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【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量,添加浓度5mg/L,回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词:大米;气相色谱;杀虫双;农药残留;杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂,剂型有25%、30%水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用,并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等,对水生生物毒性很小,残毒期达2个月左右。(摘自百度百科)1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器-硫滤光片),美国Thermo Finigan公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:三氯甲烷、丙酮(天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液);盐酸(北京化工厂-分析纯);氢氧化钠(天津光复精细化学研究所);无水硫酸钠(上海试四赫维化工有限公司-分析纯)2 农药标准品配制:农药标准溶液:用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理:称取大米样品约5.00g于锥形瓶中,加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液,振荡提取30min,过滤到分液漏斗中,用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9,分两次加入15mL的三氯甲烷萃取,剧烈振摇后静置分层(有乳化现象需要高速离心取下层有机相),取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中,旋转蒸发仪浓缩近干,用丙酮定容2.5mL[/s
我在做鱼肉中杀虫脒残留测定,在净化过程中遇到了麻烦,我是参照《蜂蜜中杀虫脒残留测定》(国标)方法做的,可是回收率很低,不超过30%。请各位大虾赐教该如何解决呢?我想用Florisil固相萃取柱精华,不知道可行否?
欧盟建议修改杀虫剂氯虫苯甲酰胺的最大残留限量2010年10月13日,欧盟建议将杀虫剂氯虫苯甲酰胺在胡萝卜中的最大残留量限量标准由0.02 mg/kg(定量限)修改为0.1mg/kg。