氯草敏残留

2009年10月7日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap，2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为：0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为：0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ，包括其代谢物及降级物的许可限量：轧棉副产品：4.0 ppm 未去纤维棉籽：0.6 ppm 大豆粉：1.2 ppm及大豆种：1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。（信息来源：中国技术性贸易措施网）

实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着生活水平的提高，农产品质量安全越来越受重视，草莓有着水果皇后的美誉，营养价值高，富含维生素[/font][font=微软雅黑]C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质，深受人们喜爱。丹东市盛产草莓，下属东港市具有中国草莓第一县的美称，其生产的草莓果实多汁甜美，销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要，本文基于国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5128633.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《水果和蔬菜中[/font][font=微软雅黑]500种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明，其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。 [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 实验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙睛、正己烷（均为色谱纯）；甲苯、氯化钠（均为分析纯）。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 实验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 方法条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱[/font][font=微软雅黑]DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　柱温：[/font][font=微软雅黑]40℃（保持1min）→（30℃ min） 130℃→（5℃ min） 250℃→（10℃ min） 300℃（保持5min）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　进样口温度：[/font][font=微软雅黑]290℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　离子源：[/font][font=微软雅黑]EI。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　离子源温度：[/font][font=微软雅黑]230℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]接口温度：280℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：[/font][font=微软雅黑]SIM [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　定量方法：内标法。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　进样方式：不分流进样[/font][font=微软雅黑][1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]20.00g试样于离心管中，加入40mL乙睛，在匀浆机中高速匀浆1min，加入5g氯化钠，再高速匀浆1min，3000r/min离心5min，取上层清液20mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用[/font][font=微软雅黑]10mL乙腈预淋洗C18柱后，柱下接鸡心瓶，移入上述清夜20mL，并用15mL乙腈洗涤柱子，将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用[/font][font=微软雅黑]4mL乙腈+甲苯（3+1）预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱，迅速倒入上述浓缩液至复合柱，用每次2mL乙腈+甲苯（3+1）3次洗涤样液瓶，将洗涤液移入柱中，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤复合柱，收集全部滤液，40℃水浴浓缩至约0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL，加入40μL内标（环氧七氯）溶液。上机测定[1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.3 定性定量方式 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　根据每种农药的[/font][font=微软雅黑]m/z，定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.4 标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　分别准确吸取[/font][font=微软雅黑]0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中，并用正己烷定容，配制成80μg/mL单一农药标准储备液，逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液，农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液，用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制，加入相同体积的内标（环氧七氯）溶液，上机测定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 准确度和精密度测定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液，使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上，按照1.2.2样品处理方法进行前处理，上机测定，每个水平设置10次重复，分别进行准确度和精密度的计算，准确度用回收率来表示，精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差（RSD%）来表示，其结果见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过检测结果可以看出，草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经[/font][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006方法进行前处理后，不同添加水平的回收率在91.5%～108%之间，RSD%在3.3%～12.8%之间。其准确度和精密度都较好，符合国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5693429.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 27404-2008[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《实验室质量控制规范[/font] [font=微软雅黑]食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测，有实际应用价值。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Calibri] [/font]