内吸磷有机磷

用-5的柱子30*0.25*0.25和-1701，30*0.25*0.25规格的，做7种有机磷，但是按照证书上的条件，内吸磷和乐果都分离不开，条件是进洋口250，检测器270，柱揾120保持1分钟以20升至190再以5升至230，柱流量为1.5，证书上的谱图两个峰都挨得很近，试了好多方法还是不行，这可怎么处理呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241701177900_8861_3321954_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241701178174_307_3321954_3.png[/img]

各位老师：我做水中有机磷的扩项。用的5750.9-2006的方法。做敌敌畏，甲拌磷，对硫磷，甲基对硫磷。内吸磷，乐果，马拉硫磷，毒死蜱八种农药。水样250mL加50mL的二氯甲烷萃取。结果一下午做的三个加标。加标1，振荡时间和静置分层时间都没控制，收集萃取液后，用加无水硫酸钠的漏斗脱水。回收率除内吸磷外。其他在70%以上。加标2和加标3同时做的，振荡时间比较统一，均为2分钟左右。但是静置分层时间没有控制。结果加标2除内吸磷回收率为0以外。其他都还好。但是加标3除敌敌畏，甲基对硫磷以外都很差。全部三个加标都是，先加标再用氯化钠饱和，再做的。操作差别也不大。最后都是50度水浴，氮吹。怎么结果差那么大呢？各位老师，能不能帮忙查找下原因？能不能告诉下，这个实验的注意事项。先谢谢各位老师了！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20031]蔬菜中有机磷农残分析国标[/url]蔬菜中有机磷农残分析国标

有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

我做有机磷7种（甲基对硫磷;对硫磷;马拉硫磷;乐果;敌敌畏;敌百虫;内吸磷），出现峰值时敌敌畏极高，敌百虫没有？咋回事？

有没有人知道哪里可以买到有机磷农药混标？甲基对硫磷，对硫磷，乐果，内吸磷，敌敌畏，马拉硫磷这六种的！还有氯苯，邻对二氯苯，六氯苯混标！

谁有水中有机磷的分析方法？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的有机磷和分光光度法做有机磷的比较？前者靠色谱的谱线，后者利用发色基团透光度如果测一水样有机磷，数值有什么差别？

最近在做有机磷标准出了问题一年前买的有机磷单标是中国计量科学研究院的放在冰箱里面没有动过都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL 分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰走单标确认 发现乐果之后出的峰没有对应单标 且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min在混标中是重和在一起的即在混标为一个峰用了几种不同的程序升温都是这样很是奇怪

请问各位老师，有机磷，有效磷和无机磷的区别是什么？

最近在测定水中苯系物总量，苯系物一般包括苯、甲苯等7个组分，测定的每个组分都是低于检出限，而且每种组分的检出限不同，现在要报总量的检测结果，应该如何报数？还有有机磷农药也有这个问题，请指教。

要做三十多种有机磷方法摸索，有没有相关的方法和资料呀？

前言： 近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。仪器简介GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/1.jpg实验原理用有机试剂萃取水中可能残留的有机磷农药，用GCMS进行测定，以保留时间和标准质谱图比对进行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中，对六种有机磷的限量分别为：对硫磷3ug/L，甲基对硫磷2ug/L，马拉硫磷50 ug/L，乐果80 ug/L ，内吸磷30 ug/L，敌敌畏50 ug/L。一、实验部分1.1 试剂及仪器二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：分析纯；6种有机磷标准品：各100 ug/mL； 气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪1.2 6种有机磷检测仪器条件色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃ 柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1溶剂切除时间：4min检测器电压：-1000V，电流：100uA扫描方式：SIM扫描 SIM扫描时分段扫描参数设置：扫描起始时间/min持续时间/min扫描离子/amu44109 145 185 2208487 88 93 125 143 170 229122200 233 246 26314293 97 125 173 235http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0420/2.jpg图1 6种有机磷（0.5ug/mL）SIM扫描图1.3 实验步骤取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集有机相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有机相；有机溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，过0.22um有机滤膜后测试。二、数据与讨论2.1 精密度和重复性实验取浓度为0.5 μg/mL6种有机磷标准工作溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差，其相对标准偏差如下表所示：名称保留时间RSD/%峰面积RSD/%敌敌畏0.093.43内吸磷0.065.38乐果0.057.22甲基对硫磷0.086.25马拉硫磷0.094.77对硫磷0.094.39从上表可以看出，六种有机磷的峰面积相对标准偏差＜8%，保留时间相对标准偏差＜0.1%，结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。2.2 线性关系和检出限在本方法确定的实验条件下，移取1.0uL 3.4配置好的有机磷标准工作溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限，相关结果见下表：物质名称线性方程方法检出限（μg/L）敌敌畏y = 1.6E+05x – 600 R2 = 0.99910.1内吸磷y = 78038x – 3242 R2 = 0.99770.2乐果y = 1.2E+5x – 568 R2 =

[color=#444444]现在用Agilent DB-1701毛细管柱分析农药中的有机磷（甲拌磷，甲胺硫磷，敌敌畏，乐果，氧化乐果等，甲基对硫磷），条件还在摸索，请问有做过这方面的分析吗？能告诉一下最佳的分析条件吗，谢谢！[/color]

有机磷杀虫药（organophosphorous insecticides）对人畜的毒性主要是对乙酰胆碱酯酶的抑制，引起乙酰胆碱蓄积，使胆碱能神经受到持续冲动，导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样和中枢神经系统等症状；严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡，有机磷杀虫药大都呈油状或结晶状，色泽由淡黄至棕色，稍有挥发性，且有蒜味。除敌百虫外，一般难溶于水， 不易溶于多种有机溶剂，在碱性条件下易分解失效。常用的剂型有乳剂、油剂和粉剂等。R和R′为烷基、芳基、羟胺基或其他基因，X为烷氧基、丙基或其他取代基，Y为氧或硫。　　【临床表现】　　一、急性中毒 急性中毒发病时间与毒物品种、剂量和侵入途径密切相关。经皮肤吸收中毒，一般在接触2～6d扣发病，口服毒在10min至2h内出现症状。一旦中毒症状出现后，病情迅速发展。　　（一）毒蕈碱样症状 这组症状出现最早，主要是副交感神经末梢兴奋所致，类似毒蕈碱作用，表现为平滑肌痉挛和腺体分泌增加。临床表现先有恶心、呕吐、腹痛、多汗、尚有流泪、流涕、流涎、腹泻、尿频、大小便失禁、心跳减慢和瞳孔缩小。支气管痉挛和分泌物增加、咳嗽、气急，严重患者出现肺水肿。　　（二）烟碱样症状 乙酰胆碱在横纹肌神经肌肉接头处过度蓄积和刺激，使面、眼睑、舌、四肢和全身横纹肌发生肌纤维颤动，甚至全身肌肉强直性痉挛。患者常有全身紧束和压迫感，而后发生肌力减退和瘫痪。呼吸肌麻痹引起周围性呼吸衰竭。　　交感神经节受乙酰胆碱刺激，其节后交感神经纤维末梢释放儿茶酚胺使血管收缩，引起血压增高、心跳加快和心律失常。　　（三）中枢神经系统症状 中枢神经系统受乙酰胆碱刺激后有头晕、头痛、疲乏、共济失调、烦躁不安、诡妄、抽搐和昏迷。　　乐果和马拉硫磷口服中毒后，经急救后临床症状好转，可在数日至一周后突然再次昏迷，甚至发生肺水肿或突然死亡。症状复发可能与残留在皮肤、毛发和胄肠道的有机磷杀虫药重新吸收或解毒药停用过早或其他尚未阐明的机制所致。　　急性中毒可分为三级：①轻度中毒：有头晕、头痛、恶心、呕吐、多汗、胸闷、视力模糊、无力、瞳孔缩小。②中度中毒：除上述症状外，还有肌纤维颤动、瞳孔明显缩小、轻度呼吸困难、流涎、腹痛、腹演、步态蹒跚，意识清楚。③重度中毒：除上述症状外，并出现昏迷、肺水肿、呼吸麻痹、脑水肿。　　急性中毒一般无后遗症。个另患者在急性重并中毒症状消失后2～3周可发生迟发性神经病，主要累及肢体末端，且可发生下肢瘫痪、四肢肌肉萎缩等神经系统症状。目前许可证为这种病变不是由胆碱酯酶受抑制引起的，可能是由于有机磷杀虫药抑制神经靶酯酶（NTE，原称神经毒酯酶）并使其老化所致。　　在急性中毒症状缓解后和迟发性神经病发病前，一般在急必中毒后24～96d突然发生死亡，称“中间型综合征”。其发病机制与胆碱酯酶受到长期抑制，影响神经-肌肉接头处突触后的功能。死亡前可先有颈、上肢和呼吸肌麻痹、上肢和呼吸肌麻痹。累及颅神经者，出现睑下垂、眼外展障碍和面瘫。　　二、局部损害 敌敌畏、敌百虫、对硫磷、内吸磷接触皮肤后可引起过敏性皮炎，并可出现水泡和脱皮。有机磷杀虫药滴入眼部可引起结合膜充血和瞳孔缩小。　　【治疗】　　一、迅速清除毒物 立刻离开现场，脱去污染的衣肥，用肥皂水清洗污染的皮肤、毛发和指甲。口服中毒者用清水、2%碳酸氢钠溶液（敌百虫忌用）或1：5000高锰酸钾溶液（对硫磷忌用）反复洗胄，直至洗清为止。然后再给硫酸钠导泻。眼部污染可用2%碳酸氢钠溶液或生理盐水冲洗。在迅速清除毒物的同时，应争取时间及早用有机磷解毒药治疗，以挽救生命和缓解中毒症状。　　二、解毒药的使用　　（一）胆碱酯酶复活药 肟类化合物能使被抑制的胆碱酯酶恢复活性。其原理是肟类化合物的吡啶环中的氮带正电荷，能被磷酰化胆碱酯酶的阴离子部位所吸引；而其肟基与磷原子有较强的亲和力，因而可与磷酰化胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶活力。常用的药物有①解磷定（pyraloxime methiodide,PAM-1）和氯磷定（pyraloxime methylchloride,PAM-Cl）,h此外还有双复磷（obidoxime chloride ,DMO4）和双解磷（trimedoxime,TMB4）。　　胆碱酯酶复活药对解除烟碱样毒作用较为明显，但对各种有机磷杀虫药中毒的疗效并不完全相同，解磷定和氯磷定对内吸磷、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷等中毒的疗效好，对敌百虫、敌敌畏等中毒疗效差，对乐果和马拉硫磷中毒疗效可疑。双复磷对敌敌畏及敌敌百虫毒效果较解磷定为好。胆碱酯酶复活药对已老化的胆碱酯酶无复活作用，因此对慢性胆碱酯酶抑制的疗效不理想。对胆碱酯酶复活药疗效不好的患乾，应以阿托品治疗为主或二药合用。　　胆碱酯酶复活药使用后的副作用有短暂的眩晕、视为模糊的复视、血压升高等。用量过大，可引起癫痫样发作和抑制胆碱酯酶活力。解磷定在剂量较大时，尚有口苦、咽痛、恶心。注射速度过快可导致暂时性呼吸抑制。双复磷副作用较明显，有口周、四肢及全身发新村的灼热感，恶心、呕吐和颜面潮红。剂量过大可引起室性早搏和传导阻滞。个别患者发生中毒性肝病。　　（二）抗胆碱药阿托品 阿托品有阻断乙酰胆碱对副交感神经和中枢神经系统毒蕈碱受体的作用，对缓解毒蕈碱样症状和对抗呼吸中枢抑制有效，但对烟碱样症状和恢复胆碱酯酶活力没有作用。阿托品剂量可根据病情每10～30min或1～2d给药一次，直到毒蕈碱样症状明显好转或患者出现“阿托品化”表现为止。阿托品化即临床出现瞳孔较前扩大、口干、皮肤干燥和颜面潮红、肺湿啰音消失及心律加快。即应减少可托品剂量或停用。如出现瞳孔扩大、神志模糊、狂躁不安、抽搐、昏迷和尿潴留等，提示阿托品中毒，应停用阿托品。对有心动过速及高热患者，阿托品应慎用。在阿托品应用过程中应密切观察患者全身反应和瞳孔大小，并随时调整剂量。　　有机磷杀虫药中毒的治疗最理想是胆碱酯酶复活药与阿托品二药合用。轻度中毒亦可单独使用胆碱酯酶复活药。两种解毒药合用时，阿托品的剂量应减少，以免发生阿托品中毒。　　三、对症治疗 有机磷杀虫药中毒主要的死因是肺水肿、呼吸肌瘫痪或呼吸中枢衰竭。休克、急性脑水肿、心肌损害及心跳骤停等亦是重要死因。因此，对症治疗应以维持正常呼吸功能为重点，例如保持呼吸道通畅，给氧或应用人工呼吸器。肺水肿用阿托品。休克用升压药，脑水肿应用脱水剂和肾上腺糖皮质激素，以及按情况及时应用抗心律失常药物等。危重病人可用输血疗法。为了防止病情复发，重度中毒患者，中毒症状缓解后应逐步减少解毒药用量，直至症状消失后停药，一般至少观察3～7。

目前手里边有HP-5、DA-5MS和DB-17，规格都是30m*0.25mm*0.25μm，用于分析有机磷的时候发现结果都是不大好哇！HP-5、DA-5MS峰会拖尾，会展宽，DB-17按理说应该结果会好点的，但是也不尽如人意啊~感觉会吸附样品，反正峰的响应也不高。大家平时分析有机磷用的是什么色谱柱呢？

请教各位，我现在用3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]试着做有机磷，是新手。该仪器已使用10多年了，灵敏度自然有些下降。但最近刚换了柱子（DB-1701），做有机磷的时候也有意识的提高了铷珠电压（现在是2.960），可是连几百ppb的浓度响应值都不高，甚至峰都很小，以至于看不见... 溶剂用的是甲醇... 检测器是NPD... 柱温200度，检测器温度280...请问各位，有什么好的意见和建议，可以让有机磷做的效果好？条件应如何优化？

现在国标里有有机磷农药的检测方法，有人知道土壤中有机磷的检测方法有国家标准吗？在线急等。谢谢大家了！

9月份时做的白萝卜在有机磷中有出峰，一个大峰两个小峰，皆不在我的标样范围内，上周做的白萝卜出现同样的峰。想请教下各位大神，白萝卜本身会出峰吗？如果不是的话，会是哪种农药检出比较有可能，我问了植保站的说会打有机磷类的农药，但不知道是什么。

请教牛奶中有机磷农药残留的分析方法，样品如何处理，谢谢！

买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷，浓度为100mg/l，溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为： 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问，标准曲线要用什么溶液定容？1、 按照标样溶液：选择正己烷？2、按照测定步骤：选择丙酮？应该选择哪种溶剂？对测定结果影响怎样？

大家好，我用DB-1（30*0.32*0.25）做有机磷农药，但是水胺硫磷和毒死蜱分不开？用DB-1701P（30*0.32*0.25）做有机磷农药时，马拉硫磷和甲基对硫磷分不开？请大家指教，谢谢了！

我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]做一些中药材中有机磷农药残留方法,大家对于有机磷农药残留的样品处理有什么检验可以告诉我吗?

有机磷农药污染食品主要表现在植物性食品中残留，尤其是水果和蔬菜最易吸收有机磷，且残留量高。近年来，有机磷农药的慢性毒性作用也得到肯定并逐渐引起人们的重视。有机磷农药虽然蓄积性差，但具有较强的急性毒性，目前我国的急性食物中毒事件多由有机磷引起。

大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对，配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、对硫磷）丙酮溶液。 进样分析条件如下： 载气：高纯氦气 色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um） 压力：150.0kpa 总流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；线速度：44.2cm/sec；吹扫：3.0ml/min 1ul不分流进样分析，用FPD检测器，进样口温度250度，检测器250度。 柱温：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15℃/min→240℃ 分析时出现的问题是，进样前仪器准备良好，斜率测试正常，刚开始进样还好，可是随着柱温的升高，压力却逐渐下降，直到仪器报错中途停止分析，不知道那里设置的不对还是？请高手帮忙看下，谢谢。

17项有机磷加标回收，一个水平能不能有三个回收率不在70-120%范围内，回收率最低65%，最高127%，，，数据能不能用啊？？？

请问各位老师，做果蔬有机磷检测，前处理中匀浆完之后，匀浆机大家是怎么洗的啊？

用gc2010fpd检测器做有机磷，基线一直往上升，而且用很大浓度标液进样也没有出峰，溶剂峰也没有，是什么原因

有用IC做有机磷的吗，我想做有机磷农药降解的中间产物的检测，不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]行不行啊？求教。。[em54]