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求教:农残检测中对硫磷和甲基异硫磷如何分开,谁先出峰?安捷伦7890,进样口温度250,检测器250,柱温150(2分)然后6度每分钟的速率升到260(10分钟);DB-17色谱柱.
各位老师:我们想用LC-MS-MS做对硫磷、甲基异柳磷的农残分析,但20769没包含。该怎么弄呢?或者:我们只有一个FPD,分不开这两种农药,各位大佬有什么好办法?
我们做农药有机磷检测,用的是安捷伦6890,FPD检测器,柱子是DB-1701,有机磷标样共16种。最近进有机磷农残标样时发现甲基内吸磷、甲拌磷未出峰,在对硫磷和杀扑磷之间又多了2个峰,而且有机磷标样的峰面积整体下降,更换了衬管、分流平板后,还是不能解决。急切请教各位高手指点!图谱见下:图1、有机磷16种标样正常图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302211511_426418_2154082_3.jpg图2、有机磷16种标样异常图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302211512_426419_2154082_3.jpg图3、图谱对比http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302211512_426420_2154082_3.jpg