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[align=center][b]剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测(HJ914-2017)[/b][/align][b]百草枯。一个让人看了就心生恐惧的名字。[/b][align=center][img=,287,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550271107_510_932_3.png!w287x339.jpg[/img][/align]药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死。[b]百草枯对人毒性极大,且无特效解毒药,口服中毒死亡率极高。[/b]目前已被[b]20[/b]多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。[b]2016年,也就是两年前。[/b]那么,已经生产或使用的百草枯,是否还存在我们的水源中?[align=left]月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案,可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。[/align][b]适用范围[/b]适用于地表水,地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。参考标准:《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》[b]溶液的配置[/b]标准储备液:百草枯(CAS:1910-42-5)市售100mg/L 1mL。杀草快:精确称取1mg,用甲醇溶解并定容到10mL,浓度为100mg/L。标准使用液(10mg/L):分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快,用甲醇定容到10mL。硫酸溶液(1+1):量取50mL硫酸,缓慢加入50mL水中。含2%甲酸的乙腈溶液:量取2mL的甲酸,加入乙腈定容至100mL。甲酸铵溶液:称取12.6g甲酸铵溶于水中,加入20mL甲酸,用水定容至1000mL。氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水溶解并定容到100mL。[b]提取步骤[/b]水(或废水)样抽滤过0.45μm尼龙滤膜,于采样瓶中;移取200mL水(或废水)样于样品瓶中,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7,待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom WCX规格:150mg/6mL活化:5mL甲醇,5mL水,弃去上样:待净化液全部上样,弃去淋洗:4mL水(润洗样品瓶),弃去洗脱:15mL 2%甲酸乙腈溶液,收集于50mL离心管中,抽干氮吹至剩余1mL,用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL,并过0.45μm滤膜,上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate SiO2规格:4.6×250mm,5μm流动相:甲酸铵溶液:乙腈(60:40)流速:1.0mL/min柱温:40℃进样量:20μL检测波长:百草枯定量波长为257nm,辅助波长为290nm杀草快定量波长为309nm,辅助波长为290nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550467989_3820_932_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图1 杀草快对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550593099_7222_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图2 百草枯对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551125835_779_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图3 自来水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551260796_5767_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图4 自来水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551387188_9193_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图5 废水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551554665_8402_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图6 废水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,520,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161552140846_6979_932_3.jpg!w520x306.jpg[/img][/align][align=center]表1:加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,690,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161510524149_2688_932_3.jpg!w690x442.jpg[/img][/align]
有哪位大侠做过粮油中敌草快对草快的检测?我前一段时间刚做过,用的是商检的标准SN0293-1993,,氮磷检测器,DB1701柱,可是响应特别差,根本达不到标准的检出限,现在有没有更好的方法做这两种物质?
敌草快(diquat)是1957年由英国首次在世界上开发应用的一种联吡啶类除草剂,其中文商品名为利农,通用名为杀草快、双快,化学名为1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二溴盐,属于季胺盐类化合物,结构式见图1。敌草快可迅速被绿色植物组织吸收,对植物的脂类合成和叶绿体的双层膜结构具有极强的破坏力,使植物光合作用终止,迅速失水、枯萎死亡,但其传导性差,与土壤接触后很快失去活性。因此,敌草快是一种作用迅速的接触性除草剂和植物脱水剂。由于敌草快具有速效、广谱,在土壤中迅速钝化等优点,所以在果园、田埂、行间、非耕地及免耕地等的快速灭草方面,得以快速推广和应用。敌草快的大鼠经口LD50为231~400 mg/kg,兔经口LD50为101~190 mg/kg,按我国农药毒性分级标准,属中等毒性除草剂。敌草快对哺乳动物毒性大,摄入后对生物体的还原-氧化活性影响很大,对肺、心、肝、肾等都有害。经口摄入敌草快时,初期可引进人及动物口腔、食道等消化系统的糜烂、溃疡,被机体吸收后,对肝脏、肾脏等高血流脏器引起很强的毒性,可致多脏器功能不全,以致引起突然死亡。由于敌草快以季胺盐类形式存在,具有很强的极性,难挥发,因而很少直接用气相色谱或气相色谱-质谱测定,需先进行衍生化将其转化为挥发性化合物。本测定方法参考文献及标准中敌草快的检测方法,根据敌草快的物理化学性质,用水提取后,利用硼氢化钠将其还原为部分氢化衍生物,从而降低极性,提高挥发度,再用GC-MS进行定性定量分析。该方法具有操作简便,成本低,分析速度快,结果准确可靠等优点。