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CNCA-16-A10辣椒油中罗丹明 B 的测定罗丹明 B
山西出入境的辣椒油中的苏丹红、罗丹明有人参加么,交流下~~~
辣椒油中罗丹明B的检测凝胶色谱净化-液相色谱质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测摘要:采用凝胶色谱净化,液相串联质谱法,建立了对辣椒油中罗丹明B的检测,试验辣椒油中的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷(1:1体积比混合溶液)提取,凝胶色谱(GPC)净化,浓缩定容,液相色谱串联质谱法检测。本方法采用了5ug/kg,10ug/kg,25ug/kg,50ug/kg,4个添加浓度,每个浓度6个平行样品,罗丹明B的回收率在80%~100%,相对偏差在1.23%~2.69%。关键词:凝胶色谱;液相串联质谱法;辣椒油;罗丹明BDetermination rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometryAbstract:A method was established for the determination of rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometry. After extracted by ethyl acetate-cyclohexane (1:1 volume ratio) and cleansed by Gel permeation chromatography, the capsicol were detected by liquid chromatography tandem mass spectrometry. This method usesd 4 spiked concentrations for 5ug/kg,10ug/kg,25ug/kg,50ug/kg and each concentration used six parallel sample. Recoveries rhodamine B was 80%~100% and the relative deviation of 1.23%~2.69%.Key words:Gel permeation chromatography;Liquid chromatography tandem mass spectrometry;capsicol;rhodamine B1引言 罗丹明B又称玫瑰红B,是一种具有鲜桃红色的人工合成的碱性荧光染料,主要用于造纸工业、打字纸、有光纸等;如将其作为染料用于食用产品中,易导致人体皮下组织增生肉瘤,具有致癌和致突变性,我国于2008年明确规定不允许将罗丹明B用于食品添加剂及染色剂。本文建立了凝胶色谱(GPC)净化,液相串联质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测方法研究,本方法检测灵敏度高,回收率好,干扰少,通过对样品的检测分析,结果令人满意。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1试剂 乙腈:德国默克,色谱纯 乙酸乙酯:德国默克,色谱纯 环己烷:德国默克,色谱纯 甲酸:色谱纯2.1.2仪器 涡旋混合器:IKA 旋转蒸发仪:EYELA 凝胶色谱净化仪(GPC):Lab Tech(莱伯泰科)Auto Clean 液相色谱质谱联用仪(LC-MS/MS)Thermo TSQ QUANTUM ACCESS,ESI源2.2样品提取 称取2.0g样品(精确至0.01g)于50ml离心管中,加入25ml乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液),涡旋混合器上混匀,超声提取15min,离心,取上清液于40℃旋转蒸发至干,加5ml乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液)溶解,待净化。2.3样品净化 取待净化液于GPC净化管中,用GPC进行净化,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1混合溶液),流速5ml/min,检测波长254nm,满环进样(2ml),收集时间9-19min,收集洗脱液于40℃旋转蒸发至干,用1ml甲醇溶解,过0.22um滤膜,上机检测。2.4色谱质谱条件 液相条件:C18色谱柱,流速0.3ml/min,流动相1‰甲酸水和乙腈梯度洗脱。 质谱条件:电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测,喷雾电压、鞘气、辅助气、毛细管传输温度、碰撞能量调节使质谱灵敏度达到最佳。3.结果3.1 色谱质谱条件的优化 流动相优化如下:色谱柱:C18,100mm*2.1mm*5um或相当,柱温30℃流动相:1‰甲酸水:乙腈,流速0.3ml/min,时间/min1‰甲酸水乙腈0.018020280205208062080780201080203.2质谱条件A. 离子源:电喷雾离子源ESIB.扫描模式:正离子扫描C检测方式:多反应检测(MRM)D.喷雾电压:4500VC.鞘气30,辅助气10,毛细管传输温度350℃D.定量定性离子和碰撞能量条件如下:被测物定性离子定量离子采集时间(ms)碰撞能量(ev) 罗丹明B443/355443/39910060443/399100433.3罗丹明标准品谱图如下http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181555_566704_1615838_3.jpg3.4线性方程 配置混合标准系列工作液,浓度为0,5.0,10,20,30,50,100ug/L。分别以选定的定量离子峰面积与浓度绘制标准曲线,罗丹明B在0~100ug/L的范围内呈良好线性,r2均大于0.99。3.5 回收率试验 取同一批阴性样品,加入适量的混合标准液,使加标量在5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg和50ug