环丙唑醇残留分析

北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定1 范围 本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。本标准适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植 物（含油脂）中a-HCH 、六氯苯、仕HCH 、r- HCH 、五氯硝基苯、o-HCH 、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫酪、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、a硫 丹、顺式氯丹、p , p ' -滴滴伊(DDE汃狄氏 剂、异狄氏剂、仕硫丹、p , p ' -DDD、o , p ' -DDT 、异狄氏剂醒、硫丹硫酸盐、p , p' -DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用千各类食品中 HCH 、DDT 残留量的测定。测定的检出限随试样基 质而不同，参见附录 A。第二法的检出限：取 样量 2 g, 终体积为5 rnL, 进样体积为 10 μ.L 时，a- HCH 、/3-HCH 、Y- H C H、o-HCH 依次为 o. 038 μ.g/ kg 、o. 16 μ.g/ kg、o. 047 μ.g/ kg、0. 070μ.g/kg p, p' -DDE、o, p' -DDT 、p , p' -DDD、p , p' -DDT 依次为 o. 23 μ.g/ kg、o. 50 μ.g/ kg、1. 8 μ.g/ kg 、2. 1 μ.g/ kg。 毛细管柱气相色谱－电子捕获检测器法 2 原理 试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获 检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。3 试剂 3. 1 丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯，重蒸。3.2 石油酪：沸程 30 "C ~60c, 分析纯，重蒸。3.3 乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ）：分 析纯，重蒸。3.4 环己烧( C6 H12) : 分析纯，重蒸。3.5 正已烧( n心 H心 ：分析纯，重蒸。3.6 氯化钠( NaC l) : 分析纯。3. 7 无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯，将无水硫酸钠置干燥 箱中，于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后，密闭保存。3.8 聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ，或同类产品 。3.9 农药标准品： a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。3. 10 标准溶液的配制：分别准确称取或量取上述农药标准品适量，用少量苯溶解，再用正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正已烧稀释为系列混合标准溶液。 4 仪器 4. 1 气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。4.2 凝胶净化柱：长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许 玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶，以湿法装入柱中 ，柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.3 全自动凝胶色谱 系统：带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ，供选择使用。4.4 旋转蒸发仪。4.5 组织匀浆器。4.6 振荡器。4. 7 氮气浓缩器。 5 分析步骤 5. 1 试样制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。5.2 提取与分配5. 2. 1 蛋类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中，加水 5 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可），再加入 40 mL 丙酮，振摇 30 min后，加入氯化钠 6 g, 充分摇匀，再加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min。静 置分层后，将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ，并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中，浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中，用乙酸乙酷－环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL。5. 2.2 肉类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮，振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3 乳类：称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4 大豆油：称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min 后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中，浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL 。5.2.5 植物类：称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水，使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3 净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ，收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂 ，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化：试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱，泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣－环己烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min流分，1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4 测定5. 4. 1 气相色谱参考条件5. 4. 1. 1 色谱柱： DM-5 石英弹性毛细管柱 ，长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2 柱温：程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3 进样口温度： 280 "C 。 不分流进样 ，进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4 检测器：电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5 载气流速：氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹，25 mL/ min 。5. 4. 1. 6 柱前压： 0. 5 MPa。5.4.2 色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中，记录色谱图 ，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。

一、产品用途： 该兽药残留检测仪适用于猪、鸡、鸭、羊、牛、牛奶等畜禽肉产品中兽药残留，包括抗生素类残留、瘦肉精激素类残留和水产品有毒有害物质的现场快速筛查定及性定量检测。 该多功能兽药残留检测仪为集成化肉品安全快速检测分析设备，可广泛应用于畜牧养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、食药监局、检验检疫部门、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门等单位使用。 二、检测项目： 瘦肉精激素类（兽药）：盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚、喹乙醇等抗生素残留类（兽药）：四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类、庆大霉素、链霉素、阿莫西林、红霉素等水产品安全类：孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢等以及病害肉及肉类新鲜度的扩展检测。三、产品性能：★1、安卓智能操作系统，采用更加高效UI交互界面，仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能，快速批量上传数据。2、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。★3、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。★4、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警5、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。6、一体化便携式快检设备，满足现场及流动检测使用需求，能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。7、胶体金模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。★8、仪器内置摄像头拍照，可显示金标卡实时图像，系统自动分析并呈现出CT曲线图，CT线自动识别，无需手动调整。 9、仪器具有品类多种类样品菜单库，可灵活选择检测样品，不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。★10、仪器内置操作教学视频，点击视频模块即可快速查看，方便用户使用。11、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。★12、仪器可配置身份识别功能，通过密码或刷证件开机，防止非工作人员操作等。13、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。14、内置强大的数据库，可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息，也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。16、结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。17、兼容市场上所有的胶体金卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。

包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留GC-6890气相色谱仪品牌：Labthink厂商：济南兰光机电技术有限公司Labthink兰光，包装检测仪器与检测服务优秀供应商！由Labthink兰光研发生产的GC-6890气相色谱仪是专业用于印刷、包装行业检测溶剂残留用的专用型气相色谱仪。系兰光色谱分析实验室资深设计与应用专家专门为包装行业检测溶剂残留而精心设计的一款专业化检测仪器，适用于包装及相关企业、检测机构进行溶剂残留、气味分析、溶剂纯度分析。包材油墨印刷溶剂残留检测项目：乙醇、异丙醇、丁酮、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸正丁酯（乙酸丁酯、丁酯）、二甲苯（现行国标对普通薄膜包装袋的溶剂残留的要求）环已酮、苯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯（乙酸丙酯）、正丁醇（丁醇）、丙二醇甲醚、甲基异丁基（甲）酮、乙苯（现行国标对烟包溶剂残留的测试要求）GC-6890气相色谱仪——包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留主要技术特征：&bull 专业性强，可靠性好，测试数据精度高、性价比高，仪器基本型配置为氢火焰离子化检测器（FID）。 &bull 采用微型计算机和集成电路控制，中文界面，大屏幕液晶显示，操作参数全键盘输入设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。 &bull 检测器及其控制部件采用即插即用扩展控制模式。 &bull 仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统，能实现近室温操作。 &bull 气路流程灵活、可靠，易于扩展，适于多种检测和进样组合。可根据用户分析需要进行配置选择。 &bull 进样系统配置填充柱柱头进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。 &bull 仪器具有载气气路低压、断气保护功能。 &bull 仪器具有高温保护功能，任何一路温控超过设定温度一定范围（设定值为20℃），仪器将断电保护停止运行并报警。 &bull 响应信号可达1500mv宽量程，一致性好，能满足高纯度样品分析需要。 &bull 优良的色谱柱箱性能，在检测器和气化室均在200℃的情况下，可实现室温+3℃近室温操作，而且仪器具有良好的程序升温重复性，确保复杂组分样品分析其保留时间的一致性。 &bull 独特的操作控制系统软、硬件设计，仪器在运行过程中对系统自动实施全程软件监控，从根本上杜绝了仪器温度及操作参数失控现象。实现了无“过失”过温保护，以及独有的主动式过温保护功能和双硬件自锁过温控制结构，确保仪器在无人职守时安全运行。 &bull 仪器的信号输出可与各种色谱数据处理机和色谱工作站等外围数据处理设备或绘图设备方便连接。 &bull 其标准配置专用色谱工作站，智能化数据处理，处理功能强大，可依据标准样品，直接检测输出分析对象中各类残留溶剂的名称、溶剂残留含量（mg/m2）等，便于试验人员参考检测标准进行数据分析，仪器可用于溶剂纯度检测。测试原理：气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以惰性气体为流动相，采用色谱柱分离技术。当多种分析物质进入色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的分配系数不同，各组份在色谱柱中的流动速度不同，经过一定的柱长后，混合的组分分别离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成对被测物质的检测分析。GC-6890气相色谱仪——包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留技术指标：色谱柱室控温范围：室温+3℃～399℃控温精度：优于±0.1℃ 温度梯度：柱有效区域不大于2% 温度偏差：设定温度与显示温度之间偏差不大于1℃温度偏差：设定温度与实际温度之间偏差不大于2% 程序升温阶数：4阶 升温速率：1～30℃ 线性程序升温范围：每分钟30℃时为150℃；每分钟15℃时为300℃；每分钟10℃时为350℃初温终温控制时间：0～600min 程序升温的重复性：不大于2%降温速度：由300℃降至50℃所需时间不大于15min气化室控温精度：±0.1℃（室温+15℃～200℃）；大于200℃为±0.2℃检测室控温精度：±0.1℃（室温+15℃～200℃）；大于200℃为±0.2℃氢火焰离子检测器（FID）：检测限：不大于5×10-11g/s（苯）；噪声：不大于0.025mV；漂移：不大于0.15mV/h 电源：AC 220V 50Hz主机尺寸：490mm(L)×490mm(W)×480mm(H)主机重量：45 kg 仪器配置：标准配置：气相色谱仪主机、氢火焰离子检测器、毛细管分析柱、色谱工作站备注：气源（高纯氮气、高纯氢气、干燥无油空气）、分析纯试剂（印刷或复合过程中添加的溶剂）、顶空瓶、1ml玻璃测厚注射器（配5号针头）、电脑由用户自备。兰光色谱分析实验室免费为您建立分析方法、进行操作培训。