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续接我们上个月贴出的关于“气泡问题” 的第一部分探讨文章,早期HPLC工程师显然已明白,溶剂的混合对这些系统的设计而言是个问题。 对于纯水或水性流体系统而言,也许并不真正需要排除系统流体和试剂中的空气。事实上,早期生物分析仪利用空气将液体流分段后流经内径较大的管道——称为分段流动分析法。 这类系统一般通过各种机理消除气泡,或干脆忽略与气泡相关的检测信号部分。 然而,随着连续流动分析仪的引入,不再采用气泡分段流动,流体中气泡的随机干扰变成一个问题。 在现代的医疗分析仪中,气泡在流动系统中会产生以前不曾遇到过的的干扰。 抽吸的液体样品中带有空气时,气泡会干扰分配,造成直接剂量误差。 夹带在分配系统中的一个气泡在样品抽吸和分配时,会因压力变化而导致间接剂量误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101141519_274118_1732309_3.jpg图 1:用单一注射泵,抽取和分配含有饱和空气的水。 取样管的内径足够小,可以产生适中的限流。 出现分配异常(误差)的概率大约为2%。 由于空气的疏水性,气泡将附着在分配系统的几乎每个部位上,要求非常高的速度或湍流才能冲走流体中的气泡,从而经废液排出。 这个过程耗时长、不可预测,而且可能需要对系统进行设计,使之能识别出气泡存在。 只需简单地数数用于检测气泡的传感器数量,就能证明这个问题的深度。 光学传感器、超声传感器、视频传感器和热传感器都可用于检测流体中的气泡。 无论设计如何,由于温度、压力的变化,或在与其它流体混合时,水性溶液仍要进行脱气处理。 在这些情况下,流体脱气可能是消除气泡成形的唯一可靠方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101141523_274120_1732309_3.jpg图2:水经过脱气后,气蚀形成的气泡不再导致分配误差。 流体的脱气的确会增加分配系统的成本,但仅仅发生一次取样和分配误差,可能比添加脱气环节的代价更高。HPLC应用要求必须进行脱气处理,这是由于空气在混合溶液中的溶解度不同造成的。对于HPLC来说,工程师很容易验证,相对于添加另一台溶剂泵进行混合的成本而言,使用比例阀和脱气器的合理性。 即使需要第二台高压泵,如UHPLC系统,对溶剂的脱气也可防止因随机气泡导致的泵送故障。 正如我们在本文中了解到的,我们可看到分析液中气泡的随机性。 由于诊断IVD仪器有可能在相对封闭的环境下操作,流入仪器的流体与环境及仪器本身能达到完全平衡,因此在这些条件下可能不需要对冲洗水或其它流体进行脱气。 但当环境条件发生变化,不再保持平衡时,对仪器中的流体进行脱气可确保仪器的正常操作,并确保患者样本的分析误差可能性降至最低。 在接下来发布的第三部分内容中,我们将举例介绍一个客户的实际应用,在此应用中工程师诊断出IVD诊断仪器内的流体需要进行脱气处理,尽管该系统设计非常优秀,但额外的脱气处理仍是必要的。
高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种:1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。 其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。
高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种:1.吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2.加热回流法 此法的脱气效果较好;3.抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4.超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5.在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。