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有什么方法可以一次检测几种有机磷的含量?(包括浓度为几百mg/L和农药残留的检测)用液相色谱可以吗?大家都是怎么做的?我刚开始做这一行,请大家多多指教!
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/04/200804101759_84659_1639804_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/04/200804101800_84660_1639804_3.gif[/img]今天做了六种有机磷农药,峰型见图1,图2是放大敌百虫,敌敌畏,可以看出在敌百虫,敌敌畏的峰型不好,特别是敌百虫的峰型很差,请指点。还有就是敌百虫前面出现了一个倒峰,不知道是什么,我进了很多次样都有,请懂的大哥大街解释下。我设置的条件是:进样口 温度:250℃ 检测器 温度:250℃ 柱箱温度 柱温起始温度为100℃,保持3分钟,以20℃/min升至150℃,再保持3分钟,又以10℃/min升至200℃保持2分钟。氮气气流速:30/min氢气流速:150 mL/min空气流速:110 mL/min 进样口模式:采用分流进样,分流比30:1急切盼望回复
前言: 近年来,饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中,而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药,正通过各种途径污染水源。目前,水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进,气相色谱质谱联用仪具有检出限低,定性能力强、定量准确等特点,已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。仪器简介GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/1.jpg实验原理用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药,用GCMS进行测定,以保留时间和标准质谱图比对进行定性,以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中,对六种有机磷的限量分别为:对硫磷3ug/L,甲基对硫磷2ug/L,马拉硫磷50 ug/L,乐果80 ug/L ,内吸磷30 ug/L,敌敌畏50 ug/L。一、实验部分1.1 试剂及仪器二氯甲烷:色谱纯;无水硫酸钠:分析纯;6种有机磷标准品:各100 ug/mL; 气相色谱质谱联用仪(GCMS6800);旋转蒸发仪;氮吹仪1.2 6种有机磷检测仪器条件色谱柱:DB-5MS(30m*0.25mm*0.25um),柱流量:1.0mL/min进样口温度:270℃,气质接口温度:260℃,离子源:260℃ 柱箱温度:50℃(1min) 20℃/min 200℃(7min)30℃/min 280℃(1min) 进样量:1.0uL(不分流),不分流时间:1.0min,分流比:10:1溶剂切除时间:4min检测器电压:-1000V,电流:100uA扫描方式:SIM扫描 SIM扫描时分段扫描参数设置:扫描起始时间/min持续时间/min扫描离子/amu44109 145 185 2208487 88 93 125 143 170 229122200 233 246 26314293 97 125 173 235http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/2.jpg图1 6种有机磷(0.5ug/mL)SIM扫描图1.3 实验步骤取水样250mL置于500mL分液漏斗中,加入2g无水硫酸钠溶解后,用20mL二氯甲烷萃取,充分振荡5分钟,静置分层,收集有机相;用20mL二氯甲烷再萃取1次,合并有机相;有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL,氮吹至近干,用正己烷准确定容至2.0mL,过0.22um有机滤膜后测试。二、数据与讨论2.1 精密度和重复性实验取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液,平行进样7针,考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差,其相对标准偏差如下表所示:名称保留时间RSD/%峰面积RSD/%敌敌畏0.093.43内吸磷0.065.38乐果0.057.22甲基对硫磷0.086.25马拉硫磷0.094.77对硫磷0.094.39从上表可以看出,六种有机磷的峰面积相对标准偏差<8%,保留时间相对标准偏差<0.1%,结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。2.2 线性关系和检出限在本方法确定的实验条件下,移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液,进样检测,将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归,得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限,相关结果见下表:物质名称线性方程方法检出限(μg/L)敌敌畏y = 1.6E+05x – 600 R2 = 0.99910.1内吸磷y = 78038x – 3242 R2 = 0.99770.2乐果y = 1.2E+5x – 568 R2 =