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呵呵,三唑仑的代谢太快了,一般只能用HPLC来检测,有没有只用GC或UV检测方法啊,还有三唑仑的体内代谢物有哪些啊,可不可以从这里入手啊。
本人第一次接触Agilent 7890GC-5975MS,主要是做饲料中三唑仑药物残留的检测,但是遇到不少问题,希望各位指点小妹,在此先谢过了!! 首先介绍一下三唑仑情况,三唑仑是苯二氮桌类镇静催眠药,有弱碱性,易溶于氯仿,沸点约250度,分子量343. 查有关文献,我的程序升温方式采用:100度保持1min,以25度/min升至310度,保持4min. 出峰时间12min 使用的毛细管柱为:agilent HP-5ms 不分流 进样1ul问题: 1.我用色谱级甲醇进样,SIM(238,313,342)会出现很多有规律间隔出现的尖峰,但是改用其它溶剂(乙腈,氯仿)此情况消失,之前认为是甲醇有问题,但是换了其它牌子甲醇仍有此问题,不知是何原因? 2.GC-MS的使用溶剂有没有禁用的溶剂?比如说水一定不能用吗?像氯仿、乙腈等溶剂能否用?或者是不是如果是极性柱就可以用极性强些的溶剂,非极性柱就不能用极性溶剂?请赐教! 3.第一次用GC-MS做含量测定,觉得它的灵敏度不太高,仪器检测限只能做到100ppb,感觉还不如HPLC,不知道GC-MS的灵敏度是不是本身不高,还是选择的柱子不好?查阅文献别人使用的是DB-5ms 4.SIM进样峰面积重复性很差,而且会不时出现很高很宽很不规整的鬼峰,不知道如何解决。 5.由于重复性差,线性只能做到0.99,GC-MS的线性不该那么差吧?另外,峰形有点脱尾会不会影响定量? 6.我做在空白样品里面添加三唑仑的回收试验,前处理方法非常简单,直接用甲醇超声提取后,过滤,进样,同时做空白对照,发现空白饲料不干扰样品测定,但是回收率却高得惊人,可以达到250%,郁闷! 以上问题急需解决,希望[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]高手能指点迷津,或者能留下联系方式大家交流一下,小妹在此感激涕淋!! [color=#DC143C]我的QQ:14984889 加我请注明GC-MS 谢谢 谢谢 谢谢 谢谢 谢谢 谢谢 谢谢 谢谢……[/color]
10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)翠湖园(注册ID:hhx050)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609081516_608865_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609081516_608866_708_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精神类药物方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101265化合物:多虑平;阿普唑仑;地西泮;曲米帕明;三唑仑;氯丙咪嗪;奥沙西泮;氯硝西泮固定相:Spursil C18-EP色谱柱/前处理小柱:Spursil C18-EP 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈+0.1% 三氟乙酸:水+0.1% 三氟乙酸 = 40:60 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 254 nm文章出处:AN: S1113关键字:精神类药物,HPLC,Spursil C18-EP,思博尔,多虑平,阿普唑仑,地西泮,曲米帕明,三唑仑,氯丙咪嗪,奥沙西泮,氯硝西泮谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/S1113L%20copy.png图例:1. 多虑平;2. 阿普唑仑;3. 地西泮;4. 曲米帕明;5. 三唑仑;6. 氯丙咪嗪;7. 奥沙西泮;8. 氯硝西泮