顺式环氧七氯残留

顺式氯氰菊酯残留分析（WHO）[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=57997]顺式氯氰菊酯残留分析（WHO）以及毒理资料[/url]

环氧七氯、顺式环氧七氯、反式环七氧氯是3个不同物质吗？还是环氧七氯分为顺式环氧七氯与反式环氧七氯？但环氧七氯只有1个色谱峰哦？？

[em09511]如何测定固体粉粒物质中环氧氯丙烷的残留

请问：气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件该怎样设置？ 若采用顶空进样，程序升温方式，该选择什么样的柱子，以及程序升温方式怎么设定？

怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测环氧乙烷灭菌的医疗器械的环氧氯丙烷残留量

谁能帮我解决一下关于二氧六环残留溶剂测定灵敏度低的问题？谢谢

前段时间，俺采用液体自动进样塔测定，以直接进样的方式测定溶剂残留，残留为三氯甲烷，采用ECD检测器，遇到了进样间隔残留量非常大的问题，然后请教了大家。大家给俺出了很多主意，最统一的就是俺的进样量太大了，俺的直接进样量是0.05mg/ml；这一次俺将进样量降至了0.5μg/ml, 进样残留间隔果然减小了；然后俺发现，如果将色谱柱温度（俺用DB-624）升至85摄氏度，高于三氯甲烷的沸点，进样残留间隔也可以大大减小。所以俺总结，如果需要减小直接进样的残留量，可以考虑1 直接减小进样量，2 在分析条件允许的前提下，适当升高色谱柱温度。再次感谢大家的帮助。

《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》中用到的内标是环氧七氯，我要买环氧七氯的时候，供应商问我要买哪一种：外环氧七氯B CAS号：1024-57-3内环氧七氯A CAS号：28044-83-9我不知道要买哪一种啊。

环氧七氯包含两种同分异构体，分别为内环氧七氯(trans-, isomer A，28044-83-9）和外环氧七氯(cis-, isomer B，1024-57-3）而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯，请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种？

求果蔬中二氧化氯残留的检测方法，需要的不是那种二氧化氯的检测方法,而是应用在果蔬中，二氧化氯在果蔬上的残留的检测方法。换句话说，检测对象是果蔬中的二氧化氯。求大神帮忙。

[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，农残检测项目如：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

准备做西洋参中有机氯农药残留检测，2020年版药典中，缓缓加入硫酸溶液（910）1ml,这个硫酸溶液是什么浓度的？是9ml浓硫酸用水定容至10ml吗？

[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-3133.html[/url]随着农药的大量生产和广泛使用，农药残留已经成为威胁人体健康的重要问题之一。目前。世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等农药。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留允许量作了规定。为了人类的健康安全，解决农药对食品本身的污染问题已经迫在眉睫。[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]科仪阳光检测可根据国际、国家一级相关行业标准，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等设备进行定性、定量测定，对食品、药品、保健品中的农药残留的测定提供专业检测服务。[/back][/color][/font][color=#009900]检测产品：[/color][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]蔬菜、水果、粮食作物及其相关产品[/back][/color][/font][color=#009900]检测项目：[/color]有机氯农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯等[/back][/color][/font]有机磷农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]敌敌畏、敌百虫、克线丹、地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、马拉硫磷、乐果、氧化乐果、二嗪磷、久效磷、倍硫磷、毒死稗、甲基毒死稗、甲基嘧啶磷、磷铵、杀扑磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷等[/back][/color][/font]氨基甲酸甲酯类农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]西维因、滴灭威、呋喃丹、抗蚜威、速灭威、残杀威、叶蝉散、异丙威等[/back][/color][/font]拟除虫菊酯类农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]溴氰菊酯、二氯苯醚菊脂、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等[/back][/color][/font]其他类农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]砜嘧磺隆、甲氨基阿维菊素苯甲酸盐、啶酰菌胺、霜脲氰、环酰菌胺、氟胺磺隆、吡蚜酮、醚苯磺隆、八氯二苯醚等[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font]

测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。考虑到对定义的理解和可操作性，本文给出测量不确定度一个另外的非正式定义：测量不确定度是围绕着测量结果的一个区间，该区间以高概率包含被测量的真值。测量不确定度是衡量测试结果准确性和可靠性的重要参数，在ISO/IEC 17025“检测和校准实验室能力的通用要求”中对测量不确定度的评定作出了明确要求。随着测量不确定度被广泛地认识，相关文献的出版物也随之增多，但文献中更多地讨论了有关理论知识和合理的评定程序，而评定实例很少。本文通过检测实例，对气相色谱-质谱联用测定方法测定过程中的不确定度进行了评定，希望为类似实验室不确定度评定工作提供参考。本文采用实验室内部的非标准方法《蔬菜、水果中农药残留量的气-质联用测定方法》测定水果中环氧七氯农药残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化，求出被测量的标准不确定度和扩展不确定度，给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献，对测定结果进行了表述。

高效液相，手动进样，定量环样品残留严重，每次进样都冲洗很多次，这种残留严重跟环的材质有关系吗？有没有快速冲洗的办法？

我用的ASC6100自动进样器进样的，每次进样后针头上都会有所残留，换的新针头，而且进样的位置也不是很深，在石墨炉中进样时不会碰到液体，请问谁知道怎么回事，怎么处理，谢谢

最近发现有带氯的化合物极容易在进样针产生残留，分析物浓度也不高，很奇怪，各位老师遇见过类似情况吗？例如氯氮平，谢谢！

小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93～98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3～86.7%,变异系数为3.02～8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7～87.3%,变异系数为2.75～7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6～95.8%,变异系数为2.87～8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。

俺家用7890A安装了ECD，测定药品中的三氯甲烷的残留量，采用的进样方式是供试溶液直接进样。俺的这套测定方法做得非常不顺利，对照溶液的峰面积重复进样的RSD%一般在5% 到8%之间，供试溶液的回收率也不高，最低做到了80%，高也没过110%。俺觉得用ECD测定药物的有机溶剂残留时，有以下几点要注意：1 最好不要采用供试品溶液直接进样，采用顶空气体进样测定会比较好。2 ECD开启后，最好不要连续24小时不间断的进样，这样三氯甲烷的残留会比较严重。如果连续进样10个小时左右，在下一轮进样前，仪器带着载气吹扫一宿，第二天可以获得比较好的重现性，和较低的残留量。3 ECD的线性范围的确很窄，要完成60ppm这个浓度范围内的线性，r的平方做到0.999十分困难。4 ECD对三氯甲烷太敏感，同一个进样小瓶内的溶液，重复进样，RSD%很少有小于5%的时候，一个月以内，俺几乎天天运行连续6针对照溶液，其峰面积只有一次获得了2%的RSD值，其他时候都在5% 以上。上述几点，跟大家吐吐苦水，要是哪位版友需要做ECD测定药品的三氯甲烷残留，一定要注意不要用供试溶液直接进样，并且要当心线性范围。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]缓蚀剂在使用后，除去密封包装，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]缓蚀剂挥发后还会残留吗？是全部挥发掉还是结合残留一部分呢？

残留物是丙酮和甲醇，怀疑是顶空内有残留，连续两针残留不减，是什么原因，还有用的7820，软件变色龙，分流比是1，因为面积太小了没敢分流，和顶空条件有关吗，比如置换时间和放空时间，进样时间等

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

[color=#444444]只用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（岛津GC-2010PIUS）如何将氧氯丹和环氧七氯分离？分离的仪器具体条件是啥？我正在做乳品的农药残留，这两个怎么都分不开！请各大神指明具体方向，本人已尝试了梯度升温和加大分流比、降低柱温、降低流速，怎么都试不出来条件！[/color]

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

进样空白里面有残留峰，不进样就没有残留峰，残留物质 萘甲醇，我考虑是六通阀被污染，拆下来用水超声还是有残留，请问还有哪里可能被污染了。也反冲了针座。

求助各位老师，依然是残留问题，换了长、短柱，也换了苯基柱和C18柱，进标准样品后的空白总是有不同程度的残留，这个问题困扰我很久了，洗针液也加了异丙醇仍然不行，今天连接两通发现不会有残留，请问各位老师这样该如何判断残留出在哪里？进样量从5微升改为2微升还是有残留。现在怀疑是有机相甲醇无法将分析物全洗脱下来？但梯度里99%甲醇的时间是2.5分钟，换乙腈试试？还怀疑是柱前柱后的管路连接有问题？但的确诸多分析物中，含氯的分析物残留更严重，两三针空白才能冲洗干净，其他不含氯的分析物的残留一针空白后就可以冲洗干净了。谢谢各位老师指点，残留问题困扰我快一个月了、、、、

使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]加装了定量环和阀装置，理论上在进样后通过阀切换，载气会将定量环中的残留样品吹干净，但实际使用时的感觉是测到的值始终滞后一个样。比如说连续测定了几个高浓度的样品，再注射低浓度的样品，但测得值仍然与高浓度样品的值相似，直到第二次注射低浓度样品时，数值才能降下来。不知道究竟是什么原因，如何解决，请各位高人指教！