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摘要: 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5µm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(25:75);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:283nm。结果: 龙胆苦苷在0.2403~1.1214μg 范围内呈线性关系(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % (n=9)。结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词:高效液相色谱法;龙胆泻肝丸;龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)1.2 试药 龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110721-201014);甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯,水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备:精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg,分别置25 ml、量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S1和S2;精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg,分别置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S3和S4;精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg,分别置100 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得;精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液;精密吸取对照品溶液S2 2 ml,S4 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液,即得。2.2 供试品溶液的制备:取本品,研细,取约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入加入甲醇 25 ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHZ)超声处理 20 分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。4 测定法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
求助1个标准,谢谢! 1、BJY 202108 龙胆泻肝丸中马兜铃酸I成分 检查项补充检验方法
龙胆泻肝丸含龙胆草、黄芩、栀子、泽泻、木通、车前子、生地、当归、柴胡、甘草诸药。方中龙胆草上泻肝胆实火,下清下焦湿热,为君药。黄芩、栀子苦寒,有清热燥湿、导热下行之效,为臣药。泽泻、木通、车前子清热利湿,可使湿热从小便而解。生地、当归有滋阴养血之功。柴胡有疏肝解郁和引经之用。甘草调和诸药。龙胆泻肝丸泻肝而不伤肝,利湿而不伤阴,其配伍相辅相成,疗效为医家和患者所称道。该药除用于高血压、急性眼结膜炎、急性中耳炎、急性胆囊炎、急性盆腔炎、尿路感染、外生殖器感染等症的治疗以外,现在也常用于乙型病毒性肝炎及其他一些慢性病的治疗。本文建立了龙胆泻肝丸中三种有效成分含量测定的方法,以期为龙胆泻肝丸质量控制提供依据。1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)超声处理仪(江苏昆山超声仪器厂)1.2 试药 龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号111640-200503);甲醇为色谱纯,磷酸为分析纯,水为纯化水。 龙胆泻肝丸市场购买)2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx250mm,5um);检测波长:240nm;流速:1.0ml.min-1;流动相:甲醇-0.2%磷酸酸;柱温:35℃。 按以下梯度进行洗脱。梯度洗脱时间(分钟)甲醇(A%)0.2%H3PO4(B%)0~25208025~3020~4380~5730~504357 2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S1;精密称取栀子苷对照品 10.07 mg置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S2;精密称取黄芩苷对照品[u