甲基苯丙胺

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  • FI-RXMI100 手持式傅里叶变换红外物质分析仪,是一款快速、准确鉴别未知化合物的现场分析设备,国产自研、迷你轻巧、坚固耐用。FI-RXMI100 可以应用于各类户外场景,诸如突发性事 故现场、爆炸火灾、危化品泄露、医疗卫生污染、防化部队救灾、港口应急、刑侦缉毒、海关抽检、实验室未知物质检测等重大化学污染事故,应用领域极广。FI-RXMI100 手持式分析仪将傅里叶红外的快速、准确、高效、智能等优势完美集成,具有光谱分辨率高、功耗低、重量轻、体积小等绿色环保的特点,可轻松应对现场*一响应的采样需求。FI-RXMI100 手持式分析仪,整机设计简约大方,包含智能化的触控大屏、全自动 ATR 压力装置及舒适的手持端等。晶体采用纯金刚石材质,镶嵌在钝化的不锈钢盘中,可以耐受强酸碱、硬岩石等各类不同的固体、粉末、纤维、液体、糊状等样品。液体及糊状样品可直接测试, 无需压力装置,其他样品仅需放置少量在 ATR 晶体中间,压头会自动下压并确保分析过程中压力的一致性和便捷性。FI-RXMI100 配置全自动“一键直达”软件,开机后自动显示采集界面,自动进行 ATR 测量, 自动搜索数据库,自动显示*佳结果。软件集成混合物分析功能,结合数学算法,可根据实 际情况自定义混合物的数量,并对谱图进行连续多次的搜索,并给出各个组分的谱图的相对 占比比例。同时, 用户可以随时保存搜索结果或存档打印,无需人为干预。FI-RXMI100 标配有超过 10,000 余种各类危化品、有机化合物、毒*品及爆炸物的红外光谱数据库,数据库全部显示中文名称,包括常见毒/品、易制毒化学品、精神药品、麻醉药品、新精神 活性物质等管控药品、毒/品掺杂物及稀释剂、爆炸物等。此外,软件提供用户快速自建库功能,允许用户开发新的中文数据库,以便不断更新自我检测 能力。产品特点● “一键直达”式全自动测 -评 -存功能;● 配备全自动压力装置,纯金刚石 ATR 晶体,可测试各类毒*品及腐蚀性样品,如硫酸、盐酸、硝酸等;● 快速谱图分析及混合物分析功能,优化的分析算法,更有效识别混合物;● 数据库涵盖常见毒*品、易制毒化学品、芬太尼类、合成大麻素类、合成卡西酮类等新精神活性物质等列管物质,以及毒/品掺杂物及稀释剂、爆炸物及危化品等物质,筛查更全面;● 具有自动保存谱图、自动添加检测时间、自动扣除金刚石、CO2 的吸收峰,可自动生成打印报告并导出保存或打印;● 具有 WIFI、蓝牙等多种通讯方式,支持数据传输及管理;● 主机面板实时显示电池电量,可显示电池的充放电状态等信息。红外检测项目部分列表(可检测数量超过 2500 种)常见毒/品甲基苯丙胺、海洛因、 K 粉(氯胺酮)、可卡因盐酸盐、可卡因碱、摇头丸、止咳水、大麻酚等易制毒化学品NPP、4-ANPP、 P-2-P(1-苯基-2-丙酮)、胡椒醛、麻黄碱、 MEK(甲基乙基酮)等芬太尼类芬太尼、舒芬太尼、瑞芬太尼、卡芬太尼、奥芬太尼、乙酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、硫代芬太尼、呋喃芬太尼等 60 余种合成大麻素类UR-144、AB-CHMINACA、 PB-22、JWH-200、JWH-081、AM-694 等120 余种合成卡西酮类卡西酮、甲卡西酮、乙卡西酮、 4-氯甲卡西酮、 4-溴乙卡西酮等、 4-CDMC 等 125 种苯乙胺类2-氟苯丙胺、 3-甲氧基甲基苯丙胺、 4-氯苯丙胺、 2C-B、25I-NB4OMe、5-APB 等 80 余种色胺类甲基色胺、 5-MeO-AMT、 5-MeO-DMT 等 23 种其他类氟胺酮、 3-MeO-PCP、3-FPM、二氯西泮、氟阿普唑仑、依替唑仑、哌异丙酯、苄基哌嗪、 2-氨基茚满等爆炸物类黑火药、硝铵炸药、 TNT、黑索金、太安等 产品参数项目FI-RXMI100 技术参数光谱范围5000-500cm-1光谱分辨率优于 2cm-1波数精度优于 0.01cm-1干涉仪国产高稳定立体角镜干涉仪,恒久准直,使用寿命大于 10 年分束器中红外专用硒化锌(ZnSe)防潮分束器,能适应长期野外现场工作。检测器防潮型高灵敏度 DLaTGS 检测器,内置 ADC红外光源长寿命中红外陶瓷光源激光器固体激光器,使用寿命大于 10 年显示7 英寸触控屏,具有标准数据接口及充电接口,可进行无线和蓝牙传输。主机内置摄像头,配置Windows10操作系统,用户无需现场组装,开机即用。触屏操作模式配置7寸触摸屏,具有标准TYPE-C数据接口及充电口电池内置可充电锂离子电池,连续 4 小时续航,可通过外部36伏车载电瓶供电。充电100 - 240 VAC, 50 - 60 Hz,既可以给红外主机供电,又可以给平板电脑供电,系统设计有外置充电口、主机开关按钮密闭干燥系统具有良好的密封防潮性能,软件实时显示仪器内部温度和湿度数值,并有湿度自动报警功能,底板上有可再生的旋拧干燥管。 全自动功能开机后自动显示采集界面,自动进行 ATR 测量,自动搜索数据库,自动显示*佳结果。点击后自动保存搜索结果或 word 文档,无需人为干预ATR软件全自动控制压头,配备国产纯金刚石晶体,耐磨损、抗腐蚀、易清洗, 可以满足固、液样品的快速测量需求 软件智能一键直达式测评存功能的全中文版处理软件。功能还包括:红外光谱测 量功能、光谱数据预处理功能、谱图快速比较功能、用户自建标准谱库功 能、定量分析功能、自动扣除金刚石/CO2 吸收峰功能、智能谱图识别功能、报告自动生成及打印功能等。一体化设计界面,包含“采集-图像-混合物分析-报告-设置”等集成化功能, 遭图采集结束后,可在报告界面直接显示样品照片、谱图的结果。检测结果可以保存为图片格式或者生成 PDF 报告。智能混合物搜索功能结合数学算法,可连续进行谱图剥离搜索,快速获得混合物的主要成分;可设置差减的次数;可自动进行合成谱图,和测量谱图进行对比,进一步核验搜索结果;可给出各个组分的谱图的相对占比比例,并且供半定量的参考含量。 数据库配置专业的红外谱图数据库,超过 10,000 张,包括易制毒化学品、大麻素类物质、芬太尼类物质、新精活毒*品、危险化学品等物质的谱图,其中毒/品类谱图超过 2500 张尺寸26cm×16.3cm×12.8cm(含自动压头)重量4.5kg工作温度-10OC 至+40OC储存温度-20OC 至+55OC 软件应用界面一键直达式:自动测评存软件界面应用领域● 公安、海关、边防、交通运输等领域,现场对管控品、走私样品等可疑品的● 毒/品、新精神活性物质等管控品、爆炸物、危化品的快速检测● 对各类块状或固体粉末、液体、薄膜、腐蚀性样品、透明或半透明样品进行直接检测
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  • 二甲基乙酰胺,全称为N,N-二甲基乙酰胺,又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC或DMA,化学式:CH3C(O)N(CH3)2,由二甲胺与乙酰氯作用而制得。DMAC,是一种非质子高极性溶剂,无色透明液体,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低、毒性小等特点,对多种树脂,尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力,可用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。二甲基乙酰胺作为一种低毒、高沸点、高极性的非质子溶剂和化工中间体,主要用于有机和医药工业中用作溶剂,塑料工业用于制造聚酰胺树脂和树胶,化纤工业用作丙烯腈纺丝溶剂,化工生产中用于制造催化剂、电解溶剂,涂料工业用于配制去漆剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物,分析化学中用作化学试剂。在工业生产中,由DMAC纯溶剂按照生产工艺配置并控制在合适的浓度范围内,比如聚丙烯腈(腈纶)湿法生产过程中,作为凝固浴的DMAC浓度控制在40-65%,温度在20-30℃,此外适应绿色循环经济的要求,需要对DMAC进行回收,制备成目标浓度的待用溶液。检测DMAC溶液浓度成为生产工艺控制必不可少的步骤。以下,我们将对二甲基乙酰胺(DMAC)的浓度进行检测:实验目的:30℃下测试60%左右的DMAC溶液浓度.实验器材:ATAGO(爱拓)全自动台式数显折光仪 RX-5000i,分析天平,纯水仪,具塞试管等。 【实验步骤】1. 配置标准浓度梯度的DMAC溶液:使用分析天平分别准确称取DMAC分析纯试剂置于具塞试管,并分别加入纯水, 配置成30%,40%,50%,60%,70%的DMAC溶液备用。根据实际称量结果,修正浓度。2. 使用ATAGO(爱拓)全自动台式折光仪 RX-5000i 在30℃测试DMAC标准溶液的折射率,并记录。3. 在ATAGO(爱拓)全自动台式折光仪RX-5000i上内置DMAC标度——DMAC-T304. 使用配置的其它浓度溶液进行验证。ATAGO(爱拓)全自动折光仪——RX-5000i 测量 DMAC溶液浓度 *记录DMAC标准溶液折射率*DMAC标准溶液折射率ATAGO(爱拓)全自动台式折光仪 RX-5000i,作为一款高精度的自动折光仪,内置帕尔贴温控系统,测试快速(只需3秒),测量精度高,操作简易,无需试剂,无需样品前处理,对操作人员也无需复杂的实验技能,有助快速检测DMAC浓度.此方法同样适用于DMF(二甲基甲酰胺),DMSO(二甲基亚砜),NMP(N-甲基吡咯烷酮),NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)等有机溶剂溶液的浓度检测。内置帕尔贴温控系统,无需外接水浴,达到目标温度后自动开始测量。具备智能自检功能,自动检测棱镜表面清洁度,避免由于光线强度或不同波长造成的干扰,帮助确保测量准确性。 FDA 21 CFR Part 11 数据记录软件(可选配)内置24种常用物质标度,用户自定义标度可达100组,自动保存最新记录数据不少于500条四种测量模式可供选择,满足不同测量需求。【关于 ATAGO】ATAGO(爱拓)专注折光仪超80年,每年超过20000台折光仪服务于中国客户。主要产品有:折光仪、旋光仪、糖度计、盐度计、粘度计、浓度计、pH计等等。ATAGO(爱拓)产品应用行业覆盖:食品饮料、果蔬种植、制糖行业、日用化工、生物医药、石油化工、液晶薄膜、新材料、半导体、光伏光电、汽车制造、金属机械加工、质检机构、高校科研等多种领域。更多产品咨询,敬请致电:400-860-5586,谢谢!
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  • Mini β 小型质谱分析系统(图1)是由北京清谱科技有限公司的研发团队在清华大学和美国普度大学的深度合作下研发、设计、制造的质谱产品,旨在为终端用户提供简单快速的原位化学分析方案。Mini β小型质谱仪的实现源自两项关键技术的诞生——原位电离和质谱仪小型化技术。图1 Mini β 小型质谱分析系统1 仪器设计理念:十年砺剑,化繁为简Mini β小型质谱仪的实现源自两项关键技术的诞生——原位电离和质谱仪小型化技术。原位电离设计概念率先由普渡大学R. Graham Cooks 和清华大学欧阳证教授团队于 2006 年提出(Cook et al., 2006),旨在为质谱使用提供简单易用、快速精准的分析方法。十余年间,团队通过不懈创新,开发了以解吸附电喷雾(Takáts et al., 2004)、纸喷雾(Wang et al. 2010)及段塞流微萃取(Ren et al., 2014)为代表的一系列方法,并已经过国际多所高校、科研院所和企业的原理及应用验证。Mini β小型质谱分析系统将原位电离技术植入了一次性进样试剂盒,在赋予质谱仪简单快速的使用特性的同时,避免了痕量分析工作中由样品造成的潜在设备污染。同期,R. Graham Cooks 和欧阳证教授的团队也在不断探索质谱小型化的方案,并在 2007 年推出了用于气相分析的质谱小型化技术(Gao et al., 2007)。该技术现已被广泛应用,是市场上便携质谱仪的原型,已被成功用于安防领域的气体和挥发物检测,而具备非挥发物质检测能力的小质谱 Mini 12 是在气相小质谱的基础上多次创新的成果(Gao et al., 2008 Hendricks et al., 2014 Li et al., 2014),也是 Mini β 小型质谱分析系统的设计原型(图2)。 图2 质谱小型化技术发展沿革Mini β 小型质谱分析系统是世界首款实现质谱小型化与原位电离技术联用的质谱产品,此项仪器设计极大地降低了质谱分析的复杂程度,增强了检测的移动性、时效性,使仪器使用突破了检测场地、时间和人员的限制,为用户提供及时、准确的化学信息反馈,在食品安全、公安执法和医疗诊断等领域有着广泛的市场潜力(Li et al., 2014 Ma et al., 2015 Ma et al., 2016)。Mini β 小型质谱分析系统由PCS原位电离试剂盒和Mini β 小型质谱分析仪组成,传统质谱仪所需的进样系统、质量分析系统、数字控制系统、射频控制系统、真空系统已全部压缩集成在了55cm(长)×24cm(宽)×31cm(高)的空间中,体积仅和台式电脑主机相当。2 核心技术与产品性能:小巧、快速、简单2.1 PCS 原位电离技术2004年,普度大学R. Graham Cooks研究组开发出解析电喷雾技术(DESI),直接离子化质谱技术得到快速发展,纸喷雾技术(PS)、萃取喷雾技术(ExS)相继推出。2015年纸喷雾技术得到优化升级,得到更稳定的微管纸喷雾技术(PCS),并于2016年产业化为PCS原位电离试剂盒(图3)。 图3 PCS原位电离试剂盒常规质谱采用电喷雾(ESI)或大气压化学电离(APCI),要求经分离提纯后进行离子化,而 Mini β小型质谱分析系统采用的 PCS 原位电离技术(Paper Capillary Spray),集样品快速前处理和离子化于一身,无需额外样品处理步骤,即可实现采样-自动样品纯化-离子化进样,并可在采样现场轻松完成(图4)。以该技术为核心开发的PCS原位电离试剂盒,简化了操作步骤,在提高质谱分析所必须的样品前处理速度的同时(1分钟),降低了对操作人员专业性及检测环境的要求。图4 Mini β 进样模式相关专利:a) Analyzing An Extracted Sample Using An Immiscible Extraction Solvent, WO PCT/US2015/013649b) Systems and Methods for Sampling Ionization Using Capillary Device, US 62/211,2682.2 质谱小型化技术Mini β 小型质谱分析系统的另一核心技术是质谱小型化技术。该技术的实现主要归因于真空和离子传输系统的创新设计。Mini β 小型质谱分析系统将传统质谱仪普遍采用的多级真空腔体合并为单级腔体,传统的连续大气接口也调整为非连续大气接口(DAPI),该设计使 Mini β 对真空泵保持着最低的需求,仪器真空的维持得以用小型真空泵来实现,从而使重达 400kg、功率达 6000w 的传统质谱仪优化为 20kg、100W的小型质谱分析系统(图5)。图5 Mini β 真空设计示意图清谱科技独有的非连续大气进样接口技术(DAPI)(图6)可为质量分析系统提供灵活的压力控制,使进样、离子碎裂、质量分析能够在合适的压力区间内进行(图7)。更为重要的是,得益于单极真空的设计,DAPI技术使 Mini β 的灵敏度得以优化提升。图6 非连续大气进样接口(DAPI)图7 真空系统压力变化质谱小型化技术除此之外,Mini β 的射频系统使其质量范围达到2000Th,这个质量范围甚至能够分析细胞色素等复杂样品(图8)。图8 细胞色素C的信号响应Mini β 采用了最前沿的线性离子阱技术,动态范围达到了3个数量级,并具有强大的多级串联质谱分析(MSn)能力。令人兴奋的是,清谱科技在单阱系统的基础上开发双阱系统,保证离子的高效碎裂,实现三重四极杆质谱仪的全部功能。相关专利:a) Discontinuous Atmospheric Pressure Interface, WO 2009/02336b) Sample Quantitation Using a Miniature Mass Spectrometer, WO PCT/US2015/0136493 Mini β 小型质谱分析系统性能指标Miniβ小型质谱分析系统与其他质谱产品相比,既保留了大型质谱仪的性能和分析物的普适性(挥发、非挥发性),也保留了小质谱的现场检测能力(表1,图9),使原本实验室内总耗时若干天的质谱分析可以在现场 1 分钟内完成。 表 1 Miniβ主要性能指标型号Mini β 小型质谱分析系统尺寸(长×宽×高)55×24×31 cm重量20 kg功率≤100 W进样/离子化方法采用一次性(原位电离)试剂盒,实现直接采样、离子化适用样品适于血液等多种复杂混合样品质量分析器线性离子阱串联质谱能力MSn描速度10000 (Da/s)分辨率~1 amu质量范围50-2000 Da,动态范围大于3个数量级,适于大有机污染物、分子药物和多肽等的检测灵敏度好于 10 ng/mL 维拉帕米(Verapamil)通量1 分钟/样品,达到国际先进水平气体需求无(空气)控制支持内置电脑控制专业性无需专业人员操作 图9 Mini β 质量范围、分辨率和灵敏度4 Mini β 应用模式:现场检测、实时反馈和数据整合Mini β小型质谱分析仪终端配合清谱科技在建的化学云分析网络(图10),可在质谱终端实现更好的智能化和拓展性的同时,通过中心化的数据分析,帮助上层决策人员实现规模化、网络化的协同管理。图10 化学云分析网络在检测现场,一线人员无需任何化学背景,只需将添加样品的试剂盒插入仪器,按下开始按钮即可开启“一键式”全自动质谱分析。在终端样品分析过程中,仪器可通过识别试剂盒二维码与对应的网络位置进行实时通信,实现自动调取扫描方法、自动质量分析、自动采集数据、自动数据处理、自动反馈结果等功能。整个过程在1min内完成,分析完成后,结果报告自动上传至化学云分析网络。一线人员可通过手机获取结果反馈,指导现场实践。在管理决策终端,后台管理人员可通过化学云分析网络实现对检测终端的远程管理与在线分析,及时响应,快速决策。此外,化学云分析网络还可为公安缉毒、食品安全、环境监测等领域的应用需求提供专业化监控定制方案。5 应用案例Mini β 小型质谱分析系统是世界首款实现质谱小型化与原位电离技术联用的质谱产品,此项仪器设计极大地降低了质谱分析的复杂程度,增强了检测的移动性、时效性,使仪器使用突破了检测场地、时间和人员的限制,为用户提供及时、准确的化学信息反馈,使检测介入决策中去。在食品安全、公安执法、医疗诊断、环境监测等领域有着广泛的市场潜力(Li et al., 2014 Ma et al., 2015 Ma et al., 2016)。在公共安全领域,Mini β 小型质谱分析系统可为公安人员现场缉毒提供快速简单的解决方案;在食品药品领域,Mini β 可帮助执法部门进行现场筛查,防止不合格食品药品流向市场;在医疗诊断领域,Mini β 可提供即时检测(POCT),帮助医生及时研判病情,为患者争取宝贵的治疗时间。下面以公安毒检为例,对 Mini β 应用方法做简要介绍。公安毒检:尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的快速检测苯丙胺类兴奋剂是苯丙胺及其衍生物的统称,本案例基于小型质谱分析系统开发了尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)(图11)的实时快速检测方法,无需繁琐的样品前处理,无需耗时的色谱分离,1步操作1min完成样品分析,本方法的检出限为100ng/mL。图11 苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺结构实验样品苯丙胺,CAS 300-62-9,1mg/mL,Cerilliant。冷冻保存,使用时稀释至所需浓度;甲基苯丙胺,CAS 33817-09-3,1mg/mL,Cerilliant。冷冻保存,使用时稀释至所需浓度;MDMA,CAS 42542-10-9,1mg/mL,Cerilliant。冷冻保存,使用时稀释至所需浓度;以上标准品由浙江省嘉兴市公安局提供。尿液样品存于密封容器中,冷藏保存。实验设备Mini β小型质谱仪;PCS液体检测试剂包(含PCS试剂盒、微量液体取样器、萃取剂A)。实验方法标准溶液分析:移取5μL标准溶液,从PCS试剂盒加样口加于PCS上,从溶剂口加入3滴萃取剂A后,将试剂盒插入质谱仪进样口,进行质谱分析。样品分析:用微量液体取样器移取尿液(6.5μL),从PCS试剂盒加样口加于PCS上,60℃干燥5min后,从溶剂口加入3滴萃取剂A,将试剂盒插入质谱仪进样口,进行质谱分析。MS条件:电离模式:正离子模式;检测方式:子离子扫描,监测离子及丰度见表2。表2 监测离子及丰度化合物中英文名称母离子子离子苯丙胺 Amphetamine136119(100),91(60)甲基苯丙胺 Methamphetamine150119(100),91(60)3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺 MDMA194135(100),105(40)实验结果与讨论通过对阴性尿液样品加标(500ng/mL)的方式考察了本方法的检出限,以S/N=3计,本方法的LOD为100ng/mL。苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的标准溶液子离子扫描谱图、阴性尿液加标样品子离子扫描质谱图、阴性尿液子离子扫描质谱图见图12-14。 图12 (a)苯丙胺标准溶液子离子扫描质谱图(1μg/mL, PCS);(b)阴性尿液加标中的苯丙胺子离子扫描质谱图(1μg/mL, PCS);(c)阴性尿液中苯丙胺的子离子扫描质谱图(PCS) 图13 (a)甲基苯丙胺标准溶液子离子扫描质谱图(1μg/mL, PCS);(b)阴性尿液加标中的甲基苯丙胺子离子扫描质谱图(1μg/mL, PCS);(c)阴性尿液中甲基苯丙胺的子离子扫描质谱图(PCS) 图14 (a)MDMA标准溶液子离子扫描质谱图(1μg/mL, PCS);(b)阴性尿液加标中的MDMA子离子扫描质谱图(1μg/mL, PCS);(c)阴性尿液中MDMA的子离子扫描质谱图(PCS) 本方法使用Mini β小型质谱分析系统建立了快速测定尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA的方法,该方法无需对样品进行处理,无需色谱分离,使用原位电离源PCS试剂盒,可快速完成尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA的定性检测,为现场缉毒、毒驾监管等提供了快速简单的解决方案。6 所获奖项2017年10月,在“北京分析测试学术报告会暨展览会”(BCEIA 2017)上,Mini β荣获中国分析测试协会颁发的“BCEIA 金奖”(图15-16)。图15 Mini β 获BCEIA金奖图16 BCEIA金奖证书参考文献Cooks R G, Ouyang Z, Takats Z, et al. Detection Technologies. Ambient mass spectrometry. Science, 2006, 311(5767):1566.Gao L, Song Q, Noll R J, et al. Glow discharge electron impact ionization source for miniature mass spectrometers. Journal of Mass Spectrometry, 2007, 42(5):675.Gao L, Cooks R G, Ouyang Z. Breaking the pumping speed barrier in mass spectrometry: discontinuous atmospheric pressure interface. Analytical Chemistry, 2008, 80(11):4026-32.Hendricks P I, Dalgleish J K, Shelley J T, et al. Autonomous in situ analysis and real-time chemical detection using a backpack miniature mass spectrometer: concept, instrumentation development, and performance. Analytical Chemistry, 2014, 86(6):2900-8.Li L, Chen T C, Ren Y, et al. Mini 12, Miniature Mass Spectrometer for Clinicaland Other Applications—Introduction and Characterization. Analytical Chemistry, 2014, 86(6):2909.Ma Q, Bai H, Li W, et al. Direct identification of prohibited substances in cosmetics and foodstuffs using ambient ionization on a miniature mass spectrometry system. Analytica Chimica Acta, 2016, 912:65.Ma Q, Bai H, Li W, et al. Rapid analysis of synthetic cannabinoids using a miniature mass spectrometer with ambient ionization capability. Talanta, 2015, 142:190-196.Ren Y, Mcluckey M N, Liu J, et al. Direct mass spectrometry analysis of biofluid samples using slug-flow microextraction nano-electrospray ionization. Angewandte Chemie, 2014, 53(51):14124.Takáts Z, Wiseman J M, Gologan B, et al. Mass spectrometry sampling under ambient conditions with desorption electrospray ionization. Science, 2004, 306(5695):471.Wang H, Liu J, Cooks R G, et al. Paper spray for direct analysis of complex mixtures using mass spectrometry. Angewandte Chemie, 2010, 122(5):889-892.
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  • 优化苯丙胺类物质的QuickProbe GC-MS
    Ryan De Vooght-Johnson在分析人员克服了苯丙胺类物质的挑战后,新西兰边境药物筛查实验室现在可以使用Quick Probe GC-MS快速分析缉获的非法药物样本。复杂样品对海关构成挑战环境科学与研究所(ESR)有限公司在保护新西兰边境和保护其公民免受非法毒品贸易之害方面发挥着至关重要的作用。作为皇家研究所,ESR与新西兰海关总署密切合作,对在新西兰最繁忙的入境口岸奥克兰国际机场缉获的样本进行筛查,以确定是否存在受管制物质。该研究所通常采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)或假定颜色测试等分析技术来快速筛选各种样品,包括液体、粉末和片剂。然而,最近,他们一直在努力跟上日益复杂的毒品走私企图。具有复杂基质的样品数量有所增加,如植物材料、油漆、油和美容产品。对于这样的样品,FTIR可以提供关于样品基质的一般信息,但无法检测可能以低水平存在的非法物质。在许多情况下,随后在实验室进行的GC-MS分析证实了非法物质的存在。为了解决FTIR和其他筛选技术的缺点,ESR在边境实验室使用QuickProbe GC-MS仪器(QP-GCMS)对样品进行了快速筛选。安捷伦的QP-GCMS被吹捧为一种实时GC-MS技术,可以在不进行大量样品制备的情况下解析复杂混合物并鉴定化合物。ESR在对各种物质的初步试验中发现了与苯丙胺类物质有关的一些挑战。最近发表在《质谱杂志》上的一篇文章报道了他们对这些化合物的故障排除和方法开发。方法优化仪器设置包括一个安捷伦5977B单四极质谱仪,该质谱仪连接到配备有QuickProbe控制单元的安捷伦8890气相色谱仪。QuickProbe系统(G3971)具有一个开放式入口,带有一个包含玻璃料的专用内衬。这个打开的入口被加热,并施加恒定的氦气流以防止空气在样品引入过程中进入。QuickProbe通过一根短毛细管柱(2.0 m × 0.22 mm内径,25 μm膜厚BPX5),而第二列(0.7 m × 0.18 mm内径,0.18 μm膜厚DB1-MS柱)用作将Ultimate Union连接到质谱仪检测器的限制器。氦气被用作载气。应用了一个用于广泛筛选化合物的温度程序。无接触包装的玻璃探针用QuickProbe支架固定,用于采样和样品插入仪器。圆形尖端探针用于液体和凝胶,而口袋尖端探针适用于粉末。初步评估表明,QP-GC-MS可以成功识别滞留在边境的具有复杂基质的可疑样本。芬太尼等强效和危险药物在复杂的混合物中很容易识别,即使含量很低。然而,当分析具有胺基的化合物时,如MDMA和其他苯丙胺类物质,会产生大而宽的峰,这可能会掩盖或干扰在类似时间洗脱的其他分析物。色谱不良最初归因于样品探针过载,但进一步的调查表明,内衬/玻璃料失活、玻璃探针在入口的位置或静电荷可能是罪魁祸首。作者优化了衬管失活过程和探针位置。他们还发现,用镊子而不是手操纵样品探针可以消除静电荷的影响,静电荷可能来自丁腈手套和乳胶手套的静电。他们还调整了制造商建议的默认条件,以显著改善筛选实验室中常见的分析物的分离。海关和边境的宝贵工具QP-GC-MS可以用最少的样本制备快速分析各种药物样本,使其成为边境筛查可疑样本的宝贵工具。自2022年6月以来,它已申请在新西兰对截获的样本进行常规筛查,并在不同类型的样本中成功识别出一系列非法药物。相关链接(1)Black C, Russell M, Mayo E, Aitcheson C. Rapid analysis of amphetamine-type substances using Agilent's QuickProbe gas chromatograph/mass spectrometer technology. J Mass Spectrom. 2023. https://doi.org/10.1002/jms.4976 (2)Capistran BA, Sisco E. Rapid GC–MS as a screening tool for forensic fire debris analysis. Forensic Chemistry. 2022. https://doi.org/10.1016/j.forc.2022.100435作者简介Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源:Wiley Analytical Science Magazine ,7 November 2023. Ryan De Vooght-Johnson. Optimizing QuickProbe GC-MS for amphetamine-type substances ——New Zealand customs can quickly check contraband after method development供稿:符 斌
  • 上海市食品接触材料协会立项《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》等两项团体标准
    各有关单位:根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家组对《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准进行了立项评审。经评审,两项团体标准的申报材料符合立项条件,批准立项。请编制单位按照协会工作要求,严把标准质量关,确保标准的适用性和有效性,按期完成标准的起草编制工作。同时,欢迎有关单位积极申报,参与上述两项团体标准的起草编制工作。特此公告。联 系 人:陈宁宁 黄 蔚联系电话:021-64372212邮 箱:safcmxh@163.com通信地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室邮 编:200031上海市食品接触材料协会2024年3月29日上海市食品接触材料协会关于《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准的立项公告.pdf
  • 毒品现场确证 | EXPEC 3600 移动式GC-MS快速检测毛发中痕量毒品
    概述甲基苯丙胺(Methamphetamine, MA)俗称冰毒,是一种具有精神活性的苯丙胺类兴奋剂,是联合国精神药品公约管制的精神活性物质。滥用冰毒不仅会对吸食者个人的身体和心理造成严重的危害,也会滋生出各种违法犯罪活动。与传统的血液、尿液检测相比,毛发检测具有时效长、检测毒品信息全面、样本易于提取保存等独特优势。实现现场快速筛查毛发中的毒品,对于执法人员精准打击毒品犯罪具有重大意义。如何能快速检测毛发中的毒品呢?目前最常见的毛发现场快速筛查技术主要有表面增强拉曼光谱法(SERS)、便携式质谱法(MS)、量子点荧光法和GC-MS法。相较于其他方法,GC-MS技术能在现场进行快速准确定性定量分析,是行业的毒品检测“金标准”,可进一步辅助实验室精准检测,为执法人员快速确定嫌疑人是否吸毒,及时有效地打击毒品犯罪提供有效依据。谱育科技研发的EXPEC 3600 移动式GC-MS具有移动性好、分析速度快、定性能力强、人机界面简单等优点,与EXPEC 230固相微萃取综合前处理仪相结合,能够实现对毛发中甲基苯丙胺的快速定性定量分析,实现痕量毒品的现场确证。方法应用,现场确证 SPME前处理 毛发前处理过程 标准曲线配制浓度为0.2ng/mg、0.5ng/mg、1.0ng/mg的甲基苯丙胺/氢氧化钠水溶液,并参照SPME前处理实验条件对样品进行前处理后,按照分析条件进行测定,最后采用最小二乘法绘制标准曲线,甲基苯丙胺在线性范围内所得校准曲线相关系数R2大于0.998,线性良好。检出限配制浓度为0.2ng/mg的甲基苯丙胺/氢氧化钠水溶液,按照优化的条件参数进行处理后平行测定7组,计算标准偏差,MDL=3.143*s,从而获得本方法的检出限为0.0474 ng/mg。 毛发中甲基苯丙胺的含量测定按照上述前处理条件对毛发进行处理,具体如下:取疑似阳性毛发50 mg置入萃取瓶中,加入5 mol/L的氢氧化钠溶液5 mL,密封,于60°C加热10 min至毛发完全消解。按照EXPEC 3600参数对毛发样品进行测试,总离子流图如下,带入甲基苯丙胺的标准曲线可以得到毛发中甲基苯丙胺的含量为0.423 ng/mg,大于公安部《涉毒人员毛发样本检测规范》(公禁毒[2018]938号)规定的毛发样品中甲基苯丙胺检测的0.2 ng/mg含量阈值。小结EXPEC 3600移动式GC-MS结合EXPEC 230固相微萃取综合前处理仪能够实现对毛发中甲基苯丙胺的快速定性定量分析,可积极发挥仪器体积小、易携带等优势,更适用于在毒品检测中的现场确证。 移动式GC-MS检测时间分布图 【温馨提示】远离毒品,珍爱生命!!!
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