联苯菊酯农药残留

各位大虾、各位大神：小弟参加了中国测试技术研究院生物研究所组织的“茶叶中毒死蜱、联苯菊酯农药残留检测”的能力验证，现在样品已经收到，希望能和你们交流下，求指点。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em04.gif

按NY/T761-2008做蔬菜中菊酯类农药残留（三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯），回收率普遍达到180%，请教各位高手有什么原因造成回收率这么高？

植物油品中联苯菊酯的残留量，可不可以用ECD检测，有成熟的方法吗？望不吝赐教，谢谢

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注，而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品，尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回，造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定，对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求，做好产品质量安全的管控，提高自身的产品质量和品牌价值，华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力，目前可为客户提供的农残检测服务达600多项，覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品，并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下：测试品种：1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目：1、有机磷类：甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类：六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类：克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类：溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类：阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类：矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类：四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务：1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求，针对性开发特色的套餐测试

韩国消费者保护院22日表示，在对通过互联网销售的中国产6种有机茶和24种普通茶进行检测时，发现其中14个产品含有联苯菊酯等13种农药残留。　　报道称，韩国消费者保护院对在互联网上销售的6种中国有机茶和部分普通茶进行检测，结果显示，在“云南优质普洱茶百年岁月”和“有机晋州茉莉花茶”中分别检测出了杀虫剂成分联苯菊酯和氯氰菊酯和联苯菊酯等7种农药成分。普通茶的农药残留量全在标准值范围以内。联苯菊酯能够引起呼吸困难或是痉挛症状。氯氰菊酯是世界野生动物保护基金指定的67种可能引起内分泌系统障碍的物质之一。　　报道指出，在这种情况下，韩国人可能会摄取到多于标准值的农药成分。此外，有关茶叶的国际农药标准远远高出适用于韩国国内其他农产品的相关农药许可标准值，因此很难保证其安全性。　　韩国消费者保护院建议称，对在进口农产品中发现韩国国内没有许可标准的农药成分的情况，有必要强化安全标准，对其适用最低许可标准(0.01ppm，每1公斤含0.01毫克)，或采取一旦检出相关成分，就在原则上禁止销售等措施。

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，农残检测项目如：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

农药残留是影响我国蔬菜质量安全的首要因素，农药残留标准是贸易技术壁垒的主要内容。入世两年来，发达国家以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒使我国蔬菜出口遭受严重损失。认真分析研究我国蔬菜农药残留标准，找出我国标准存在的问题以及与国外先进标准的差距，积极探索提高我国蔬菜农药残留标准水平的有效途径，对提高我国蔬菜安全质量标准水平和促进我国蔬菜出口具有重要意义。一、我国蔬菜农药残留标准及涉及的农药目前，我国与蔬菜有关的强制性国家标准35项，涉及农药残留指标58项，农药52种，名称如下：对硫磷、马拉硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷、氧化乐果、克百威、涕灭威、六六六、敌敌畏、DDT、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、喹硫磷、敌百虫、亚胺硫磷、毒死蜱、抗蚜威、甲萘威、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、多菌灵、百菌清、睡嗓酮、五氯硝基苯、除虫脲、灭幼脲、双甲脒、敌菌灵、异菌脲、代森锰锌、灭多威、克螨特、腐霉利、乙烯菌核利、甲霜灵、伏杀硫磷、2,4-滴。二、、蔬菜农药残留标准存在的问题1，我国蔬菜农药残留标准涉及限量指标少 —— 我国蔬菜农药残留标准首先表现为整个蔬菜种类涉及的农药残留总指标较少，例如，CAC蔬菜农药残留标准涉及农药146种，总计指标827项；日本残留标准涉及农药86种，总计指标611项；欧盟残留标准涉及农药76种，总计指标583项；美国残留标准涉及165种农药，总计指标802项。我国蔬菜农药残留检测标准物质只涉及52种农药，总计58项指标，其次表现为具体蔬菜品种涉及的农药残留指标较少，比如，我国番茄农药残留标准只涉及农药44种，44项指标，而CAC番茄农药残留指标为60项，日本的番茄农药残留指标为53项，欧盟的番茄农药残留指标为68项，美国的番茄农药残留指标为48项，可见，国外番茄农药残留指标都比我国的多。我国蔬菜农药残留标准涉及指标较少，这是导致我国蔬菜质量安全标准体系水平低，贸易技术壁垒作用不显著的重要因素。2，我国蔬菜农药残留指标太笼统 —— 据统计，有六六六，滴滴涕等33种农药我国对所有的蔬菜种类都制定了相同的限量指标，占我国蔬菜农药残留标准涉及农药的53.5％。只有联苯菊酯一种农药针对番茄、顺式氯氰菊酯一种农药针对黄瓜制定了限量指标，其它17种农药分别对叶菜类、果类菜，根茎类菜、鳞茎类、白菜类、甘蓝类等蔬菜制定了相同的限量指标。可见，我国蔬菜农药残留指标太笼统，针对性不强，百菜一标的现象非常突出。由于我国蔬菜种类多、地域分布广、环境差别大，施用方法多种多样，因此，我国的蔬菜农药残留标准是不科学的，更不符合当前国际蔬菜市场对质量安全标准的需求。CAC把蔬菜分成73类别，分别制定限量指标，甚至对一种蔬菜的不同食用部分也制定了限量指标，如分别对莴苣头、莴苣叶、莴苣根和莴苣分别制定了限量指标。3，我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标 —— 在我国蔬菜农药残留标准中，只有2．4D一种除草剂的残留指标，也没有植物生长调节剂的残留标准与国外的差距比较大。据统计，CAC除草剂残留指标为4顶，欧盟为9项，美国为30项，日本为18项；CAC和欧盟植物生长调节剂残留指标都为4项，美国为11项，日本为6项。 除草剂国外用量非常大，我国蔬菜田用量也不断增加，增加我国蔬菜除草剂限量指标，对提高我国贸易技术措施水平，限制国外农产品的进入有非常大的意义。植物生长调节剂在我国用量是非常普遍的，由于调节剂是激素类物质，其微量残留就会对人体产生威胁，国际上对调节剂限量要求越来越严，目前，我国应尽快制定调节剂在蔬菜上的限量标准，提高我国蔬菜的安全质量。4，我国农药残留标准与发达国家差别大 —— 我国番茄农药残留标准涉及的农药中，我国与欧盟都有限量要求的农药有19种，只占我国番茄农药残留指标的43.1％：只占欧盟的27.9％，我国与美国都有限量要求的农药为15种，只占我国番茄农药残留指标的34.1％，只占美国的31.2％；我国与日本都有限量要求的农药为12种，只占我国番茄农药残留指标的27.3％；只占日本的22.6％。可见，我国蔬菜农药残留标准涉及的农药种类与欧盟、美国、日本等发达国家相问的农药只占很小的部分，农药种类差别是很大的。造成这种差别的原因首先是因为在蔬菜生产中，各国使用的农药品种有差别；其次，由于，制定农药残留标准，符合WTO贸易规则，于是，WTO成员特别是发达国家纷纷利用农药残留设置贸易技术壁垒，实施贸易保护，甚至为了达到贸易保护的目的，不惜歪曲背离WTO／SPS和WTO/TBT保护人类、动植物安全健康和保护环境的条款，这就导致了这种差别的复杂化、扩大化。 5，我国蔬菜标准缺少贸易的因素 —— 发达国家在制定农药残留标准时，从贸易角度考虑的因素比较多，比如，在欧盟、日本番茄农药残留标准中凡是与CAC相同的农药品种，多数农药的限量要求比CAC的还严格，极少数与CAC一致，凡与美国相同的农药品种，限量要求也比美国的严。为什么？这是欧盟、日本利用WTO／SPS和WTO／TBT关于保护人类健康安全和保护环境的条款，限制美国蔬菜进入，保护本国蔬菜产业。而在美国番茄农药残留限量指标中凡与CAC相同的农药品种，其限量指标一部分比CAC要求的宽，一部分与CAC的一致，为什么？因为，美国是蔬菜出口强国，美国利用WTO/SPS和WTO/TBT协议及美国的强大国力设法降低美国蔬菜出口成本，促进其蔬菜出口。 我国在蔬菜农药残留指标制定时，单纯从生产和安全的角度考虑的比较多，几乎没有考虑贸易方面的因素，比如，在我国蔬菜农药残留标准中，有马拉硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷。涕灭威八种农药对所有种类蔬菜要求不得检出，这比欧盟、旧本等发达国家要求的还严，这对我国蔬菜出口显然是不利的。再如，我国番茄农药残留指标与 CAC相比，有21种农药我国和CAC都有限量要求，其中，指标相同的12项，比CAC要求严的7项；我国是蔬菜出口国。限量指标与CAC一致是对的，但是，7项指标比CAC的要求还在严格，这显然增加了我国蔬菜出口的成本费用，相对削弱了我国蔬菜的国际竞争力。 如需农药残留检测标准物质，请登录中国标准物质信息网三、提高我国蔬菜农药残留标准水平的途径 首先我国是WTO新成员，缺少在WTO贸易规则框架下进行贸易的经验；加入WTO前，在国内市场形成的农药残留标准不再适应加入WTO后的国际贸易市场需求；第二我国农药残留基础研究落后。因此，要尽快提高我国蔬菜农药残留标准水平，首先，必须认真学习发达国家利用WTO/TBT和WTO/SPS协议制定蔬菜农药残留标准的经验，其次，积极采用国际及国外先进的农药残留标准以适应国际贸易市场需求，加强我国农药残留基础研究工作。1，认真学习发达国家的经验 —— 美国等发达国家都是老字号的WTO成员，具有利用WTO/TBT和WTO/SPS协议进行国际贸易的丰富经验。农药残留是他们制定贸易技术壁垒的主要内容，利用农药残留标准设置贸易壁垒符合WTO/TBT和WTO/SPS协议要求，我国是WTO新成员，我国的蔬菜农药残留标准与蔬菜国际贸易不紧密，不习惯利用农药残留标准制定合法的符合我国利益要求的贸易技术措施，我们要认真学习发达国家的经验，制定中国特色的具有国际及国外先进水平的我国蔬菜技术性贸易措施，对提高我国蔬菜农药残留标准水平，促进我国蔬菜的出口具有重要意义。2，采用国际及国外先进标准 —— 国际及国外先进蔬菜农药残留标准是国际食品法典委员会（CAC）和发达国家在长期的WTO贸易规则框架下形成的，是国际农产品贸易市场本身的产物，符合国际农产品贸易市场对蔬菜质量安全的需求。采用国际及国外先进的蔬菜农药残留标准是快速提高我国蔬菜技术性贸易措施关键，能有效提高我国蔬菜的安全质量。打破国外以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒，提高我国蔬菜农药残留标准水平建全我国蔬菜安全质量标准体系的捷径。我们要结合我国实际，按照“借鉴，结合，创新，发展”的原则，根据风险评估的理论，采用我国蔬菜生产和贸易中急需的农药残留限量标准，把采用国际与国外先进蔬菜农药残留标准与提高我国蔬菜技术性贸易措施水平结合起来，以采用CAC的农药残留指标为主，以发达国家的为辅，积极推进我国蔬菜农药残留标准的采标。3，加强有关农药毒性评价工作 —— 农药毒性评价是制定农药残留限量标准的基础工作，没有科学可靠的农药毒性评价数据资料做技术支撑，就无法制定农药残留限量标准。我国蔬菜农药残留标准落后，其根本原因就是农药残留基础研究落后，加强农药毒性评价工作，加大农药残留基础研究力度是提高我国蔬菜直至整个农产品农药残留标准水平的当务之急，更是提高我国蔬菜直至农产品农药残留标准水平的长远之计。

台湾地区修订2,4-D 等16 种农药的最大残留限量来源:技术贸易壁垒网 时间:2011-07-012011 年5 月，台湾地区发布食品中农药残留限量标准草案，该草案制定了某些水果、蔬菜或粮谷中以下16 种农药的最大残留限量：1、2,4-D 2、阿维菌素(Abamectin)；3、氨基乙氧基乙烯基甘氨（Aminoethoxyvinyl-glycine)；4、联苯菊酯(Bifenthrin)；5、啶酰菌胺(Boscalid)；6、多菌灵(Carbendazim)；7、氯虫酰胺(Chlorantraniliprole)；8、氨基阿维菌素(Emamectin benzoate)；9、硫丹(Endosulfan)；10、乙烯利(Ethephon)；11、唑螨酯(Fenpyroximate)；12、咯菌腈(Fludioxonil)；13、甲霜灵(Metalaxyl)；14、克螨特(Propargite)；15、吡蚜酮(Pymetrozine)；16、唑菌胺酯(Pyraclostrobin)。

[color=blue]有机氯农药（不含菊酯类农药）中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然，有机氯残留检测较为常规，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论，希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流；如：针对不同的样品使用什么提取方法较好；针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适；等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验！[/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子：[/color][b]相关资料帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药，有机氯农药，直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法（SPME）处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料：痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

1、什么是农药残留？农药残留是指农药使用后残存于生物体、农产品（或食品）及环境中的微量农药，除农药本身外，也包括农药的有毒代谢物和杂质，是农药及其他相关物质的总称。 残存的农药残留数量称为残留量，以每千克样本中有多少毫克（mg/kg）表示。 农药残留是施药后的必然现象，但如果超过最大残留限量标准，会产生对人畜不良影响或通过食物链对生态系中的生物造成毒害的风险。2、是否所有农产品都有农药残留？农业生产过程中常常发生病虫草害危害，因此，需要用农药进行防治，只不过有的有机农业使用天然的生物农药，所以，几乎所有农产品都可能含有农药残留。中国农产品是，国外农产品也是。 其实农业现代化程度越高，农药的使用量越大，因此，发达国家农药使用普遍高于发展中国家，根据联合国粮农组织2000年的统计，发达国家单位面积农药使用量是发展中国家的1.5-2.5倍。 在生产实际中，由于农药使用技术等限制，农药实际使用率只有30%，大部分农药流失到环境中，植物上的农药残留主要保留在作物表面，具有内吸性的农药部分会吸收到植物体内。植物上的农药经过风吹雨打、自然降解和生物降解，在收获时，农药残留量是很少的。 但为了确保农产品的安全，要制定农药残留标准，将农产品中农药残留量控制在安全的范围。没有残留是理想主义，没有一个国家能做到，但减少农药残留，确保农产品安全是各国农业和农药管理的工作目标。

外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外，来自环境（包括以前农业使用）的污染。它是由食品营养标准委员会（Codex Alimentarius Commission）推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度，以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料，以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别，所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫克/公斤）。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式（GAP）和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易，是通过JMPR的估计而推算出来的： 确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。农药残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同，因此这些数据在不同地区之间有明显的差别，各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时，在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动，需要反映接近收获时的农药残留水平，因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平，特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准，是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的，这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准（EMRLs）的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制，指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留，主要是由于环境污染（包括以前农药的使用）或农业生产活动以外的其它化合物的使用，这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品，外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因，外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况，它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平，在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护：残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据，不是直接来自于“可接受的日摄入量（ADIs）”，而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示，是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。生产绿色食品的农药使用准则１、范围 　　本标准规定了AA级绿色食品及A级绿色食品生产中允许使用的农药种类、卫生标准和使用准则。　　本标准适用于在我国取得登记的生物源农药（biogenic pesticides）、矿物源农药(pesticides of fossil origin)和有机合成农药（synthetic organic pesticides）。　　２、引用标准　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。　　３、定义　　本标准采用下列定义。　　3.1 绿色食品　　系指遵循可持续发展原则，按照特定生产方式生产，经专门机构认定，许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。　　3.2 AA级绿色食品　　系指在生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》，在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂和其它有害于环境和健康的物质，按有机生产方式生产，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用AA级绿色食品标志的产品。　　3.3 A级绿色食品　　指生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》，生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产操作规程要求，限量使用限定的化学合成生产资料，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用A级绿色食品标志的产品。　　3.4 生物源农药　　指直接利用生物活体或生物代谢过程中产生的具有生物活性的物质或从生物体提取的物质作为防治病虫草害的农药。　　3.5 矿物源农药　　有效成分起源于矿物的无机化合物和石油类农药。　　3.6 有机合成农药　　由人工研制合成，并由有机化学工业生产的商品化的一类农药，包括中等毒和低毒类杀虫杀螨剂，杀菌剂，除草剂，可在A级绿色食品生产上限量使用。　　3.7 AA级绿色食品生产资料　　指经专门机构认定，符合绿色食品生产要求，并正式推荐用于AA级和A级绿色食品生产的生产资料。　　3.8 A级绿色食品生产资料　　指经专门机构认定，符合A级绿色食品生产要求，并正式推荐用于A级绿色食品生产的生产资料。　　４、农药种类　　4.1 生物源农药　　4.1.1 微生物源农药　　4.1.1.1 农用抗生素　　防治真菌病害：灭瘟素，春雷霉素，多抗霉素（多氧霉素），井岗霉素，农抗120，中生菌素等。　　防治螨类：浏阳霉素，华光霉素　　4.1.1.2 活体微生物农药　　真菌剂：蜡蚧轮枝菌等。　　细菌剂：苏云金杆菌，蜡质芽孢杆菌等。　　拮抗菌剂。　　昆虫病原线虫。　　微孢子。　　病毒：核多角体病毒。　　4.1.2 动物源农药　　昆虫信息素（或昆虫外激素）：如性信息素；　　4.1.3 植物源农药　　杀虫剂：除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油等。　　杀菌剂：大蒜素。　　拒避剂：印楝素、苦楝、川楝素。　　增效剂：芝麻素。　　4.2 矿物源农药　　4.2.1 无机杀螨杀菌剂　　硫制剂：硫悬浮剂，可湿性硫，石硫合剂等。　　铜制剂：硫酸铜，王铜，氢氧化铜，波尔多液等。　　4.2.2 矿物油乳剂　　4.3 有机合成农药

在食物所含的各种毒素中，农药是所有人群受害的的公分母。美国环保局证实，92种以上的农药有致癌作用。农药中的杀虫剂可导致畸形儿、神经损害及遗传基因突变等。儿童是农药中毒的首要受害者，中毒的机会是成人的4倍。婴幼儿食品主要是蔬菜，水果和牛奶等食品，含农药机会最大。　　农作物在收割前，一般经过多次农药喷洒。所以，我们餐桌上的普通食物从里到外都有农药污染。以胡萝卜为例，它虽然不会直接受到农药的喷洒，但通过植物内外部的循环代谢，喷洒在莖叶上的农药，以及流失于土壤和水中的农药还是会最终进入胡萝卜。因此，平时的削皮只能清除小部分农药残留。　　一般来说，食物中的农药分布有以下规律：第一，油脂含量高的农作物或食物中的农药残留较多。例如，大豆的农药含量高于小麦。第二，植物根部的农药残留最多，其次是茎叶，果实的农药残留最少。第三，有三类农作物的农药残留相对较少：有强烈刺激味道的、表面光滑的和带皮壳的。有强烈刺激味道的如辣椒、洋葱和大蒜，一般没有虫子，不需要洒农药；表面光滑的例如西红柿、茄子和青椒，农药残留滞留较少；带皮壳的如核桃、杏仁、花生、橘子和香蕉等。

[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-3133.html[/url]随着农药的大量生产和广泛使用，农药残留已经成为威胁人体健康的重要问题之一。目前。世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等农药。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留允许量作了规定。为了人类的健康安全，解决农药对食品本身的污染问题已经迫在眉睫。[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]科仪阳光检测可根据国际、国家一级相关行业标准，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等设备进行定性、定量测定，对食品、药品、保健品中的农药残留的测定提供专业检测服务。[/back][/color][/font][color=#009900]检测产品：[/color][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]蔬菜、水果、粮食作物及其相关产品[/back][/color][/font][color=#009900]检测项目：[/color]有机氯农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯等[/back][/color][/font]有机磷农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]敌敌畏、敌百虫、克线丹、地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、马拉硫磷、乐果、氧化乐果、二嗪磷、久效磷、倍硫磷、毒死稗、甲基毒死稗、甲基嘧啶磷、磷铵、杀扑磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷等[/back][/color][/font]氨基甲酸甲酯类农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]西维因、滴灭威、呋喃丹、抗蚜威、速灭威、残杀威、叶蝉散、异丙威等[/back][/color][/font]拟除虫菊酯类农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]溴氰菊酯、二氯苯醚菊脂、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等[/back][/color][/font]其他类农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]砜嘧磺隆、甲氨基阿维菊素苯甲酸盐、啶酰菌胺、霜脲氰、环酰菌胺、氟胺磺隆、吡蚜酮、醚苯磺隆、八氯二苯醚等[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font]

欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品，残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量，残留限量既要尽可能的低，又要使农药的毒力可以接受，特别要考虑保护环境，根据每日最大允许摄入量(ADI)，保护消费者的身体健康。对于动物源食品，残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量，或直接使用的兽药的用量。所以，欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用，因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准，比如，2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定，所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg，改为即0.lmg/ kg，比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg，三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外，2000年的规定还增补了一些新农药，如噻嗪酮（优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg，还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年，欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》，其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求，他们认为，制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准，同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域，残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷，它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01，五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和，五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02，氯菊酯 (异构体总和)0.05，对硫磷0.05。 而在水果中，这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量，对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的，冻的或干的)林丹，五氯硝基苯，氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外，欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB，也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外，2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日，欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。（中国食品报2004/8/4）

农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量，以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象，只是残留的时刻有长有短，残留的数目有年夜有小，但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药，削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。　　农药使用后，残存的农药首要在农副产物和情形中，其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数，农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度，不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上，年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中，这些残留在土壤中的农药，是农药的贮存库和污染源，可以被植物的根系领受，可逸失踪年夜气中，可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下，涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药，更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中，对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统（农业部药检所）http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html

茶叶农药残留检测方法一般都是参照食品中农药残留检测方法，相对前处理过程较复杂，想请教各位能否有相对较简单的前处理方法，如用固相萃取小柱净化（主要检有机磷、有机氯、菊酯类农药残留）等等！

随着人民生活水平的不断提高，餐桌文化日益丰富，与此同时食品安全成为人民关注的话题。但在现代农业的发展中，农药的地位不可或缺，农药残留对人类健康的影响也是消费者时刻关心的话题。　　1.农药残留是什么　　农药，是指农业上用于防治病虫害及调节植物生长的化学药剂，而农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土农药残留壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称则被称为农药残留。　　2.农药的种类　　农药的种类有数千种，我们一般按照分类来了解他们。按照使用作用可分为杀虫剂、杀鼠剂、除草剂、植物生长调节剂等；按原料来源可分为矿物源农药、生物源农药及化学合成农药；按化学结构分，主要有有机氯、有机磷、醚类化合物、苯氧羧酸类、脒类、有机金属化合物类等，它们都是有机合成农药；根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、乳剂、糊剂、胶体剂、熏蒸剂、颗粒剂及油剂等。　　 3.为什么要使用农药　　随着现代农业的发展，生产者为了降低农作物在生长过程中受到害虫、软体动物、鼠类、杂草和真菌性病害的危害，提高生产效益，不可避免地会使用农药。在农作物储存过程中，会使用农药避免鼠类、病菌和虫类糟蹋粮食；在农作物生长过程中，可以使用植物生长调节剂调节控制植物的生长；另外，使用农药可以预防、控制危害河流堤坝、铁路、码头、机场、建筑物和其他场所的有害生物。　　 4.农残超标的主要原因　　果蔬中的农药残留分为两种，一种是附着在果蔬的表面，一种是随着生长进入到根茎中。农药残留随着我们对果蔬的摄取食用，久而久之可能会对人体健康产生影响。在日常检测过程中会发现农药残留超标的情况。原因主要有以下几个方面　　1.农作者滥用或随意使用农药，违反标签操作，不完全了解某种农药的适用草类、虫类，作物等的范围，凭感觉凭经验来决定用量和范围，会导致农药使用超标。　　2.农药产品本身存在质量问题，如伪劣农药，掺假、添加了超标的污染物等，贪图便宜，使用后会导致土壤和果蔬严重污染。　　3.“小作物”问题：目前，农药登记范围主要集中在大宗农作物，在特色小作物上登记的产品极少甚至没有。农作者只有通过种植其他作物的经验来使用农药，进而可能导致农药残留的超标。　　 5.生活中如何有效的去除农药残留　　5.生活中如何有效的去除农药残留　　为了降低摄入蔬果中的残留农药的几率,在日常生活中，农产品中的农药残留可以通过放置、洗涤、烹调和去皮等一些方法去除或减少。　　置放：作物的农药残留会随着时间的延续不断降解，一些耐贮藏的蔬菜水果如土豆、白菜、黄瓜、西红柿等，购买后不着急食用可以放几天，一方面可以使农产品继续熟化，另一方面农药残留会因降解而减少。　　去皮：农产品表皮直接接触农药喷洒，其上的农药残留一般都要高于内部组织，大部分的水果可以去皮食用如苹果、梨、柑橘等，因此削皮、剥皮是去除农药残留的一个很好的方法。　　洗涤：对于表皮可食用且表皮的营养价值较高的水果，直接削皮去皮未免有些浪费；农产品表面外部的农药残留易被水或洗洁精冲洗掉，因此适当加洗洁精冲洗，再用干净的水冲洗掉洗洁精，可有效的去除表面的大部分农药残留。　　烹调：高温一般可以促使农药残留更快地降解。

蜂蜜中常见的农药残留检测技术蜜被誉为“大自然中最完美的营养食品”，因具有缓解疲劳、润肠、镇静安神、保养皮肤等作用，深受消费者喜爱。而因为蜂蜜是蜜蜂采集花蜜，经自然发酵而成的黏稠液体，是否健康、是否含有农药残留成为消费者关注热点之一。　　目前蜂蜜中的农药残留监测项目主要包括：　　（1）双甲脒及其代谢物 2,4-二甲基苯胺（检测方法：农业部公告781-8-2006）；　　（2）蝇毒磷、氟胺氰菊酯（检测方法：GB/T 19426-2006）。　　农业部公告781-8-2006中双甲脒及2,4-二甲基苯胺方法检出限均为20 μg/kg；蝇毒磷和氟胺氰菊酯在GB/T 19426-2006 《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》方法的检出限均为0.050 mg/kg。

大家有报名参加国家认监委(CNCA)组织的09年茶叶中多种农药残留检测能力验证吗？就是A类项目里的第五个“茶叶中毒死蜱、联苯菊酯检测等多种农药残留量的测定”，是湖南出入境检验检疫局承办的，我今天打电话过去问具体做哪几种，那边给的答复说是十几种，但是具体是哪几种还不知道，说先报上名好了。不知各位有报过名的吗？想知道具体做哪几种农药。谢谢。

农药残留的问题日益受到人们的关注，各种监督抽查的结果不断见诸于报，这不仅体现了我国政府部门对食品安全的重视程度，而且也成为分析行业生存和发展的一个重要机遇！在农药残留的分析检测中，相关的分析检测方法千差万别，比较权威的分析方法有DFG S19、FDA 2905A、EPA SW-846-3640A、EN12393、EN1528、AOAC No.984.21等等。为了适应农药残留检测项目不断增多的需求，满足食品贸易和食品安全的要求，多农药残留分析已经成为一种非常重要的趋势。在实际分析工作中，越来越多的分析工作者发现，在对水果、蔬菜、肉类、粮食、奶类、茶叶、烟草、中药等样品的农药残留分析中，样品的提取物中往往含有大量的高分子量物质，如油脂、糖类、植物腊质、蛋白质、色素等，这些物质会随着进样被带入到色谱进样系统中。由于这些物质沸点较高，因此会在进样口大量聚集，并会随着进样或者分解而缓慢地进入色谱柱，甚至检测器中，造成背景值增高，检测器污染；日积月累会严重影响汽化效率和分离效果。同时这些物质还会吸附目标化合物，导致目标化合物的色谱峰变形，变小，保留时间漂移，甚至不出峰，这些都会给目标化合物的定性和定量工作造成很大的困难。那么样品提取后选用何种方法来净化样品，以减少基质干扰物对目标化合物色谱柱行为的影响，降低噪音水平，减少检测器的污染，提高灵敏度和分析结果的重现性，是每个分析工作者在农药残留分析中所要考虑的一个重要问题。 常见净化方法有吸附色谱、液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂、凝胶色谱等等。其中，液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂等净化方法，多为手工操作，为了保证良好的重现性，对手工操作的要求很高，很多经典的方法均有提及。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱来净化样品，已有成熟的自动化仪器，但由于受到技术条件的限制，常见的自动化仪器，样品容量有限，现主要应用在进样前的最后一步净化工作上。凝胶渗透色谱（GPC）也被称为空间排阻色谱（SEC）。该方法基于尺寸排阻的分离原理，利用样品中各组分分子大小不同，从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。因此，凝胶渗透色谱（GPC）不仅可以用于分离和测定小分子物质，而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。针对上述提出的问题，可以预见凝胶渗透色谱（GPC）在多农药残留分析检测中对于样品提取液中高分子量干扰物的去除具有很好的效果。用凝胶渗透色谱（GPC）对样品进行净化分离时，油脂（通常分子量大于600）等大分子物质首先流出，随后是小分子物质（农药，多氯联苯等），而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用，特别适合净化含脂和色素的样品。同时，该方法已完全实现自动化，操作过程简单：样品被转移到小瓶中，注入到凝胶渗透色谱（GPC）柱中进行分离。高分子量物质从柱中洗脱出来，被导入废液瓶中；目标化合物被收集在收集盘的样品瓶中以备后续的处理（通常体积较大，50-150ml左右）。随后系统进行自动清洗，为下一个样品做准备。整个过程全密闭控制，如果结合全自动样品浓缩装置，就可以实现最终浓缩定容，可用于直接进样。并且可以配置不同大小的柱子以满足不同样品量的要求，也同样适用于未知目标化合物的净化。凝胶渗透色谱（GPC）作为样品净化的手段之一，在国外已经得到较为广泛的应用，并且已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。该技术可高效地从有机物样品中除去高分子量的干扰化合物如油脂、糖、聚合物、色素和蛋白质等，降低终端分析仪器的维护频率，减少故障的发生，并可以相对延长分析柱的寿命，直接提高工作效率。凝胶渗透色谱（GPC）在我国应用的还不十分普遍，但是随着农药残留分析技术的发展和对农药残留分析检测工作要求的不断提高，可以相信凝胶渗透色谱（GPC）在我国农药残留样品前处理的分离、净化方面将有更广阔的前景。以上介绍的是最新的样品净化技术，有关样品提取、自动定容和转移等新技术限于篇幅没有介绍。如感兴趣者，请登陆www.gzchemart.com

[b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

[b]毛细管电泳在农药残留检测上的应用[/b][i]唐建设, 项丽[/i]摘 要：对近 20 年来毛细管电泳分析方法在农药残留分析中的应用进行了论述。 按照农药的用途分类，分别评述了应用毛细管电泳分析检测杀虫剂和杀菌剂以及除草剂残留的研究进展，并对毛细管电泳在农药残留分析中的应用进行了展望。关键词：毛细管电泳 农药 残留　　毛细管电泳 (Capillary Electrophoresis， CE)，也称为高效毛细管电泳 ( High Performance Capil-lary Electrophoresis， HPCE)，是近年来发展起来的一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析方法，是现代分析化学研究的前沿领域之一。 它利用液体介质中的带电粒子在电场作用下迁移速度不同而进行分离的方法。 毛细管电泳具有高灵敏度、分离度高、分析速度快和样品用量少等特点，其应用范围包括无机离子、有机分子、生物大分子、对映体等。它在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学、医学和法学等许多领域均有广泛的应用。 农药的测定常采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱法，我国的农药类标准方法一般以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法为主。高效毛细管电泳用于农药原药、制剂及残留的分离分析，国内起步较晚，国外同行在这一领域已作了大量研究工作，其中尤以各种除草剂的分离、单种农药制剂及复配农药的有效成分含量测定报道居多。1 　杀虫剂及杀菌剂 根据各农药的化学和毒理学性质，检测有机磷农药的分析方法工有波谱法、色谱法、酶抑制法、酶联免疫法和活体生物测定法[2 。 用毛细管电泳技术分析有机磷农药残留的研究，国外研究较早，国内对此的研究正在渐渐兴起。 Schmitt 等用毛细管胶束电动色谱 (micellar electrokinetic chromatography， MEKC) 法，在添加100 mmol/ L SDS 、40 mmol/ L 二甲基-β-环糊精 (DM-β-CD) 、p H = 9 的 20 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中，200 nm 紫外光下，同时分离并检测了育畜磷、异柳磷、氯亚胺硫磷、苯线磷和马拉硫磷。 同时在上述体系中添加 40 mmol/ L DM-β-CD、15%的甲醇，分离了 6 种 DDT 的同分异构体。 Susse 等人用毛细管胶束电动色谱法，在添加 30 mmol/ L SDS、p H = 8的5 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中，200～300 nm 紫外光下，同时分离并检测了苯胺灵，杀残威和克百威 3种氨基甲酸酯类农药以及甲基对硫磷，乙基对硫磷，毒虫畏 3 种有机磷类农药，其检测限可达到 0.08～0.13 mg/ L 。 Karcher 等人在 p H = 7 的 50 mmol/L 磷酸缓冲溶液中采用毛细管区带电泳 (capillary zone electrophoresis， CZE) 分离模式，以 7-氨基萘-1，3-二磺酸(ANDSA) 衍生，用紫外检测器和激光诱导荧光检测器检测了氯菊酯、苯醚菊酯、氟硅菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯 5 种拟除虫菊酯农药，未衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 4.5×10-5 mol/ L 和 2.5×10 - 5 mol/ L，衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 3. 2×10- 5 mol / L 和 9.3×10 -5 mol/ L 。 近年来，Carmen García - Ruiz 等在p H = 7. 0，含 20 mmol/ L 的羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD) 的 25 mmol/ L Tris 缓冲溶液中，采用 24 kV 高电压，在 25 ℃温度下，很好的分离了马拉硫磷、稻丰散及其对应体。 Ana JuanGarcía等用毛细管胶束电动色谱电泳模式，二极管阵列检测器检测，同时测定了莴苣、土豆、葡萄和草莓中的氟丙菊酯、联苯三唑醇、环唑醇、咯菌清、吩唑醇、腈菌唑、蚊蝇醚和戊唑醇 8 种农药，使用的缓冲液是 pH = 9.2，含有 75mmol/ L NaCl 的 6 mmol/ L 十水四硼酸钠溶液。 用固相萃取对样品进行萃取，回收率在 40 %～106 %之间，相对标准偏差在 10 %～19 %之间。[color=red]最后有全文的下载[/color]

农药残留是农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称；残存的数量叫做残留量。研究农药残留的目的是通过合理用药以减少农药残留量和残留农药对人类和环境、生态系统的不良影响。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

[b]农药残留的危害及其现状[/b]随着人们生活水平的提高，农产品的质量安全问题日益突 出，尤其是农产品中的农药残留量超标问题，直接影响着消费者的身体健康。在当前国际贸易中，许多发达国家以农药残留限量问题为由，设置技术性贸易壁垒，影 响了我国农产品的国际贸易。其中，以日本农残标准最为严格。日本新实施的高标准残留农药限制，使得当年6月份从中国进口的蔬菜，鱼虾肉类等食品比上半年同 期下降了近20%。美国农残标准也比较严格，发达国家和发展中国家在农残标准上还是有一定的差距的。农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水源、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数量称农 药残留量，以mg/kg表示。农药残留按用途分，可以分为：杀虫剂、杀螨剂、杀软体动物剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。按来源分为：矿 物源农药（无机化合物）、生物源农药（天然有机物、抗生素、微生物）及化学合成农药三大类。按化学结构分为：有机合成农药的化学结构类型有数十种之多，主 要的有：有机磷（膦），氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯化合物等。其中，我国使用量最多的农药是杀虫剂、杀菌剂和除草剂。下表列出了我国农药的消费情况。[align=center][b][img=1.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557240105061.png[/img][/b][/align][align=center][b]表 我国的农药消费情况[/b][/align][align=center][/align][b]农药残留检测方法[/b]有机磷农药是含有C-P键或C- -O- -P键或C-S-P，C-N-P键的一类有机化合物，在农业生产中主要用作杀虫剂，化学通式为[img=2.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557274125676.png[/img]有机磷杀虫剂有以下特点：药效高，杀虫谱广；化学结构变化无穷，品种数量大。高效低毒品种已占领主流市场；化学性质不稳定，易水解、氧化、热分解，易在自然条件下或在动植物体内降解；易在碱性条件下分解。下表列出了果蔬中常用有机磷农药最大残留限量（MPLs）。[align=center][img=3.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557281199051.png[/img][/align][align=center][b]表 蔬菜、水果中有机磷农药最大残留限量[/b][/align]有机磷农药残留分析方法主要 有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC），常用氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD），可以实现大多数OPPs的低残留水分分析。另外还有高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，薄层色 谱法，酶抑制法。每种方法都有自己的特性，在不同的场合，不同的测量要求下，选择不同的方法。[b]农药残留前处理[/b]样品农药残留检测前处理主要包括：提取、净化和浓缩等步骤。提取方法有：匀浆法、抽滤法、超声波提取法、过夜浸提法、索氏提取法。净化方法有：液-液萃取法、柱层析法、磺化法、冷冻法等。浓缩方法有：自然挥干、氮气吹干仪、减压蒸干、旋转蒸发、冷冻蒸干等。[b]农药残留分析技术及发展趋势[/b]（1）前处理工作向着省时、省力、低廉、减少溶剂、减少对环境的污染、系统化、规范化和自动化方向发展。（2）提高检测技术的灵敏度满足视频农残分析中越来越低的检测下限要求。（3）应用简便、快捷的分析方法进行现场初测，成本低，结果准确可靠，对呈阳性反应的样品进行实验室进一步确证。（4）将生物技术与现代理化分析手段相结合，不断开发出新的分析技术。（5）现代生物源农药将逐渐取代化学农药，分析重点将从低分子有机物转向生物大分子农药。[b]附上我国农残标准[/b](1)NY 773-2004《水果中啶虫脒最大残留限量》，该标准只规定了定虫脒1种农药在水果中的残留限量。(2)NY 774-2004《叶菜中氯氰菊酯等13种农药的残留限量》，该标准规定了氯氰菊酯等13种农药在叶菜中的残留限量。(3)NY 775-2004《玉米中烯唑醇等11种农药的残留限量》，该标准规定了烯唑醇等11种农药在玉米中的残留限量。

最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留（六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯），样品均为未检出，标准曲线的系列浓度为：各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL，各化合物的线性关系是不错，可是就是样品的农药残留均为未检出，我们也有做加标回收率，问题是加标回收的样品：氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰，也就是回收率为0啊，我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的：称取25.0克蔬菜样品，加入50.0mL乙腈提取，加6克氯化钠使乙腈层与水层分层，取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干，用正已烷：丙酮=90：10溶解，过艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）净化除色素，氮吹，用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢，每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液，标准溶液的测定数据正常啊，为什么就是加标回收的样品不正常？

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布