓励采取合同能源管理方式推进园区及企业节能改造。鼓励创新环境服务模式,积极推进污水、垃圾处理等基础设施建设和运行的专业化、社会化。

  • 【分享】杂环化合物

    [b] [size=4]杂环化合物[/size][/b][size=4]是分子中含有杂环结构的[/size][url=http://baike.baidu.com/view/163374.htm][size=4]有机化合物[/size][/url][size=4]。构成环的[/size][url=http://baike.baidu.com/view/21855.htm][size=4]原子[/size][/url][size=4]除碳原子外,还至少含有一个杂原子。杂原子包括氧、硫、氮等。从理论上讲,可以把杂环化合物看成是苯的衍生物,即苯环中的一个或几个CH被杂原子取代而生成的化合物。杂环化合物可以与苯环并联成稠环杂环化合物。 [/size][size=4]  最常见的杂环化合物是五元和六元杂环及苯并杂环化合物等[/size][size=4]。五元杂环化合物有:[/size][url=http://baike.baidu.com/view/77669.htm][size=4]呋喃[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/298254.htm][size=4]噻吩[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/122816.htm][size=4]吡咯[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/123366.htm][size=4]噻唑[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/450272.htm][size=4]咪唑[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/107397.htm][size=4]唑[/size][/url][size=4]等。六元杂环化合物有:[/size][url=http://baike.baidu.com/view/123037.htm][size=4]吡啶[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/1072811.htm][size=4]吡嗪[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/125091.htm][size=4]嘧啶[/size][/url][size=4]等。稠环杂环化合物有:[/size][url=http://baike.baidu.com/view/371441.htm][size=4]吲哚[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/122882.htm][size=4]喹啉[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/1015542.htm][size=4]蝶啶[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/41758.htm][size=4]吖啶[/size][/url][size=4]等。杂环化合物中,最小的杂环为三元环,最常见的是五、六元环,其次是七元环。[/size]

  • 【求助】苯环化合物

    请问哪位仁兄分析过苯环化合物(支联上还有环氧键的),用HPLC,可以告诉一下选择的条件吗参考下,用紫外检测器的,C18柱

环化反应相关的资料

环化反应相关的资讯

  • 微反应、固定床、釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续
    个前言在化学合成中,每一步反应都有其独特性。对应于其独特性,化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数,实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作,实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量,在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而,在釜式工艺放大的过程中,特别是在硝化和氢化的步骤中,安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成,涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ,如图2所示,两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程:原料STM1先硝化后得到中间体11,中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13,中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化,釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂,反应时间50−90分钟。但当温度升高,会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大,步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3),中间体11和中间体12的分解能量非常的高, (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C),如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计,使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸(HNO3)和冰醋酸(AcOH)作为硝化剂,对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为:温度为35~45℃,停留时间30S,流速范围为1-6mL/min,反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比:连续流微反应反应时间大大缩短(由釜式50−90分钟缩短到30秒);连续流无低温操作,节省能耗(微反应可以在35~45℃下进行,釜式在-65°C下进行);反应可控性好,易于放大;消除了二硝的产生,生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程,作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂,在固定化床式加氢反应器中进行反应,通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且,作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时,为了减少单元操作和溶剂置换工序,作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现,使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率,而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联,实现连续化生产。多步反应全连续,溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式,经过溶剂筛选、工艺条件优化,将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联,中间不经过分离,实现了多步反应的全连续(图6)。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤,而且生产效率大幅度提高。串联后,实验室规模稳定运行5小时,并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率,有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性,可以更好地实现自动化和智能化,有助于提高研发效率和快速转化,从而获得更好的技术优势;微通道连续流技术,由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力,对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应,例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应,具有较好的优势;此外,连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具,可以更快地应对市场变化,节省中试放大成本,提升企业的竞争力。参考文献:Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口,非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术,可以帮助客户实现更高效的工业化生产,尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中,康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺,帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造,取得了非常好的社会效应和经济效应。
  • 极端条件下的流动化学:合成具有麝香气味的大环化合物 个
    康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度背景介绍目前,连续流技术已经成为药物研发和连续化生产的热门技术之一,香水行业的发展也可以受益于该技术。具有麝香气味的(R)-麝香酮( 化合物1,见图1)在香水中占据特殊地位,这类化合物是从麝的腺体分泌出来的,经常被用作香水基调。图 1. 具有麝香气味的大环分子 1-5 示例(带圆圈的数字是指环的大小)麝香香氛还包括图1中来自麝香籽油的植物性麝香香料(化合物3)、兰花香味中花香的成分大环内酯(化合物4 )和来自当归根油的大环内酯(化合物5)。传统釜式工艺合成香料工业相关的中型环和大环,使用高浓度的过氧化氢,并且中间体三过氧化物(化合物7)需要高温热裂解(方案1)。反应风险等级高,工业化生产存在较高风险。图2. 方案 1 Story法:釜式条件下从环己酮(化合物6)两步合成 1,16-十六烷内酯(化合物4)和环十五烷(化合物8)本文是Leibniz University Hannover(汉诺威莱布尼茨大学)有机化学研究所Alexandra Seemann等人的研究工作,该研究成果2021年5月发表在了JOC上。。我们来看看作者如何在极端条件下,用连续流的方法来合成具有麝香气味的大环化合物。同时,如何通过分离来解决多步反应和操作的连续化。图3.连续流工艺合成中环和大环化合物研究过程:一、改变溶剂,打通连续流工艺研究者优化了连续流条件下环己酮三过氧化物(化合物7)的氧化过程。将三种反应组分(环己酮、98%甲酸,以及30%过氧化氢与65%硝酸混合液)单独储存并使用三台进料泵分别输送。出于生产安全和成本考虑,溶剂使用甲酸代替釜式工艺用的较危险的高氯酸。图4.环己酮(6)氧化成环己酮三过氧化物(7)的连续流工艺流程图三台泵在室温下将反应物送至PTFE材质的反应器中反应。当使用小内径管道反应器或使用有静态混合器的反应器时,两相系统的均匀性达到最佳。环己酮三过氧化物(7)的产率为48%。二、巧妙使用膜分离器连接热解反应为了实现多步连续生产具有商业价值的化合物4和8,需要增加单独的分离步骤,用以分离过量的H2O2,以避免过量的H2O2高温分解引发危险。作者采用了由两块不锈钢板和分离膜组成的膜分离器,研究了配备不同孔径的疏水PTFE膜的分离效果,使用1.2μm的分离膜,效果最好。将分离器出口流出的有机相收集在烧瓶中,并通过一台HPLC泵直接泵送至不锈钢环形反应器,高频电磁感应加热至270℃进行热裂解反应。三、氧化-分离-热解连续合成作者通过使用感应加热技术对三过氧化物7进行热解,从而形成具有重要生产意义的大环产物。图5.多步(氧化-分离-热解)连续合成工艺流程(泵流量设置及反应参数)综上多步连续合成工艺中,第一步的初始氧化在PTFE反应器中进行(V=113 mL,⌀ = 2.4mm),温度为室温,停留时间为93分钟;第二步反应停在不锈钢环流反应器中,反应温度270℃,停留时间为12分钟。通过GC分析,两步的总收率:化合物4为10%,化合物8为25%,与釜式条件下获得的收率相似(化合物 4为14%,化合物8为23%)。最后,作者对脂肪族和乳糖大环进行GC-O(gas chromatography-olfactometry,气相色谱嗅觉测定法)气味分析。结果表明,以下3种大环内酯显示出强烈的麝香酮气味。研究结果:作者提出了一个多步连续合成工艺(氧化、分离和热解),从环酮开始生产大环十六烷内酯和环十五烷等化合物,且该方法具有一定的普适性;连续合成所得的部分化合物有经过气相色谱嗅觉测定法表征,具有麝香酮气味;连续流工艺成功地进行了危险化学品如65%浓度的硝酸,30%浓度的双氧水,以及不稳定的过氧化物中间体等的处理,可以大大提升生产的安全性;香水行业可以从先进的连续流技术中受益。参考文献:DOI 10.1021/acs.joc.1c00663编后语康宁微通道反应器可用于中间体不稳定、强放热等危化反应。康宁反应器可以与Zaiput液液分离器、在线核磁等PAT技术联用,实现目标产物的连续合成、分离或提纯。康宁微通道反应器在香精香料行业也有很多成功的应用案例,在解决安全问题的同时,反应效率和收率都得到了提高。欢迎您拨打400-812-1766 联系康宁反应器技术了解详情。
  • Sanotac平流泵,促进化工行业向绿色智能循环化发展
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