辣椒油

酸价是表征食品安全的重要指标，滴定中颜色变化是准确测定酸价的关键。传说辣椒油是最难测的，你敢来挑战吗？真金不怕火炼，你是滴定界的大厨、大侠、大咖，还是拥有滴定界至尊地位的滴定老干妈？速速来战，等你来拿！立即扫描图上二维码参加挑战！游戏介绍：手工滴定测定辣椒油的酸价时，滴定剂为NaOH溶液，指示剂为酚酞溶液。当酚酞由无色变 为红色时即为滴定终点。由于辣椒油本身自带红色，所以需要通过判断溶液红色的加深来确定滴定终点。 奖品设置：游戏成绩在80分以上即获得抽奖机会。 每个微信账号仅有一次抽奖机会。 奖品以实物为准 游戏规则：1、开始游戏后，长按加液按钮，一旦锥形瓶中溶液的红色变深，抬起手指完成加液。2、游戏成绩在80分以上即获得抽奖机会。每个微信账号仅有一次抽奖机会。3、活动时间2016.09.01-2016.10.154、2016.10.20在瑞士万通官方微信“Metrohm-China”公布获奖名单。5、活动的最终解释权归瑞士万通所有。

苏丹红是一种人工合成的染料，并非食品添加剂，其结构为亲脂性偶氮化合物，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。如果食品中的苏丹红含量较高，达上千毫克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。 早在2003年5月，法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后，在欧盟成员国加强检测后，又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月，英国食品标准局在英国&ldquo 第一食品公司&rdquo 制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查出了苏丹红Ⅰ号，并于2月下旬，向全球发出十五项安全警告。随后，我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作，发布了《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。 迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务，面对苏丹红事件层出不穷，迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。样品经乙腈两次提取后旋转蒸发至干，正己烷溶解，然后使用ProElut Silica 固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。相比较于国标方法前处理过程更加简便，色谱分析条件优化后分析时间更短，10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。 下面为详细解决方案，敬请参考！辣椒红色素中苏丹红的测定样品准备/提取称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合5 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；残渣再用10 mL乙腈提取，每次涡旋混合5 min，超声提取5 min ，6000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。2. SPE柱净化&mdash &mdash ProElut Silica 1 g/6 mL（Cat.#：63006）(1)活 化：10 mL正己烷，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)洗 脱：15 mL乙醚：乙腈=1：9洗脱，收集流出液；(4)重新溶解：在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。3 分析条件色谱柱：Diamonsil C8(2) 150× 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99650）流 速：1.0 mL/min 检测器：UV：478 nm柱 温：30 ℃进样量：20 &mu L 流动相：A：乙腈，B：水梯度时间（min）055.0115A（%）85908585B（%）15101515 4 添加回收结果辣椒油中苏丹红的添加回收结果 目标物苏丹红Ⅰ苏丹红Ⅱ苏丹红Ⅲ苏丹红Ⅳ回收率94.47%93.44%90.80%92.12%辣椒红色素中苏丹红的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理63006硅胶萃取柱ProElut Silica1 g/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk色谱柱及保护柱99650反相高效液相色谱柱 Diamonsil C8(2) 150 × 4.6 mm，5 &mu m6202EasyGuard C8 保护柱套装10 × 4.01个柱套 + 2个柱芯标准品50P-C16986101苏丹红Ⅰ[842-07-9]250 mg50P-C16986102苏丹红Ⅱ[3118-97-6]250 mg50P-C16986103苏丹红Ⅲ[85-86-9]250 mg50P-C16986104苏丹红Ⅳ[85-83-6]250 mgHPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 &mu L

地沟油，源于城市下水道的隔油池，在利益熏心下，被不法商贩重新推至大众的餐桌上。长期食用此类劣质油，可能会引发癌症，对人体的危害极大。早在 2011 年 9 月13日，中国警方就破获了特大利用“地沟油”制售案。但面对屡禁不止的“地沟油”制售违法行为，行业却急缺有效的检测技术、判断手段。终结地沟油检测无标准历史2012 年 8 月，由大连化物所和重庆公安局起草的《食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用》[1] 为质谱鉴别地沟油开创了先河。其后中国食品药品检定研究院将《食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801》[2] 作为了食用油检测过程中的补充检验方法。这两项标准均以天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素作为鉴别地沟油的特征指标，自此彻底终结了地沟油检测无标准的历史。通过测定辣椒素鉴别地沟油的原理辣椒是餐饮业中用量较大的调料，使用范围遍布全国各地。通常情况下，正常的食用油基本不含辣椒碱，而接触过辣椒的餐厨废弃油脂中难以避免地含有这类成分，而目前的地沟油加工工艺很难完全去除脂溶性强的辣椒碱物质。因此可将含量较高的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素（结构式如图 1 所示）作为鉴别餐饮废弃油脂的特征指标。安捷伦食用油中的辣椒素分析解决方案安捷伦采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱和 6470 三重四极杆液质联用系统，成功开发出了食用油中 3 种辣椒素类成分的测定方法。该方法与中国食品药品检定研究院颁布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》保持一致，并对样品前处理过程进行了优化，简化了操作步骤。UHPLC 色谱分析只需 6 分钟，灵敏度是 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准方法的 10–20 倍。图 1. 3 种辣椒素类化合物的结构式图 2. 样品前处理流程图 表 1. 色谱条件分离效果：本方法可在 6 分钟内完成 3 种辣椒素类化合物的 LC-MS/MS 分析。天然辣椒素和合成辣椒素的结构类似，极性相似，出峰时间一致。图 3. 3 种辣椒素类化合物的 MRM 色谱图 (1 ng/mL)检测限：使用 Agilent 6470 三重四极杆系统可以对 3 种辣椒素类化合物进行超低浓度的检测，该方法仅为 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准检测限的 1/20–1/10。表 2. 3 种辣椒素类化合物的检测限和定量限线性范围：3 种辣椒素类化合物的线性范围为 5 pg/mL–100 ng/mL（每个级别下重复进样 3 次），涵盖四个数量级，完全满足原标准中 0.1–100 ng/mL 的要求。加标回收率：在空白样品中加入 1 ng/mL 和10 ng/mL 混标溶液，经过前处理后计算其回收率。图 4. 3 种辣椒素化合物的加标回收率（%）实际样品检测：检测样品均为餐饮调和油，购于成都市食品批发市场，包含 8 个批次不同品牌的样品。由实验结果可知，8 个品牌样品中有 2 个未检出任何信号，6 个品牌样品中含有少量辣椒素类成分。但根据 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准的规定，所测定的样品中辣椒素（合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素）总含量大于或等于1.0 μg/kg 时，才表明该油脂样品可能有异常，存在使用餐厨回收油脂的可能。这里所有样品中辣椒素的总含量均低于 1.0 μg/kg，因此它们均符合标准要求。参考文献：1. 卫生部办公厅关于通报“地沟油”筛查方法的函（卫办监督函 [2012] 878号）第 2 部分. 食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用2. 重庆市公安局物证鉴定中心. 食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801原文链接：https://www.agilent.com/zh-cn/digouyou-ht-cn-19推荐阅读：1. 液相色谱智能模拟技术(ISET)，让你的仪器变身任何一台液相 https://www.agilent.com/zh-cn/iset 2. 液相色谱Blend Assist溶剂混合助手，专治流动相“众口难调” https://www.agilent.com/zh-cn/liudongxiang 关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。