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最近有单位来让帮忙检测四聚乙醛样品中的烟酰胺和三聚乙醛的含量,他们提供了厂家制定的标准,我查了相关文献,附件中发表在分析化学2000年28卷第10期1313页上的文章就是该厂的标准,里面的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件让我非常纳闷,理论上讲进样口的温度通常要大于被测样品中最高沸点的组分的沸点,但是该标准进样口温度才100度,而待测样品中三聚乙醛沸点128度,四聚乙醛176度,烟酰胺150度,我比较纳闷待测样品都没有气化如何测得的数据,希望各位高手能帮忙解决这个问题。另外还有一个问题,四聚乙醛只溶于氯仿,常规溶剂都不溶,我试过丙酮、THF、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、DMF等,而烟酰胺却不溶于氯仿,仅溶于乙醇、甘油等,而文献中在溶解样品时加入一小粒氢氧化钠,不知加碱是什么意思,从结论上来看文献中都能得出烟酰胺的含量,难道氯仿中加入一小粒氢氧化钠就能溶解烟酰胺。还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测含氢氧化钠的样品?我的机子是HP6890 HP101柱子,FID。希望各位老师能帮忙解决上述问题,出于对仪器考虑,我没有敢帮他测,等待大家的支持,谢谢!
β-内酰胺酶是指能催化水解β-内酰胺环酰胺键的灭活酶,可分为青霉素酶、头孢菌素酶、 金属酶和超广谱酶四种。其对青霉素的分解效率非常高,因此,添加在牛奶中确实可以完全水解青霉素, 使之不被检测出来。但是同样其风险也是存在的:第一,β-内酰胺酶的安全性以及是否可以在食品中添加 尚未有定论;第二,在分解β-内酰胺药物后,可能引进其他有害物质;第三,这种做法纵容了奶牛饲养过 程中抗生素的滥用。【反应原理】根据碘量法快速高效重复性好的特点,能快速测定β-内酰胺酶的残留量。根据青霉素经β-内酰胺酶作用而产生的裂解酸与碘结合,可使蓝色的碘淀粉复合物褪色的原理:青霉素+β-内酰胺酶 → 青霉素裂解酸青霉素裂解酸 + 淀粉碘(蓝色)→ 褪色【试剂盒组成】试剂盒组份数量规格试剂A(棕色瓶)16ml试剂B (本色瓶)16ml样品处理液130ml稀释液(本色瓶)125ml样品管(蓝色离心管)24/4848孔板/96孔板1说明书1样品处理管24/48【注意事项】1. 本试剂盒仅供体外诊断用,不要将不同批号的试剂混合用,并请在有效期内使用。2. 如试剂盒不能一次用完,请使用灭菌的移液头进行取样。3. 本试剂盒适用于生乳中β-内酰胺酶检测,线性范围0~10U/ml,如有必要请用稀释液将样 品稀释后在进行试验。4. 含大量脂质或变质的标本可能影响检测结果;如有需要可在实验前对样品进行离心(4000rpm,10min)后取中间清液待测。【试验方法】1. 将试剂盒于室温回温30min 以上。2. 取1000ul 待测样品加入样品管中。
丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。(引自中国CDC网站)附迪马丙烯酰胺检测方案链接:http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg