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锂离子电池三元正极材料要做ICP测试,样品如何前处理?采用什么酸溶解?
有没做锂电材料的大侠啊,以下是三元正极材料颗粒的剖面图,经过离子研磨加工的。第二张图一次颗粒上的孔洞是什么原因造成的?另想请教:这个一次颗粒是否就是晶粒?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016112216360039_01_1932082_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221637_01_1932082_3.jpg1
最近使用Topas4.2做锂离子正极材料三元材料的精修,欲得出三元材料中Li/Ni混排率,先贴出几张图片,再与高手们讨教一些问题:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311112116_476523_2066663_3.jpg 图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311112117_476524_2066663_3.jpg 图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311112118_476525_2066663_3.jpg 图3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311112121_476526_2066663_3.jpg 图4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311112121_476527_2066663_3.jpg 图5http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311112122_476529_2066663_3.jpg 图6问题:1)图1是不考虑Li/Ni混排的精修,位置占有率也没放开精修,但从图中可以发现,Rwp值很小(=2.414),已经达到收敛的水平,这做如何解释呢?2)图2是放开位置占有率的精修,但也没有考虑Li/Ni混排,可以发现,Rwp=2.368,其值也达到收敛水平,显然图1、图2并没有显著区别。3)图3考虑到了Li/Ni混排,并且因为三元材料中Li过量,所以在3b位置出现了三价的Ni3+,图中画圆圈的位置是给予的初始值,还未点击精修键进行精修。精修过后,如图4所示。位置占有率如圆圈所示,Rwp=2.368也已经达到收敛。请问这个时候Rwp=2.368是不是已经失去了价值?4)图5是与图3对比的初始值,位置占有率的初始值有所改变,图6是图5精修后的结果,可以发现,给出不同的初始值,第四行的N2+的位置占有率会有差别,但是体现在Rwp上,并没有显著区别(Rwp=2.367),这时候真的糊涂了。显然如果我再给予不同的初始值,精修同样会收敛,但是位置占有率(最主要的第四行Ni2+的位置占有率)会随之改变。这是为何?5)另外,在某个位置【(0,0,0),(0,0,0.5),(0,0,z)】的位置占有率总和应该为1,但是从图中可以看出,其和显然不为1。这又是为什么呢?我没什么Rietveld精修的经验,Topas4.2更是最近才看了说明书才学着用,有些问题可能比较外行,请高手们能不吝赐教!