联苯菊酯农药残留

记者8日从福建检验检疫局获悉，福建省日前获得国家知识产权局颁发的“含联苯菊酯残留的茶叶实物标样自然基体阳性材料获取方法”发明专利证书，这是我国农药残留检测自然基体标样制备领域的首个专利。“这种新方法获得的样品均匀稳定，运输方便，使用可靠，可方便地应用于联苯菊酯农药残留检测的质量控制，确保检测结果与贸易国准确接轨。”有关部门负责人表示。含联苯菊酯残留的茶叶实物标样自然基体阳性材料获取方法申请号/专利号： 201010109315　　本发明提供一种联苯菊酯残留的茶叶实物标样候选非加料自然基体阳性材料获取方法 属于农药残留检测质控用的自然基体实物标样制备技技术领域，所述自然基体阳性材料为通过对栽培的茶树喷洒含有联苯菊酯的药液，结合茶叶中联苯菊酯含量监控，24小时后采摘茶叶，所采新鲜茶叶经过杀青、揉捻、烘干顺序加工成干茶坯，然后经粉碎成粉状并通过120目筛，得到所述的含联苯菊酯残留的茶叶实物标样候选非加料自然基体阳性材料。本发明获得的材料可制备出与真实检测样品完全一致的茶叶中联苯菊酯残留分析质控用自然(污染)基体标准样品 所制备的自然(污染)基体标准样品均匀性、稳定性好，特性稳定，使用方便。　　申请日：2010年02月03日　　公开日：2010年07月21日　　授权公告日：　　申请人/专利权人：福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心　　申请人地址：福建省福州市湖东路312号国检广场B座715室　　发明设计人：余孔捷　　专利代理机构：福州元创专利代理有限公司　　代理人：蔡学俊　　专利类型：发明专利　　分类号：G01N1/28 G01N30/02

动物性食品是指动物来源的食物，包括我们餐桌上常见的畜肉（猪肉、牛肉、羊肉等）、禽肉（鸡肉、鸭肉等）、蛋类、水产品（鱼类、虾、蟹、贝类等）、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高，食品安全问题愈发引人关注，动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分，其重要性不言而喻。 2021年11月，农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准，自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试，提供了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂，从除虫菊花中分离萃取而得，其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好，但见光易分解。20世纪60年代，在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上，化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物，即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯，具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点，被广泛用于农作物的病虫害防治，但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内，进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药，GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中，检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中，采用了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱仪，对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品，建立了使用负化学电离源（NCI）测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图（1：七氟菊酯 2：联苯菊酯 3-6：氟氯氰菊酯 7-8：氟氰戊菊酯 9-10：氰戊菊酯 11-12：氟胺氰菊酯13-14：溴氰菊酯） 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好，灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验，样品谱图见图2所示，2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外，岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源（电子轰击电离源），采用MRM（多反应监测）采集模式，目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器，抗干扰能力更强，在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图（20 ng/mL）及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源，随着大家食品安全意识的不断提高，人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念，快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目，让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

大米是我们餐桌上“头号主角”，受到市民的关注。“近年来，通过国家和省部级检测机构调查，江苏的稻田重金属镉的含量是合格的，铅的超标土地也已经转移不再用于种植水稻。”江苏省农科院刘贤金副院长告诉记者，目前我省稻米质量安全的潜在威胁是农药残留。该院专家历时三年，找到了播撒农药技术的“黄金组合”，在保证“消灭”病虫害的前提下，成功将我省水稻种植期间用药从10次压缩到2—3次。“此外，我们还依托最精密的仪器，可以实现一次检测近大米500种农药残留，比日本的标准还‘苛刻’，这在全国还属于首次，也欢迎大米种植企业来检验。”　　大米生产中的威胁是农药残留　　2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米，一度引起轰动。镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入食物，水稻是典型的“受害作物”。其实不光是我国，日本也频频出现“镉大米”事件。　　不光是镉、铅这样的重金属污染，现在的稻米还面临着农药残留的威胁。就江苏而言，目前按照最严格的国内外标准，江苏稻田重金属镉的含量是合格的 铅超标的土地也已经转移基本不再用于种植水稻。对江苏大米来说，目前最主要的威胁是农药残留，这对我省的稻米产业也产生巨大的安全标准挑战。　　从10次减少到2—3次，大米“吃药”越来越少　　想要控制稻米的农药残留，最有效的方法就算是“少打药”。以江苏为代表的长江中下游稻区，水稻的“生育期”长达6个月，由于天气的原因，一些重大病虫害发生的危害特别大。如果少打药，那虫害如何规避?　　据了解，在具体实施的过程中，科研人员建立了稻田全程施药操作规范标准化技术。以太仓稻区为例，采用“1+3+x”的减次减量施药模式，即在水稻移栽时进行一次杂草防除，到分蘖末期、拔节期等关键时间播撒相应农药等，这样水稻抽穗扬花后50天内都不用再打药了。与常规用药相比，至少减少3次用药，还降低了用工成本，比常规用药稻区增产5%以上。　　日本大米VS国产大米，结果你想到了吗　　一提到日本大米，很多人都觉得它肯定比我们地产大米要安全，不少去日本的人还抢购了不少大米。但是事实真是如此吗?在省农科院食检所， “史上最严格”的稻米“评选标准”会告诉你并不是这样。“我们利用最精密的高分辨仪器，可以实现一次检测近500种农药残留，这在水稻上还是首次。”刘贤金告诉记者，此前，我国实行的水稻农残检测有183种。日本检测300多种，而欧盟达到了500多种。“预计我们明年能够检测农残的种类将达到600多种。”　　这种技术不光可以检测农药残留，铅、镉为代表的重金属，多氯联苯为代表的工业污染物都可以同时检测，最快三天就可以出检测报告。“前几年，浙江有水稻企业有大米要出口到日本，就曾经利用我们的技术做过检测，后来出口去了日本。”相关工作人员介绍说。“我们曾经在超市随机购买过5种国产大米，和从日本带回来的大米品种一起做农残和重金属的检测，利用我们的技术和仪器、外国检测公司以及出入境检验检疫部门，检测的结果都是同样安全。”