四种硝基呋喃代谢物

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  • 呋喃它酮代谢物残留化学发光检测试剂盒
    呋喃它酮代谢物(AMOZ)检测试剂 盒(化学发光免疫分析法)使用说明书【产品名称】 呋喃它酮代谢物检测试剂盒(化学发光免疫分析法) 【包装规格】 100T/盒 【概述】 硝基呋喃类药物因有非常好的抗菌作用和药动力学的特性, 曾被广泛应用,作为禽类、水产和猪促生长的添加剂。但在长时 间的实验研究过程中发现,硝基呋喃类药物和代谢物均可以使实 验动物发生癌变和基因突变,正因为如此才导致此类药物禁止在 治疗和饲料中使用。 由于硝基呋喃类药物在体内很快就能被代谢,而在组织中结 合的代谢产物则能存留较长的一段时间,所以在分析此类药物的 残留时经常要分析其代谢后的产物,管理部门就以检测代谢产物 为手段达到检测硝基呋喃类残留的目的。呋喃唑酮代谢产物 AOZ; 呋喃它酮代谢产物 AMOZ;呋喃妥因代谢产物 AHD;硝基糠腙 (呋喃西林)代谢产物 SEM。【检测原理】 试剂盒采用竞争法进行检测,温育结束后,加磁场沉淀,去 掉上清液,用清洗液清洗沉淀复合物,并吸干废液,除去未与磁 性微粒结合的物质,再将反应杯送入测量室中。仪器自动泵入两 种激发液,使复合物产生化学发光信号,通过光电倍增器测量发 光强度。仪器自动通过工作曲线计算得出检测结果。【适用范围】 可定性、定量检测组织样品中呋喃它酮代谢物的残留量。【检测方法】 1.试剂盒为即用型,不能分开使用。 2.使用本试剂盒前请仔细阅读试剂说明书以及全自动化学发光 免疫分析仪的使用说明书,按照相关要求进行测定操作。试剂使 用时,测定仪会自动搅拌磁性微粒,使其处于悬浮状态,如果想 快速进行检测,上机前请手动摇匀磁性微粒。试剂的相关信息可 以自动读取,一次读取相关信息即存入测定仪器,不需反复读取。 3.定标:通过测定高、低值校准品,将预先定义的主曲线上的每 个定标点调整(重新定标)为一个新的、仪器特异的测量水平, 即工作曲线。 4.定标频率:每天进行一次定标,更换不同批号试剂或者激发液 需要重新定标。 【注意事项】 1.使用前请详细阅读说明书,并将试剂水平摇匀。 2.请按照储存方法保存试剂,避免冷冻,冷冻后的试剂质量会发 生变化,请勿使用。 3.避免试剂接触皮肤、眼睛和粘膜,一旦接触,应立即用清水冲 洗接触部位。 4.不同试剂盒中各组分不能互换。 【储存条件及有效期】 1.试剂盒于 2~8℃避光未拆封状态下竖直保存,禁止冷冻。 2.有效期为 12 个月,在 2~8℃环境下保存时,稳定性可持续至所 标示的日期;开瓶后低温避光(2~8℃)可保存 1 个月。
  • 科德诺思 兽药残留 KNORTH CAFS Clean-up Column 硝基呋喃类代谢物净化柱
    科德诺思KNORTH Clean-up Column 硝基呋喃类代谢物专用净化柱规 格:1ml/100mg作 用:特异性除脂肪和蛋白适用范围:动物源性食品样品体积:≤5g净化体积:1ml试管体积:2.5ml产品货号:ZC69029包装规格:50支/盒北京科德诺思技术有限公司 采用化学键合修饰技术制备得到吸附脂肪和蛋白等干扰物质的高分子材料LPAS材料(lipid and protein adsorbent,脂肪和蛋白吸附材料),达到C18和PSA等常规净化柱更优异的除杂净化效果。 中国水产科学研究院认证授权KNORTH Clean-up Column具有以下特点: l 无需活化、平衡、洗脱步骤,直接吸附干扰物,而非目标物,较SPE方法节省3/5时间l 样品液液萃取后无需离心,较 QuEChERS 方法节省 1/2 时间l 溶剂消耗 降低至 10ml-20mll 净化效果优异,色谱图干扰减少,延长分析仪器维护周期l 净化后灵敏度提高,适用于HPLC、LC-MS/MS等仪器分析l 方法简单快速,无需特殊仪器便可很好完成前处理过程l 保证结果的重现性,得到更好回收率 相关标准:l 农业农村部783号公告-1-2006 以及欧盟对AOZ、AMOZ、AHD和SEM最高残留量的检测要求 l GB 31656.13-2021及欧盟对AOZ、AMOZ、AHD和SEM最高残留量的检测要求 基本操作: 订购信息:货号产品名称产品描述对应标准包装规格ZC69027KNORTH CAFS Clean-up Column 金刚烷胺净化柱适用于水产及畜禽样品中金刚烷胺、氯霉素、孔雀石绿快检方法满足GB31660.5-2019食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法50/盒ZC69028KNORTH CAFS Clean-up Column 水产品兽药净化柱(水产)适用于水(海)产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、地西泮、镇静剂等满足《农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 满足GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素 四环素 金霉素和多西环素残留量的测定50/盒ZC69029KNORTH CAFS Clean-up Column 硝基呋喃类净化柱(水产、畜禽、蜂产品)适用于AOZ、AMOZ、AHD、SEM,符合农业部能力验证要求满足农业部783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 满足GB 31656.13-2021及欧盟对AOZ、AMOZ、AHD和SEM最高残留量的检测要求50/盒ZC69030KNORTH CAFS Clean-up Column 孔雀石绿净化柱(水产)孔雀石绿,符合农业部能力验证要求满足国家检测标准GB/T19857-2005以及欧盟对孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物最高残留量的检测要求(适用于质谱检测)50/盒ZC69032KNORTH CAFS Clean-up LPAS 食品中兽药多功能净化柱 (畜禽、乳制品)磺胺类、沙星类、四环素、大环内酯类、硝基咪唑类、镇静剂(地西泮)、莱克多巴胺、克伦特罗满足GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法 农业农村部公告第197号-9-2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法 农业农村部公告第197号-10-2019 畜禽血液和尿液中160种兽药及其它化合物的测定 液相色谱-串联质谱法50/盒ZC69034KNORTH CAFS Clean-up RAB β-受体激动剂净化柱(畜禽)沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、溴代克伦特罗GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法 GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱_质谱法 农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1063号公告-3-2008 动物尿液中11种β-受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法50/盒ZC69035KNORTH CAFS Clean-up LPAS-Nano 兽药多功能净化柱 (鸡蛋、猪肝、牡蛎)氯霉素、磺胺、沙星、氟苯尼考胺等GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定50/盒*支持定制 北京科德诺思(KNORTH)技术有限公司(简称:科德诺思)2020 年在北京成立。公司自主创新研发、生产、销售及技术服务为一体创新型综合服务企业,目前公司拥有三项专利技术。公司研发团队拥有博士后 1 名,博士 2 名,研究生4 名,具有丰富色谱分离技术,实验经验丰富。 公司主要提供:标准物质、标准品、对照品、实验室常规耗材、快检耗材及前处理设备、检测服务、质量控制相关技术服务。 服务对象: 科研机构、农业、市场监管、高校、第三方检测、企业及质谱公司提供优质完善的前处理解决方案。 科德诺思(KNORTH)将不断持续提升产品性能,检测能力、标准物质制备能力及服务能力,为广大分析测试工作者提供前处理整体解决方案。我们期待与更多伙伴合作,实现共赢!
  • 瑞思泰康 Allure AK代谢物乙醛类和酮类化合物专用柱
    Allure AK代谢物乙醛类和酮类化合物专用液相色谱柱产品特点:粒径(μm):5,球型孔径(A):60封尾:是PH范围:2.5 - 8温度上限(°C):80 这种高保留,高选择性的柱子-独特的Restek柱-是专门为分析醛和酮的二硝基苯腙(DNPH)类衍生物所开发的。Allure? AK 是一种反相高效液相色谱材料,这种填料在乙腈/水为流动相,梯度洗脱的条件下,对加州空气资源委员会(CARB)方法#1004中提到的13羰基化合物具有独特的分离能力。其他色谱柱分析时间长或者需要使用四氢呋喃。产品应用: DNPH代谢物乙醛类和酮类化合物的分析专用订货信息:货号粒径长度内径包装9159523-7005 μm200 mm3.2 mmea.9159525-7005 μm200 mm4.6 mmea.

四种硝基呋喃代谢物相关的仪器

  • 代谢组学指对某一生物、组织或细胞在一特定生理时期内形成的各种代谢产物进行全面定性和定量分析的一系列技术,主要研究的是各种代谢途径的底物和产物的小分子代谢物(通常MW<1000),近年来在食品及医药领域都有广泛的应用,如可用于改善食品口味和品质、开发功能保健食品、判别食品真伪及对食品进行质量控制,对血液、细胞和尿液的代谢物进行分析可以阐明生理和病理机制、发现先天性代谢缺陷或癌症的标志物等。代谢组学样品尤其是生物样品通常含有大量的干扰物质,如何从大量检出组分中快速确定哪些化合物是目标分析的关键物质以及如何准确排除干扰组分检测到痕量代谢物是目前研究工作者所面临的挑战。岛津一直致力于为代谢组学研究工作开发配套解决方案,数年前就推出了针对性的专业数据库,并不断进行更新和升级,今年该数据库再一次进行了强有力的扩充和升级,与此同时岛津积极与国内客户开展合作进一步扩充数据库。代谢物数据库包含代谢物组分的各种信息,是代谢物分析的有力手段。Smart Metabolites Database Ver.2化合物数量扩增至600多种,新增植物次生代谢物,如功能性成分儿茶素和绿原酸等代谢物信息,同时提供氨基酸、脂肪酸和糖的专用分析方法,扩展了数据库的适用范围。&bull 自动创建代谢物检测高灵敏度MRM分析方法Scan方法是代谢物分析的传统方式,但是对于痕量组分尤其是代谢物有重叠或是有污染物干扰时灵敏度往往无法满足要求。代谢物数据库包含优化后的MRM分析条件,同时结合AART保留时间校准功能,无需标准品即可轻松创建高灵敏度和高选择性的MRM方法进行代谢物泛靶向分析,即使是痕量组分也能准确定性和定量。&bull 省时、省力代谢物数据库包含600多种化合物信息,适用于各种样品分析,但与此同时数据分析时间也随着可分析化合物种类的增多而延长。为了更好的满足用户需求,新版数据库增加过滤功能,根据不同的样品的类型(植物、动物、血液、尿液、细胞),允许用户只选择和分析给定样品中可能被检测到的代谢物,从而大大节省分析过程中的时间和劳动力。&bull 提供“即时可用”的糖定量分析方法代谢组学分析中常用甲氧肟-TMS衍生化法,但是还原糖会产生多种几何异构体,在色谱上难以实现分离。数据库增加新的糖衍生化方法实现糖的选择性检测,同时包含24种主要糖分析所需的化合物信息和校准曲线信息,无需标准品即可轻松获得糖的半定量结果。&bull 食品代谢组学分析完整解决方案基于新版代谢物数据提供GC/MS食品代谢组学分析从样本制备到多变量分析的完整支持。数据库包含的“代谢组学手册”全方位说明从样品制备到多变量分析的每个步骤,即使是初学者也可以根据手册轻松应对。应用实例——番茄品种间的多变量分析利用Smart Metabolites Database Ver.2 对4种不同番茄的代谢物进行分析,然后利用多组学方法包,观察不同品种之间的差异。从分析结果可以看出,与其它番茄品种相比,A品种含有大量的氨基酸,C品种则含有大量的糖。同时利用糖的专用分析方法对不同番茄品种的糖代谢物进行半定量分析,从而确证每个品种间存在差异。
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  • 安捷伦通过全新 6495B 三重四极杆液质联用系统,将可靠性提升至全新水平。6495B LC/TQ 以久经考验的 iFunnel 技术为基础,代表了稳定性、可靠性和准确性的前沿水平。这些改进可帮助科学家更快分析更多样品、显著缩短分析周期以及得到更多综合性数据,从而提高实验室效率与 ROI(投资回报率)。- 安捷伦最灵敏的 LC/ TQ— 采用 iFunnel 技术,检测限可达阿克-介摩级- 利用高效的离子采样和离子传输实现更出色的分析性能- 通过强大的离子透镜获得可靠稳定的性能- 利用高能量转换打拿极和低噪音特性实现高效离子检测和定量分析- 插板阀技术 — 无需放空仪器即可进行离子源维护- 筛查、确证和定量 — 触发式多反应监测 (tMRM) 结合了快速、灵敏的 MRM 定量分析与产物离子谱图,可用于谱库检索、化合物筛查和确证多肽鉴定和定量分析高 m/z 多肽离子极具描述性,可以提供有关糖基化等翻译后修饰 (PTM) 尺寸和位置的重要生物学信息。Agilent 6495B 三重四极杆液质联用系统的质量数范围拓展至 m/z 3000,非常适合于检测大的肽段。下文演示了使用6495B 检测多肽中的碎片离子信号,这些信号来自于代表每种目标蛋白质的多肽。该方法具有极高灵敏度、良好的重现性以及定量精度。真菌毒素辣椒粉提取物中赭曲霉毒素 A (A) 和 黄曲霉毒素 B1 (B) 的触发式 MRM 数据,图中从左至右为化合物色谱图、定性离子详细信息和参比谱库匹配结果食品动物源基质中硝基呋喃化合物浓度为 0.5 ng/mL 的硝基呋喃代谢物混合工作液的 MRM 色谱图
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  • CSY-JASC水产品硝基呋喃类代谢物检测仪能够快速检测水产品中呋喃妥因代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物、氯霉素、孔雀石绿含量,适用于养殖场、屠宰场、肉产品深加工企业、检验检疫单位、工商质监部门用于市场快速筛查等 技术参数:1、测试条宽度:2-6mm(支持定制)2、屏幕:真彩触摸屏3、检测结果:半定量、定量检测结果可排除无效检测结果,能对数据结果、原始扫描曲线进行保存和打印浓度结果和浓度单位4、检测项目参数:用户可以从仪器功能选项中读取仪器的配置参数5、检测结果报告:可准确报告出被测物质的浓度,可在触摸屏上显示,可通过仪器内置打印机输出6、连接方式:USB接口,串口,网口(支持定制)7、附属功能:内置WIFI模块8、测量原理:光电测量反射衰减信号强度(扫描)9、检测速度:240次/小时10、重复性:DR值不大于1%(标准卡)11、仪器批间差:3%以内(标准卡)12、数据传输:USB 以及网口13、屏幕显示:7英寸(支持定制10英寸及各种规格)14、LED光源波长:450nm~475nm15、检测通道:单通道(支持双通道、五通道、10通道及客户要求定制通道数量) 产品特点:1、支持ID卡独立加密与授权,内置浓度曲线及批号2、CT线位置可自定义识别,支持线宽及线间距设定,支持实时显示检测曲线3、内置大容量存储数据库,可随时分类查询已测项目4、可内置条形码识别模块,可加装二维码识别模块(定制)5、自动精准识别CT线位置,纠错范围可达 ±3mm6、12V低压电源供电,支持使用车载电源,定制机型可内置充电电池7、整机支持按客户要求定制(ODM加工及OEM项目合作) 以上是水产品硝基呋喃类代谢物检测仪的产品信息,如果您想了解更多有关于产品资料;请致电深圳市芬析仪器制造有限公司
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  • 【求助】硝基呋喃代谢物的检测

    请教大家一个问题,我们做硝基呋喃代谢物的检测时,四种物质只有AMOZ的线性可以,回收也可以,其他的三个线性不好,回收也不好。但是仪器上质谱图出的都挺好的,都找到相应物质的峰了,而且峰型挺不错的。请问大家在硝基呋喃的前处理过程中要注意什么问题。

  • 求硝基呋喃代谢物溶解问题哦

    各位大侠求助啦 本人最近在做硝基呋喃代谢物,发现标准品不能溶解。不知道各位大侠都用什么溶的,甲醇乙腈都用过就是很难溶啊。。。。。。。还有最后这四种代谢物打出来的母离子都是一样的,这是什么问题啊? 跪 求各位大侠

  • 4种硝基呋喃类代谢物检测

    硝基呋喃类药物(nitrofurans)广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗,当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用,将会对人类健康造成危害。所以,在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM)和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲(AHD)残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]

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  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法2.1.样品信息2.2.样品提取称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱:Vesusil MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å )质谱仪:API 4000+流动相:A:0.1%甲酸的水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)080201802035050725757.15951059510.18020168020进样体积:5&mu L离子源:电喷雾(ESI),正离子模式扫描方式:多反应监测(MRM)表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间(min)监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图三.实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1#2#3#平均回收率RSDAMOZ109.43%97.84%109.75%105.67%6.42%SEM91.81%88.91%88.22%89.65%2.12%AHD80.68%82.11%77.25%80.01%3.12%AOZ83.94%80.70%80.85%81.830.02%四.实验结论Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称规格/包装订货号定价(元)Cleanert PEP-260mg/3mL,50支/包PE0603-21035.00Venusil MP C182.1× 150mm,5um,100Å ;1支VA951502-03200.00
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法2.1.样品信息2.2.样品称取和脱脂称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱:Venusil MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å )质谱仪:API 4000+流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)0 80201802035050725757.15951059510.18020168020流速:0.2mL/min进样体积:5&mu L离子源:电喷雾(ESI),正离子模式扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间(min)监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 三.实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1(%)2(%)3(%)平均回收率(%)RSD(%)AMOZ109.4397.84109.75105.676.42SEM91.8188.9188.2289.652.12AHD80.6882.1177.2580.013.12AOZ83.9480.7080.8581.830.02 四、实验结论Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计,用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作,全净化过程可在避光条件下进行,保证检测结果的准确性和重现性。Cleanert PEP-2固相萃取柱和Venusil MP C18色谱柱完全可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求,结果准确可靠,重现性好。 五、订货信息表5 实验仪器及耗材产品名称规格订货信息Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取4通道24位SPE-40Cleanert PEP-2固相萃取柱60mg/3ml,50支/包PE0603-2Venusil MP C18液相色谱柱2.1× 150mm,5µ m,100Å VA951502-0 附录A 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子图 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 附录B 图6 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法 免注册/登录下载!点击 这里 输入&ldquo 硝基呋喃&rdquo 搜索。更多热点应用&ldquo 无障碍&rdquo 下载,请见 http//app.agela.net 或登录 博艾官网 -右侧&ldquo 快速通道&rdquo -应用文集 点击进入
  • 岛津水产品中硝基呋喃类代谢物残留LCMSMS检测方案
    硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类合成的抗菌药物,它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定,很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物,代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用,所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种,包括:3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间,仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
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