四种硝基呋喃代谢物

一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法2.1.样品信息2.2.样品提取称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱：Vesusil MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å )质谱仪：API 4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)080201802035050725757.15951059510.18020168020进样体积：5&mu L离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式扫描方式：多反应监测(MRM)表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1#2#3#平均回收率RSDAMOZ109.43%97.84%109.75%105.67%6.42%SEM91.81%88.91%88.22%89.65%2.12%AHD80.68%82.11%77.25%80.01%3.12%AOZ83.94%80.70%80.85%81.830.02%四．实验结论Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称规格/包装订货号定价(元)Cleanert PEP-260mg/3mL，50支/包PE0603-21035.00Venusil MP C182.1× 150mm，5um，100Å ；1支VA951502-03200.00

一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法2.1.样品信息2.2.样品称取和脱脂称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。2.3.水解和衍生（注意避光）向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱：Venusil MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ）质谱仪：API 4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液表1 梯度洗脱条件时间（min）A（%）B（%）0 80201802035050725757.15951059510.18020168020流速：0.2mL/min进样体积：5&mu L离子源：电喷雾（ESI），正离子模式扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1（%）2（%）3（%）平均回收率（%）RSD（%）AMOZ109.4397.84109.75105.676.42SEM91.8188.9188.2289.652.12AHD80.6882.1177.2580.013.12AOZ83.9480.7080.8581.830.02 四、实验结论Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计，用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作，全净化过程可在避光条件下进行，保证检测结果的准确性和重现性。Cleanert PEP-2固相萃取柱和Venusil MP C18色谱柱完全可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求，结果准确可靠，重现性好。 五、订货信息表5 实验仪器及耗材产品名称规格订货信息Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取4通道24位SPE-40Cleanert PEP-2固相萃取柱60mg/3ml，50支/包PE0603-2Venusil MP C18液相色谱柱2.1× 150mm，5µ m，100Å VA951502-0 附录A 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子图 图2 SEM（209/166）质谱图 图3 AOZ（236/134）质谱图 图4 AHD（249/134）质谱图 图5 AMOZ（335/291）质谱图 附录B 图6 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法 免注册/登录下载！点击 这里 输入&ldquo 硝基呋喃&rdquo 搜索。更多热点应用&ldquo 无障碍&rdquo 下载，请见 http//app.agela.net 或登录 博艾官网 -右侧&ldquo 快速通道&rdquo -应用文集 点击进入

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0 ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

赛默飞世尔利用H-SRM与TSQ Quantum Discovery MAX三重四级杆质谱仪联用，推出了一种灵敏、可靠的液谱-质谱联用（LC-MS/MS）方法用来检测硝基呋喃类药物的代谢物。由于硝基呋喃类药物对人体健康有害，该类药物作为兽用的抗菌素已经被许多国家禁用。该检测方法在对含有硝基呋喃类药物的所有四种代谢物的龙虾肉的检测中，检测限可低至0.05 µ g/kg。这一定最低检出浓度高出欧盟2003年制订的最低性能极限要求20倍（使用说明361）。 作为水产养殖杀真菌剂的一种三苯甲烷类染料，孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿具有致癌性，已经被FDA（美国食品及药物管理局）和欧盟禁用。赛默飞世尔科技使用TSQ Quantum Discovery MAX三重四极杆质谱仪的液谱-质谱联用方法能够在烤鳗鱼肉中检测出这两种污染物。该方法有极好的线性（0.05~8.0 µ g/kg），精确性（90~106%的回收率），再现性（4~11%的相对偏差），远远超出了欧盟对于孔雀石绿和隐性孔雀石绿的2 µ g/kg的最低性能极限要求。此外，高选择性反应监测H-SRM在复杂的样品基质检测中，显示出可以有效地降低化学干扰，进一步提高了该方法的灵敏性和独特性（使用说明385）。 由于氯霉素可能引发人类再生性贫血的致命疾病，全球的政府机构都已经禁止将这一抗生素用于食用性动物。赛默飞世尔推出了一种液谱-质谱方法用以检测氯霉素。该方法使用Thermo Scientific的TSQ Quantum Discovery系列产品，其微微克以下级别的检测限，可转换到ppb以下级别的样品浓度，其精确度度、准确度也远远符合美国政府关于分析方法可发和认可的准则（使用说明337）。 请访问：www.thermo.com/appnotes下载这些使用说明。您也可拨打+1 800 532 4752，发电子邮件至analyze@thermofisher.com或者访问www.thermo.com/ms来获取更多赛默飞世尔科技的的液谱-质谱/质谱解决方案。

文献速递引言中国疾病预防控制中心营养与健康研究所、宁波大学食品与药学院中国食品科学与技术系、岛津企业管理(中国)有限公司联合研究，成功建立并验证了适用于血清中多种维生素D代谢物的高通量、高灵敏度SFC-MS/MS分析方法。 由于研究内容较多，故分为上、下两期来进行详细介绍。本期主要介绍内容为：研发背景、样品前处理、如何建立及优化SFC-MS方法等。 文章出处Journal of Chromatography B 1120 (2019) 16-23 岛津Nexera UC全相系统之SFC-MS系统 本研究采用岛津超临界流体色谱仪Nexera UC、岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8060 ● 超临界流体与改性剂配合使用，可在更大范围内满足不同极性化合物的检测需要；● 低死体积和背压控制单元有效降低脉动，提高灵敏度；● 溶剂使用量少且分析时间短，是一种绿色环保、高效的分析手段。 研究背景维生素D（VD）作为一种脂溶性类固醇，在钙稳态和骨骼健康中起着重要作用，其主要以麦角钙化醇（VD2）和胆钙化醇（VD3）两种形式存在，多通过皮肤光照和食物或膳食补充剂来获取。VD进入体内参与生物调控，须在肝脏及肾脏内进行羟基化等复杂的代谢途径反应，因此其代谢产物结果是VD临床评价的主要挑战之一。 对于正常人血清或血浆中含有痕量1,25-(OH)2 VD2和1,25-(OH)2 VD3，分析时应考虑进一步改进定量限(如衍生化)。与LC-MS/MS法相比，采用超临界流体色谱仪（SFC）作为质谱前端，不仅降低了有机溶剂成本，还有具有更快分析速度及更高灵敏度。 样品前处理采用3.5 mL真空血管采集空腹血样，凝固后1500 ×g离心30 min。上层血清移入无菌管，-80℃保存后用于分析。 建立及优化SFC-MS分析方法 1. SFC色谱柱的选择考察了10种VD代谢物分别在Diol、CN、NH2、PFP和C18 5根色谱柱上的洗脱性能，并评价了不同固定相的选择性。如图1，除C18柱外，其他4根色谱柱上VD代谢产物色谱峰均为正常的洗脱顺序，保留时间随羟基数量的增加而增加。其中PFP柱能够分离所有VD代谢产物，分离效果最佳，特别是25-OH VD2/VD3及其对映体的分离，并被选择用于进一步开发。 图1：A) Diol, B) CN, C) NH2, D) PFP, E) C18色谱柱上VD代谢产物的固定相化学结构和洗脱顺序。 1: 25-OH VD3和3-epi-25-OH VD3 2: 25-OH VD2和3-epi-25-OH VD2 3: VD3 4: VD2 5: 1,25-(OH)2 VD3 6: 1,25-(OH)2 VD2 7: 24，25-(OH)2 VD3 8: 24，25-(OH)2 VD2。 2. 梯度洗脱条件优化纯CO2是VD代谢物的弱洗脱溶剂，与固定相相互作用强。因此，为提高流动相的洗脱强度，加入甲醇作为改性剂。图2显示了四种不同梯度下VD代谢物的分离情况。 在Gradient 4条件下，二羟基代谢物的峰形明显改善，这可能是由于甲醇比例的急剧增加(1.5 min内从8%增加到40%)改善分离效果，由此减少二羟基代谢物的扩散。因此，选择Gradient 4进行进一步优化。 图2：四种梯度洗脱程序(流动相A: CO2 流动相B:甲醇，色谱柱：PFP)虚线(-)：流动相B的百分比；USP：分离度。(1-8序号对应VD代谢物名称同图1) 3. 流速的选择虽然超临界流体黏度较低，但扩散系数较高。因此，在柱前压力和洗脱液密度较高，设定较高流速时，梯度有望提高峰之间分离度。图3(A)为不同流速下VD代谢物的洗脱。当流速从1.0 mL/min增加到1.5 mL/min时，25-OH VD2/ VD3及其表异构体的分离明显改善，但当流速增加到2.0 mL/min时，分离度降低。因此后续研究设定流速为1.5 mL/min。 4. 柱温的选择色谱柱温度影响流动相粘度和界面分布。如图3(B)所示，温度从30℃升高到40℃，25-OH VD2/VD3及其同位异构体的分离得到改善，但温度再升高到50℃，分离效果较差。因此后续研究采用柱温40℃。 图3 A）流速和B）温度对PFP柱上VD代谢物分离的影响。 5. MS系统优化为提高VD代谢物的电离效率，对离子源类型和补偿剂缓冲液浓度进行了优化。对于离子源的选择，测试了电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)，两者都是在正离子模式下。如表1，浓度为1 ng/mL的所有VD代谢物，ESI+模式下的信噪比(S/N)比APCI+模式下的高4~6倍。因此, 在ESI+模式下评估不同浓度缓冲液，当甲酸铵浓度从1 mM增加到5 mM, S/N较好；将甲酸浓度从0.5‰(v/v)提高到1% (v/v)可进一步优化灵敏度，但甲酸浓度为2‰ (v/v)则没有进一步提高灵敏度。因此，采用ESI+进行电离，选择5 mM甲酸铵和1‰ (v/v)甲酸作为补偿剂。 表1 离子源类型和缓冲液对维生素D代谢物信噪比(S/N)的影响(1 ng/mL)FA: 甲酸 AmFc: 甲酸铵 本期小结本研究建立了适用于血清中多种维生素D代谢物的SFC-MS方法，并通过优化分析条件，确定最佳分析条件为：PFP色谱柱、梯度程序4、流速1.5mL/min、柱温40℃，离子源类型为ESI+，补偿剂为 5 mM甲酸铵和1‰ (v/v)甲酸。基于此分析条件下，可实现PFP柱可在10 min内10种VD代谢物的基线分离 在正电喷雾电离模式下进行检测，允许对血清基质中的多种VD代谢物进行定量分析。 下一期将介绍方法验证 、 SFC-MS/MS法与LC-MS/MS法的方法比较，敬请期待！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

背景2020年7月16日晚，中央广播电视总台315晚会曝光了山东省青岛市即墨区海参养殖户违法违规使用农药敌敌畏、兽药经销商违法向养殖户出售土霉素原粉等问题，暴露了当地海参养殖用药及其他投入品的经营、使用等方面的突出问题，引起社会各方面对海参质量安全的高度关注。 农业农村部随即发布了关于加强海参养殖用药监管的紧急通知，要求各地要充分调动各方面力量，对海参养殖使用敌敌畏、除草剂等化学农药，孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素等禁用药品，氧氟沙星等停用药和假、劣兽药等进行摸底清查。我国有多个法规对水产养殖禁用药提出要求。2019年9月12日，农业农村部发布了关于发布《水产养殖用药明白纸》宣传材料的通知，制定了《水产养殖用药明白纸2019年1、2号》，规定了水生食品动物禁止使用的药品及其他化合物和兽医行政管理部门已批准的水产用兽药。扫码见详细文件。水产行业药物残留检测目前需要监管的水产养殖中药物残留的品种繁多，那如何对农业部通知中重点提到的一些主要药物残留进行检测呢？药物残留的检测方法按照国家标准一般以仪器方法为主，下表列出了农业农村部重点列出的几种药物残留的检测方法。药物残留种类简介参考标准推荐仪器敌敌畏敌敌畏是有机磷杀虫剂的一种，主要是用于蔬菜、农作物的虫害处理，不属于禁用农药，但用于海参养殖，是扩大了敌敌畏的使用范围，违反了国家的规定。GB/T 5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定GC -FPD除草剂除草剂在水产养殖中广泛用于控制杂草生长，但除草剂对鱼类的直接危害，以及通过水环境和食物链可引起人类健康的问题同样值得关注。GB 23200.1,2,3,4,5,6 -2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法LCMSMS、GCMS硝基呋喃硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留。农业部783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法LCMSMS氯霉素氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素同属酰胺醇类抗生素，我国农业部235 号公告中将氯霉素列为禁用药物。GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GCMS、LCMSMS孔雀石绿孔雀石绿曾经被很多国家用于控制水产品的寄生虫、真菌或细菌感染。但在 20 世纪90 年代国内外研究学者陆续发现，孔雀石绿具有较多副作用。中华人民共和国农业部公告第 235 号指出，在动物性食品中不得检出孔雀石绿 。GB/T 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法LC氧氟沙星氧氟沙星是属于喹诺酮类的一类抗菌药物，中华人民共和国农业部公告第 2292 号，自2016 年 12 月 31 日起，停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种原料药的各种盐、酯及其各种制剂。GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法LCMSMS PerkinElmer提供一整套的应用和解决方案，针对此次水产养殖中超范围使用的敌敌畏，PerkinElmer提供气相色谱的方法进行检测，针对可以对水产养殖中的违禁药品和停用药品，如硝基呋喃、氯霉素、氧氟沙星等，PerkinElmer 推荐采用LCMSMS的方法进行检测。气相色谱有机磷（含敌敌畏）农药残留色谱图液质联用 QSight LC/MS/MS氯霉素类化合物液质联用色谱图更多水产养殖药物残留检测方法水产行业药物残留快速检测方法介绍ELISA试剂盒除了传统的仪器方法外，作为食品和饲料安全检测领域的引领者，PerkinElmer公司研发、生产和销售应用广泛的水产品检测试剂盒，用于药物残留等物质的检测。 Maxsignal 硝基呋喃 ELISA试剂盒 Maxsignal 氯霉素 ELISA试剂盒 Maxsignal 孔雀石绿 ELISA试剂盒5合1兽药残留试剂盒为了提高检测效率，PerkinElme开发了一种非常具有竞争力的定量检测水产品中各种硝基呋喃的ELISA方法，同时提取分析呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林四种硝基呋喃和氯霉素，具有非常低的检出限：0.05ppb。配合DS2自动化ELISA检测系统可快速轻松地同时处理两个96微孔板，在90min内出具192个样品的检测结果。DS2自动化ELISA检测系统ELISA试剂盒

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章，Hydrogen/Deuterium Exchange Aiding Metabolite Identification in Single-Cell Nanospray High-Resolution Mass Spectrometry Analysis1。该文章的作者是中国地质大学（武汉）的彭月娥老师。在生物医药研究中，从单细胞水平进行代谢物的分析可以揭示细胞异质性。但由于样本量较小、代谢转化率快、浓度范围广以及分子结构多样，单细胞中代谢物的准确识别和定量具有挑战性。毛细管微采样电喷雾电离质谱（Capillary microsampling ESI-MS）以及单细胞质谱（single-cell MS）技术的使得单细胞代谢物分析得以发展。但目前其常规实验方案是没有与色谱（LC）耦联的，单靠一级谱图精确质量、二级碎裂谱图以及目前已知代谢物谱图数据库对于鉴定的准确性仍是有局限的。氢氘交换（HDX）技术可以用于氘代小分子中含氢的官能团（-OH、 -COOH、 -NH和-SH）从而起到区分作用。本文将HDX与nanospray 高分辨质谱（nanospray HRMS）结合起来提高Allium cepa L.细胞中的代谢物鉴定效率。图1. 实验装置。（a）微采样系统。（b）捕捉细胞时的电镜图。（c）HDX nanospray离子源。（d）源内HDX原理。图2. 鉴定流程实验装置如图1所示，用于提取细胞代谢物并在喷雾时进行HDX反应。鉴定流程如图2所示。作者首先用[(H3PO4)n-H]-评价了该体系的氘代能力，如图3，最终确定该体系能够使可氘代化合物发生80-83%的氘代。图3. [(H3PO4)n-H]-的氘代谱图如图4是该方法的应用实例。对于洋葱细胞样品中代谢物的谱图，作者首先用多个商业化软件进行了初次匹配。接着通过匹配其发生的氘代数从而进行进一步确证。例如一级谱图中观测到的m/z 178.0530一物质，软件给出该分子量对应元素组成只有C6H11O3NS这一选项。氘代后的谱图显示该物质含有3个不稳定H。562个备选化合物中只有65个符合该特点。通过碎裂模拟发现其中只有27个物质的二级谱图与该峰的二级谱图能够匹配。通过寻找碎片离子不稳定H将可能化合物数量又降至了25。只通过MS法几乎无法区分立体异构体，因此忽略备选化合物中的立体异构体，将备选数量降至11。通过调研文献，并利用标准物参考中确定，该物质极可能是isoalliin。图4. Isoalliin的鉴定流程基于该鉴定作者接下来分析了单细胞中isoalliin的分解途径。据报道isoalliin首先降解为sulfenic acid，然后降解为propanethial S-oxide。但sulfenic acid和propanethial S-oxide属于同分异构体（C3H6OS），且sulfenic acid是瞬时存在的，因而常规的LC-MS流程很难鉴定区分。通过HDX nanospray HRMS，作者发现细胞中C3H6OS的不稳定H在喷雾后10~15min间从2个变为了1个（图6）。Sulfenic acid中理论不稳定H为2，propanethial S-oxide中理论不稳定H为1。这表明sulfenic acid转化成了propanethial S-oxide，时间尺度是15min左右。图5. C3H6OS采样10min后（a）和采样15min后（b）的HDX分布。（c）C3H6OS 氘代数随时间变化。本研究整合HDX与单细胞HRMS法，提高了单细胞代谢物分析的准确度，并利用HDX特性分析了物质在单细胞水平的代谢过程，为细胞代谢过程中生化反应的监测提供了新方法。撰稿：罗宇翔编辑：李惠琳原文：Hydrogen/Deuterium Exchange Aiding Metabolite Identification in Single-Cell Nanospray High-Resolution Mass Spectrometry Analysis李惠琳课题组网址：https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1.Osipenko, S. Zherebker, A. Rumiantseva, L. Kovaleva, O. Nikolaev, E. N. Kostyukevich, Y., Oxygen Isotope Exchange Reaction for Untargeted LC-MS Analysis. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2022, 33 (2), 390-398.

记者23日从国务院食品安全委员会办公室获悉，为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。　　根据有关法律法规，任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质，禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。这类非法添加行为性质恶劣，对群众身体健康危害大，涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪，依照法律要受到刑事追究，造成严重后果的，直至判处死刑。　　这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单，是由卫生部、农业部等部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布，目的是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营，警示违法犯罪分子不要存侥幸心理 同时，欢迎和鼓励任何单位个人举报其他非法添加的行为。　　表一 食品中可能违法添加的非食用物质名单序号名称可能添加的食品品种检测方法1吊白块腐竹、粉丝、面粉、竹笋GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定；卫生部《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》（卫监发〔2001〕159号）附件2 食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法2苏丹红辣椒粉、含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品）GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法3王金黄、块黄腐皮4蛋白精、三聚氰胺乳及乳制品GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法 5硼酸与硼砂腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮无6硫氰酸钠乳及乳制品无7玫瑰红B调味品无8美术绿茶叶无9碱性嫩黄豆制品 10工业用甲醛海参、鱿鱼等干水产品、血豆腐SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定11工业用火碱海参、鱿鱼等干水产品、生鲜乳无12一氧化碳金枪鱼、三文鱼无13硫化钠味精无14工业硫磺白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜等无15工业染料小米、玉米粉、熟肉制品等无16罂粟壳火锅底料及小吃类参照上海市食品药品检验所自建方法17革皮水解物乳与乳制品含乳饮料乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定－L（－）－羟脯氨酸含量测定（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。该方法仅适应于生鲜乳、纯牛奶、奶粉联系方式： Wkzhong@21cn.com）18溴酸钾小麦粉GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法19β-内酰胺酶（金玉兰酶制剂）乳与乳制品液相色谱法（检测方法由中国检验检疫科学院食品安全所提供。联系方式： Wkzhong@21cn.com）20富马酸二甲酯糕点气相色谱法（检测方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供21废弃食用油脂食用油脂无22工业用矿物油陈化大米无23工业明胶冰淇淋、肉皮冻等无24工业酒精勾兑假酒无25敌敌畏火腿、鱼干、咸鱼等制品GB T5009.20-2003食品中有机磷农药残留的测定26毛发水酱油等无27工业用乙酸勾兑食醋GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法28肾上腺素受体激动剂类药物（盐酸克伦特罗，莱克多巴胺等）猪肉、牛羊肉及肝脏等 GB-T22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定，液相色谱串联质谱法29硝基呋喃类药物猪肉、禽肉、动物性水产品GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法，高效液相色谱-串联质谱法30玉米赤霉醇牛羊肉及肝脏、牛奶GB/T 21982-2008 动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法，液相色谱-质谱/质谱法31抗生素残渣猪肉无，需要研制动物性食品中测定万古霉素的液相色谱-串联质谱法32镇静剂猪肉参考GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定，液相色谱-串联质谱法无，需要研制动物性食品中测定安定的液相色谱-串联质谱法33荧光增白物质双孢蘑菇、金针菇、白灵菇、面粉蘑菇样品可通过照射进行定性检测面粉样品无检测方法 34工业氯化镁木耳无35磷化铝木耳无36馅料原料漂白剂焙烤食品无，需要研制馅料原料中二氧化硫脲的测定方法37酸性橙Ⅱ黄鱼、鲍汁、腌卤肉制品、红壳瓜子、辣椒面和豆瓣酱无，需要研制食品中酸性橙II的测定方法。参照江苏省疾控创建的鲍汁中酸性橙II的高效液相色谱-串联质谱法（说明：水洗方法可作为补充，如果脱色，可怀疑是违法添加了色素）38氯霉素生食水产品、肉制品、猪肠衣、蜂蜜GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 39喹诺酮类麻辣烫类食品无，需要研制麻辣烫类食品中喹诺酮类抗生素的测定方法40水玻璃面制品无41孔雀石绿鱼类GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定，高效液相色谱荧光检测法（建议研制水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量测定的液相色谱-串联质谱法）42乌洛托品腐竹、米线等无，需要研制食品中六亚甲基四胺的测定方法43五氯酚钠河蟹SC/T 3030-2006水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定　气相色谱法44喹乙醇水产养殖饲料水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法（农业部1077号公告－5-2008）；水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法（SC/T 3019-2004）45碱性黄大黄鱼无46磺胺二甲嘧啶叉烧肉类GB20759-2006畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法47敌百虫腌制食品GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定　　表二 食品中可能滥用的食品添加剂品种名单序号食品品种可能易滥用的添加剂品种检测方法1渍菜（泡菜等）、葡萄酒着色剂（胭脂红、柠檬黄、诱惑红、日落黄）等GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定2水果冻、蛋白冻类着色剂、防腐剂、酸度调节剂（己二酸等）3腌菜着色剂 、防腐剂、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等） 4面点、月饼乳化剂（蔗糖脂肪酸酯等、乙酰化单甘脂肪酸酯等）、防腐剂、着色剂、甜味剂 5面条、饺子皮面粉处理剂 6糕点膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵等）、水分保持剂磷酸盐类（磷酸钙、焦磷酸二氢二钠等）、增稠剂（黄原胶、黄蜀葵胶等）、甜味剂（糖精钠、甜蜜素等）GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定7馒头漂白剂（硫磺） 8油条膨松剂（硫酸铝钾、硫酸铝铵） 9肉制品和卤制熟食、腌肉料和嫩肉粉类产品护色剂（硝酸盐、亚硝酸盐）GB/T 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定10小麦粉二氧化钛、硫酸铝钾 11小麦粉滑石粉GB 21913-2008 食品中滑石粉的测定12臭豆腐硫酸亚铁 13乳制品（除干酪外）山梨酸GB/T21703-2008《乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法》14乳制品（除干酪外）纳他霉素参照GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定方法》15蔬菜干制品硫酸铜无16“酒类”（配制酒除外）甜蜜素 17“酒类”安塞蜜 18面制品和膨化食品硫酸铝钾、硫酸铝铵 19鲜瘦肉胭脂红GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定20大黄鱼、小黄鱼柠檬黄GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定21陈粮、米粉等焦亚硫酸钠GB5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定22烤鱼片、冷冻虾、烤虾、鱼干、鱿鱼丝、蟹肉、鱼糜等亚硫酸钠GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定　　食品动物禁用的兽药及其它化合物清单序号兽药及其它化合物名称禁止用途禁用动物1β-兴奋剂类：克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂所有用途所有食品动物2性激素类：己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂所有用途所有食品动物3具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol，Acetate及制剂所有用途所有食品动物4氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate）及制剂所有用途所有食品动物5氨苯砜Dapsone及制剂所有用途所有食品动物6硝基呋喃类：呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂所有用途所有食品动物7硝基化合物：硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂所有用途所有食品动物8催眠、镇静类：安眠酮Methaqualone及制剂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　所有用途所有食品动物9林丹（丙体六六六）Lindane 杀虫剂所有食品动物10毒杀芬（氯化烯）Camahechlor 杀虫剂、清塘剂所有食品动物11呋喃丹（克百威）Carbofuran 杀虫剂所有食品动物12杀虫脒（克死螨）Chlordimeform 杀虫剂所有食品动物13双甲脒Amitraz 杀虫剂水生食品动物14酒石酸锑钾Antimonypotassiumtartrate 杀虫剂所有食品动物15锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂所有食品动物16孔雀石绿Malachitegreen 抗菌、杀虫剂所有食品动物17五氯酚酸钠Pentachlorophenolsodium 杀螺剂所有食品动物18各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）Calomel,硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂所有食品动物19性激素类：甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate、苯丙酸诺龙 NandrolonePhenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂促生长所有食品动物20催眠、镇静类：氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮（安定） Diazepam及其盐、酯及制剂、促生长所有食品动物21硝基咪唑类：甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂、促生长所有食品动物

记者14日从中国科学技术大学获悉，该校科研团队在植物叶片代谢物质谱成像取得新进展，实现对多种植物叶片中代谢物的空间成像。　　这一成果由该校国家同步辐射实验室潘洋教授团队利用自行研发的质谱成像平台，实现对多种植物叶片中代谢物的“拍照”。　　研究成果近日发表于国际分析化学领域著名期刊 Analytical Chemistry杂志。　　在已知植物种群中，有约200,000个植物代谢物的化学结构被鉴定出来。植物代谢物的成分分析和空间成像对探讨植物代谢物的生物合成、运输、生理机制、自我调节机制及植物与生态的相互作用具有重要意义。　　质谱成像是近年来涌现出的分子成像技术，具有免荧光标记、不需要复杂样品前处理等优点。然而，由于植物角质层和表皮蜡的存在，常规软电离技术很难穿透角质层作用于叶肉组织，从而无法对植物叶片中的代谢物进行直接成像。　　课题组通过印迹方法，将叶片中的植物代谢物转移至多孔聚四氟乙烯材料上，并对印迹后的材料进行成像，可实现对叶片植物代谢物的间接成像。由于使用DESI/PI技术，相比于传统DESI方法，正离子模式下可新检出多达百种萜类、黄酮类、氨基酸和苷类等次生代谢产物 负离子模式下整体代谢物信号强度可增强一个数量级。　　课题组进一步利用该技术对茶叶进行研究，发现咖啡因在叶中脉富集、茶氨酸在叶柄富集并延伸至中脉和叶尾，为咖啡因主要在茶叶中脉合成和茶氨酸在茶叶根部合成并转运至叶片的生物合成位点及转运路径提供了强有力的证据。　　实验还检测到茶叶中儿茶素生物合成网络中重要的黄酮类代谢物并以质谱成像的形式展示出空间分布，表明印迹DESI/PI成像技术在探索植物代谢转化位点和途径方面有巨大的潜力。

陇东学院柳鹏飞教授团队于2023年在Avian Research发表“Comparisons of thermogenic features in four coexisting songbirds: Is the northward colonized White-browed Laughingthrush different?”一文，介绍了四种鸣禽（白颊噪鹛、山噪鹛、橙翅噪鹃、绿金翅）的代谢产热表型，以及它们向北扩张栖息地的生理适应机制。该研究采用易科泰生态技术公司提供的高性价比Foxbox呼吸代谢测定仪测量0至40℃下动物代谢产热相关参数。 北京易科泰生态技术有限公司与美国Sable等国际知名能量代谢测量技术公司合作，为国内生物学、生物医学、运动医学、环境医学研究提供全面能量代谢研究技术方案和能量代谢实验室方案：1) 大鼠、小鼠、鸟类等实验动物能量代谢测量技术2) 灵长类能量代谢测量技术3) 果蝇能量代谢测量技术4) 斑马鱼能量代谢测量技术5) 人体能量代谢测量技术6) 动物活动与生理指标（体温、心率等）监测技术7) 测量参数包括：氧气消耗量（VO2）、二氧化碳产量（VCO2）、呼吸交换速率（RER）、能耗（EE，包括REE、AEE、TEE等）、热传导速率（Ct）、日代谢率（DEE）、最大代谢率（MRmax）、呼吸水分丧失（EWL）、能耗效率、EWL/RMR(表示肺的氧气摄取能力)等。

导读GB/T 43240-2023《毛发中55种滥用药物及代谢物检验 液相色谱-质谱法》将于2024年4月1日正式实施，这是首个关于毛发中滥用药物及代谢物检验的国家标准。该标准规定了人体毛发中 55 种滥用药物及代谢物的液相色谱-质谱(LC-MS)定性和定量检验方法，为毛发中滥用药物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。01 什么是滥用药物？滥用药物是指反复、大量地使用具有依赖性特性或依赖性潜力的药物，这种用药与公认的医疗需要无关，属于非医疗目的用药。导致药物成瘾以及出现精神混乱和其他异常行为。&bull 滥用药物特性：易成瘾，产生精神依赖性、身体依赖性，并导致心理和行为异常。&bull 滥用药物危害：身体及心理受到明显伤害，并造成严重社会问题。开展药物滥用监测对禁毒工作、麻醉药品和精神药品的管理，以及疾病控制具有重要意义。02 为什么选毛发？与血液、尿液和唾液等传统检材相比，毛发具有检测窗口宽、获取方便、无创伤性、便于储存和运输、检测时间窗长等独特优势。此外，毛发分析可以提供长程用药信息，有助于了解被检测者的药物接触史，帮助建立分析个体长期接触药物的检测模式。新标来袭，岛津应对之道岛津LCMS-8060NX方案优势√ 使用岛津Shim-pack Velox系列色谱柱，分析时间从13 min缩短至8.5 min，显著提高检测效率；√ 得益于LCMS-8060NX全新的离子源设计，即使是在0.05 ng/mL（相当于0.0025 ng/mg样品浓度）的情况下，也能实现灵敏度和稳健性的完美结合。样品前处理将毛发置于具盖离心管中，依次分别加入20 mL水和20 mL丙酮洗涤后晾干。取适量晾干后的毛发剪碎至长度约1 mm，称取20 mg置于具盖研磨管中，加入1 mL甲醇，置于研磨仪中研磨至粉状，静置5 min，过0.22 μm有机系滤膜，使用岛津LCMS-8060NX液质联用仪进行分析。标准谱图38种药物TIC图（0.05 ng/mL）部分目标物MRM色谱图（0.05 ng/mL）甲卡西酮卡西酮4-甲基甲卡西酮地西泮氯硝西泮氯氮平可待因O6-单乙酰吗啡苯甲酰爱康宁方法学结果考察0.05 ~5 ng/mL浓度范围内各目标物线性关系，将0.05、0.5和5 ng/mL混合标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以0.05 ng/mg浓度添加回收试验并平行处理4份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均优于标准要求。表1 方法学结果结语药物滥用监测工作是我国麻醉药品、精神药品管理和禁毒的一项重要基础性工作。开展药物滥用监测工作一是为药品监管工作提供技术支撑；二是为禁毒工作提供技术支持；三是为公共卫生安全服务。药物滥用成为困扰全球社会公共健康的主要问题，岛津始终关注技术前沿，提供先进的解决方案，更好的助力国家禁毒和公共卫生安全工作。撰稿人：何晓明本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

本文由中国药科大学药物代谢与药代动力学重点实验室所作，发表于DRUG METABOLISM AND DISPOSITION 38:1747–1759, 2010。 中药通常被定义为一种治疗方案，它不是由单一化合物与单一靶点相互作用组成的，而是几种化合物与多个靶点相互作用的协同药理干预。由于天然产物具有多种多样的生物活性和药用潜力，几乎每个文明都积累了使用它们的经验和知识。 最近，西方制药公司开始更喜欢用纯净的天然产品，而不是粗提取物作为药物原料。然而，在识别通过联合用药来有效对抗疾病的天然化合物或受自然启发化合物方面存在巨大的挑战。此外，体内可能存在的大量代谢物、有害药物相互作用的固有风险以及多组分制剂不可预测的药代动力学特性仍需解决。因此，中药代谢研究不仅是中药现代化的关键，而且对新药的开发具有重要意义。 中药代谢研究是一项艰巨的任务，由于中药成分复杂，代谢途径复杂，缺乏标准品，目前尚处于起步阶段。本研究基于液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术，建立了快速鉴定和分类中药成分代谢物的技术平台。 以五味子木脂素提取物为例，完成了体外和体内代谢研究。在体外研究中，对五种典型五味子的代谢产物进行了鉴定和结构表征。主要的代谢途径有去甲基化、羟基化及去甲基-羟基化。在体内研究中，在大鼠尿液中检测到44种代谢物。根据体外代谢规律，对这些代谢产物进行了快速鉴定和分类，并证实羟基化是木脂素在大鼠尿液中的主要代谢途径。 此外，根据在0 - 12、12 - 24和24 - 36小时采集的尿液样本的相对强度，计算雌性和雄性大鼠代谢产物的“相对累积排泄”(RCE)。结果发现，RCE存在很大的性别差异。对于大多数代谢物，雌性大鼠的RCE显著低于雄性大鼠。综上，目前开发的木脂素五味子代谢研究方法和途径将在中药代谢研究中得到广泛应用。 图1 基于液相色谱-质谱联用技术开发的中药代谢平台和工作流程图2 用LC-IT-TOF/MS测定NADPH存在时，五味子木脂素A及其代谢物在雌性(A)和雄性(B)大鼠肝脏S9中的EICs，以及五味子木脂素A可能代谢物的裂解途径(C-F)。虚线方块:潜在的去甲基化位点 虚线圆圈:潜在的羟基化位点。 综上所述，本研究基于LC-IT-TOF/MS单一平台，为解决中药代谢领域的关键问题——包括代谢产物的鉴定和分类，开发了一套系统方法论(图1)。在此基础上，利用LC-IT-TOF/MS平台对五味子木脂素的代谢产物进行了系统鉴别和分类。 首先，利用基于诊断片段离子的扩展策略对五味子木质素提取物中的五味子木脂素进行快速鉴定，并在此过程中对31种五味子木脂素进行了结构特征鉴定。 其次，基于LC-IT-TOF/MS，对5种五味子木脂素成分的标准品在肝脏和肠道S9系统中的代谢命运进行逐一研究，其主要生物转化方式包括去甲基化(－CH3)、羟基化(＋OH)和去甲基化-羟基化(－CH3＋OH)。 文献题目《Development of a Systematic Approach to Identify Metabolites for Herbal Homologs Based on Liquid Chromatography Hybrid Ion Trap Time-of-Flight Mass Spectrometry: Gender-Related Difference in Metabolism of Schisandra Lignans in Rats》 使用仪器岛津LC–IT-TOF/MS 作者Yan Liang, Haiping Hao, Lin Xie, An Kang, Tong Xie, Xiao Zheng, Chen Dai, Kun Hao, Longsheng Sheng, and Guangji Wang Key Laboratory of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, China Pharmaceutical University, Nanjing, People’s Republic of China

p　strong　仪器信息网讯/strong 2016年5月6日，由中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心与大连达硕信息技术有限公司联合主办的代谢组学研究最新进展与代谢物鉴定分析交流会通过仪器信息网网络讲堂平台顺利举行。/pp　　本次会议采取了网络直播与现场会议相结合的模式，300多名用户报名参加了在线的网络直播会议，同时有近50名来自有大连理工大学、黑龙江中医药大学等高校的研究人员在大连化物所参加了现场会议。/pp　　据介绍，本次交流会的举行主要是为了庆祝OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统开发完成。该系统由大连达硕信息技术有限公司与中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心共同开发完成，基于近2000个标准化合物，4个主流网络数据库，以及用户自建数据库，可实现代谢物的快速、批量、准确定性分析。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="会议直播.jpg" style="HEIGHT: 347px WIDTH: 500px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/dc5e6755-def3-4ad1-b27d-8b13c1d917d8.jpg" width="500" height="347"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="许国旺2c.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/606abeb9-aeb1-45dc-937f-46d81e32daad.jpg"//pp　　会议中，中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心许国旺研究员首先从代谢组学概述、代谢组学研究方法、代谢组学应用的新进展、前景展望等四个方面对代谢组学做了详细介绍。/pp　　代谢组学是研究生命体对于内在基因突变、病理生理变化以及外在环境等因素刺激作用下的体内的动态多元的代谢物响应，定性定量描述生物体内所有内源性代谢物。与其他组学相比，基因及环境因素改变而引起的变化在代谢组上体现的更为显著，并且代谢组变化快速、使得其对环境变化的应答更为及时灵敏，对于发现实际表型变化前的早期代谢扰动具有重要的潜力。目前，代谢组学在疾病、植物、肠道菌群、药物研发、食品等领域都有应用。/pp　　许国旺在报告中提到“基因组学和蛋白质组学告诉你可能发生了什么，而代谢组学则可以告诉你已经发生了什么，疾病变化往往在代谢组中能更早的体现出来，因而在早期疾病诊断中更具优势。”/pp　　对于代谢组学的未来的发展，许国旺介绍说如何更好的表征代谢物，拓展代谢组学的分析能力，从而促进代谢组学在生化医学领域的应用是大家所关注的，如进行规模化代谢物鉴定，提高对所获取代谢物信息的利用率 高通量分析，应对大规模代谢组学分析 提高对低丰度代谢物信息的利用 由经典的表型发现向功能表征推进等。/pp　　大连达硕信息技术有限公司总经理曾仲大博士在会议中介绍了OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统的开发背景，需要解决的主要问题，采取的解决方案和关键技术，以及相应的应用实例。/pp　　曾仲大介绍说代谢物的鉴定是后续深度生物解释的基础和前提。而目前普遍认为，常规方法(主要指LC-MSsupn/sup、GC-MS和NMR)能检测和鉴别的代谢物应不到样品中代谢物总量的10-15%。一次常规的代谢组学血液分析，在所获得了成千上万质谱特征中，往往仅能鉴定出几十至上百种代谢物，且大多数情况下并没有验证其准确性。/pp　　OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统融合多级质谱的精确质量数与保留时间信息，实现未知代谢物的多层次鉴定分析。该软件的特色在于快速、准确的实现未知代谢物定性，减少繁复的操作步骤，降低对使用者的要求。它拥有信息完备的自建标准数据库、集成了主流网络数据库、采用先进的定性匹配算法、能够实现多层次未知物定性，可实现定性经验的传递，以及丰富的数据库功能。/pp　　本次会议得到了用户的充分认可，会后仪器信息网的网友们通过多种渠道对许国旺研究员和曾仲大博士带来的精彩报告表示感谢。错过会议的网友们可查看本次网络讲座的视频回放，了解报告详细内容。请见链接：a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/103101"http://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/103101/a/p

2018年6月份，国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布，并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

大家好，本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章：Comprehensive Metabolomic Analysis of Human Heart Tissue Enabled by Parallel Metabolite Extraction and High-Resolution Mass Spectrometry[1]，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的葛瑛教授。　　心脏收缩需要持续的能量供应。作为一种“代谢杂食动物”，心脏利用多种代谢底物，如脂肪酸、碳水化合物、脂质和氨基酸等，来满足其高能量需求。然而，由于代谢物在极性尺度上具有广泛的覆盖范围，这使得它的提取和检测变得困难。因此，迫切需要对心脏的代谢产物进行全面的组学分析。本研究结合了平行代谢物提取和互补高分辨质谱检测的方法，对人类心脏进行了系统性代谢学分析。作者首先用六种提取方法获得了健康供体心脏组织的代谢物，包括三种单相提取，两次双相提取和一次三相提取，可以充分覆盖不同极性范围的代谢物。其中，单相的提取溶剂分别是100% 甲醇、80% MeOH 和乙腈/异丙醇/水(3:3:2)，双相使用了Matyash和Bligh & Dyer法去萃取极性和非极性相，而三相则是进一步将非极性相分离成极性和中性脂质相，极性物质依然保留在水相中。紧接着，作者使用了两种互补的质谱平台进行代谢物检测：超高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱的直接进样(DI-FTICR)和高分辨率液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS/MS)。总的实验流程如图1所示。这里总共鉴定到了1340种心脏代谢物，它们具有广泛的极性范围。本工作强调了平行提取和互补质谱检测技术在人类心脏代谢组研究中的重要性，其可作为帮助选择适当的提取和MS方法以研究特定类别代谢物的指南。　　　　图1. 平行代谢物提取和高分辨率质谱检测的实验流程图。　　为了捕获不同极性的代谢物，作者使用了六种提取方法获得了心脏组织的代谢物。单相法具有操作简便和通量较高的特点，但提取效率仍待提高。相对于单相法，多相提取可以覆盖更广泛极性范围的代谢物，但也需要注意一些代谢物可能在多相中分布，这会给检测和定量带来困难。比如，脂肪酰基链较短的酰基肉碱主要在极性相中存在，而较长链(C10)的酰基肉碱主要在非极性相中存在。DI-FTICR评估了六种提取方法的重现性，结果发现乙腈/异丙醇/水(3:3:2)在单相法中的重现性最好，两种双相法的重现性类似，但低相的Pearson相关性较低，说明了代谢物在跨相运动中有一定潜在困难。研究也发现不同提取方法均具有各自的提取特征，尤其在三相法中可以观察到更多的特征，它在极性相、极性脂质相和非极性脂质相中分别观察到了2275、541 和 443 个独特的SmartFormula注释。图2展示了六种方法通过DI-FTICR得到的代谢物SmartFormula注释，其中最大的三个交叉区域分别是六种方法共享、三相法特有和乙腈/异丙醇/水(3:3:2)特有的，分别有1287个、1010和703个，且发现多相提取的重叠度会更高。虽然在三相提取中可以获得更多的代谢特征，但该方法的重现性也最低。故对于发现代谢组学实验，Matyash提取法会更具优势，因为它可以鉴定到较多的已知代谢物，且重现性会更好。图2. 六种提取方法间代谢物SmartFormula注释的重叠情况(DI-FTICR)。　　借助DI-FTICR平台，总共鉴定到9644个代谢特征，其中可以7156和1107个可以分配到SmartFormula注释和准确质量数。DI-FTICR在代谢物检测和鉴定方面具有强大优势，它可以给出准确的同位素分布，如图3B~3D所示。但需要注意的是，由于缺乏前端色谱分离，DI-FTICR对于异构体的分离检测能力有限，以及缺乏高通量的MS/MS分析。因此，作者利用LC-Q-TOF-MS/MS补齐了DI-FTICR检测平台的缺点。在LC-Q-TOF-MS/MS分析中，总共鉴定到21428个代谢特征，其中285个可通过比对二级谱图数据库来匹配确定。图4是鉴定到的代谢物和脂质。尽管与图3B~3C的酰基链组成相同，但在图4B~4C中可以通过观察酰基链的碎裂谱图得到脂质的酰基链信息。这说明LC-Q-TOF-MS/MS平台在获取更详细的酰基链信息方面的优势，但对于双键定位以及 sn1 和 sn2 定位等信息，还需要额外的实验去确定(如：衍生化和离子淌度)。此外，仪器参数设置也会影响到二级匹配评分。总的来说，相对单一的质谱检测平台，使用DI-FTICR MS和LC-Q-TOF-MS/MS平台可以增加心脏代谢组的覆盖范围。图3.使用LC-Q-TOF-MS/MS鉴定代谢物。(A)代表性的MS 谱图(100% MeOH)，标注了SmartFormula注释和准确质量数，叠加实验质谱图(黑色)与理论质谱图(红色)以比较同位素分布 (C~D)FAHFA(40:5)、DG(32:0)和N-palmitoyl glutamic acid。图4.使用LC-Q-TOF-MS/MS鉴定代谢物，比较实验串联质谱图(黑色)与数据库质谱图(红色)。(A~D)N-acetyl-β-glucosaminylamine、DG(16:0_16:0)、FAHFA(18:1_22:4)和TG(18:1_18:1_18:2)。　　使用多种提取和检测方法，本研究总共鉴定到了1340种心脏代谢物。每种提取方法都贡献了唯一检测到的代谢物。相较于提取效果最好的单一方法，平行提取可以检测到额外的350种代谢物。单相法可以鉴定到更多与二级谱图相匹配的代谢物，而多相法可以得到更多具有准确质量数的代谢物(图5A)。如图5B所示，三相法富集到的代谢物种类最多，包含甘油磷酸乙醇胺(PE)、脂肪酸和偶联物、三酰基甘油、脂肪酸酯和其他代谢物。此外，Matyash法可以鉴定到更多的氨基酸、甘油磷酸甘油和甘油磷酸丝氨酸，B&D法可以鉴定到更多的甘油磷酸胆碱(PC)、和磷磷脂，而100% MeOH鉴定最多的则是甘油磷酸盐。图5.已鉴定的人类心脏代谢物汇总。(A)各种提取方法中的准确质量注释、MS/MS注释和唯一检测到的代谢物 (B)各种提取方法中前10的代谢物种类。　　最后，作者进一步表征了所有代谢物的化合物分类和通路富集，如图6所示。实验观察到很多代谢物归属于脂质和类脂分子，其中主要是PC、PE和脂肪酸，而非脂质化合物主要是有机酸及其衍生物(图6A)。通路分析也检测到了与心脏代谢过程相关的重要通路，包括嘌呤代谢和甘油磷脂代谢，如图6B所示。这里以嘌呤代谢(与多种心脏病变相关)为例，展示了平行提取在提高代谢物覆盖率方面的优势。在嘌呤代谢过程中，只有IDP仅在单一提取方法中观察到，而许多代谢物均在所有六种提取方法中都被检测到(图6C)。值得注意的是，B&D提取法在该过程中观察到了最多的代谢物，而100% MeOH富集的最少。上述结果为选择适当的用于分析人类心脏代谢物的提取方法提供了重要见解。图6.已鉴定的人类心脏代谢物的化合物分类和通路富集。(A)化合物分类 (B)所有已鉴定代谢物的通路分析汇总，每个圆圈的颜色和大小分别基于p值和通路影响值(红色表示影响大，黄色则相反) (C)嘌呤代谢过程，颜色表示鉴定代谢物的提取方法。　　总的来说，本研究利用六种平行代谢物提取的方法和两种基于质谱检测平台，对人类心脏进行了全面的代谢组学分析，总共鉴定到1340种心脏代谢物，这代表了迄今为止对人类心脏代谢组学的最深度覆盖。研究发现三相法最适合脂质的提取，它获得的极性代谢物的数量与Matyash法相似，但其实验重现性也最低。因此，提取方法的选择应当取决于感兴趣的待分析物。但对于非靶向研究，作者建议使用Matyash提取法，以实现代谢组覆盖率和重现性的最佳平衡。尽管本研究目前还存在一定的局限性，比如，平行提取样品量较大和分析时间较长，但其为选择适当的提取和质谱检测平台去分析不同类型的心脏代谢物提供了宝贵经验，有助于人类心脏代谢组学的全面分析。　　撰稿：陈昌明编辑：李惠琳文章引用：Comprehensive Metabolomic Analysis of Human Heart Tissue Enabled by Parallel Metabolite Extraction and High-Resolution Mass Spectrometry

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年8月31日起正式实施，特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0218-2023污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法2023-08-282023-08-312T/NAIA 0219-2023枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2023-08-282023-08-313T/NAIA 0220-2023青贮饲料中9种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法2023-08-282023-08-314T/NAIA 0221-2023服务于科技服务产业园的质量基础设施一站式服务规范2023-08-282023-08-315T/NAIA 0222-2023质量基础设施在碳达峰、碳中和的应用指南2023-08-282023-08-316T/NAIA 0223-2023工业硫磺中汞含量的测定 微波消解-原子荧光光度法2023-08-282023-08-31宁夏化学分析测试协会2023年8月28日2023协会团体标准公告-8.28.pdf

城市生活污水中毒品成分监测分析工作是科学、客观评价当地毒情发展态势的有效手段，是禁毒工作决策的重要依据。根据检测结果、污水处理厂当日潜水流量等参数，得到城市日均毒品消耗量、城市人口日毒品吸食总量和平均人口毒品暴露水平，用来追踪毒品滥用随时间的变化情况，城市非法药物和毒品贩制情况、以及城市的非法药品使用滥用情况，实现实时毒情监测。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的技术及解决方案。SCIEX公司 应用技术专家孙小杰经理污水中毒品及其代谢物的浓度测定是污水分析法评估毒品使用量的关键。方法的基本思路是对污水中的毒品及代谢物进行检测，但毒品代谢物进入污水系统后与生活污水进行混合，其中的化合物含量有可被稀释上千倍，浓度在ng/L级别，同时污水中复杂的基质也对仪器的抗污染能力提出较高要求。相比传统的离线固相萃取方式，在线固相萃取（On-line SPE）具有样品利用率高、所需样品少；全体积自动在线萃取、解吸、进样，通量高、可大大节约人力及时间成本；同时前处理交叉污染相对较少等特点。因此在实际污水验毒工作中深受一线检测人员欢迎。基于此，我们开发了SCIEX On-line SPE-MS/MS 系统对污水中12种毒品及代谢物进行定性与定量分析方法。本方法具有以下特点：1、速度快：无需复杂前处理过程，一针进样只需15分钟，同时结合重叠进样（Load Ahead）功能，可极大的减少样品等待时间，提高检测效率。2、抗污染：SCIEX专利的Turbo VTM离子源可耐受长期、大量的污水检测工作，无需频繁的清洗和维护，有效减少工作量，提高定量准确度。3、兼容性好：设备可以在On-line SPE-MS/MS和常规的UPLC-MS/MS之间无缝切换，在做污水验毒项目时不影响其他项目的检测。试验方法1.样品前处理取10mL污水，加入同位素内标制得25ng/L的溶液，10000rpm转速下离心10min，取上清，待上样分析。2. 液相条件液相：SCIEX Exion LC 20ADTM系统大体积进样器：CTC PAL3 进样系统分析柱及流动相条件：Phenomenex Kinetex Biphenyl（2.1*100 mm, 2.6μm），流速0.4mL/min，流动相A：水（0.02%甲酸+2mM甲酸铵）；B：乙腈（0.02%甲酸+2mM甲酸铵），梯度见表1。SPE柱及流动相条件：HLB（2.1*30mm, 20μm），流速2mL/min，A：水；B：甲醇，梯度见表2。柱温：40 ℃上样量：2mL梯度洗脱条件：表1 表2 实验结果12种毒品及代谢产物的典型色谱图采用空白污水样本加标，配置浓度在1-500ng/L范围内的系列标准曲线，内标加入浓度为25ng/L，全部12种化合物线性关系良好，见图2。图 2 12种毒品及代谢物的线性关系曲线总结建立了一种CTC On-line SPE系统和SCIEX Triple QuadTM 4500系统联用，分析污水中12种常见毒品及代谢物的分析方法。该方法前处理操作简单，可有效地节约时间和人力成本，提高工作效率；方法的灵敏度高、重复性好、准确度高，经过多批次的实际样品测定，结果稳定可靠。通过多目标物的在线自动富集，可有效提高方法的检测灵敏度，更好的应对污水验毒工作。打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化，加强禁毒技术研究，推进禁毒科技创新，才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权，推动禁毒工作不断取得新成效。

p style="text-align: justify "　根据《中华人民共和国食品安全法》有关规定，我委按照《2018年广西食品安全地方标准项目计划》，组织广西食品安全标准审评委员会进行了《食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法》食品安全地方标准制定工作，形成了标准征求意见稿（见附件1－2），现进行公示并公开征求意见。如有意见，请于2018年11月20日前将意见反馈表（格式见附件3）以传真或电子邮件形式反馈我委。/pp　　联系人：宋振华/pp　　电 话：0771-2823593/pp　　传 真：0771-2805181/pp　　邮 箱：gxwjwspc@163.com/pp　　附件：/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/6603b2b8-b1ba-4f8a-a382-d5c64318b1da.doc" title="广西壮族自治区食品安全地方标准制修订征求意见反馈表.doc"广西壮族自治区食品安全地方标准制修订征求意见反馈表.doc/a/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/03bbcc4c-d054-47f7-be8e-d83be79960e9.docx" title="广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）.docx"广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）.docx/a/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/f5a2109c-d8a7-4ba4-9c25-d821f6ef25bc.doc" title="广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 编制说明 （征求意见稿）.doc"广西壮族自治区食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法 编制说明 （征求意见稿）.doc/a/ppbr//p

由中国认证认可协会检测分会、天津分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约-精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会，于6月21日圆满举办第二期。会后，参与网友提出若干问题。阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合，并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。一、中国工程院院士，中国农业大学动物医学院院长沈建忠问题答疑1、硝基呋喃类和瘦肉精类现在有QUECHERS法吗？回答：硝基呋喃类代谢物和β-受体激动剂类药物的样品前处理方法要求比较高，现在方法已经很成熟，在标准方法中都是应用经典方法，在文献报道中有QuEChERS的方法。2、目前在兽药检测技术上还有那些要改进的地方？回答：主要还是样品前处理方法需要突破，实现多类兽药的高通量测定。3、标准中对同一种兽药经常使用不同标记的内标，是什么原因？回答：只要是稳定同位素标记的内标，效果是一样的，可能的原因是价格和来源。4、兽残测定质控样品制备的关键点和难点是什么？回答：质控样品制备首先要获得空白样品，然后设计好阳性添加样品的浓度，最好能够同时包括试剂空白样品。5、兽残多残留测定国标方法预计什么时候出来？回答：2021年颁布的36项兽药残留国标中有四环素类、磺胺类和喹诺酮类的多残留方法，多类药物的筛选方法正在制定，估计近几年会有结果。6、哪些场景下用小型质谱仪比较合适？回答：现场检测需要用到小型质谱仪，但是目前还没有已经市场化同时性能指标优秀的小型质谱仪。7、为什么一定用乙腈提取？可以用甲醇，乙醇等低毒性溶剂提取兽药分子吗？回答：兽药的提取溶剂选择多样，可以用有机溶剂（甲醇、乙腈等），也可以用缓冲液等极性溶剂。8、德国一个实验室使用SCIEX液质（低分辨质谱）做出来了五百多种生物毒素同时测定，有相关配套标准立项吗？回答：多类兽药检测的筛选方法已有标准立项。9、高分辨质谱x500r跟普通三重四级杆有哪些优势？回答：高分辨TOF与三重四极杆是两种类型的仪器，分别侧重于精确质量的全扫描筛查和准确定量的靶向检测。10、兽药残留检测样本前处理的难点在哪里？回答：现阶段多类兽药残留检测的难点在于不同类兽药的理化性质差异较大，在提取和净化步骤中难以兼顾；另外有些种类的兽药需要检测蛋白结合状态的药物或代谢物，也会增加多类兽药同时检测的难度。二、天津阿尔塔科技公司创始人、董事长、首席科学家 张磊博士问题答疑1、溶解性质不同的兽残在配制标液的过程中的注意事项。回答：溶解性是配制标液时要考虑的问题之一，其次还要保证组分的稳定性、检测方法等众多因素。将不同的组分配制成混标时还要考虑这些组分是否能溶解到同一种溶剂中等因素。2、稳定同位素标准品是否可以定制？回答：可以。阿尔塔目前可提供的农药、兽药、医药、食品、环境、临床等稳定同位素标记内标物1700余种，常用的农兽药内标物都实现了国产化或在研发计划中，您可以先咨询我们的销售人员您需要的产品是否已经在库存目录中，如果没有的话原则上可以定制。3、未来兽残检测领域，稳定同位素标记产品所占比重趋势如何？回答：我认为趋势是增加的。4、未来的质谱检测中，哪些目标物合成具有优势？回答：这个问题很难有统一的答案，我认为只要有检测需要的化合物就有合成的需要。5、贵公司当前的兽药标记产品中，自研产品比重如何？将来的投入规划？回答：常用的兽药内标基本上都是自研的，更多标记产品的研发将根据市场需求确定，我们的目标是让客户从"有什么用什么"转变为"想用什么有什么"、"没什么做什么"。6、呋喃它酮-D5，标液经过衍生化前处理，跟样品中的对比，有时候峰型，响应不太好。排除流动相问题，请教可能是前处理哪个环节的原因？回答：我揣测您想问的可能是呋喃它酮代谢物-D5（AMOZ-D5）的衍生化，因为呋喃它酮-D5本身不需要进行衍生化。峰型不好可能是检测方法的问题；响应不好可能有以下几个方面的原因，或者是质谱条件不合适造成质谱响应低，或者衍生化反应不完全造成衍生化产物浓度低，或者衍生化产物损失较大没有完全回收。在您的实验中究竟是什么原因需要一步一步的仔细排查，在没有详细的实验记录和实验数据的情况下我也很难判断。如果您用的是阿尔塔的产品，可以与我们的技术支持人员沟通。7、氘代和C同位素替代那个更有优势？回答：各有优势，氘代的价格更低，碳13标记的稳定性更好一些，根据具体应用选择吧。8、兽药标记产品的研制难点和壁垒都有哪些？回答：每一种兽药内标都要单独合成，难点各不相同。9、在磺胺类测定方面有哪些创新点值得去深挖研究？回答：我们聚焦在纯品、单标和混标标准溶液的研究，也研究与产品对应的检测方法，对基体中磺胺类化合物的检测未作深入探索。我认为与其他农兽药相同，磺胺类化合物的检测不应只看母体，还应考虑不同代谢途径产生的代谢物，准确定量可能还需要对应的同位素标记内标。10、13C,18O,15N的原材料是否还很贵重，目前这些原材料是否主要掌握在国外公司？回答：碳-13的原料目前仍由国外提供，氧-18和氮-15的应该有国产化的，不清楚价格是否比进口的有优势。11、稳定同位素内标的优势？回答：稳定同位素内标用于同位素稀释法对目标物进行准确定量，减少基质效应对检测的干扰。三、中国兽医药品监察所孙雷研究员问题答疑1、《食品安全法》实施以后，兽药残留检测的标准以GB形式发布的较少，以前的GB/T、农业部等标准是否可以采纳？回答：《食品安全法》实施以后，兽残检测方法标准以GB形式发布的目前已经有74个，之前以GB/T、农业部公告等形式发布的方法标准仍然有效，仍然可以采纳。2、GB开头的标准色谱条件，前处理过程是否允许偏离？回答：残留检测方法标准在实验室使用之前，一般是要根据自身仪器设备的配备情况进行方法学验证，转化成本实验室的SOP，然后根据SOP进行样品检测的。标准中的仪器条件，包括色谱条件和质谱条件一般都是参考条件，可以根据自己实验室仪器进行适当调整。前处理过程中不是关键步骤，在经过数据考察在不影响检测结果的情况下，也是可以适当调整的。3、很多兽药有葡萄糖苷代谢物形式存在，建立方法时无法判定酶解效果。如果有基质标准物质，是不是更可靠？回答：有些兽药在动物体内代谢时会发生葡萄糖醛苷或硫酸芳基II相轭合反应，检测时需要通过酶解将结合态释放为游离态，酶解前后药物含量差异大小需要借助药物饲喂动物后得到的活体动物样品检测得到，如果基质标物是通过饲喂动物得到，是可以使用的。4、目前，想申请参与兽药残留检测方法标准的研制工作，是什么样的流程？怎么申请？回答：想申请参与兽残检测方法标准的研制工作，首先要根据本实验室工作内容和已有工作基础，找到农业行业标准制定和修订项目指南中适合的项目，向全国兽药残留专家委员会办公室提交项目申报书，包括项目实施方案。5、非靶向检测方法能成为国标吗？回答：多种类药物的非靶向残留检测方法，在通过对方法灵敏度、线性、准确度和精密度等一系列技术参数进行考察后，如果满足法规要求，是可以成为国标的，目前该类方法在肉、蛋、奶中开发的较多，肝脏、肾脏中较少。6、兽药残留检测方法标准研制过程中一般需要考察哪些技术参数？回答：兽残检测方法标准研制过程中一般需要进行方法灵敏度（定量限）、线性、回收率和精密度等技术参数考察，看是否满足法规要求。7、在进行样品中兽药残留检测前，怎么选择方法标准？回答：选用检测方法标准主要看方法的适用范围，看是否包括所检测样品种类，然后看方法性能，如方法的灵敏度是否满足要求，前处理过程是否简便等。8、肉蛋奶等动物性食品中兽药残留检测结果是否合格，怎么判定？回答：动物性食品中兽药残留检测结果判定分为两种情况：如果是禁用药物、停用药物或不得检出的药物，要根据药物的判定限或方法定量限进行判定；如果药物是允许使用但有最大残留限量规定，要依据最大残留限量进行判定。9、同一化合物存在多个国标，其检测结果如果不一致，怎么处理。同理，如果化合物既有单残留也有多残留检测标准，定量如何协调？回答：多个检测方法检测同一化合物，理论上检测结果应该差别不大。要结合下达任务时推荐的方法标准以及本实验室的已批准参数方法而定。10、国标中食品安全检测标准中的质谱离子对（一般在标准中的资料性附录中），是否容许偏离？回答：兽药残留检测方法标准中的定性定量离子对和仪器条件一样，也是参考条件。要参考方法标准中的离子对，结合自身实验室仪器配备情况选用响应值较强的离子对即可。四、SCIEX中国首席应用专家李立军问题答疑1、SCIEX串联四级杆定量的方案适合于所有系列的型号吗？回答：适合于3500-7500纯串联四级杆及QTRAP，个别型号仅需要微调一些参数。2、高分辨筛查方法是否所有QTOF类仪器都可以用？回答：所有QTOF仪器均可以参考，但因为SCIEX的QTOF速度足够快，可以一针进样同时采集到所有待筛查的化合物的二级质谱，其他型号的仪器可能需要两针进样才行。3、在QTRAP里，金刚烷胺干扰物质怎么排除和区分？回答：金刚烷胺有干扰具体要看数据才能分析，是两对MRM均有，还是只有一对，保留时间是否稳定，还是基线噪音高等。

为加强产地水产品质量安全管理，推进检打联动，在各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管部门和有关水产品质检机构推荐的基础上，我部委托中国水产科学研究院组织专家对有关企业生产的水产品禁用药物残留快速检测产品(下称“快检产品”)的检验能力进行了现场验证。现将验证结果通报你单位，请根据水产品质量安全监管工作需要参考使用。氯霉素快检产品现场验证结果序号生产企业产品名称适用范围产品标识最低检出限 μg/kg空白样品假阳性率%加标样品假阴性率%实际阳性样品检出率%辅助设备检测用时(min)/6个样品备注1北京六角体科技有限公司氯霉素快速检测盒鱼、虾等水产品肌肉组织0.37.50100离心机、浓缩仪52　2北京勤邦生物技术有限公司氯霉素快速检测试纸条鱼、虾等水产品0.3025100高速离心机、水浴锅、空气吹干器、涡旋仪57　3广州达元食品安全技术有限公司氯霉素快速检测卡鱼、虾等水产品0.302.5100涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机71　4杭州南开日新生物技术有限公司氯霉素免疫胶体金快速检测试剂板鱼、虾等水产品0.300100离心机、浓缩仪47　5上海快灵生物科技有限公司氯霉素快速检测试纸卡鱼、虾等水产品0.3081.850离心机47　6深圳市三方圆生物科技有限公司氯霉素快速检测试纸条卡鱼、虾、畜禽肉、内脏0.505100离心机、浓缩仪58　7泰州康正生物技术有限公司氯霉素胶体金检测试纸卡鱼、虾等水产品0.3012.5100离心机、浓缩仪、涡旋仪68　8无锡中德伯尔生物技术有限公司氯霉素快速检测卡鱼、虾等水产品0.2150100样品浓缩仪、掌式离心机59　孔雀石绿快检产品现场验证结果序号生产企业产品名称适用范围产品标识最低检出限 μg/kg空白样品假阳性率%加标样品假阴性率%实际阳性样品检出率%辅助设备检测用时(min)/6个样品备注1北京六角体科技有限公司水产品中孔雀石绿快速检测试剂盒鱼、虾等水产品3.02.5(目视)15(目视)100(目视)固相萃取仪、便携烘干机、读数仪105　5(读数仪)10(读数仪)100(读数仪)2广州达元食品安全技术有限公司孔雀石绿快速检测卡鱼、虾等水产品2.0 1525100离心机、涡旋仪、浓缩仪78　3杭州南开日新生物技术有限公司孔雀石绿免疫胶体金快速检测试剂条鱼、虾等水产品3.0 02.5100离心机、浓缩仪101　4深圳市三方圆生物科技有限公司孔雀石绿快速检测试纸条鱼、虾等水产品3.0 53550离心机、固相萃取仪60　硝基呋喃类代谢物快检产品现场验证结果序号生产企业产品名称适用范围产品标识最低检出限 μg/kg空白样品假阳性率%加标样品假阴性率%实际阳性样品检出率%辅助设备检测用时(min)/6个样品备注1北京六角体科技有限公司水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试剂盒鱼、虾等水产品肌肉组织1.0 02.5100氮吹仪、药残快速提取仪、离心机108加单标2北京勤邦生物技术有限公司呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试纸条猪肉、鸡肉、鱼、虾等组织1.0 00100涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机109加单标或混标呋喃西林代谢物(SEM)快速检测试纸条1.0 00100呋喃它酮代谢物(AMOZ)快速检测试纸条1.0 2.50100呋喃妥因代谢物(AHD)快速检测试纸条1.0 001003杭州南开日新生物技术有限公司呋喃唑酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板鱼、虾等水产品1.0 00100离心机、浓缩仪、水浴锅117加AOZ、SEM两种混标呋喃西林代谢物免疫胶体金快速检测试剂板1.0 00100呋喃它酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板1.0 00100加AMOZ、AHD两种混标呋喃妥因代谢物免疫胶体金快速检测试剂板2.0 001004深圳市三方圆生物科技有限公司呋喃唑酮代谢物快速检测试剂卡鱼、虾组织2.0 00100水浴锅、离心机、浓缩仪100加单标或混标呋喃西林代谢物快速检测试剂卡2.0 0075呋喃它酮代谢物快速检测卡2.0 00100呋喃妥因代谢物快速检测卡2.0 00100

2021年3月份，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合正式发布GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，该标准涉及到蔬菜、水果、食用菌、糖料、谷物、油料、坚果、茶叶、香辛料、植物油类10大类农产品，规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法，并将于今年9月份正式实施。新标准实施在即，月旭科技针对GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

近日，中科院大连化物所高分辨分离分析及代谢组学研究组（1808组）许国旺研究员团队在食品中风险物质非靶向筛查技术研究方面取得新进展，通过系统研究兽药及其相应代谢物的质谱碎裂特征，构建了复杂食品基质中兽药及其代谢物的非靶向筛查策略，可为食品中风险物的发现提供重要的技术手段。　　食品安全关系国计民生，不断出现的未知/新型风险物质给食品安全带来了挑战。针对未知风险物识别的难题，该研究团队在前期工作中先后建立了两种非靶向筛查策略，可实现对有空白样本（Anal Chem.，2016）和无空白样本（Anal Chem.，2018）的食品中潜在风险物质的筛查。考虑到风险物质在体内会被代谢并以多种形式存在于食品中，团队于近期构建了包含3710种兽药及其相应代谢物的质谱数据库，研究、归纳了共有或独有的质谱碎裂特征，并基于质谱碎裂特征及智能检索程序，开发了一种针对复杂食品基质中已知/未知兽药及其代谢物的非靶向筛查方法。团队利用该方法在蛋类样本中进行了示范性应用，证明了其在食品安全风险物筛查中具有应用潜力。　　相关研究成果以“Nontargeted Screening Method for Veterinary Drugs and Their Metabolites Based on Fragmentation Characteristics from Ultrahigh-Performance Liquid Chromatography–High-Resolution Mass Spectrometry”为题，发表在《食品化学》（Food Chemistry）上。该工作的第一作者是我所1808组博士研究生梁雯莹。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。（文/图 梁雯莹）文章链接：https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.130928

没有什么事情是一顿火锅解决不了的火锅一般是指以锅为器具，以热源烧锅，以水或汤烧开来涮煮各类食物的烹调方式，其特色为边煮边吃，吃的时候食物仍热气腾腾，汤物合一，是中国独创的美食之一。俗话说 ：没有什么事情是一顿火锅解决不了的，如果有，那就两顿。沸腾的火锅，如六月夏日的热情，有着这个世界最深刻的包容，毛肚、鸭血、羊肉、虾滑、青菜、鱼丸、牛油、辣椒、麻椒等等，你能想到或不能想到的食材，没有地域之分，没有贵贱之别，只需放进火锅里加热滚煮，片刻便可享用美味。火锅可以说是最接地气的一种国菜，可美味的背后，火锅的食品安全却常常出现问题，火锅地沟油事件、违禁添加事件，禁用兽药残留事件屡屡发生。下面就盘点一下火锅这些年的爆的雷。一火锅锅底地沟油事件2020年7月16日消息，某知名火锅品牌的一家加盟门店两年间用地沟油制成火锅锅底，销售给顾客食用，涉案2吨多。地沟油，泛指在生活中存在的各类劣质油，如回收的食用油、反复使用的炸油等，除了恶心呕吐、消化不良、腹痛腹泻等反应外，长期食用可能会引发癌症，对人体的危害极大。地沟油作为一种混合油，它比食用油的成分还要复杂得多，除了化学成分不一、油脂比例不一外，这每一桶地沟油的“配方”都可以称得上独一无二。所以这也是地沟油极难检测的根本原因之一。地沟油鉴别及有效的检测方法已成为我国食品安全领域亟须解决的问题， 珀金埃尔默联合一些研究机构开发出检测的方案，希望能为火锅地沟油的检测鉴定提供一个参考。01特征指标检测，将辣椒素类物质作为鉴别餐厨废弃油脂的特征指标辣椒是餐饮业中使用量较大的调味料，辣椒素类物质具有脂溶性强、稳定性好、沸点高等特点，目前的地沟油加工工艺很难完全除去这类物质，而接触过辣椒的餐厨废弃油脂几乎难免含有这种成分，通过液质联用对三种辣椒素的检测，可对食用油是否为地沟油提供参考依据。液质联用仪器02整体法采用热重-气相色谱/质谱（TGA-GC/MS）联用仪分析技术，尝试分析不同来源的食用油和回收油。通过油品在热重氧气条件下得到的失重百分含量，及其产生的氧化产物由GC/MS监测，可以获得丰富的有机物信息，从而为回收油的筛选提供了一种快速、简便的方法。TGA-GC/MS不同品种油GCMS分析结果二罂粟火锅何时休？2014年南京市食品药品监督管理局通报称，在开展的食品非法添加检查中，发现江宁区一家火锅店的底料中检出吗啡、那可丁、蒂巴因、罂粟碱超标，另有3家火锅店的火锅底料中，则含有非法添加物罗丹明B成分，食用后会直接危害人体健康。2021年6月陕西汉中一对夫妻给火锅店底料添加罂粟壳，被判刑！罗丹明B又称玫瑰红B，是一种人工合成碱性荧光染料。有研究显示，罗丹明B会直接危害到人体的健康，具有潜在的致癌、致突变性和心脏毒性。2008年，我国将其列入第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中，明确规定不允许用作食品添加剂及食品染色。 由于罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点，部分不良商贩将其为火锅原料花椒、辣椒等食品染色，取得好的卖相。罂粟壳火锅，即在火锅中添加罂粟壳，掺杂在食物中，以此来吸引消费者，食客却在不知不觉中对罂粟壳产生了依赖性而成瘾，身体也因此受到伤害。那么该如何检测火锅中罗丹明B和罂粟生物碱呢？珀金埃尔默采用液质联用的方式进行分析检测。液质联用仪器珀金埃尔默检测方案亮点：国家食品安全检测标准中，火锅底料中生物碱和罗丹明B等染料物质通常要通过两种不同方法来检测，需要进两次样，本实验一次进样同时检测两类物质，极大提高分析效率。三火锅原料检出禁用兽药2020年12月14日，杭州市市场监管局公布最新食品安全抽检结果，某网红火锅店意外上了黑榜，上榜原因是食客几乎必点的牛蛙在杭州滨江区一家门店检出含有禁用兽药，销售的1批次牛蛙检出呋喃西林代谢物不合格。呋喃西林属于硝基呋喃类药物，是人工合成的广谱抗菌药，其代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类，长期摄入会引起各种疾病，对人体有致癌、致畸胎等副作用。2019年12月27日，呋喃西林被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。除了传统的仪器方法液质联用外，作为食品和饲料安全检测领域的引领者，珀金埃尔默公司研发、生产和销售应用广泛的水产品检测试剂盒，用于药物残留等物质的检测。为了提高检测效率，珀金埃尔默开发了一种非常具有竞争力的定量检测水产品中各种硝基呋喃的ELISA方法，同时提取分析呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林四种硝基呋喃和氯霉素，具有非常低的检出限：0.05ppb。 ELISA试剂盒及酶标仪配合DS2自动化ELISA检测系统可快速轻松地同时处理两个96微孔板，在90min内出具192个样品的检测结果。DS2自动化ELISA检测系统火锅食品作为一种起源于我国的传统美食，在现代更是爆发出强劲的发展势头，火锅食品在整个餐饮业中有着举足轻重的地位。但随着火锅食品行业的发展，火锅食品安全问题层出不穷，经常出现在各路媒体上，着实令人担心。火锅食品安全问题的解决还需要消费者、火锅食品商家和食品安全监管部门等社会各界的共同努力。只有构建良好的食品安全环境，才能确保火锅食品的饮食安全。为了火锅安全，珀金埃尔默一直在努力。如需了解更多详情，请扫描二维码下载更多应用报告及相关资料。

代谢表型分析在临床和流行病学研究方面都有着很大的帮助，通常使用质谱来完成这一工作，用于高通量和稳定的测量疾病相关的代谢物。传统的定量分析使用三重四级杆的方法，但这种方法缺乏发现新的代谢物的能力。因此，Jeremy K. Nicholson团队1于2021年在《Talanta》上发表了《Asimultaneous exploratory and quantitative amino acid and biogenic amine metabolic profiling platform for rapid disease phenotyping via UPLC-QToF-MS》，提出了一种基于高分辨质谱（HRMS）的工作流程，在定量34中氨基酸及其他生物胺类代谢物的同时，还可进行全扫对未知代谢物进行探索。本研究使用三种人类体液（血浆，血清和尿液）对比了高分辨QTOF和传统QQQ的定量结果，发现两者准确度和精密度相当，且线性良好。将该方法扩展应用于SARS-CoV-2阳性患者和健康组血浆样本的对比分析，QQQ和QTOF均可实现两类样本的正确分类。重要的是，QTOF的全扫描数据可回溯分析，对34个目标定量物质之外的其他的感兴趣的生物标志物进行定量分析。实验设计QQQ和QTOF使用同样的液相条件，QQQ使用MRM扫描模式，QTOF使用bbCID扫描模式。QTOF使用的为布鲁克的impact II。两种仪器对比时线性，精度度和准确性，特异性等计算判断方法依据FDA和EMA生物分析指南进行。日内稳定性通过在一天内多次重复分析不同浓度的QC样本进行，日间稳定性在三天内分析不同浓度的QC样本并进行对比。实际样本的对比，进行了两组实验。第一组比较了两种不同仪器平台，定量人体血浆，血清和尿液样本中34种目标代谢物的结果。第二组使用两种质谱分析SARS-CoV-2感染者和健康人群样本，并进行统计学分析。结论线性和特异性QTOF和QQQ均能在1-400umol/L范围内实现良好线性，相关系数大于0.99，残差小于15%。表明QTOF在所需浓度范围良好的定量能力。QQQ一般情况下，会选择一个定性离子和一个定量离子来确证目标化合物并进行定量。但当目标化合物有背景干扰时，可能需要改变其定性离子来确证化合物，或者在样本前处理/色谱分离过程除去干扰。但高分辨QTOF可以使用高精度的窄窗口实现化合物筛选和定量。下图给出了一个相关的例子，分析尿液中的精氨酸时QQQ受到背景杂质干扰，但QTOF并不会。准确度和精密度对比了两台QTOF，三台QQQ的日间和日内精密度。根据欧洲生物分析论坛关于血浆代谢物分析的提议，我们的检测验证的预定义接受标准是四个不同浓度的QC样本的三次重复的平均偏差和CV为20%。图2显示了对NISTSRM1950样本中部分氨基酸定量结果日间精密度的雷达图。不同平台仪器对比为了评估本研究中五台仪器上实际样品的定量结果之间的一致性，对12个血浆、血清和尿液样品的氨基酸定量结果进行了比较。图3所示的相关矩阵表明，两类仪器平台的实际血浆样品中氨基酸的计算浓度之间高度一致，相关系数0.849.PCA分析PCA是代谢分析中常用的分析方法，用于对大批量数据的统计学分析。这里，我们使用PCA对34种氨基酸及生物胺类化合物进行分析，这34种代谢物在之前的文章中被验证为SARS-CoV-2感染引起相关变化的代谢物。图4给出了QQQ和QTOF数据PCA的结果。两类仪器均可明显区分健康组和感染组。区分健康对照组和COVID-19感染者的能力证明了该方法对COVID-19进一步研究的价值。QTOF同时定性和定量分析使用QTOF相比于QQQ最大的优点是数据采集过程中能最大程度的保留样本的信息，尤其是在样本非常珍贵的情况下，只需一针进样，就可以同时进行定性和定量分析。不仅可以进行靶向分析，还可进行非靶向目标物的分析。非靶向的分析可通过MetaboScape软件实现。在刚才的样本分析中，QTOF的全扫共扫描到2700多个特征峰，而QQQ只能扫描目标的34个化合物。这2700个特征峰中，存在很多潜在的标志物，使用QTOF可以对这些标志物进行定性和定量。下图给出了分析的相关示例。参考文献Nicola Gray, Nathan G. Lawler, Rongchang Yang, Aude-Claire Morillon , Melvin C.L. Gay, Sze-How Bong, Elaine Holmes, Jeremy K. Nicholson, Luke Whiley. "A simultaneous exploratory and quantitative amino acid and biogenic amine metabolic profiling platform for rapid disease phenotyping via UPLC-QToF-MS", Talanta 223 (2021) 121872.

2013年8月26日，岛津宣布推出GC/MS代谢物数据库Ver. 2版本，它支持采用岛津三重四极杆气质(GC/MS/MS)或四极杆气质(GC/MS)的代谢组学分析。它是基于与岛根大学医学系、神户大学医学院和集成电池材料科学研究所(iCeMS)、京都大学的共同合作，且结果来自于NEDO(New Energy and Industrial Technology Development Organization)项目&ldquo 促进人类干细胞工业应用的基础技术&rdquo 。　　该数据库注册化合物类型数量增加至511个。此外，它现在还包括来自于血液和细胞，以及尿液的生物样品。它是世界上第一款包含代谢物TQ GC/MS MRM的数据库。它包含适合低分子量代谢产物测量的GC条件，以及每种化合物最佳的GC/MS和GC/MS/MS测定的参数。这使研究人员能够立即开始分析工作，而不需要任何复杂的参数设置。该数据库还包含预测计算的保留时间保留指数，允许即使没有代谢产物标准样品也可以开始分析。它支持代谢疾病、药物评估和研究，还将为生物燃料和农产品生产改善作出贡献。(编译：杨娟)