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用-5的柱子30*0.25*0.25和-1701,30*0.25*0.25规格的,做7种有机磷,但是按照证书上的条件,内吸磷和乐果都分离不开,条件是进洋口250,检测器270,柱揾120保持1分钟以20升至190再以5升至230,柱流量为1.5,证书上的谱图两个峰都挨得很近,试了好多方法还是不行,这可怎么处理呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241701177900_8861_3321954_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241701178174_307_3321954_3.png[/img]
各位老师:我做水中有机磷的扩项。用的5750.9-2006的方法。做敌敌畏,甲拌磷,对硫磷,甲基对硫磷。内吸磷,乐果,马拉硫磷,毒死蜱八种农药。水样250mL加50mL的二氯甲烷萃取。结果一下午做的三个加标。加标1,振荡时间和静置分层时间都没控制,收集萃取液后,用加无水硫酸钠的漏斗脱水。回收率除内吸磷外。其他在70%以上。加标2和加标3同时做的,振荡时间比较统一,均为2分钟左右。但是静置分层时间没有控制。结果加标2除内吸磷回收率为0以外。其他都还好。但是加标3除敌敌畏,甲基对硫磷以外都很差。全部三个加标都是,先加标再用氯化钠饱和,再做的。操作差别也不大。最后都是50度水浴,氮吹。怎么结果差那么大呢?各位老师,能不能帮忙查找下原因?能不能告诉下,这个实验的注意事项。先谢谢各位老师了!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20031]蔬菜中有机磷农残分析国标[/url]蔬菜中有机磷农残分析国标