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甲基对氧磷农残

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甲基对氧磷农残相关的资讯

  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 欧盟进口茶叶农残检测项目达227项 中国仅7项
    南方农村报讯 近日,知名品牌“立顿”茶叶被爆有禁用农药残留,但生产商认为,其茶叶农残量符合中国国标要求,国内农残标准滞后受到消费者高度关注。南方农村报记者详细查阅相关资料,对欧盟、日本和国内的农药残留标准进行了对比。  将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现,欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多,对可检测的农药几乎都设定了最大残留量,因而农药检测都有规可依。据了解,1999年中国加入世贸组织前,欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围,检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130-2010),当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项,只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中,毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量,这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。  在农残限量数值方面,欧盟采取的是“零容忍”的原则,在可对比项目中,农残限量普遍比国内低很多,如灭多威在欧盟标准中要求不超过0.1mg/kg,中国标准则是3mg/kg,高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上,这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是,欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外,中国标准不得超过1mg/kg,而欧盟则定为2mg/kg。不过,由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论,日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中,硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。  除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。对于灭多威、硫丹等高毒农药,欧盟和中国均禁止在茶叶上施用,三氯杀螨醇虽是低毒,但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过,禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。  但由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别,也使得果农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定,禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷(1605)、久效磷、磷铵、三氯杀螨醇、氰戊菊脂(杀灭菊酯、速灭杀丁)、乙酰甲胺磷、DDT、六六六、水胺硫磷、氧化乐果、丙溴磷、阿维菌素、三唑磷、氯水胺、灭幼脲等高毒、高残留以及含有以上成分的农药,并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 茶叶农残检测中外标准不一制约出口
    日前,茶叶农药残留检测又有新动向,记者获悉,苏州、信阳、广东等地发生多起茶叶农残超标事件。  据苏州食品安全办公室此前公布,有4个批次的茶叶因为三氯杀螨醇超过标准值,被判为不合格。信阳市发现有多个茶叶产区存在过度使用农药的现象,而广东省农业厅则在日前对全省部分农产品(6.00,-0.01,-0.17%)中农药残留情况的抽检中,发现有近7%的茶叶农残超标。  有数据显示,中国是世界最大的产茶国,产量达140万吨,占全球茶产量的33%。然而,“大而不强”是很多业内人士对我国茶业的共同看法,目前,中国还没有一家企业能像立顿红茶或者川宁一样,成为世界知名品牌,其中农残就是最大的阻碍之一。  中外检测标准不一制约出口  据了解,农药残留项目一直是欧盟对我国茶叶检验的重点内容,据宁波检验检疫局多年来对宁波出口茶叶原料农药残留监控数据分析,茶叶原料中农药检出主要集中在菊酯类农药和毒死蜱、硫丹等农药品种。  将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现,欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多,对可检测的农药几乎都设定了最大残留量,因而农药检测都有规可依。在1999年中国加入世贸组织前,欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围,检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。  而根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(G B26130-2010),当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项,只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中,毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量,这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。  在农残限量数值方面,欧盟采取的是“零容忍”的原则,在可对比项目中,农残限量普遍比国内低很多,如灭多威在欧盟标准中要求不超过0 .1m g/kg,中国标准则是3m g/kg,高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上,这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是,欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外,中国标准不得超过1m g/kg,而欧盟则定为2m g/kg。不过,由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论,日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中,硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。  “中国茶叶确实存在某些农残超标的现象,但欧盟的农残检测标准也有贸易壁垒意味。”信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤告诉南都记者,欧盟在有些指标的设定上,似乎专门针对中国茶农的农药施用情况,所以不排除里面有贸易壁垒。  茶叶分散种植生产模式难以突破  “除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。”食品行业分析师王天赐认为,对于灭多威、硫丹等高毒农药,欧盟和中国均禁止在茶叶上施用,三氯杀螨醇虽是低毒,但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过,禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。  由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别,也使得茶农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定,禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、六六六等高毒、高残留以及含有以上成分的农药,并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。  “目前茶叶种植的过于分散化造成监管困难,是茶行业的共识。而跟其他农产品相比,茶叶实现集约化种植生产似乎更加困难。”欧阳道坤告诉南都记者,“目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检,而无法每家每户都进行检查,要加强监管,茶叶种植生产模式和产业链亟需做出根本改变,从而实现集约化的种植和生产,然而,茶很多都是长在山里,分布得异常分散,要实现集约化生产难度要比其他农产品大得多。”  半年“农残超标”大事一览  6月24日绿色和平项目表示,在2012年7月至2013年4月之间,其在多个城市的9家连锁中药房,包括北京同仁堂(22.34,0.46,2.10%)、云南白药(87.99,3.98,4.74%)、采芝林等购买的6 5种中药产品,经第三方实验室检测,参照欧盟的农药最大残留标准,其农药残留多达48项。  6月6日广东省农业厅通报了对全省部分农产品中农药残留情况的抽检结果,显示荔枝样品农药残留合格率为100%,未检出禁限用农药残留和非禁限用农药残留超标样品,产品总体质量较好。但是,食用菌和茶叶均检出农药残留超标情况。  5月4日央视《焦点访谈》报道,记者在山东潍坊地区采访时发现,当地有些姜农使用神农丹种姜,主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药,50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。  3月5日据“国家质量监督检疫总局”网站消息,欧盟今年将加强对我国5类食品的进口监管,它们分别是:冷冻草莓、芥蓝、干面条、新鲜柚子和茶叶。这5类出口食品被怀疑农残超标,有的甚至含有害物质。  2月1日江南市场送检的19个豇豆样本中,8个样品农残超标,其中7个样品检出克百威、1份样品检出氧乐果和克百威,不合格样品全部来自海南省三亚市崖城镇,涉及豇豆共计4 .69吨。记者了解到,江南市场封存的豇豆总量有10余吨。  [业界说法]  信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤  目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检。  食品行业分析师王天赐  除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。  【原标题】茶叶农药残留中外检测标准不一制约出口 生产模式难以突破
  • 农残超标卷土重来 茶业身陷重灾区
    日前,茶叶农药残留检测又有新动向,记者获悉,苏州、信阳、广东等地发生多起茶叶农残超标事件。  据苏州食品安全办公室此前公布,有4个批次的茶叶因为三氯杀螨醇超过标准值,被判为不合格。信阳市发现有多个茶叶产区存在过度使用农药的现象,而广东省农业厅则在日前对全省部分农产品中农药残留情况的抽检中,发现有近7%的茶叶农残超标。  有数据显示,中国是世界最大的产茶国,产量达140万吨,占全球茶产量的33%.然而,&ldquo 大而不强&rdquo 是很多业内人士对我国茶业的共同看法,目前,中国还没有一家企业能像立顿红茶或者川宁一样,成为世界知名品牌,其中农残就是最大的阻碍之一。  中外检测标准不一制约出口  据了解,农药残留项目一直是欧盟对我国茶叶检验的重点内容,据宁波检验检疫局多年来对宁波出口茶叶原料农药残留监控数据分析,茶叶原料中农药检出主要集中在菊酯类农药和毒死蜱、硫丹等农药品种。  将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现,欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多,对可检测的农药几乎都设定了最大残留量,因而农药检测都有规可依。在1999年中国加入世贸组织前,欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围,检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。  而根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(G B26130-2010),当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项,只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中,毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量,这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。  在农残限量数值方面,欧盟采取的是&ldquo 零容忍&rdquo 的原则,在可对比项目中,农残限量普遍比国内低很多,如灭多威在欧盟标准中要求不超过0 .1m g/kg,中国标准则是3m g/kg,高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上,这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是,欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外,中国标准不得超过1m g/kg,而欧盟则定为2m g/kg.不过,由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论,日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中,硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。  &ldquo 中国茶叶确实存在某些农残超标的现象,但欧盟的农残检测标准也有贸易壁垒意味。&rdquo 信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤告诉南都记者,欧盟在有些指标的设定上,似乎专门针对中国茶农的农药施用情况,所以不排除里面有贸易壁垒。  茶叶分散种植生产模式难以突破  &ldquo 除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。&rdquo 食品行业分析师王天赐认为,对于灭多威、硫丹等高毒农药,欧盟和中国均禁止在茶叶上施用,三氯杀螨醇虽是低毒,但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过,禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。  由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别,也使得茶农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定,禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、六六六等高毒、高残留以及含有以上成分的农药,并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。  &ldquo 目前茶叶种植的过于分散化造成监管困难,是茶行业的共识。而跟其他农产品相比,茶叶实现集约化种植生产似乎更加困难。&rdquo 欧阳道坤告诉南都记者,&ldquo 目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检,而无法每家每户都进行检查,要加强监管,茶叶种植生产模式和产业链亟需做出根本改变,从而实现集约化的种植和生产,然而,茶很多都是长在山里,分布得异常分散,要实现集约化生产难度要比其他农产品大得多。&rdquo   半年&ldquo 农残超标&rdquo 大事一览  6月24日绿色和平项目表示,在2012年7月至2013年4月之间,其在多个城市的9家连锁中药房,包括北京同仁堂、云南白药、采芝林等购买的6 5种中药产品,经第三方实验室检测,参照欧盟的农药最大残留标准,其农药残留多达48项。  6月6日广东省农业厅通报了对全省部分农产品中农药残留情况的抽检结果,显示荔枝样品农药残留合格率为100%,未检出禁限用农药残留和非禁限用农药残留超标样品,产品总体质量较好。但是,食用菌和茶叶均检出农药残留超标情况。  5月4日央视《焦点访谈》报道,记者在山东潍坊地区采访时发现,当地有些姜农使用神农丹种姜,主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药,50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。  3月5日据&ldquo 国家质量监督检疫总局&rdquo 网站消息,欧盟今年将加强对我国5类食品的进口监管,它们分别是:冷冻草莓、芥蓝、干面条、新鲜柚子和茶叶。这5类出口食品被怀疑农残超标,有的甚至含有害物质。  2月1日江南市场送检的19个豇豆样本中,8个样品农残超标,其中7个样品检出克百威、1份样品检出氧乐果和克百威,不合格样品全部来自海南省三亚市崖城镇,涉及豇豆共计4 .69吨。记者了解到,江南市场封存的豇豆总量有10余吨。  [业界说法]  信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤  目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检。  食品行业分析师王天赐  除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。
  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2011年第2号  根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。  特此公告。  二〇一一年一月二十一日  附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc  目 录  前 言. 3  1 范围. 4  2 规范性引用文件. 4  3 术语和定义. 5  4 技术要求. 5  4.1 百草枯(paraquat). 6  4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6  4.3 苯菌灵(benomyl). 6  4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6  4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7  4.6 丙森锌(propineb). 7  4.7 草甘膦(glyphosate). 7  4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7  4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8  4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8  4.11 敌百虫(trichlorfon). 8  4.12 地虫硫磷(fonofos). 9  4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9  4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9  4.15 多菌灵(carbendazim). 9  4.16噁草酮(oxadiazon). 10  4.17噁霉灵(hymexazol). 10  4.18二嗪磷(diazinon). 10  4.19氟虫腈(fipronil). 10  4.20氟硅唑(flusilazole). 11  4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11  4.22腐霉利(procymidone). 11  4.23 甲胺磷(methamidophos). 12  4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12  4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12  4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12  4.27甲萘威(carbaryl). 13  4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13  4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13  4.30喹啉铜(oxine-copper). 13  4.31 乐果(dimethoate). 14  4.32硫丹(endosulfan). 14  4.33马拉硫磷(malathion). 14  4.34咪鲜胺(prochloraz). 15  4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15  4.36灭多威(methomyl). 15  4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15  4.38灭锈胺(mepronil). 16  4.39嗪草酮(metribuzin). 16  4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16  4.41噻菌灵(thiabendazole). 16  4.42噻嗪酮(buprofezin). 17  4.43噻唑磷(fosthiazate). 17  4.44三唑锡(azocyclotin). 17  4.45杀螟丹(cartap). 17  4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18  4.47五氯硝基苯(quintozene). 18  4.48烯唑醇(diniconazole). 18  4.49辛硫磷(phoxim). 18  4.50氧乐果(omethoate). 19  4.51乙烯利(ethephon). 19  4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19  4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20  4.54异菌脲(iprodione). 20  农药英文通用名称索引. 21  农药中文通用名称索引. 23  前 言  本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。  本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。  本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。  食品中百草枯等54种农药最大残留限量  1 范围  本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。  本标准适用于与限量相关的食品种类。  2 规范性引用文件  下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。  GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定  GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定  GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定  GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定  GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定  GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定  GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定  GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定  GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定  GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法  GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法  GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法  GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法  NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定  NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法  NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定  NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法  NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法  SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法  SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法  SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法  SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法  SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法  SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法  SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法  SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法  JAP-018 吡蚜酮检测方法  JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法  德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)  3 术语和定义  下列术语和定义适用于本文件。  3.1  残留物 pesticide residues  任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。  3.2  最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)  在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。  3.3  每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)  人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。  4 技术要求  每种农药的最大残留限量规定如下。  4.1 百草枯(paraquat)  4.1.1 主要用途:除草剂  4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw  4.1.3 残留物:百草枯阳离子  4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。  表 1食品名称最大残留限量( mg/kg)棉籽0.2香蕉0.02苹果0.05**: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。  4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。  4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)  4.2.1 主要用途:杀螨剂  4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.2.3 残留物:苯丁锡  4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘1  4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。  4.3 苯菌灵(benomyl)  4.3.1 主要用途:杀菌剂  4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和  4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。  表 3 食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘5**梨3****: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。  4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。  4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)  4.4.1 主要用途:杀菌剂  4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.4.3 残留物:苯醚甲环唑  4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。  表 4食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶10大蒜0.2柑橘0.2荔枝0.5  3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。  4.5 吡蚜酮(pymetrozine)  4.5.1 主要用途:杀虫剂  4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.5.3 残留物:吡蚜酮  4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。  表 5食品名称最大残留限量(mg/kg)小麦0.02  4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。  4.6 丙森锌(propineb)  4.6.1 主要用途:杀菌剂  4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw  4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)  4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。  表 6食品名称最大残留限量(mg/kg)大白菜5番茄5黄瓜5  4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.7 草甘膦(glyphosate)  4.7.1 主要用途:除草剂  4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw  4.7.3 残留物:草甘膦  4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。  表 7食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶1柑橘0.5苹果0.5  4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。  4.8 虫酰肼(tebufenozide)  4.8.1 主要用途:杀虫剂  4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.8.3 残留物:虫酰肼  4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。  表 8食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝1  4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。  4.9 除虫脲(diflubenzuron)  4.9.1 主要用途:杀虫剂  4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.9.3 残留物:除虫脲  4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。  表 9  食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶20  4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。  4.10 春雷霉素(kasugamycin)  4.10.1 主要用途:杀菌剂  4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw  4.10.3 残留物:春雷霉素  4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。  表 10食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**番茄0.05**  4.11 敌百虫(trichlorfon)  4.11.1 主要用途:杀虫剂  4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。  4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。  表 11食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1结球甘蓝0.1普通白菜0.1  4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.12 地虫硫磷(fonofos)  4.12.1 主要用途:杀虫剂  4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.12.3 残留物:地虫硫磷  4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。  表 12食品名称最大残留限量(mg/kg)花生0.1甘蔗0.1  4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.13 丁硫克百威(carbosulfan)  4.13.1 主要用途:杀虫剂  4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。  4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。  表 13食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.5柑橘1苹果0.2花生0.05黄瓜0.2节瓜1结球甘蓝1  4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。  4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)  4.14.1 主要用途:杀虫剂  4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.14.3 残留物:毒死蜱  4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。  表 14食品名称最大残留限量(mg/kg)荔枝1  4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。  4.15 多菌灵(carbendazim)  4.15.1 主要用途:杀菌剂  4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.15.3 残留物:多菌灵  4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。  表 15食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘5西瓜0.5韭菜2  4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。  4.16噁草酮(oxadiazon)  4.16.1 主要用途:除草剂  4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw  4.16.3 残留物:噁草酮  4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。  表 16食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.05花生0.1棉籽0.1  4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。  4.17噁霉灵(hymexazol)  4.17.1 主要用途:杀菌剂  4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw  4.17.3 残留物:噁霉灵  4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。  表 17食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**  4.18二嗪磷(diazinon)  4.18.1 主要用途:杀虫剂  4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw  4.18.3 残留物:二嗪磷  4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。  表 18食品名称最大残留限量(mg/kg)花生0.5  4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。  4.19氟虫腈(fipronil)  4.19.1 主要用途:杀虫剂  4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw  4.19.3 残留物:氟虫腈母体。  4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。  表 19食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝0.02糙米0.02  4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。  4.20氟硅唑(flusilazole)  4.20.1 主要用途:杀菌剂  4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw  4.20.3 残留物:氟硅唑  4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。  表 20食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜1刀豆0.2葡萄0.5香蕉1  4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。  4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)  4.21.1 主要用途:杀虫剂  4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw  4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯  4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。  表 21食品名称最大残留限量(mg/kg)蘑菇0.3  4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.22腐霉利(procymidone)  4.22.1 主要用途:杀菌剂  4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.22.3 残留物:腐霉利  4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。  表 22食品名称最大残留限量(mg/kg)番茄2  4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.23 甲胺磷(methamidophos)  4.23.1 主要用途:杀虫剂  4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重  4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)  4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。  表 23食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.5  4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。  4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)  4.24.1 主要用途:杀虫剂  4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.24.3 残留物:甲基毒死蜱  4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。  表 24食品名称最大残留限量(mg/kg)棉籽0.02结球甘蓝0.1  4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)  4.25.1 主要用途:杀菌剂  4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw  4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和  4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。  表 25食品名称最大残留限量(mg/kg)小麦0.5糙米1  4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。  4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)  4.26.1 主要用途:杀虫剂  4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw  4.26.3 残留物:甲基异柳磷  4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。  表 26食品名称最大残留限量(mg/kg)玉米0.02  4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。  4.27甲萘威(carbaryl)  4.27.1 主要用途:杀虫剂  4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw  4.27.3 残留物:甲萘威  4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。  表 27食品名称最大残留限量(mg/kg)普通白菜1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。  4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)  4.28.1 主要用途:杀虫剂  4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼  4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。  表 28食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝2苹果3  4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.29腈苯唑(fenbuconazole)  4.29.1 主要用途:杀菌剂  4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.29.3 残留物:腈苯唑  4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。  表 29食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1  4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。  4.30喹啉铜(oxine-copper)  4.30.1 主要用途:杀菌剂  4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.30.3 残留物:喹啉铜  4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。  表 30食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果2**黄瓜2**  4.31 乐果(dimethoate)  4.31.1 主要用途:杀虫剂  4.31.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.31.3 残留物:乐果  4.31.4 最大残留限量:应符合表31的规定。  表 31食品名称最大残留限量(mg/kg)普通白菜1***萝卜0.5***  4.31.5 检测方法:按GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.32硫丹(endosulfan)  4.32.1 主要用途:杀虫剂  4.32.2 ADI: 0.006 mg/kg bw  4.32.3 残留物:α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和  4.32.4 最大残留限量:应符合表32的规定。  表 32食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果1茶叶20  4.32.5检测方法:苹果按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。  4.33马拉硫磷(malathion)  4.33.1 主要用途:杀虫剂  4.33.2 ADI: 0.3 mg/kg bw  4.33.3 残留物:马拉硫磷  4.33.4 最大残留限量:应符合表33的规定。  表 33食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米1柑橘2苹果2结球甘蓝0.5萝卜0.5菠菜2菜豆2大蒜0.5  4.33.5 检测方法:糙米按GB/T5009.145、GB/T 19649规定的方法执行 柑橘、苹果按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行 甘蓝、萝卜、菠菜、菜豆、大蒜按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.34咪鲜胺(prochloraz)  4.34.1 主要用途:杀菌剂  4.34.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.34.3 残留物:咪鲜胺及其含有2,4,6-三氯苯酚部分的代谢产物之和,以咪鲜胺表示。  4.34.4 最大残留限量:应符合表34的规定。  表 34食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜1  4.34.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。  4.35嘧菌酯(azoxystrobin)  4.35.1 主要用途:杀菌剂  4.35.2 ADI: 0.2 mg/kg bw  4.35.3 残留物:嘧菌酯  4.35.4 最大残留限量:应符合表35的规定。  表 35食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.5葡萄5荔枝0.5  4.35.5 检测方法:按GB/T 20769、SN/T 1976规定的方法执行。  4.36灭多威(methomyl)  4.36.1 主要用途:杀虫剂  4.36.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.36.3 残留物:灭多威  4.36.4 最大残留限量:应符合表36的规定。  表 36食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶3菜薹1结球甘蓝2  4.36.5 检测方法:茶叶按LMBG §35规定的方法执行 菜薹、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行。  4.37灭瘟素(blasticidin-S)  4.37.1 主要用途:杀菌剂  4.37.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.37.3 残留物:灭瘟素  4.37.4 最大残留限量:应符合表37的规定。  表 37食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**  4.38灭锈胺(mepronil)  4.38.1 主要用途:杀菌剂  4.38.2 ADI: 0.05 mg/kg bwd  4.38.3 残留物:灭锈胺  4.38.4 最大残留限量:应符合表38的规定。  表 38食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.2********: 因ADI数据为临时数据,该限量为临时限量,下同。  4.38.5 检测方法:按GB/T 19649规定的方法执行。  4.39嗪草酮(metribuzin)  4.39.1 主要用途:除草剂  4.39.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.39.3 残留物:嗪草酮  4.39.4 最大残留限量:应符合表39的规定。  表 39食品名称最大残留限量(mg/kg)大豆0.05玉米0.05  4.39.5 检测方法:按GB/T 19649规定的方法执行。  4.40噻虫嗪(thiamethoxam)  4.40.1 主要用途:杀虫剂  4.40.2 ADI: 0.026 mg/kg bw  4.40.3 残留物:噻虫嗪  4.40.4 最大残留限量:应符合表40的规定。  表 40食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.5糙米0.1  4.40.5 检测方法:黄瓜按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649规定的方法执行。  4.41噻菌灵(thiabendazole)  4.41.1 主要用途:杀菌剂  4.41.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.41.3 残留物:噻菌灵  4.41.4 最大残留限量:应符合表41的规定。  表 41食品名称最大残留限量(mg/kg)香菇(鲜)5  4.41.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。  4.42噻嗪酮(buprofezin)  4.42.1 主要用途:杀虫剂  4.42.2 ADI: 0.009mg/kg bw  4.42.3 残留物:噻嗪酮  4.42.4 最大残留限量:应符合表42的规定。  表 42食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.3柑橘0.5茶叶10  4.42.5 检测方法:糙米按GB/T 5009.184规定的方法执行 柑橘按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。  4.43噻唑磷(fosthiazate)  4.43.1 主要用途:杀线虫剂  4.43.2 ADI: 0.004 mg/kg bw  4.43.3 残留物:噻唑磷  4.43.4 最大残留限量:应符合表43的规定。  表 43食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.2  4.43.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.44三唑锡(azocyclotin)  4.44.1 主要用途:杀螨剂  4.44.2 ADI: 0.003 mg/kg bw  4.44.3 残留物:三唑锡  4.44.4 最大残留限量:应符合表44的规定。  表 44食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果0.5柑橘2  4.44.5 检测方法:按SN/T 0150、SN/T 1990规定的方法执行。  4.45杀螟丹(cartap)  4.45.1 主要用途:杀虫剂  4.45.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.45.3 残留物:杀螟丹  4.45.4 最大残留限量:应符合表45的规定。  表 45食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶20****柑橘3****甘蔗0.1****大白菜3****  4.45.5 检测方法:柑橘、白菜按GB/T 20769规定的方法执行。  4.46杀螟硫磷(fenitrothion)  4.46.1 主要用途:杀虫剂  4.46.2 ADI: 0.006 mg/kg bw  4.46.3 残留物:杀螟硫磷  4.46.4 最大残留限量:应符合表46的规定。  表 46食品名称最大残留限量(mg/kg)棉籽0.1***结球甘蓝0.2***  4.46.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、NY/T 761、GB/T 20769规定的方法执行 棉籽按GB/T 19649规定的方法执行。  4.47五氯硝基苯(quintozene)  4.47.1 主要用途:杀菌剂  4.47.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.47.3 残留物:五氯硝基苯  4.47.4 最大残留限量:应符合表47的规定。  表 47食品名称最大残留限量(mg/kg)西瓜0.02  4.47.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.48烯唑醇(diniconazole)  4.48.1 主要用途:杀菌剂  4.48.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.48.3 残留物:烯唑醇  4.48.4 最大残留限量:应符合表48的规定。  表 48食品名称最大残留限量(mg/kg)梨0.1  4.48.5 检测方法:按GB/T 5009.201、GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。  4.49辛硫磷(phoxim)  4.49.1 主要用途:杀虫剂  4.49.2 ADI: 0.004 mg/kg bw  4.49.3 残留物:辛硫磷  4.49.4 最大残留限量:应符合表49的规定。  表 49食品名称最大残留限量(mg/kg)甘蔗0.05大蒜0.1菜豆0.05结球甘蓝0.1普通白菜0.1小麦0.05玉米0.05花生0.05  4.49.5 检测方法:按GB/T 5009.102、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.50氧乐果(omethoate)  4.50.1 主要用途:杀虫剂  4.50.2 ADI: 0.0003mg/kg bw  4.50.3 残留物:氧乐果  4.50.4 最大残留限量:应符合表50的规定。  表 50食品名称最大残留限量(mg/kg)大豆0.05  4.50.5 检测方法:按LMBG §35或参照 NY/T 761规定的方法执行。  4.51乙烯利(ethephon)  4.51.1 主要用途:植物生长调节剂  4.51.2 ADI: 0.05 mg/kg bw  4.51.3 残留物:乙烯利  4.51.4 最大残留限量:应符合表51的规定。  表 51食品名称最大残留限量(mg/kg)玉米0.5  4.51.5 检测方法:NY/T 1016规定的方法执行。  4.52 乙酰甲胺磷(acephate)  4.52.1 主要用途:杀虫剂  4.52.2 ADI:0.03 mg/kg 体重  4.52.3 残留物:乙酰甲胺磷  4.52.4 最大残留限量:应符合表52的规定。  表 52食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米1  4.52.5 检测方法:按GB/T 5009.103或GB/T 5009.145规定的方法测定。  4.53异丙甲草胺(metolachlor)  4.53.1 主要用途:除草剂  4.53.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.53.3 残留物:异丙甲草胺  4.53.4 最大残留限量:应符合表53的规定。  表 53食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1玉米0.1甘蔗0.05  4.53.5 检测方法:糙米、玉米按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按LMBG §35规定的方法执行。  4.54异菌脲(iprodione)  4.54.1 主要用途:杀菌剂  4.54.2 ADI: 0.06 mg/kg bw  4.54.3 残留物:异菌脲  4.54.4 最大残留限量:应符合表54的规定。  表 54食品名称最大残留限量(mg/kg)香蕉10油菜籽2  4.54.5 检测方法:香蕉按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 油菜籽按GB/T 19654规定的方法执行。
  • 3.15全国超市抽样调查 大多果蔬农残超标
    当我们身边的问题食品不断出现,老百姓应该怎么办?绝大多数人的回答是:选择知名大超市购买食品。但是,如果检测结果显示,大超市里的食品也存在问题,我们应该相信谁?  国际环保组织“绿色和平”公布2010年315调查报告,在包括华南地区超市取样的83个蔬果样品中,大多数都存在农药残留超标或非法转基因等问题。  记者调查走访深圳各大超市发现检测标准不一。而更令人惊讶的是,受访的深圳消费者大多表达了漠不关心的态度,对大超市极度信任。专家认为,深圳老百姓的食品安全维权意识应加以提高,此外,政府执法和行政措施的配套也应完善。  调查报告:超市果蔬残留剧毒农药  315当天,国际环保组织“绿色和平”在北京召开新闻发布会,公布2010年的315调查报告,这次调查的对象主要为超市的生鲜散装食品,样本为2009年10月至11月在我国8个城市的9家大型连锁超市19个门店随机购买,共83份,并委托有资质的专业检测机构对这些样品分别进行转基因成分检测和农药残留检测。  检测结果发现,在超市购买的生鲜蔬果被检出含有危害较大的几类农药混合残留是一个普遍问题,残留中甚至包括国家已经明令禁止生产或使用的农药,这些农药包括联合国粮农组织建议不应该在发展中国家使用的剧毒和高毒类农药,如三唑磷、克百威、灭多威、氧乐果、杀扑磷、丙溴磷等。  这次检测在豇豆、金桔、南丰蜜橘、飘儿白、菜心、柑橘、青椒等蔬果上发现了杀扑磷、丙溴磷、氧乐果等有机磷类农药,据悉,这些农药对儿童的神经系统发育会造成长期的负面影响。还有一家超市的草莓样本上发现了国际国内都明令禁止使用的剧毒和高毒类农药。  洋超市实施双重标准?  “绿色和平”公布的检测结果耸人听闻,也再次遭到质疑:该组织检测采用的是国际标准,远远高于国内标准,因而引发争议。  该组织食品与农业项目主任王伟康在接受本报记者采访时表示,检测结果显示,一些蔬果上出现的农药残留是国内法律也禁止出现的,这就不是采用何种标准的问题了。她认为,不少“洋超市”却实施双重标准,在拒绝转基因、逐步减少农药使用的关键政策方面没有表现出任何积极态度。  王伟康表示,国内大超市是完全有能力做到严格把关的,比如沃尔玛超市在英国给予消费者“非转基因”政策承诺,即不会向英国消费者出售任何转基因产品,但在这次和之前的检测中,均在该超市发现了违规违禁的情况。  她认为,经过沟通,家乐福已经开始了相关的工作,拒绝转基因食品,逐步禁止农药使用。这说明,这些超市是完全有能力为消费者的提供食品安全保障的。  消费者:甚少留意农药残留数值  深圳消费者对此是何反应?在华强北附近的沃尔玛、万佳、百佳三家超市,记者在生鲜水果卖场随机采访了10名市民,他们不约而同告诉记者,选择蔬菜和水果时一般关心的是新鲜程度,对于农药残留数值等情况则甚少留意,也未看见超市有此类公告或标签提醒。  记者在百佳超市水果称重处看见,墙上贴有一张A 4大小的《百佳供应商蔬菜农残检测报告》,负责称重的工作人员罗小姐告诉记者,这张纸平时没有顾客会主动看,也很少有人过问农药残留这么专业的问题。  调查中,市民对大超市的信任程度很高。在沃尔玛燕南店买了一包塔古菜的市民罗伟燕告诉记者,自己一般选择在大超市买菜,原因是信得过他们的服务。特别是用透明塑料袋包装的菜,食品质量和安全应该有保证。  也有一些市民希望看到检测结果。“如果超市和菜市场把农药检测的结果张贴出来就好了,现在是想看都没得看。”63岁的刘阿姨说,无论在哪买的菜,她至少要泡20分钟才放心下锅。  在华润万家华强店购物的市民廖小姐很少去小摊买果蔬,但她也表示从没看到超市里面有贴出农药检测相关说明,她认为,超市理应提醒消费者,标明残留的农药成分,指导老百姓安全的食用方法,比如用去皮或者冲洗、浸泡等方法可以去除残留农药。  超市:检测方式各不相同  那么备受信赖的超市是怎样把关果蔬的安全准入呢?记者采访发现,各个超市采用的方式和标准也不尽相同,国家法律法规和有关部门没有相关强制规定,全凭超市自行决定。  据华润万家华强店总经理舒伟柱介绍,超市的蔬果直接来自超市的农产基地,会要求供应商出示检测报告,有合格证明才予接收。超市还会进行内部检测,合格的蔬果才能上架销售。  华润万家超市质检人员袁建忠向记者介绍了《华润万家质量标准手册》,根据该手册,对于水果的通用验证标准包括,水分、色泽、硬度、形状、成熟度、污染、包装、无机械损伤。袁建忠介绍,水果的检测重点在于感官方面,而蔬菜的检测则加多了一条“理化要求”——— 无农药残留超标。  记者了解到,该超市使用的设备为深圳市英思太速测技术有限公司研制的PR 2000A型农药残留速测仪,该机器主要针对有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药的检测,以深圳市出台的《无公害蔬菜检测技术规程》为检测标准。  而百佳超市华强店的蔬果货源则来自布吉农批,准入过程与万佳大致相同,上架前超市人员也会进行检测。超市生鲜部负责人石远光说,该超市采用的是广州分析监视中心制作的N C-800农药残留快速测试仪,采用的是国家标准,使用酶抑制法,需要20分钟出结果。  政府:特区消费维权立法正在筹备 深圳标准比国家标准更严格细致  超市使用的仪器千差万别,仪器所用的标准也各有不同,有些是国家标准,有些是深圳标准,这样检测出的结果能让人放心吗?有什么区别呢?  深圳市无公害农产品质量监督检验站一位检验人员告诉记者,深圳的标准肯定比国家标准要严格和细致,而且国家标准里未规定或者未明确的一些情况,深圳标准里也参照国际标准加以了规定。  广东知明律师事务所主任律师、深圳市人大立法助理汪腾锋告诉记者,目前深圳没有形成地方法律法规,检测标准和措施与欧洲、日本相比还有差距。而且,老百姓对于食品安全的维权意识也需要提高,消费者只要不拉肚子不生病,很少会投诉。  据透露,目前深圳也在紧锣密鼓地进行消费维权的立法工作。在这部法律中,事关消费维权的内容和标准将有极大变化,关于蔬果的检测标准制订也在立法内容之中,在国际大趋势之下,标准和措施将向电子科技日用品质检先进的欧美、食品质检先进的日本看齐,甚至会直接参照国外先进经验。  农产品检测情况将按周公布 不合格农产品的品种、批发档口、供应商一并公布  农产品是否合格,深圳将每周网上公布。为进一步增强市民对农产品安全情况的了解和知情权,深圳市农业与渔业局将以往每月在农业信息网上公布农产品检测合格的情况,改为每周发布相关信息,从而使信息更加透明。  哪些蔬菜抽查不合格,不合格蔬菜出自哪里,品种、批发档口、供应商等情况如何,这些情况这几年深圳都会将定期检测结果向市民公布。不过,以往深圳市农产品抽查信息每月公布一次,今后农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位网上公布。  据悉,为了让市民享有知情权,深圳同时增加各区的农产品抽查情况。除了月发布抽查结果外,深圳市对农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位在农业信息网上公布,从而使信息更加透明。  从公布结果及时发布外,深圳今年还将购买20多套进口检测设备,投入1800万元升级改造全市农产品质量安全检验检测能力。经过升级改造,农业部门能检测的农产品种类将从目前的40多种增加到300多种,检测时间也将缩短,近期还将出台《农产品标识管理的实施方案》,要求每一批农产品都要有产地、电话等信息,从而实现农产品的可追溯。  农残检测标准差距  与国际标准相比,国家标准无疑存在很大的差距,在数量、限量水平、标准分类上都需要进一步完善,如我国蔬菜农药残留标准总指标较少,以欧盟为例,残留标准涉及农药76种,总计指标583项,我国蔬菜农药残留标准只涉及52种农药,总计58项,仅为欧盟标准的1/10。此外,我国蔬菜农药残留指标太笼统,针对性不强,百菜一标的现象非常突出,我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标等等。
  • 干货|农药残留检测仪测试过程中需要注意哪些问题?
    农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜,对人体的危害非常严重,容易引起急性中毒,甚至死亡。农药残留检测仪是采用酶抑制法,依据国家标准GB/T 5009.199-2003研发而成,专门用于检测农药残留的仪器,能快速检测出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中磷和氨基甲酸脂类农药残留,适用于各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等领域。农药残留检测仪测试过程中需要注意这些问题1、在检测过程中,反应瓶、微量移液器、移液管等要洗干净,特别是用完后需要立即清洗,并放在无污染的地方晾干(如滤纸上、移液管架上等);2、不同试剂使用不同的器具,并贴上标签;3、酶、显色剂、底物的加入量要准确,加后要摇匀;4、用手抓比色皿的磨砂面。放进仪器比色槽时,应将透光面对应光路方向,让光路通过比色皿的透光面;5、操作要尽量快。因为酶抑制率检测的关键就是抑制率与反应时间的关系,对照测量和样品测量操作时间不一致,会造成检测结果不准确;6、加入酶试剂以前一定要把培养池温度加热到37℃,以保证加完酶液和显色剂后能立即把反应瓶放入培养池,切记不能加完试剂后再等升温;7、在使用移液枪吸取溶液时,按压要适度,切忌一下按到底,并且吸头要及时清洗。
  • 农药残留快速测定仪使用方法
    农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的衍生物、代谢物、农药母体、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和安基甲酸酯类农药,如对硫磷、甲安磷、甲半磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜,对身体的危害非常严重,容易引起急性中毒,严重的甚至可能死亡。而农药残留快速测定仪就是一款测量农残的仪器。农药残留快速测定仪如何使用?农药残留快速测定仪使用方法如下。 1、准备各种液体提取液:将提取液粉剂倒入广口瓶内,取510ml蒸馏水先放少量,摇匀再将其他蒸馏水倒入稀释。酶液:每瓶酶液加3.1ml提取液,摇匀后即可使用。底物:每瓶底物中加入3.1ml蒸馏水,摇匀后即可使用。显色剂:在显色剂瓶内加入32ml提取液,摇匀即可使用。取2克果蔬样品,剪成25px左右见方碎片,放入样品处理瓶中,加入10ml提取液,震荡5分钟静置两分钟取上清液。 2、取一只10ml比色管,加入提取液2.5ml,然后在试管中加入100μl酶液,加入100μl显色剂,混匀后放置15分钟,时间到后马上加入100μl底物混匀,立即倒入比色皿中放入仪器检测。 3、再取另外一只试管制作检测液,加入2.5ml待测样品,然后在试管中加入100μl酶液,加入100μl显色剂,混匀后放置15分钟,时间到后马上加入100μl底物混匀,立即倒入比色皿中放入仪器检测。 4、打开仪器电源开关,输入账号密码,点击登录进入测试页面;然后将装有对照溶液的比色皿放入第1通道测试,点击【对照测试】键,3分钟后出现对照测试结果; 5、zui后进行样品测试,将装有待测样品溶液的比色皿放入各检测通道,点击【样品测试】键,3分钟后出现对照测试结果,结果值中会显示农药残留结果是否合格。
  • 有机磷农残光电传感分析研究取得进展
    近日,中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破,成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制,为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药(OPs)因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤,长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质(如水、食物和土壤等)严重影响人体健康。因此,研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发,以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架(MOF)。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构,从而实现对有机磷结构的特异性亲和,这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结,协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心,同时其金属中心位点(Zn(II)、Zr(IV))与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针,构建了一个痕量有机磷光电化学传感器,用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中,这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。
  • 环保部:未参与中药材农残调查
    继硫磺熏蒸、重金属超标后,中药材近来又被扣上了&ldquo 农药残留&rdquo 的问题。日前,一份名为&ldquo 环保部组织的《中药材农药污染调查报告》&rdquo (下称《报告》)在京发布,结果显示,包括同仁堂、云南白药等在内的9个知名品牌的65个中药材样品中,多达48个样品含有农药残留。  不过,南都记者昨日致电环保部新闻处,该处却否认组织上述调查。  调查报告涉及多家知名药企  依照《报告》,此次送检的65个样品来自于全国九座城市(含香港)的九家连锁中药房,包括北京同仁堂、云南白药、云南特安呐、杭州胡庆余堂、湖南九芝堂、天津天士力、广州采芝林、山东宏济堂、河南张仲景大药房以及北京同仁堂香港分店(以下简称同仁堂(香港))。  监测结果显示,65个样品中有48个含有农药残留,占全部样品数的70%。其中同仁堂(北京)的三七花竟含有39种不同的农药残留,同仁堂的贡菊上也发现了超过25种农药残留。在全部九个品牌的26个样品中发现了甲拌磷和克百威等六种禁止在中药材上使用的农药。与欧盟的农药最大残留标准相比,同仁堂三七花中检出的甲基硫菌灵超标500倍,云南白药金银花也超标100余倍。  不过,环保部新闻处昨日在接受记者询问时指,&ldquo 这(中药材农药残留问题)是属于药监部门的工作范畴,环保部目前不涉足这方面的监测&rdquo 。
  • 日本修订部分农药和兽药的残留限量
    2010年11月9日,日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知,修订部分农药和兽药的残留限量:  1 、根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”)第11条第1项的规定,设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。  此外,关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾,此次删除其在食品中的残留标准。  2、根据食品卫生法第11条第1项规定,删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。  附件:日本厚生劳动省关于食品、添加剂等规格标准的部分修改件
  • 农残检测新进展|新型多孔复合材料可有效提高有机磷农药残留分析的准确性
    有机磷农药,是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害,在农业生产中的广泛使用,导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主,多发生于大剂量或反复接触之后,会出现一系列神经中毒症状,如出汗、震颤、精神错乱、语言失常,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围,但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此,建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术,严格控制其残留水平,对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日,中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料(3DGA@COFs)的制备方法,并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析,为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学(Food Chemistry)》上。据徐东辉研究员介绍,该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶(3DGA)的柔性表面引导COFs自组装生长,成功制备了3DGA@COFs复合材料,证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留,并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术,该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下,方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升,线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升,显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。
  • 华中农大研制出仿壁虎脚纳米SERS基底 农残检测再添利器
    受壁虎脚底奥秘的启发,华中农业大学教授韩鹤友带领的课题组将仿生思想与纳米技术相结合,研制出一种仿壁虎脚纳米SERS基底,在用于水果蔬菜农药残留检测时,可以实现基底与实际样品表面的亲密接触,做到无损伤、直接、快速检测。该研究成果于近日发表在国际分析化学领域权威期刊《分析化学》上。  据介绍,壁虎是自然界的“纳米高手”。此前科学家研究发现,壁虎飞檐走壁的奥秘在于脚底隐藏着数百万根纳米级的刚毛,而每根刚毛末端又有数百根更细的分支。这些柔软的纳米结构能够任意地调整角度与墙壁充分接触,极大地增加了脚掌与墙壁的接触面积,产生巨大的粘附力。  韩鹤友课题组以表面超疏水化处理的阳极氧化铝(AAO)为模板,用聚二甲基硅氧烷将阳极氧化铝的形貌复制下来,得到了与壁虎脚刚毛类似的3D纳米“触角”阵列结构,并利用种子沉积法将银纳米粒子修饰到“触角”阵列上。利用这些高密度的“触角”,便能像壁虎脚底的刚毛一样自由地到达实际样品表面的微小区域,通过“擦”“粘贴—揭起”等简单的采样方式,对复杂表面的微量样品进行原位、无损伤地直接收集,省去了样品预处理的烦琐过程,大大缩短了分析时间。此外,“触角”阵列上修饰的银纳米粒子之间还可产生数量可观的拉曼信号“热点”,使得样品表面的拉曼散射效应增强1200万倍,极大地提高了检测的灵敏度。在实验中, 检测限达到了1.6 纳克/平方厘米。  在实验中,韩鹤友课题组创制的神奇材料成功实现了苹果、葡萄、黄瓜表面的甲基对硫磷、福美双、孔雀石绿等农药残留的高效检测,检测限达到了1.6 ng/cm2。一块指甲盖大小的果蔬表面,只要有十亿分之一克农药残留,都能够被快速检测出来。  备注:这是韩鹤友课题组继用“知了翅膀SERS检测H5N1等动物病毒”(ACSappliedmaterials&interfaces.,2014,6,6281-6289.封面文章)工作后,将仿生思想与纳米技术相结合,突破传统基底的制备限制的又一成果。 内容来源于中国科学报、长江商报等
  • 专家谈农残快速检测技术
    仪器信息网讯 2014年10月16&mdash 17日,第一届快速检测技术及仪器学术研讨会在嘉兴沙龙国际宾馆举办。在为期2天的学术研讨中,总计30余专家、学者及代表分享了其在快速检测技术及仪器方面的研究成果。农药残留快速检测技术是其中一个重要的议题,多位专家及学者就农药残留分析样品前处理、新的技术在农药残留方面的研究及应用等方面交流研究成果,进行思想上的碰撞。例如:中国农业大学理学院潘灿平教授的&ldquo 农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索&rdquo 、江苏省农业科学院张存政副研究员的&ldquo 广谱识别农药的核算适配体研究&rdquo 、浙江大学郭逸蓉博士的&ldquo 农药多残留免疫快速筛检技术研究&rdquo 等。报告人:中国农业大学理学院潘灿平教授报告题目:农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索  潘灿平教授在报告中介绍道,农药残留快速分析方法的发展依赖于快捷的前处理技术、灵敏且抗干扰的检测方式,目前国内外所采用的农药前处理方法如SPE等均费时、或净化效果较差。潘灿平教授研究小组近来开发了简便有效的滤过型分散净化(m-PFC)技术,操作简单且只需快速吸取提取液数次通过滤过型固相材料,即可在数十秒内达到净化目的。该方法可应用于快速的GC-MS/MS和LC-MS/MS分析,并应用于离子迁移谱仪、拉曼光谱等快速检测手段,该净化技术也可应用于ELISA、生化酶速测等方法的改进,可有效去除基质干扰。不仅如此,潘灿平教授还探索性研究了固体分析探头离子源技术(ASAP)和直接分析质谱离子源(DART)等新型离子源和质谱联用检测,结合m-PFC等净化手段开发了快捷的农药多残留检测、农药制剂产品中高毒有机磷等隐性成份筛查方法。报告人:江苏省农业科学院张存政副研究员报告题目:广谱识别农药的核酸适配体研究  张存政副研究员在报告中介绍说,作为一种新技术,近年来SELEX技术得到广泛的关注。张存政副研究员利用改进的非固相化SELEX技术,筛选获得对多个对有机磷类农药小分子具有广谱识别作用的核酸适配体,通过DNA剪切与拼接,进行了最小活性结构分析与改造,利用计算机模拟与分子对接模拟与最小活性结合部分剪切、拼接活性检测,进行了活性机理研究,获得了广谱性与特异性均提高得重组适配体。研究表明具有广谱识别活性的DNA适配体具有2个螺旋结构,3个活性中心小沟,其不同活性中心对小分子的识别结合作用不同,既有偏好性又具有共享作用,且不同活性中心结合配体的分子间作用力不同,分子间氢键作用力及范德华力是分子间结合识别的主要作用机理,适配体稳定的3D构象是分子识别结合的关键,随后利用分子信标建立了荧光共振能量转移检测技术,并进行了实际样品的检测应用。报告人:浙江大学郭逸蓉博士报告题目:农药多残留免疫快速筛检技术研究  郭逸蓉博士所在的课题组主要从事农药残留免疫分析技术研究工作,致力于研究多识别特性的生物敏感元件和多种标记分析技术。在报告中,郭逸蓉博士将工作成果与大家分享,具体包括:设计合成了农药多簇人工抗原,获得了能够同时识别三唑磷、克百威、毒死蜱和甲基对硫磷这四种农药的宽谱多克隆抗体 采用四体杂交瘤融合技术,制备了抗三唑磷-克百威双特异性单克隆抗体 通过对硫磷半抗原分子设计的系统研究,采用多种抗原-抗体组合的异源竞争ELISA法筛选获得了能识别多种有机磷农药的类选择性单克隆抗体,并利用计算机模拟分子对接技术明确了抗体与农药分子互作的关键氨基酸作用位点 采用基因工程重组抗体技术,开展研制抗三唑磷、对硫磷、毒死蜱、甲氰菊酯的双联和多联融合单链抗体。同时,采用高特异性的各农药单克隆抗体组合、固相微阵列芯片、荧光微球标记的液相悬浮芯片进行农药多残留快速检测。
  • 津津有“卫”丨 3· 15曝海参养殖竟使用敌敌畏!岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
    315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏,现场触目惊心!使用量全凭农户经验、毫无根据;被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝;污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源:央视财经315晚会 说到农药残留,大部分人关注的是瓜果蔬菜,殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染,进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求:如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等,GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg,然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达,其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准,还有7种不得检出,堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪,相较于果蔬类更为复杂,那么如何准确检测水产品中的农药残留呢?下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外,岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器:在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱:GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程:5.0g样品,加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝,均质;离心,重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL,5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤,氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL,加入100mg PSA,涡旋离心,于-18℃的冰箱中静置,2h后用0.22μm滤膜过滤,上机分析。样品加标回收率:87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图(a)和二维色谱图(b)(1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯) 同时,岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题,采用AOE系统,无需对水样进行提取浓缩,直接上机,简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器:岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱:Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相:A 相-0.1% 甲酸水溶液;B 相- 乙腈进样体积:5mL前处理流程:过膜,按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率:58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图(按保留时间先后:马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚) 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
  • 岛津应用:复杂基质样品中有机磷农药的MDGC/GCMS法检测方案
    蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康,正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展,要保证高通量的检测方法的准确性,需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留,对超标或接近限量值样品,用双柱双FPD 复测,仍不能确认的再用GCMS判定,这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰,有机磷农药测定不受干扰;甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等)有显著的样品杂质峰,敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰;特别是葱蒜类蔬菜(如蒜、葱等)有较强的样品杂质峰,有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析,可以有效解决背景干扰问题。 了解详情,敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品(葱、蒜)中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 我国农兽药残留检测有了新手段
    “小分子有害物质的微流控芯片免疫传感检测技术研究”课题日前在京通过专家委员会鉴定,标志着我国农药、兽药和添加剂等小分子有害物质的残留检测有了新手段。 专家鉴定委员会一致认为,由中国检验检疫科学研究院、北京航天医学工程研究所和深圳检验检疫局联合承担的该项课题研究,分别以兽药盐酸克伦特罗和农药甲基对硫磷为小分子有害物质代表,根据表面等离子体谐振分析原理,在微流控芯片上成功实现了免疫传感技术检测。检测方法不需标记物,试剂消耗少,检测周期短,具有特异性强、稳定性好和灵敏度高等优点,是色谱-质谱分析方法的重要补充。此外,课题组研制成功的便携式微流控芯片免疫传感检测仪,非常适用于对农药、兽药和添加剂等各类小分子有害物质的现场快速筛查,填补了我国检验检疫等相关领域此类检测设备的空白。研究成果总体为国际先进水平,部分成果更是达到了国际领先水平。 据课题负责人中国检验检疫科学研究院博士董益阳介绍,在我国加入世贸组织后,持续增加农药、兽药和添加剂等各类小分子有害物质检测对象,不断降低此类物质的检出限量,并广泛扩大对我国出口农畜产品的检测种类,已成为国际发达国家/地区对我国实施技术性贸易措施最主要的表现形式,每年给我国所造成的直接和间接经济损失已逾百亿美元。另外,我国是农畜产品消费大国,农药、兽药和添加剂等小分子有害物质的正确检出,也是我国食品安全和公共安全事业的迫切需要。因此,在我国及时开展农药、兽药和添加剂等小分子有害物质高端检测方法研究,具有极其重要的意义。
  • 农残检测玩转大数据 两院士科普农药“电子身份证”
    “信息时代,农药残留检测面临着三大挑战——检测如何实现电子化、大数据报告生成如何实现自动化、农药残留风险溯源如何实现视频化。”  在日前召开的“第十三届中国食品科学技术年会”上,中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳与中国工程院院士、广东省微生物研究所所长吴清平分析了目前我国食品安全检测面临的形势,并分别为如何有效检测果蔬农药残留和食源微生物“支招”。  信息化重塑检测手段  “农药残留定性鉴定的实物标准可用电子标准取代,实现农药残留检测电子化。利用非靶向农药残留高通量高分辨质谱技术,我们可以对150多种水果和蔬菜、1200种常用农药进行快速侦测。‘为符合一项标准,需购买400~500个农药标准品’的情况将一去不复返了。”庞国芳说。  农药残留检测电子化实施后,每一种农药都有自身独有的“电子身份证”,这个身份证包含了农药的保留时间、一级加和离子精确质量、同位素分布、同位素丰度和二级碎片(4~5)精确质量数及谱图。  检测的电子化取消了标准品做参比,改用电子标准定性鉴定,具有节省资源、减少污染、提高分析速度并且清洁高效等优势。  除此之外,科研人员还开发了农药残留质谱自动匹配定性鉴定软件。只要将软件植入仪器中就可以直接进行检测,通过将检测结果与农药质谱库比对,便可显示农药残留情况,实现了农药残留检测的高速度(半小时)、高通量(500种以上)、高精度(0.0001质荷比)、高可靠性(10个确正点以上)、高度信息化和自动化。  “以山东为例,未检出农药残留食品298例,占23.8% 有农药残留但未超标893例,占71.3% 有农药残留且超标61例,占4.9%??最常检出农药残留的种类为芹菜、青椒、番茄??其中芹菜在潍坊检出13种农药残留、在淄博检出16种农药残留??最常检出的农药为苯醚甲环唑、蚍虫林、甲基硫聚灵??”  电脑模拟人声详细汇报着农药残留检测情况,这是庞国芳团队的农药残留风险溯源实现视频化的创新成果。  以非靶向侦测技术为依托,把形成的农药残留数据库与中国地理信息技术数据库相关联,庞国芳团队开发建立了目标农药-食品名称-食品产地三维空间可视化自动生成软件,为风险溯源、残留预警、产品召回等食品安全监督工作提供了有力的技术支持。  同时,《中国农产品农药残留检测在线制图系统》视频软件也实现了地图模块、农药图标模块和农药数据模块的互联互通,使农药残留情况一目了然。  大数据助力风险预测  由于高分辨质谱检测速度快、效率高,而且产生的是多维化的农药残留数据,例如产地、商品情况、目标农药等,而每一个农药残留数据又有大量的表征,因此产生的数据极多。  为此,科研人员建立了五个基础数据库为残留定性鉴定提供理论保障。  这五个数据库是:实验室检测数据库、农药信息数据库、多国农药最高残留限量(MRL)标准数据库、多国农产品分类数据库、地域信息数据库。  “为保证数据的可靠性,基础数据库的数据全部来源于全国10个联盟实验室。这10个实验室完全统一,且操作规范。”庞国芳介绍道,通过实施封闭运行、循环侦测,保障了数据的统一性、完整性、安全性和可靠性。  数据库建立后,为了将数据表征出来,科研人员建立了智能分析系统。  据介绍,该系统分为四个层面:  一是五大基础数据库的数据层面   二是通过信息化技术来表达的统计分析学层面   三是业务层面,规定了一项农药残留的指标要用24项表征具体描述   四是展示层面。  四个层面互联互通,可以快速准确地完成农药残留大数据的智能分析,显示检测结果。  目前,农药残留大数据库构建已具雏形,覆盖了全国31个省(区、市)的284个区县,共600多个采样点 截至目前,共检测涵盖146种水果蔬菜的20000多批样品,其中400多种检出农药残留。样品数据具有代表性与普遍性,且能形成自动分析报告。  病原微生物防控是保障食品安全工作的重大需求。  针对我国食品微生物安全领域存在的风险不明、缺乏共性关键技术保障体系、重点行业亟待建立食品安全控制技术及工艺等问题,吴清平带领团队在全国45个城市进行了食品采样,最终收集了5000份样品,检测得出数据132988条。  “通过风险识别,我们发现速冻食品、肉与肉制品、熟食是最易被食源性致病菌污染的三类食品。”吴清平介绍。通过对分离菌株进行抗药性检测,研究人员发现我国食源性致病菌,如副溶血性弧菌、沙门氏菌和小肠结肠炎耶尔森菌的耐药性普遍较高。  以先进的环介导恒温扩增技术(LAMP技术)为依托,在检测特异性靶点选择上,吴清平团队对极易引发食源性疾病的牡蛎进行了重点研究,发现牡蛎鳃组织是很好的识别食源性微生物的靶点。  目前研究人员已经探明了食源性致病微生物在食品中的分布规律、风险水平,获取并保藏菌种20000株以上 菌种信息清晰,涵盖了菌株来源、抗药性、血清型、毒力基因等方面,初步建立了具有自主知识产权的中国食源性致病菌风险识别数据库。  两位院士一致认为,在信息时代,通过高通量快速检测建立起农药残留数据库与食源性致病微生物数据库,是食品安全风险监控和风险溯源的重要依凭。
  • 中药材农药残留检测标准缺位
    昨日,《每日经济新闻》记者以顾客的身份致电北京同仁堂药材公司,对于药材农残超标的说法,工作人员表示,同仁堂一直都是按照国家的标准进行检验。至于其他需要向品牌部进行咨询。记者致电品牌部后,工作人员表示,此问题宣传部最为了解,而宣传部的电话一直无人接听。对于中药材农残超标的问题,《每日经济新闻》记者昨日屡次拨打云南白药、九芝堂等上市公司的证券部的电话,也一直无人接听。  据了解,目前国家药典中只对甘草和黄芪两种中药材的农药残留进行检查的规定,且检查的种类只有六六六、滴滴涕和五氯硝基苯三种。大量在生产环节使用的农药都未收录其中。去年10月份,国家药典委员会对农药残留限量标准进行征求意见,只是增加对人参、西洋参药材和饮片的农药残留检测项目。  天地网中药材分析师段华对《每日经济新闻》记者表示,由于药材需求越来越大,很多药材都在寻找人工种植的途径,农药残留问题也开始凸显起来。出口的中药材如果有农药残留或者激素,国外根本不要,而国内由于重视不到位,监管并不严格。不过,段华表示,目前中药材仍然是以野生为主,农残的问题应该不是特别严重。  &ldquo 现今农业种植过程中大量使用农药,使得化学农业模式已经从瓜果蔬菜延伸到本该治病救人的中药材,这非常令人担忧。&rdquo 王婧表示。  如果将绿色和平的检测结果和欧盟农残标准进行比对的话,可以发现部分样品农药残留超标数十甚至数百倍。例如欧盟的甲基硫菌灵最大残留值为0.1毫克/千克,而在同仁堂(北京)的三七花中检出该农药残留量51.6毫克/千克,超标500倍 云南白药的金银花甲基硫菌灵残留量达到11.3毫克/千克,超标100余倍。  药业资深人士边晨光对 《每日经济新闻》记者表示,药店应对其售出的产品质量负责,应对此承担责任,不过,由于目前药企无法控制上游企业,这只是中药材农药残留在整个产业链往下游延伸的表现,即使是品牌药企也无法掌控。
  • 银纳米棒簇有序阵列构筑及SERS检测水中农药残留研究获进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员孟国文小组与美国西弗吉尼亚大学教授吴年强小组及技术生物与农业工程研究所研究员黄青小组合作,在银纳米棒簇有序阵列构筑及基于其表面增强拉曼散射(SERS)效应检测水中农药残留方面取得进展,相关成果以卷首插画论文发表在《先进材料》(Adv. Mater. 2016, 28, 4871-4876)上。  拉曼散射光谱能够提供分子振动的指纹信息,是化学、生物、环境等领域中最具应用前景的分析技术之一。然而拉曼散射效应非常微弱,拉曼散射光强度约为入射光强度的10-6~10-9,所以需要利用贵金属纳米结构SERS基底来大幅度增强拉曼散射信号。对于理想的SERS基底,首先应具有高密度的“热点”(一般位于10nm的贵金属纳米结构间隙处,具有显著增强的局域电磁场),从而保证其具有高sers灵敏度 其次,要求sers信号分布均匀一致,即信号可信度高。贵金属纳米棒簇拥有大量狭窄的缝隙,因而能够产生高密度的sers“热点” 并且纳米结构有序阵列具有优异的结构均一性,能够提供高的sers信号可重复性和可信度。因此,如果能够成功制备贵金属纳米棒簇有序阵列,将有望实现高灵敏度、高可信度sers检测。 p=""  该团队副研究员朱储红利用多孔阳极氧化铝和单层胶体球构成的复合模板,采用电沉积法成功构筑了银纳米棒簇有序阵列。这种分级有序纳米结构阵列的SERS增强因子高达108,并具有较好的信号均匀性和重现性,其信号特征峰强度的相对标准偏差小于10%。时域有限差分法模拟结果表明,相邻纳米棒顶端之间约2纳米宽的间隙内,具有强电磁场耦合产生的“热点” 该有序阵列的高增强因子正是源于这些密集分布的“热点”。采用该SERS基底能够同时检测水中多种痕量农药,例如甲基对硫磷和2,4-二氯苯氧乙酸等。该工作为大面积、可重复制备高度有序的纳米棒簇阵列提供了一种低成本的简便方法。相关研究结果表明银纳米棒簇有序阵列在基于SERS效应检测水中农药残留方面具有重要的应用前景。  相关工作得到国家重点基础研究发展计划、“中国科学院、国家外国专家局创新团队国际合作伙伴计划”和国家自然科学基金等项目的支持。  文章链接  图1. 卷首插画  图2. 银纳米棒簇有序阵列同时检测水中的甲基对硫磷和2,4-二氯苯氧乙酸得到的SERS光谱。曲线I:水中0.3μ M甲基对硫磷和2μ M的2,4-二氯苯氧乙酸混合农药的SERS光谱 曲线II:0.3μ M甲基对硫磷的SERS光谱 曲线III:2μ M的2,4-二氯苯氧乙酸的SERS光谱。
  • 大型超市在售果蔬频现“农药残留”
    要彻底消除农药残留隐患,除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨,理顺多头执法的监管体制更为关键  “农药检测,保证每日安全与新鲜。”  走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区,便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上,则是“蔬菜农药检测公告栏”,其中列出了受检蔬果的品名和供应商。  不过,一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言,买了菜回去,还是得在水里多浸泡,“他说检测了,谁知道是不是走过场?”  本月早些时候,3月15日,国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出,一些大型超市出售的生鲜蔬果样品,经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。  实际上,从今年年初以来,农药残留所带来的食品安全隐患,已经持续发酵。  2010年1月下旬,武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现,一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日,武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函,宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。  截至春节前,武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药,并全部销毁。同时,全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此,农业部2月24日下发紧急通知,要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。  仅海南三亚一地,从3月1日至3月18日,就查封了37家无证经营的农药店,查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这,显然仅仅是冰山一角而已。  在今年的全国“两会”上,不少代表委员都纷纷表示,是时候关注农副产品农药残留超标问题,解决食品安全的“体制之痛”了。  绿色和平的批评  “绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示,从2009年10月29日至11月17日,在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店,他们随机抽取了83份散装食品,包括散装大米、蔬菜和水果,进行农药残留检验。  该组织声称,样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现,在77份蔬果中,有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留,即超出了登记允许使用的范围。  沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市,均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品,被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品,则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。  其实,这已不是绿色和平第一次就农药残留问题,向超市发难。  早在2009年7月16日,在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中,绿色和平就声称,在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上,检出了17种农药残留 其中有7种,更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。  不过,这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部,于当年11月18日在其官方网站称,被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定,也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种,“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。  同时,卫生部还质疑,“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。  在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来,要求不存在任何剂量的农药残留,的确有些过于严苛。毕竟,当今的农产品约有三分之一的产量,是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药,中国将损失30%至40%的粮食,以及50%至80%的蔬菜。  吃不用农药生产出来的蔬菜,“无论从中国的实际情况,还是从发达国家的发展现状来看,都是不现实的”,他解释说。  也许是吸取了上一次的教训,“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。  不过,在接受本刊记者采访时,王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称,这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。  禁用农药依旧在  即便绿色和平的报告确有偏颇之处,但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。  农药,作为人类发明的一把“双刃剑”,既能在农业生产过程中抵御病虫草害,可一旦使用不合理,便可能通过多种途径侵入人体,损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此,各国对于农药的使用,往往都有着严格的监管。  在中国也不例外。早在2006年,农业部等四部委就联合发布公告,决定自2007年1月1日起,全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。  根据业内人士的推测,当时中国每年使用的农药中,有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量,更是占到高毒农药的70%。  然而,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示,这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。  2008年,河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测,结果发现其中123份含有甲胺磷,占38% 按照国家标准的规定,其中有91份超过了检测限,超标率高达28%。  同年,山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测,监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果,有54个样品被检出六种禁用农药超标,其中就包括甲胺磷,以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。  山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为,禁用农药之所以难以完全杜绝,可能有两个方面的原因:一是在目前分散的农业生产模式下,很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外,还有人在违规使用 另一方面,则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中,仍有可能“感染”新种植的蔬果。  即便对于允许使用的农药,残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中,农药残留总的超标率就为4.5%,其中芹菜超标率高达16.5%。  舍本逐末的检测  应当承认,面对农药残留,各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站,对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力,以把住最后的关口。  但在李宝聚看来,检测毕竟只能针对部分农药,通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题,治标不治本。鉴于真正出现问题的,是在农产品的生产环节,这就决定了流通环节的检测,只能起到辅助作用。  受硬件条件等制约,有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。  在海南豇豆事件之前,海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人,就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称,尽管各市、县级检测中心已经建立,并配备了检测仪器,“但大多是一些速测仪器”,检测的指标单一,制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。  而在事件发生后,海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认,对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标,无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市,采取了成本更加高昂的定量检测,才发现了水胺硫磷。  除了硬件,“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准,亦有不少未与国际接轨之处,这也削弱了农药残留检测的效果。  根据“绿色和平”提供的资料,被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种,在中国禁用的仅有4种。  中国的农药最大残留限量标准,目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布,后者主要由农业部发布。根据统计,截至2009年,中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。  然而,在很多专家看来,这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用,常用农药也有400多种,当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看,国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项,比中国高出了一大截。  监管体制待理顺  根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》,制(修)订食品中农药残留限量标准,已被列入2010年工作计划。  但王伟康也希望,在政府完善相关标准的同时,超市也应通过自己对整个产业链的控制力,干预蔬果的生产环节,促使农民不使用剧毒、高毒的农药,以及科学使用农药。目前,政府正在推动的“农超对接”,或许也给大型超市提供了这种干预契机。  所谓“农超对接”,即农户直接向超市供货,省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来,可以节省成本,降低产品价格。  本刊记者注意到,在北京沃尔玛超市万达广场店,已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。  沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年,目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划,到2011年底时,“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人,超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。  王伟康认为,“农超对接”增强了超市对于农户的影响力,超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制,帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。  不过,超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端,政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。  根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案,农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。  例如,农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准,核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。  这种多头执法带来的监管隐患,在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为,农业管理与技术推广部门,长期以来重于查处违禁农药,却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观,往往急功近利使用高毒农药,或者盲目增加施药次数和农药浓度,或者施药后两到三天便将蔬果上市,致使农药残留严重超标。  因此,不少业内专家建议,应尽快理顺农药的管理体制。  全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议,应明确农药管理的主管部门,赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能,其他部门予以配合。此外,还应完善小作物和特色作物的农药登记,并加强农业部门对农户的培训和辅导。  从更宏观的层面来看,当前小而散的农业生产,亦增加了政府监管的难度和成本,如何更好地组织起农业生产,从而保证农产品的安全与质量,仍需决策者在制度上加以创新。
  • 睿科:农残检测 样品前处理是关键一步
    农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。农药残留量超标会危害人体健康,可能引发急性或慢性中毒症状。因此,加强对农药残留量的监管是保障农产品质量安全的重要措施。2021年3月,国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布了GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量等5项标准并将于9月份正式实施。本次新标准有哪些不同之处?对仪器厂商会带来哪些新的机遇?对于新发布的四项农残检测方法标准,又有哪些新的解决方案?对于此,仪器信息网特制作专题《食品中农药残留检测——新标准 新应用》展开探讨。本期,我们特邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍,来跟大家分享一下,对于新国标以及农残检测技术的看法。睿科应用工程师 李艳萍仪器信息网:在农产品质量安全方面,农药残留的问题一直受到大家的高度关注,近几年,我国也在不断完善农药残留限量标准体系建设。2019年,我国修/制订了2763等5项农残标准,时隔一年多,不但对2763又一次进行修订,还推出4项新检测标准,新标准一出便受到广泛关注。请您介绍下本次新修/制订的农药残留标准有哪些亮点?目前我国农药残留检测主要存在的问题有哪些?睿科:2020年3月3日发布的GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》,代替了GB 2763-2019,规定了564种农药在376种(类)食品中10092项残留限量标准,其中新增农药品种有81种,农药残留限量标准数量增加了2985项,基本覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品。同时,还新制定了4项检测标准,使农药残留限量配套检测方法标准更为完善,更好地为农产品监管提供保障。但由于新型农药的发展,残留测试数据缺失,或残留物定义不明确等原因,与之配套的农药残留检测方法就成为目前较为急切的需求,如玉米和鲜食玉米中氨唑草酮的测定,就缺失相应的检测标准。仪器信息网:请您介绍下我国农药残留检测技术的发展概况?目前主要技术有哪些?我们注意到,本次新发布的检测标准中质谱技术应用较多,请问在农药残留乃至农产品质量安全监控领域质谱技术都有哪些新应用?睿科:随着科技的发展,我们农药残留检测技术也在不断变革和进步。较为常见的有薄层色谱法、液相色谱法、酶联免疫吸附法等检测技术,目前我国农残检测技术正向着高灵敏的气相色谱法、高效液相色谱法、色谱质谱联用法发展,以适应多种农药残留检测的要求。由于质谱技术的灵敏度高、选择性好等特点,与2021版GB 2763同步发布的4项新制定的农药残留配套测定标准中,质谱技术应用也比较多,如GB 23200.118-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.120-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,其中GB 23200.121-2021标准广受大家关注。该标准可以实现在液相色谱-质谱联用仪中一针进样,同时检测植物源性农产品/食品中有机磷农药、菊酯类杀虫剂、苯并咪唑类农药等331种农药及其代谢物,高效快速、适用性广;该标准还可搭配GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》使用,相互补充,一共可检测421种农药。到今年9月份为止,23200系列农药残留检验方法标准的数量已达120项,为我国农产品质量安全监管提供了坚实的技术支持。仪器信息网:今年恰逢“十四五”开局之年,在年初发布的规划纲要中提到“十四五”期间我国主要农产品安全合格率达98%以上,可见未来我国对于农产品质量安全方面还将持续严格监管政策。请问目前农药残留检测技术的难点有哪些?未来会有哪些发展趋势?睿科:GB 2763从2012版至2021版,覆盖的农药数量从322种增加至564种,高效新型的农药也在不断地开发和使用;而我国是农业大国,对于农产品的检测量需求很大,这对快速、高效检测农产品中的多农残提出来了挑战。农药残留检测技术的难点主要是前处理过程和分析检测技术。一方面,在前处理过程中要避免复杂冗长的操作,并尽量减少前处理过程的损失,例如在采用GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行实验时,当待测目标物为甲基异柳磷等热不稳定农药时,应在加入萃取盐包后立即进行振摇,放热严重时还可进行冰水浴冷却,同时,在面对大批量样品时能实现自动化的批量样品处理也是很有必要的;另一方面,分析检测技术需要高灵敏度、高准确性的检测设备(如液相色谱-质谱联用仪等),例如使用气相色谱-质谱联用仪检测分析样品时,应注意加强仪器的维护:定期更换衬管、切色谱柱柱头等,当然,这也对操作人员的技能有一定的要求。因此,在此现状下,未来农药残留检测技术正朝着简单快速、高效可靠、自动化、批量化的方向发展。仪器信息网:今新标准的颁布,给贵司带来了哪些机遇?睿科:睿科集团股份有限公司是一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司。不仅从事实验室前处理自动化设备研发、制造及提供相应检测项目的解决方案,而且为客户提供实验室分析仪器配件及相关耗材。针对近期发布的农产品质量安全方面的农残标准,我司推出了配套的实验耗材和自动化前处理设备来满足用户的检测需求。点击查看:睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在耗材产品方面,我们提供各种类型的固相萃取柱(如弗罗里硅土固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱等)和QuEChERS产品包(如萃取盐包、净化管等),采用了进口填料,严格的质量品质管理,种类齐全且性能优异,保证高回收率和重现性。在自动化前处理设备方面,有固相萃取法测定农残的产品组合可选,也提供QuEChERS法的多农残快速前处理产品。点击查看:睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪使用固相萃取法进行食品中的农残检测时,首先使用AH-50全自动均质仪来均质、提取样品,仪器可自动完成添加提取液、均质样品和清洗刀头等步骤,均质参数可调,多种均质体积可选,最多可连续处理36个样品,具有高通量、低残留、安全高效的特点。提取完成后,可选择高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪进行样品的净化,该仪器最多可连续处理60个样品,无需人为上样和更换固相萃取柱,自动化地完成样品的富集、净化,淋洗、洗脱等步骤,可精准控制上样体积和速度,保证良好的重复性和准确性。净化完成后是洗脱液的浓缩,我们可将洗脱液直接转入EVA 80全自动平行浓缩仪中,该仪器与固相萃取仪相配套,无需再转移洗脱液,避免了转移的损失;且可以同时浓缩80个样品,具有氮吹液面自动跟随和水浴加热的功能,氮气消耗少,浓缩效率高,自动化程度高,处理批量大。点击查看ISP 600多功能样品制备工作站使用QuEChERS法测定食品中的农残时,睿科推出了RayKol ISP600多功能样品制备工作站,可连续处理120个样品,无需人工干扰,自动化完成加液、涡旋、加盐、振荡、离心、提取、净化等步骤,最后得到分取于色谱瓶中的净化液,全过程样品处理一致化,精密性与准确性满足标准要求。当然,还可以根据不同标准和实际应用情况,选择是否将净化液进行浓缩。睿科Auto EVA Mini全自动平行浓缩仪主要就是针对小体积溶液样品的浓缩,采用氮气流(可加热模块)搭配样品架加热的氮吹浓缩模式,能很好地应用于48位色谱小瓶的浓缩,可以控制氮吹压力和加热温度,且氮吹针自动追随液面,节省氮气的同时,还能提高浓缩效率。仪器信息网:围绕着新标准,贵司采取了哪些应对措施?是否推出相应的解决方案?能否举例说明?睿科:在农产品的农药残留检测过程中,样品前处理是十分关键的一步,它直接影响到分析结果的准确度和精密度;正如上述所言,如何快速、高效且批量化地完成样品前处理,是目前食品中农药残留检测工作急需解决的问题。睿科集团向用户提供多种高通量、自动化样品前处理设备组合的同时,也为用户的检测项目提供了完善、可靠的解决方案,如《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定蔬菜水果中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测桃子中208种农药及其代谢物残留》、《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测花生中331种农药及其代谢物残留》、《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》等解决方案,关注产业发展需求,为用户在农产品中多种农药残留的检测助力。稿件来源于睿科集团股份有限公司
  • 环境LCMSMS新标准来袭,水质中有机磷农药检测无忧应对
    导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂,也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一,其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药,通过食物链富集后,可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面,液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点,在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期,生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂,品种繁多,药效高,使用浓度低,广泛用于防治植物病、虫害,但容易造成人、畜急性中毒,毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定,在碱性条件下会迅速分解而失效。目前,广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水,通过不断积累和浓缩,必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量,破坏生态平衡。另一方面,地下水生物量少,无光解作用,一旦污染,难以治理,对人体生命健康造成极大威胁。因此,水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭,岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准,使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040,建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法,同位素内标定量,助您及时应对新标准! 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注:*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内,甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内,均具有较好的线性关系,线性相关系数均≥0.997,各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析,未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间,满足标准要求,方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图(2 µg/L) 表3 回收率结果(n=3) 结语水质安全是环境安全的重要一环,也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施,岛津提供“交钥匙”全流程培训指导,经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务,助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。
  • 中药不检农残致同仁堂等超标百倍 待规范
    &ldquo 中药材几千年来被崇尚自然和传统的中国人所信任,但这次的调查结果无疑伤害了原有的信任,&rdquo 绿色和平食品与农业项目主任王婧说,&ldquo 现今农业种植过程中大量使用农药,使得化学农业模式已经从瓜果蔬菜延伸到本该治病救人的中药材,这非常令人担忧。&rdquo 绿色和平于2012年7月至2013年4月,在北京、昆明、杭州、天津、香港等九座城市购买了65个常用中药材作为样品,其中包括三七、金银花、枸杞、当归、白术等, 涉及包括同仁堂、云南白药、胡庆余堂、特安呐、九芝堂、天士力、采芝林、宏济堂、张仲景九个品牌的中药店,随后送往具有资质的独立第三方实验室进行了农药残留检测。 检测结果显示,在65个样品中多达48个含有农药残留,占全部样品数的70%。32个样品都含有三种或以上农药残留,其中同仁堂、特安呐的三七花和三七粉,以及张仲景、云南白药和同仁堂的贡菊上均发现了超过25种农药残留。全部九个品牌的26个样品中发现了甲拌磷和克百威等六种禁止在中药材上使用的农药。与欧盟的农药最大残留标准相比,同仁堂三七花中检出的甲基硫菌灵超标500倍,云南白药金银花也超标100余倍。 同时,绿色和平通过对山东平邑金银花种植基地、宁夏中宁枸杞种植基地和云南文山三七种植基地的实地走访发现,中药材种植过程中的病虫害防治严重依赖化学农药的使用,农户多凭经验或农药店推荐用药,缺失来自政府及企业的专业指引和监管。而像同仁堂、云南白药、采芝林等多家大型中药品牌在产品收购过程中对农药残留没有任何标准,企业内部也不会做农药残留的相关检测,致使富含农残的中药材可以轻易进入流通环节。 &ldquo 中药种植领域所暴露出来的农药过度使用问题只是中国化学农业模式所暴露出问题的冰山一角,长此以往,必会酿成不可扭转的食品安全乃至生态和环境危机,&rdquo 王婧说,&ldquo 只有政府下决心实施严格的农药减量政策,引导化学农业向生态农业转型,才能从根本上解决层出不穷的食品安全问题。&rdquo 绿色和平呼吁农业部等相关政府部门切实贯彻农药减量政策,加强农药使用的指导和监管,并且加大对生态农业的政策和资金扶持。同时呼吁各大中医药企业加强供应链管理,建立并公开农药使用减量机制,清洁中药种植环境,确保产品安全以保护消费者人身健康。
  • 月旭推出QuEChERS-GC-MS法快速检测茶叶中30种农药残留
    近日,家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上,这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日,其发布了《2012年茶叶农药调查报告》, 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重,不但有多种混合农药残留,更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此,月旭科技推出快速农残检测法,此法采用QuEChERS-GC-MS,能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外,月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题,见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留1 适用范围适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。2 提取称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中,加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈,振荡5 min后加入Welchrom QuEChERS盐析包(WEL-QE-04),迅速摇匀,振荡15 min,以4500 r/min的速度离心5 min,收集上清液以备净化。3 净化取1ml提取上清液加入Welchrom QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402,震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用,10000rpm离心3min,取上清液进样分析。4 色谱质谱条件4.1色谱条件色谱柱:Welchrom WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m);柱温升温程序:40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min);进样口温度:290 ℃;载气:氦气,纯度 99.999%,流速1.2 mL/min;进样量:1.0 µ L;进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。4.2 质谱条件电离方式:EI;电离能量:70 ev;测定方式:选择离子监测方式(SIM);离子源温度:230 ℃;四级杆温度:150 ℃;传输线温度:280 ℃;溶剂延迟:5 min。5 实验结果5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图色谱峰按出峰时间依次为:1.敌草腈;2.联苯;3.苯胺灵;4.四氯硝基苯;5.灭克磷;6.氟草胺;7. &alpha -六六六;8.&beta -六六六;9.扑灭津;10.五氯硝基苯;11. 特丁津;12.草达津;13.&delta -六六六;14.除线磷;15.异丙草胺;16.扑草净;17.苄草丹;18.甲基吡啶磷;19.异丙甲草胺;20.毒死稗;21.氯酞酸二甲酯;22.出螨酯;23.草乃敌;24.异戊乙净;25.乙基溴硫磷;26.多效唑;27.丙溴磷;28.噻嗪酮;29.氧环唑;30.氟硅唑5.2 方法的回收率与精密度在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液,按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明:30种农药的平均回收率范围为74%~108%,RSD范围为0%~10.38%,准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。
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