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[求助]请教三唑锡、克菌丹、多菌灵、抗蚜威的液相色谱的多残留分析方法?? 我用反相柱做的,各种梯度、流速都试过了,但都在同一时间出峰左右,混标就是一个大峰,那位大虾有高招帮助解决以下 我用的zobax C18柱和AQ C18,各种条件梯度流速,醋酸缓冲液都试过了,就是分不开谁能帮助解决这个问题,或好的可行的建议或有北京的同行帮助做两针
农药残留的限量标准以及一些农药的检测国标。大家分享。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105819]农药残留及检测方面的国标[/url][I]楼主的资料中主要是一下的内容:HG 3294-2001 20% 三唑酮乳油SN 0712-1997 出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验NY 660-2003 茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量SN 0292-93 出口粮谷中灭草松残留量检验方法SN 0644-1997 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法SN 0685-1997 出口粮谷中霜霉威残留量检验方法SN 0710-1997 出口粮谷中嗦草酮残留量检验方法SN/T 1017. 7-2002 出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法SN 0156-92 出口水果中抗蚜威残留量检验方法SN 0636-1997 出口水果中三哇酮残留量检验方法GB/T 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T 17408-1998 大米中稻瘟灵残留且的测定GB/T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定大米中稻瘟灵残留量的测定HG 3305-2002 稻瘟灵乳油HG 3304- 2002 稻瘟灵原药HG 2318-92 敌磺钠(敌克松)湿粉HG 2317-92 敌磺钠(敌克松)原药GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649- 2005 粮 谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱和液相色谱一串联质谱法HG 3295-2001 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25007-89 三唑酮可湿性粉剂ZB G 25006-89 三唑酮乳油ZB G 25005-89 三唑酮原药HG 3293-2001 三唑酮原药HG 3297-2001 三乙麟酸铝可湿性粉剂HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药GB 14928.2-94 食品中抗蚜威最大残留限量标准GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量输日大米农用化学品残留限量及检验技术-ppt文件GB/T 19648- 2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气 相色谱一质谱和液相色谱一串联质谱法GB/T 13596-2004 烟草及烟草制品 有机氯农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、含 氮 农 药 残 留量的测定GB/T 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定[/I]
农药对防治果蔬病虫害及促进果蔬生长效果明显,但残留的农药直接威胁百姓建康。为了防御果蔬农药残留危害,首要的是不使用剧毒(如甲胺磷)和高残留(如六六六,DDT)农药,而采用高效、低毒、低残留的品种,尽量施用最低剂量,遵守国家规定的安全间隔期采收,产品达到卫生标准。 安全间隔期是指最后一次施药日期距收获期的天数。例如,青菜、大白菜、豆角、萝卜和黄瓜,每亩允许用400克/升乐果0.1千克加水稀释800倍后喷洒,安全间隔期分别为6、10、5、5天和2天。国家对果蔬产品残留农药量有规定(毫克/公斤),例如,甲拌磷不得检出;杀螟硫磷≤ 0.5;倍硫磷≤ 0.05;溴氰菊酯,叶菜类≤ 0.5、水果≤ 0.2。若不合理施用农药,果蔬农药残留会远远超过国家规定标准。因此,要加强市场监管,拒农药残留超标果蔬于市场之外,同时人们要熟悉农药残留危害及其防御办法。 1. 有机磷:该农药是广谱杀虫剂,应用广泛,主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。有机磷不稳定,挥发性强,在自然环境容易分解,进入生物体内易被酶分解,故不污染环境,在食物中残留时间也短,因此慢性中毒少,急性中毒多。有机磷是神经毒物,人们吃了施用有机磷农药的果蔬或茶叶、薯类、谷物等,可能发生肌肉震颤、痉挛、血压升高、心跳加快等症状,甚至昏迷死亡。 去除方法:有机磷不溶于水,果蔬用清水浸泡不能解毒,用碱解、热解、光解等法可大部分分解。碱解法可在500毫升水中加5~10克碱末(小苏打),浸泡果蔬10分钟后,用清水冲洗几次即可。 2. 有机氯:该农药是高残毒农药,其中六六六、DDT等我国早已禁用,但至今仍有违规使用的情况,尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。有机氯脂溶性强,不易水解和降解,非常稳定,聚集于人体脂肪,在自然和食物中能长期残留,停用后自然环境要经25~110年才能复原。 食物受有机氯污染常是从水体中经浮游生物吸食开始,鱼虾吃浮游生物,最终进入水鸟、人体,其富集可提高到800万倍。果蔬及粮、谷、薯、茶、烟草都可残留有机氯,禽、鱼、蛋、奶等动物性食物污染率高于植物性食物,而且不会因其贮藏、加工、烹调而减少,很容易进入人体积蓄。 有机氯农药可致急性或慢性中毒。急性中毒引发中毒者中枢神经症状。因其积蓄在人体脂肪,故急性中毒性低、症状轻,一般为乏力、恶心、眩晕、失眠;慢性中毒可造成人的肝、肾和神经系统损伤,DDT还有致癌性。 去除方法:有机氯不溶于水,果蔬等用清水浸泡不能解毒,但因其多存于果蔬外皮,去除外皮可基本除去毒素,加热烹调也能除去一部分。 3. 氨基甲酸酯类:该农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂,如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等,其毒性跟有机磷相似,但毒性较轻,恢复也快。食用了残留这类农药较多的果蔬及谷、薯、茶等,中毒者会产生和有机磷中毒大致相同的症状,但因其毒性较轻,一般几小时就能自行恢复。 去除方法:氨基甲酸酯微溶于水,遇碱和热分解,故用清水浸泡不能解毒,用碱解、热解、光解法可以分解大部分。芹菜、菜花、青椒、豆角等残留氨基甲酸酯一般较多,在清洗后烹调前用开水汤2~3分钟,能请除大部分这种农药残留。 为了防御农药残留的危害,通常应注意以下各点: 1. 尽量到有卫生监督的正规市场买果蔬,产品包装上有“质量安全”、“无公害产品”、“绿色食品”、“有机食品”4种标志之一的,是可以放心的安全果蔬。 2. 按季节购买果蔬,反季节的常大量施化肥、农药催熟及违反安全间隔期的规定上市。 3. 农药残留量跟果蔬品种有关,一般叶茎类、瓜果、豆类农药残留较多,根茎类较少。 4. 尽可能了解果蔬产地,避免购买污染严重地区及公路两旁种植的果蔬。 5. 果蔬要先冲洗后浸泡,即把果蔬表面彻底清洗后再入清水浸泡10分钟,但别浸泡时间过长,以免表面农药进入水后返回果蔬内部。 6. 切口易受残留农药污染,所以蔬菜不要先切后泡;浸泡后的果蔬用水冲洗几次再切。 张文樸,单位:北京师范大学