顺式环氧七氯残留

22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm) ，MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/min)程序升温：初始70°C，保持1分钟，每分钟10T：升至180度 ,保持5分钟，再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X：升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ，用异辛烷分别制成如表1中浓度，即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得 。 供试品溶液的制备取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯离心管中，加入水10ml,混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟）1分钟。精密吸取上清液10ml，40度减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过），取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱（400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料； 以环己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化 ，收集18-30分钟的洗脱液，于40°C水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解 ，转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液 ，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品：货号125400 凝胶渗透色谱柱（空柱） 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱（成品柱） 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目，100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统（请电话咨询）22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中，防止不匹配导致漏液或其他风险，影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在运输途中流动相可能会损失，故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向，将色谱柱正确安装到色谱系统中，以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相，使用3ml/min的小流速，对色谱柱进行冲洗浸润约30min，即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后，手动进样阀进样，洗脱使用常规流速（5ml/min），并注意观察柱压的变化，防止超压柱子爆裂！使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水！3.在完成前面的样品处理后，如液液萃取，要将样品体系转换成GPC所用的流动相，一般来说除石油醚外，其它基质如丙酮，必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取，最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换，那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致，请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头，在连接时适当拧紧即可，过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆，不可折成死弯，并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相， 严禁使用水作为流动相 ，严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项，请咨询我公司工程师，请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相，严禁使用水作为流动相，严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言，柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下，建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题，请联系我公司工程师帮助解决， 请勿自行拆开色谱柱，以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸，请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测

气相分析环氧乙烷残留量毛细色谱柱环氧乙烷(EO)又名氧化乙烯，在低温下为无色液体，具有芳香醚味，沸点为10.8℃。环氧乙烷为低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。环氧乙烷不损害灭菌的物品且穿透力很强，故多数不宜用一般方法灭菌的物品均可用环氧乙烷消毒和灭菌。例如，电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。环氧乙烷灭菌残留相关检测标准GB/T16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》，GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析法》，GB/T19083-2010《医用防护口罩技术要求》，规定了医用防护口罩环氧乙烷残留检测方法。参照上述标准，检测医疗器械及医用口罩环氧乙烷等行之有效的方法是顶空气相色谱法。山东瑞德气相色谱仪厂家检测环氧乙烷灭菌残留使用环氧乙烷毛细色谱柱。

食品中有机氯农药残留分析特点：毛细管柱恒温分析，基线分离六六六和DDT八组分色谱柱：30m*0.32mm*0.25um其他条件：1、载气N2：0.02MPa 尾吹气：30ml/min2、进样方式：分流进群 分流比50：1 分流流量：20-30sec/10min3、样品浓度1ng/ul 进样量：1ul进样器温度：230℃检测器温度：230℃柱温度：210℃色谱柱货号：ZNC1-3302