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GC450气相,ECD检测器,检测器温度300度,进样口温度:260度,色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。标液:氰戊菊酯0.2ug/mL、氟氰戊菊酯0.5ug/mL、氟胺氰菊酯0.5ug/mL。出峰时间交叉重叠,各个出峰的图谱与3种混标的图谱见下图,我的问题是如何区分这三种有机氯?当样品中这三种有机氯都存在时,如何计算它的峰面积与浓度呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160956_440282_1645480_3.jpg氰戊菊酯0.2ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160957_440283_1645480_3.jpg氟胺氰菊酯0.5ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160957_440284_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160958_440285_1645480_3.jpg三种有机氯混标出峰图,浓度见上面图谱。
GC450气相,ECD检测器,检测器温度300度,进样口温度:260度,色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.33min。标液:氰戊菊酯0.2ug/mL、氟氰戊菊酯0.5ug/mL、氟胺氰菊酯0.5ug/mL。出峰时间交叉重叠,各个出峰的图谱与3种混标的图谱见下图,我的问题是如何区分这三种有机氯?当样品中这三种有机氯都存在时,如何计算它的峰面积与浓度呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160853_440275_1645480_3.jpg氰戊菊酯0.2ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160854_440276_1645480_3.jpg氟胺氰菊酯0.5ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160854_440277_1645480_3.jpg氟氰戊菊酯0.5ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305160855_440278_1645480_3.jpg三种有机氯混标出峰图,浓度见上面图谱。
公司的GCMS-QP2010 Ultra 配置了AOC-20i自动进样器、自动热脱附仪DANI Master TD、吹扫捕集CDS7000E。经常变换不同的进样方式测定不同的项目。这次突发奇想如果用同一色谱质谱条件测定同一质量的样品,直接进样,热解吸进样,吹扫捕集进样这三种进样方式在保留时间,峰面积上的区别。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410161542_518643_2103464_3.jpg 选择了甲醇中的三氯甲烷做为样品,配制40ug/ml甲醇中三氯甲烷标准溶液。直接进样1ul标准溶液,热解吸的前处理是取1ul标准溶液进Tenax管,吹扫捕集前处理取1ul标准溶液打入5ml超纯水中然后取5ml超纯水进样吹扫捕集。这样三种进样方式进样质量均为40ng。三种进样方式各进样3次。 气相色谱质谱条件:色谱柱:DB624 30m*0.25mm*1.4um柱温:35℃(4min)4℃/min至100℃ 进样器:250℃离子源:200℃接口:250℃ 柱流量1.0ml/min 分流比20 scan 35-270 溶剂延迟3min热解吸条件:吸附管解吸280℃ 11min,冷肼低温捕集-20℃高温解吸280℃ 3min吹扫捕集条件:吹脱温度:室温,吹脱时间11min;解吸温度180℃,解吸时间4min;烘烤温度230℃,烘烤时间10min比对图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410161544_518652_2103464_3.jpg红色为直接进样 ;蓝色为吹扫捕集进样;黑色为热解吸进样直接进样三针m/z83 峰面积 726021 693676 722236 平均峰面积 713978 保留时间 8.248min热解吸三针m/z83 峰面积 691234 658261 621021 平均峰面积 656839 保留时间 8.352min吹扫捕集三针m/z83 峰面积 569165 593678 616324 平均峰面积 593056 保留时间 8.333min结论:三种进样方式中直接进样峰面积最大其次是热解吸,吹扫捕集最小;保留时间是直接进样最短,热解吸与吹扫捕集保留时间几乎相同。直接进样比热解吸保留时间少0.1min。