随机糖苷化合成方法

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随机糖苷化合成方法相关的耗材

  • 糖苷分离技术
    糖苷分离技术(GST:Glycan Separation Technology)糖蛋白分析涉及确认复杂的N-和O-端结构,它们通常由相似的和重复的糖片段组成。使用配有荧光检测的亲水作用色谱(HILIC:Hydrophilic-Interaction Chromatography)是受到广泛认可的可靠技术,能够在糖苷被荧光标记衍生化后对它们进行有效的分离和定量。ACQUITY UPLC BEHGlycan色谱柱,专门设计并经过QC测试,为一系列糖苷结构提供在更短时间内进行卓越的UPLC组份分离的能力。再配合ACQUITY UPLC系统,就能帮助用户更快的得到正确的答案。沃特世ACQUITY UPLC BEH Glycan色谱柱,设计用于HILIC模式分离2-氨基苯甲酰胺(2-AB)标记糖苷。该色谱柱的化学性质与我们所推荐的UPLC仪器条件,能够使用一个二元梯度同时分离中性糖苷和带电糖苷。2-AB标记寡糖的保留性取决于该分子的亲水性。该色谱柱的高分辨能力部分来自其小粒径、1.7 μm的多孔填料。色谱柱的化学稳定性和机械稳定性则受益于沃特世的亚乙基桥杂化颗粒技术(BEH)组成和配体键合技术,这有助于确保批次间稳定一致的性能。1、与现有的基于HPLC的方法相比,在更短的时间内实现组份分离度的提高2、配合ACQUITY UPLC系统与荧光检测器时效果最佳3、基于沃特世BEH颗粒和键合技术,可实现对标记糖苷的稳定、可重现的分离4、用相关标记糖苷标准品进行质控测试,以确保稳定的批次间的重现性ACQUITY UPLC BEH Glycan色谱柱分离2-AB标记人IgG糖苷ACQUITY UPLC BEH Glycan色谱柱分离2-AB标记葡聚糖序列ACQUITY UPLC BEH Glycan柱产品描述 柱规格 粒径 部件号ACQUITY UPLC BEH Glycan 2.1 x 50 mm 1.7 μm 186004740ACQUITY UPLC BEH Glycan 2.1 x 100 mm 1.7 μm 186004741ACQUITY UPLC BEH Glycan 2.1 x 150 mm 1.7 μm 186004742ACQUITY UPLC BEH Glycan VanGuard 预柱 — 1.7 μm 186004739ACQUITY UPLC BEH Glycan方法验证包* 2.1 x 100 mm 1.7 μm 186004907*三根柱来自不同的填料批次注意:ACQUITY UPLC BEH Glycan, 1.7μm柱,设计用于ACQUITY UPLC系统。只有具备低系统死体积和低检测器谱带扩散的ACQUITY UPLC系统,才能实现ACQUITY UPLC BEH Glycan柱所装填的1.7μm颗粒的色谱优势。
  • β -Gone β -葡萄糖苷酸酶去除
    快速净化水解尿样β-Gone β-葡萄糖苷酸酶去除产品经过专门设计, 可去除水解尿样中的β-葡萄糖苷酸酶, 无需额外花费时间或开发方法。只需一个步骤, 不到1分钟, 即可开始分析您的水解样品。? 延长HPLC/UHPLC色谱柱使用寿命? 减少质谱维护? 保持HPLC/UHPLC色谱柱的选择性公司承诺如果β-Gone β-葡萄糖苷酸酶去除产品不能提供与您当前使用的β-葡萄糖苷酸酶去除方法至少相当的性能,请在45天内提供对比数据并退回产品,您将获得全额退款。上样将水解尿样加载到β-Gone β-葡萄糖苷酸酶去除柱或96孔板上。施加真空、正压或离心。1收集净化样品供HPLC/UHPLC分析使用2提高灵敏度:β-Gone与稀释后直接进样色谱柱:Kinetex2.6 μm Biphenyl规格:50 x 2.1 mm流动相:A:0.1% 甲酸的水溶液B:0.1% 甲酸的乙腈溶液梯度:时间 (min) % B 0 5 3 95 4 95 4.1 5流速:500 μm/min温度:室温检测:MS/MS (SCIEX API 4000™ )
  • β -Gone™ β -葡萄糖苷酸酶去除产品
    快速净化水解尿样β-Gone β-葡萄糖苷酸酶去除产品经过专门设计,可去除水解尿样中的 β-葡萄糖苷酸酶,无需额外花费时间或开发方法。只需一个步骤,不到 1 分钟,即可开始分析您的水解样品。? 延长 HPLC/UHPLC 色谱柱使用寿命? 减少质谱维护? 保持 HPLC/UHPLC 色谱柱的选择性色谱柱: Kinetex 2.6 μm Biphenyl规格: 50 x 2.1 mm流动相: A:0.1 % 甲酸的水溶液 B:0.1 % 甲酸的乙腈溶液流速: 500 μL/min温度: 室温检测: MS/MS (SCIEX API 4000™ )

随机糖苷化合成方法相关的仪器

  • 产品名称:紫檀茋糖苷产品别名:紫檀茋-4-b-D-葡萄糖苷英文名称:Trans-3,5-dimethoxystilbene-4′-O-β-D-glucopyranoside, pterostilbene 4′-O-β-D-glucoside, (2S,3R,4S,5S,6R)-2-{4-[(E)-2-(3,5-dimethoxy-phenyl)-vinyl]-phenoxy}-6-hydroxymethyl-tetrahydro-pyran-3,4,5-triolCAS:50450-35-6, 38967-99-6分子式:C22H26O8分子量:418.44纯度:98%外观:白色粉末用途:膳食补充原料
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  • 岩征仪器旋转晶化合成装置在箱体内上层空间两端侧壁上设有旋转支撑轴,旋转支撑轴上设有转筒,在转筒的前、后端面上均布有对应的通孔,合成罐装设在通孔内,转筒侧面设有固定合成罐的螺丝,转筒端面设有防止合成罐滑落的挡片。旋转支撑轴端部设有从动齿轮,其通过传动链条连接传动齿轮,传动齿轮设在调频电机的输出轴端,调频电机设在位于箱体外的支撑座上。箱体设有可视前开门,其下设有调频电机控制旋钮和连接热电偶的智能温控装置。箱体底部设有可制动万向轮。旋转晶化合成装置具有以下优点:合成罐在转筒的带动下均速旋转,能使罐内原料实现充分均匀地混合;热电偶与程序升温设备形成控制回路,可使箱体内反应温度实现智能控制,温度波动范围小,控制精度高。动态合成罐箱体底部的万向轮能使设备移动灵活,便于安装维修。设计参数:材质:合成罐外罩材质为SUS304,内衬为:PTFE;箱体材质为:箱体内壁为不锈钢304材质,外部为喷涂碳钢设计加热温度:室温~300℃;工作温度:室温~200℃电机转速:0~80r/min加热功率:3kw 配置清单:序号类 别名 称单位数量备 注1文 件使用说明书份12文 件装箱单份13文 件合格证份14配 件夹具付15备 件熔断丝只26反应器法兰结构水热反应釜套12(最多)
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  • 三为科学致力于中药中草药、天然药物活性成分有效成分分离纯化应用的制备液相色谱技术的开发, Purifier系列制备液相色谱是一款高效、功能强大的模块化制备液相色谱系统,其改进了中草药、化学合成和生化蛋白药物分离中的纯化过程,允许使用多达 4 种不同的溶剂的梯度洗脱,可以实现系统馏分收集,同时兼容ge explore、isco、biotage,buchi等中压纯化系统的色谱柱和纯化柱。Purifier系列制备液相色谱系统在中药化学成分分离纯化与合成化合物的分离纯化领域已经得到广泛应用,例如:皂苷类化合物分离纯化 ,黄酮类化合物分离纯化,异黄酮类化合物分离纯化,香豆素类化合物分离纯化,色原酮类化合物分离纯化,生物碱类化合物分离纯化,酚酸类化合物分离纯化,萜类化合物分离纯化,蒽醌类化合物分离纯化,木脂素类化合物分离纯化。皂苷由皂苷配基与糖、糖醛酸或其他有机酸组成。皂苷按皂苷配基的结构分为两类:①甾族皂苷。②三萜皂苷。皂苷类化合物活性成分分离纯化包含:螺旋甾烷类甾体皂苷分离纯化,呋喃甾烷类甾体皂苷分离纯化,呋喃螺旋甾烷类甾体皂苷分离纯化,三萜皂苷分离纯化,鲨烯类三萜皂苷分离纯化,四环三萜类三萜皂苷分离纯化,五环三萜类三萜皂苷分离纯化,羊毛甾烷型三萜皂苷分离纯化,达玛烷型三萜皂苷分离纯化,葫芦烷型三萜皂苷分离纯化,苦楝素型三萜皂苷分离纯化,苦木苦素型三萜皂苷分离纯化,齐墩果烷型三萜皂苷分离纯化,乌索烷型三萜皂苷分离纯化,羽扇豆烷型三萜皂苷分离纯化。制备液相色谱系统技术参数: 泵头316L不锈钢泵 高精度、低脉冲、耐腐蚀 (peek泵头可选)流速范围0.01-100.00ml/min(梯度)流速精度±0.5%压力范围0-10MPa压力脉动≤0.2MPa梯度类型台阶、线性变化梯度、可在线修改梯度和流速最小梯度调节1%检测器光源氘灯+钨灯(进口)检测波长190-800nm 全波长检测器 双波长同时检测波长精度±1nm吸光度范围0-2AU收集全自动收集器收集管架2×60支试管(Φ15mm*150mm试管) 其他规格可以选配收集模式普通模式(按时间收集、峰收集、阈值收集)、顺序收集、循环收集手动上样阀制备色谱阀(标配10ml定量环)上样方式固体上样或液体上样电源220V±10% 50Hz色谱软件控制通过sanochrom色谱软件控制泵、紫外、自动收集器等组件设置与运行控制界面图形界面,USB接口+RS-232可接口,采用基于Windows7/Windows 8/Windows 10的PC软件工作站,软件符合“CFDA GXP和FDA 21CFR Part 11 ”法规要求 三为科学制备液相色谱皂苷类化合物分离案例:(一)皂苷类化合物 Saponins中文名英文名CAS No纯度(%)植物来源鲁斯可皂苷元;鲁斯考皂苷元Ruscogenin;Ruscorectal Rectolander Flebopom472-11-7≥98.0麦冬吉托皂苷元;芰脱皂甙元Gitogenin (2a,3b,5a,25R)-Spirostan-2,3-diol511-96-6≥98.0商陆皂苷甲Esculentoside A Phytolaccasaponin E Phytolaccoside E65497-07-6≥98.5商陆竹节香附素A;银莲花素ARaddeanin A;Anemodeanin A89412-79-3≥98.0两头尖远志皂苷元Senegenin2469-34-3≥98.5远志远志酸Polygalacic acid Vigaureagenin G22338-71-2≥98.5麦冬皂苷DOphiopogonin D945619-74-9≥98.5麦冬人参皂苷Rb1Ginsenoside Rb141753-43-9≥98.0人参人参皂苷ReGinsenoside Re Ginsenoside B2 Panaxoside Re Sanchinoside Re Chikusetsusaponin IVc52286-59-6≥98.5人参皂苷RdGinsenoside Rd Gypenoside VIII52705-93-8≥98.5人参皂苷Rg1Ginsenoside Rg1 Ginsenoside A2 Ginsenosideg1 Panaxoside Rg1 Panaxsaponin Rg1 Sanchinoside C1 Sanchinoside Rg122427-39-0≥98.0人参皂苷Rg2 Ginsenoside Rg2 20(S)-Ginsenoside Rg2 Chikusetsusaponin I PanaxosideRg2 Prosapogenin C252286-74-5≥98.5人参皂苷Rg3 Ginsenoside Rg3 20(R)-Propanaxadiol14197-60-5≥98.5R-人参皂苷Rh1Ginsenoside Rh1 20(S)-Ginsenoside Rh1 Prosapogenin A2 Sanchinoside B2 Sanchinoside Rh163223-86-9≥98.0S-人参皂苷Rh2Ginsenoside Rh2 GS-Rh278214-33-2≥98.5人参皂苷RcGinsenoside Rc Panaxoside RC11021-14-0≥98.5人参皂苷Rb3Ginsenoside Rb3 Gypenoside IV68406-26-8≥98.5人参皂苷Rb2Ginsenoside Rb2 Ginsenoside C11021-13-9≥98.5人参皂苷F1Ginsenoside F153963-43-2≥98.5人参皂苷F2Ginsenoside F2 20(S)-Ginsenoside F262025-49-4≥98.5人参皂苷F4Ginsenoside F4181225-33-2≥98.0人参皂苷RK3Ginsenoside RK3≥98.5人参二醇Panaxadiol19666-76-3≥98.5S-原人参二醇Protopanaxadiol7755/1/3≥98.5人参三醇Panaxatriol32791-84-7≥98.5S-原人参三醇20(S)-Protopanaxatriol Protopanaxatriol1453-93-6≥98.5桔梗皂苷DPlatycodin D58479-68-8≥98.5桔梗酸枣仁皂苷AJujuboside A55466-04-1≥98.5酸枣仁酸枣仁皂苷A1;酸枣仁皂苷DJujuboside A1;Jujuboside D194851-84-8≥98.5酸枣仁皂苷BJujuboside B55466-05-2≥98.5酸枣仁皂苷B1Jujuboside B168144-21-8≥98.5黄芪皂苷IAstragaloside I84680-75-1≥98.5黄芪黄芪皂苷IIAstragaloside II84676-89-1≥98.5黄芪皂苷IIIAstragaloside III84687-42-3≥98.5黄芪皂苷IV;黄芪甲苷Astragaloside IV ;Astragaloside A84687-43-4≥98.5环黄芪醇Cycloastragenol84605-18-5≥98.0次皂甙元 A;重楼皂苷V;重楼皂苷E;薯蓣次皂苷AProsapogenin A;Saponin Ta;Progenin III19057-67-1≥98.0重楼重楼皂苷I重楼皂苷II伪原薯蓣皂苷Pseudoprotodioscin102115-79-7≥98.0薯蓣原薯蓣皂苷protodioscin55056-80-9≥98.0胡萝卜苷;β-胡萝卜苷Daucosterol;β-Daucosterin;β-Sitosterol 3-O-β-D-glucopyranoside474-58-8≥98.0侧柏 更多制备液相色谱/蛋白纯化系统/中压制备色谱近20个型号详见三为科学官网: 流量:50ml、100ml、200ml、 1000ml 流通池:半制备池、制备池泵材料:不锈钢泵、peek泵
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随机糖苷化合成方法相关的方案

  • 随机糖苷化法合成fesogenin的皂苷衍生物
    目的为寻找具有生物活性的fesogenin皂苷,设计并合成了一系列fesogenin的皂苷衍生物。方法采用随机糖苷化策略使fesogenin与单糖供体反应,再脱去单糖上的保护基得到目标化合物。结果与结论所合成的23个fesogenin的皂苷衍生物均为新化合物。
  • 药品中的糖苷分析
    糖苷是糖和非糖化合物(非糖组分:糖苷配基)通过糖苷键键合形成的一种化合物的总称。糖苷主要为具有多种生理活性的糖衍生物 - O型糖苷,O型糖苷广泛分布于植物中。糖苷也被广泛应用于药物中,例如:天然药物。本文对利用高效液相色谱仪DAD分析糖苷类物质(獐牙菜苦苷、葛根黄素、芍药苷、番泻叶苷和甘草酸)进行了介绍。在天然药物分析中对各种组分的多个色谱峰进行检测。通过使用DAD对目标组分和标准样品的紫外吸收光谱进行比较和确认,从而能更准确的进行定量分析。
  • 氨基糖苷类抗生素应用速递
    氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素,抗菌谱广,对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性,临床应用广泛,目前已有数十个天然抗生素或半合成品种。

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  • 多肽合成方法

    多肽合成方法

    多肽合成方法分类多肽的合成主要分为两条途径:化学合成多肽和生物合成多肽。化学合成主要是以氨基酸与氨基酸之间缩合的形式来进行。在合成含有特定顺序的多肽时,由于多肽合成原料中含有官能度大于2的氨基酸单体,多肽合成时应将不需要反应的基团暂时保护起来,方可进行成肽反应,这样保证了多肽合成目标产物的定向性。多肽的化学合成又分为液相合成和固相合成。【合肥国肽生物】多肽液相合成主要分为逐步合成和片段组合两种策略。逐步合成简洁迅速,可用于各种生物活性多肽片段的合成。片段组合法主要包括天然化学连接和施陶丁格连接。近年,多肽液相片段合成法发展迅速,在多肽和蛋白质合成领域已取得了重大突破。在多肽片段合成法中,根据多肽片段的化学特定性或化学选择性,多肽片段能够自发进行连接,得到目标多肽。因为多肽片段含有的氨基酸残基相对较少,所以纯度较高,且易于纯化。多肽的生物合成方法主要包括发酵法、酶解法,随着生物工程技术的发展,以DNA重组技术为主导的基因工程法也被应用于多肽的合成。多肽的固相合成多肽的合成是氨基酸重复添加的过程,通常从C端向N端(氨基端)进行合成。多肽固相合成的原理是将目的肽的第一个氨基酸C端通过共价键与固相载体连接,再以该氨基酸N端为合成起点,经过脱去氨基保护基和过量的已活化的第二个氨基酸进行反应,接长肽链,重复操作,达到理想的合成肽链长度,最后将肽链从树脂上裂解下来,分离纯化,获得目标多肽。1、Boc多肽合成法Boc方法是经典的多肽固相合成法,以Boc作为氨基酸α-氨基的保护基,苄醇类作为侧链保护基,Boc的脱除通常采用三氟乙酸(TFA)进行。多肽合成时将已用Boc保护好的N-α-氨基酸共价交联到树脂上,TFA切除Boc保护基,N端用弱碱中和。肽链的延长通过二环己基碳二亚胺(DCC)活化、偶联进行,最终采用强酸氢氟酸(HF)法或三氟甲磺酸(TFMSA)将合成的目标多肽从树脂上解离。在Boc多肽合成法中,为了便于下一步的多肽合成,反复用酸进行脱保护,一些副反应被带入实验中,例如多肽容易从树脂上切除下来,氨基酸侧链在酸性条件不稳定等。2、Fmoc多肽合成法Carpino和Han以Boc多肽合成法为基础发展起来一种多肽固相合成的新方法——Fmoc多肽合成法。Fmoc多肽合成法以Fmoc作为氨基酸α-氨基的保护基。其优势为在酸性条件下是稳定的,不受TFA等试剂的影响,应用温和的碱处理可脱保护,所以侧链可用易于酸脱除的Boc保护基进行保护。肽段的最后切除可采用TFA/二氯甲烷(DCM)从树脂上定量完成,避免了采用强酸。同时,与Boc法相比,Fmoc法反应条件温和,副反应少,产率高,并且Fmoc基团本身具有特征性紫外吸收,易于监测控制反应的进行。Fmoc法在多肽固相合成领域应用越来越广泛。多肽液相分段合成随着多肽合成的发展,多肽液相分段合成(即多肽片段在溶液中依据其化学专一性或化学选择性,自发连接成长肽的合成方法)在多肽合成领域中的作用越来越突出。其特点在于可以用于长肽的合成,并且纯度高,易于纯化。多肽液相分段合成主要分为天然化学连接和施陶丁格连接。天然化学连接是多肽分段合成的基础方法,局限在于所合成的多肽必须含半光氨酸(Cys)残基,因而限定了天然化学连接方法的应用范围。天然化学连接方法的延伸包括化学区域选择连接、可除去辅助基连接、光敏感辅助基连接。施陶丁格连接方法是另一种基础的片段连接方法,其为多肽片段连接途径开拓了更广阔的思路。正交化学连接方法是施陶丁格连接方法的延伸,通过简化膦硫酯辅助基来提高片段间的缩合率。其他多肽合成方法1、氨基酸的羧内酸酐法(NCA)氨基酸的羧内酸酐的氨基保护基也可活化羧基。NCA的原理:在碱性条件下,氨基酸阴离子与NCA形成一个更稳定的氨基甲酸酯类离子,在酸化时该离子失去二氧化碳,生成二肽。生成的二肽又与其他的NCA结合,反复进行。NCA适用于短链肽片段的多肽合成,其周期短、操作简单、成本低、得到产物分子量高,在目前多肽合成中所占比例较大,技术也较为通用。2、组合化学法20世纪80年代,以固相多肽合成为基础提出了组合化学法,即氨基酸的构建单元通过组合的方式进行连接,合成出含有大量化合物的化学库,并从中筛选出具有某种理化性质或药理活性化合物的一套多肽合成策略和筛选方案。组合化学法的多肽合成策略主要包括:混合-均分法、迭代法、光控定位组合库法、茶叶袋法等。组合化学法的最大优点在于可同时合成多种化合物,并且能最大限度地筛选各种新化合物及其异构体。3、酶解法酶解法是用生物酶降解植物蛋白质和动物蛋白质,获得小分子多肽。酶解法因其多肽产量低、投资大、周期长、污染严重,未能实现工业化生产。酶解法获得的多肽能够保留蛋白质原有的营养价值,并且可以获得比原蛋白质更多的功能,更加绿色,更加健康。4、基因工程法基因工程法主要以DNA重组技术为基础,通过合适的DNA模板来控制多肽的序列合成。有研究者通过基因工程法获得了准弹性蛋白-聚缬氨酸-脯氨酸-甘氨酸-缬氨酸-甘氨酸肽(VPGVG)。利用基因工程技术生产的活性多肽还有肽类抗生素、干扰素类、白介素类、生长因子类、肿瘤坏死因子、人生长激素,血液中凝血因子、促红细胞生成素,组织非蛋白纤溶酶原等。基因工程法合成多肽具有表达定向性强,安全卫生,原料来源广泛和成本低等优点,但因存在高效表达,不易分离,产率低的问题,难以实现规模化生产。5、发酵法发酵法是从微生物代谢产物中获得多肽的方法。虽然发酵法的成本低,但其应用范围较窄,因为现在微生物能够独立合成的聚氨基酸只有ε-聚赖氨酸(ε-PL)、γ-聚谷氨酸(γ-PGA)和蓝细菌肽。[img=,457,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904221507346400_2482_3531468_3.jpg!w457x333.jpg[/img]我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:17718122172;17718122684;17730030476;17718122397

  • 【应用数据库有奖问答 8.15(已完结)】棉子糖合成相关糖的检测,检测的化合物是?

    【应用数据库有奖问答 8.15(已完结)】棉子糖合成相关糖的检测,检测的化合物是?

    [b]问题:[b][b][b][b]棉子糖合成相关糖的检测[/b][/b],检测的化合物[/b]是?[/b]答案:化合物:1. 棉子糖 2. 蔗糖 3. 肌醇半乳糖苷 4. 半乳糖 5. 肌醇=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单;yifan1117(注册ID:yifan1117)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)sixingxing(注册ID:v2889187)yy_0324(注册ID:yy_0324)初心(注册ID:m3170710)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161104291872_7063_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161104315105_7074_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准品应用编号:102430化合物:1. 棉子糖 2. 蔗糖 3. 肌醇半乳糖苷 4. 半乳糖 5. 肌醇色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5505.html]Dikma CarboPac Ca2+ 300 x 8.0 mm, 6 μm[/url]色谱条件:[b]色谱柱: Dikma CarboPac Ca[sup]2+[/sup] 300 x 8.0 mm, 6 μm (Cat.No: 99304)[/b]流动相: 水流速: 1.0 mL/min检测器: RI柱温: 80 ℃样品: 20 μL1. 棉子糖2. 蔗糖3. 肌醇半乳糖苷4. 半乳糖5. 肌醇文章出处:迪马科技应用实验室关键字:棉子糖,蔗糖,肌醇半乳糖苷,半乳糖,肌醇,CarboPac Ca2+摘要:CarboPac Ca[sup]2+[/sup]检测棉子糖合成相关糖图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e6%a3%89%e5%ad%90%e7%b3%96.jpg[/img]

  • 多肽合成_多肽合成方法_多肽合成原理

    多肽合成_多肽合成方法_多肽合成原理

    多肽合成又叫肽链合成,是一个固相合成顺序一般从C端(羧基端)向N端(氨基端)合成。过去的多肽合成是在溶液中进行的称为液相合成法。多肽的合成主要分为两条途径:化学合成多肽和生物合成多肽。请移步百度搜“合肥国肽生物”即可多肽合成的原理多肽合成就是如何把各种氨基酸单位按照天然物的氨基酸排列顺序和连接方式连接起来。由于氨基酸在中性条件下是以分子内的两性离子形式(H3+NCH(R)COO-)存在,因此,氨基酸之间直接缩合形成酰胺键的反应在一般条件下是难于进行的。氨基酸酯的反应活性较高。在100℃下加热或者室温下长时间放置都能聚合生成肽酯,但反应并没有定向性,两种氨基酸a1和a2的酯在聚合时将生成a1a2…、a1a1…、a2a1…等各种任意顺序的混合物。为了得到具有特定顺序的合成多肽,采用任意聚合的方法是行不通的,而只能采用逐步缩合的定向多肽合成方法。一般是如下式所示,即先将不需要反应的氨基或羧基用适当的基团暂时保护起来,然后再进行连接反应,以保证多肽合成的定向进行。式中的X和Q分别为氨基和羧基的保护基,它不仅可以防止乱接副反应的发生,还具有能消除氨基酸的两性离子形式,并使之易溶于有机溶剂的作用。Q在有的情况下也可以不是共价连接的基团,而是由有机强碱(如三乙胺)同氨基酸的羧基氢离子组成的有机阳离子。Y为一强的吸电子基团,它能使羧基活化,而有利于另一氨基酸的自由氨基,对其活化羧基的羧基碳原子进行亲核进攻生成酰胺键。由此所得的连接产物是N端和C端都带有保护基的保护肽,要脱去保护基后才能得到自由的肽。如果肽链不是到此为止,而是还需要从N端或C端延长肽链的话,则可以先选择性地脱去X或Q,然后再同新的N保护氨基酸(或肽)或C保护的氨基酸(或肽)进行第二次连接,并依次不断重复下去,直到所需要的肽链长度为止。对于长肽的多肽合成来说,一般有逐步增长和片段缩合两种伸长肽链的方式,前者是由起始的氨基酸(或肽)开始。每连接一次,接长一个氨基酸,后者则是用N保护肽同C保护肽缩合来得到两者长度相加的新的长肽链。对于多肽合成中含有谷氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、半胱氨酸等等带侧链功能团的氨基酸的肽来说,为了避免由于侧链功能团所带来的副反应,一般也需要用适当的保护基将侧链基团暂时保护起来。多肽合成方法分类多肽的合成主要分为两条途径:化学合成多肽和生物合成多肽。化学合成主要是以氨基酸与氨基酸之间缩合的形式来进行。在合成含有特定顺序的多肽时,由于多肽合成原料中含有官能度大于2的氨基酸单体,多肽合成时应将不需要反应的基团暂时保护起来,方可进行成肽反应,这样保证了多肽合成目标产物的定向性。多肽的化学合成又分为液相合成和固相合成。多肽液相合成主要分为逐步合成和片段组合两种策略。逐步合成简洁迅速,可用于各种生物活性多肽片段的合成。片段组合法主要包括天然化学连接和施陶丁格连接。近年,多肽液相片段合成法发展迅速,在多肽和蛋白质合成领域已取得了重大突破。在多肽片段合成法中,根据多肽片段的化学特定性或化学选择性,多肽片段能够自发进行连接,得到目标多肽。因为多肽片段含有的氨基酸残基相对较少,所以纯度较高,且易于纯化。多肽的生物合成方法主要包括发酵法、酶解法,随着生物工程技术的发展,以DNA重组技术为主导的基因工程法也被应用于多肽的合成。多肽的固相合成多肽的合成是氨基酸重复添加的过程,通常从C端向N端(氨基端)进行合成。多肽固相合成的原理是将目的肽的第一个氨基酸C端通过共价键与固相载体连接,再以该氨基酸N端为合成起点,经过脱去氨基保护基和过量的已活化的第二个氨基酸进行反应,接长肽链,重复操作,达到理想的合成肽链长度,最后将肽链从树脂上裂解下来,分离纯化,获得目标多肽。1、Boc多肽合成法Boc方法是经典的多肽固相合成法,以Boc作为氨基酸α-氨基的保护基,苄醇类作为侧链保护基,Boc的脱除通常采用三氟乙酸(TFA)进行。多肽合成时将已用Boc保护好的N-α-氨基酸共价交联到树脂上,TFA切除Boc保护基,N端用弱碱中和。肽链的延长通过二环己基碳二亚胺(DCC)活化、偶联进行,最终采用强酸氢氟酸(HF)法或三氟甲磺酸(TFMSA)将合成的目标多肽从树脂上解离。在Boc多肽合成法中,为了便于下一步的多肽合成,反复用酸进行脱保护,一些副反应被带入实验中,例如多肽容易从树脂上切除下来,氨基酸侧链在酸性条件不稳定等。2、Fmoc多肽合成法Carpino和Han以Boc多肽合成法为基础发展起来一种多肽固相合成的新方法——Fmoc多肽合成法。Fmoc多肽合成法以Fmoc作为氨基酸α-氨基的保护基。其优势为在酸性条件下是稳定的,不受TFA等试剂的影响,应用温和的碱处理可脱保护,所以侧链可用易于酸脱除的Boc保护基进行保护。肽段的最后切除可采用TFA/二氯甲烷(DCM)从树脂上定量完成,避免了采用强酸。同时,与Boc法相比,Fmoc法反应条件温和,副反应少,产率高,并且Fmoc基团本身具有特征性紫外吸收,易于监测控制反应的进行。Fmoc法在多肽固相合成领域应用越来越广泛。多肽液相分段合成随着多肽合成的发展,多肽液相分段合成(即多肽片段在溶液中依据其化学专一性或化学选择性,自发连接成长肽的合成方法)在多肽合成领域中的作用越来越突出。其特点在于可以用于长肽的合成,并且纯度高,易于纯化。多肽液相分段合成主要分为天然化学连接和施陶丁格连接。天然化学连接是多肽分段合成的基础方法,局限在于所合成的多肽必须含半光氨酸(Cys)残基,因而限定了天然化学连接方法的应用范围。天然化学连接方法的延伸包括化学区域选择连接、可除去辅助基连接、光敏感辅助基连接。施陶丁格连接方法是另一种基础的片段连接方法,其为多肽片段连接途径开拓了更广阔的思路。正交化学连接方法是施陶丁格连接方法的延伸,通过简化膦硫酯辅助基来提高片段间的缩合率。其他多肽合成方法1、氨基酸的羧内酸酐法(NCA)氨基酸的羧内酸酐的氨基保护基也可活化羧基。NCA的原理:在碱性条件下,氨基酸阴离子与NCA形成一个更稳定的氨基甲酸酯类离子,在酸化时该离子失去二氧化碳,生成二肽。生成的二肽又与其他的NCA结合,反复进行。NCA适用于短链肽片段的多肽合成,其周期短、操作简单、成本低、得到产物分子量高,在目前多肽合成中所占比例较大,技术也较为通用。2、组合化学法20世纪80年代,以固相多肽合成为基础提出了组合化学法,即氨基酸的构建单元通过组合的方式进行连接,合成出含有大量化合物的化学库,并从中筛选出具有某种理化性质或药理活性化合物的一套多肽合成策略和筛选方案。组合化学法的多肽合成策略主要包括:混合-均分法、迭代法、光控定位组合库法、茶叶袋法等。组合化学法的最大优点在于可同时合成多种化合物,并且能最大限度地筛选各种新化合物及其异构体。3、酶解法酶解法是用生物酶降解植物蛋白质和动物蛋白质,获得小分子多肽。酶解法因其多肽产量低、投资大、周期长、污染严重,未能实现工业化生产。酶解法获得的多肽能够保留蛋白质原有的营养价值,并且可以获得比原蛋白质更多的功能,更加绿色,更加健康。4、基因工程法基因工程法主要以DNA重组技术为基础,通过合适的DNA模板来控制多肽的序列合成。有研究者通过基因工程法获得了准弹性蛋白-聚缬氨酸-脯氨酸-甘氨酸-缬氨酸-甘氨酸肽(VPGVG)。利用基因工程技术生产的活性多肽还有肽类抗生素、干扰素类、白介素类、生长因子类、肿瘤坏死因子、人生长激素,血液中凝血因子、促红细胞生成素,组织非蛋白纤溶酶原等。基因工程法合成多肽具有表达定向性强,安全卫生,原料来源广泛和成本低等优点,但因存在高效表达,不易分离,产率低的问题,难以实现规模化生产。5、发酵法发酵法是从微生物代谢产物中获得多肽的方法。虽然发酵法的成本低,但其应用范围较窄,因为现在微生物能够独立合成的聚氨基酸只有ε-聚赖氨酸(ε-PL)、γ-聚谷氨酸(γ-PGA)和蓝细菌肽。[align=center][img=,770,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903151633244062_8177_3531468_3.jpg!w770x348.jpg[/img][/align]请移步百度搜“合肥国肽生物”即可我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。

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    本文由成都先导技术团队编辑。近日,成都先导药物开发股份有限公司(以下简称“成都先导”)在2-取代吲唑酮类化合物的小分子合成方面取得突破,并成功地应用于DNA编码化合物库(DNA-Encoded Library)的合成,将2-取代吲哚酮为核心的类药分子结构引入成都先导DNA编码化合物库。该方法具有条件温和、无金属催化剂且底物适用性广等特点。目前,该成果已发表于Organic Letters。 图1 Organic Letters, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 吲唑酮类衍生物因具有抗炎、抗肿瘤、降低血糖等多种活性而被应用于药物化学领域。目前,已有多例吲唑酮类衍生物的合成方法的相关报道(图1),但这些方法仍有一些潜在的局限性,比如条件苛刻、需金属催化或底物适应性不广等问题。此次,成都先导团队(以下简称“团队”)开发的基于B2(OH)4还原的2-取代吲唑酮构建方法,成功克服了这些问题,不仅条件温和,而且具备脂肪胺和芳香胺的兼容性。 图2 吲唑酮类衍生物的合成方法 首先,团队通过条件优化,以化合物1a为起始原料成功开发了2-取代吲唑酮的小分子合成方法。在以甲醇作为溶剂的条件下,实现了89%的分离收率(图3)。其次,实验表明,该反应对质子溶剂(乙醇,水)表现出较好的兼容性,而非质子溶剂(DMA,DMSO)对该反应有抑制作用。最后,团队还优化了稀释浓度下的反应条件,通过增加B2(OH)4和NaOH的当量,实现了低浓度下的反应转化并且保持收率不降低,从而为后续On-DNA的2-取代吲唑酮类化合物的合成打下了坚实的基础。 图3 基于B2(OH)4还原的构建2-取代吲唑酮化合物的条件优化 在完成条件优化之后,团队对底物适用范围进行了拓展,验证了不同取代基的脂肪胺和芳香胺,以及母核骨架对N-N键形成的影响(图4)。实验表明,该条件具有很好的底物普适性,无论芳香胺和脂肪胺,还是不同的母核骨架都能得到较好的产率。当然也有例外,比如杂环母核骨架由于硝基的取代位置不同而导致反应活性差别较大(2w,2x)。 图4 2-取代吲唑酮合成的底物范围 在2-取代吲唑酮小分子合成条件优化和底物拓展之后,团队通过进一步的条件优化成功实现了On-DNA的2-取代吲唑酮的构建,并通过对照实验,验证了On-DNA的合成条件与小分子合成的一致性。底物适用范围方面,该On-DNA 条件表现出来很好的底物兼容性(图5)。目前,该方法已被成功运用于DNA编码化合物库的构建中(图6)。 图5 On-DNA 2-取代吲唑酮合成的底物范围图6 基于2-取代吲唑酮的化合物库 综上,该工作发展了一种高效的、底物适用范围广的2-取代吲唑酮的合成方法,并成功将其运用到DNA编码化合物库的构建中。 参考文献: Bao, Y. P. Deng, Z. F. Feng, J Zhu, W. W. Li, J. Wan, J. Q. Liu, G. S. A B2(OH)4?Mediated Synthesis of 2?Substituted Indazolone and Its Application in a DNA-Encoded Library. Org. Lett. 2020, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 后记岛津企业管理(中国)有限公司作为成都先导药物开发股份有限公司全方位的战略合作伙伴,目前已经与成都先导合作搭建了以下平台:1.借助岛津超临界流体分析平台(UC):能够对实验中涉及的手性骨架分子进行高效、精准的分析与表征;2.岛津UHPLC与LCMS-2020搭建的核酸质谱平台:可以轻松表征Mw为5-30k的核酸样品,而且仪器较高的灵敏度也足够帮助研究反应过程中产生的低含量副产物;3.岛津最新的LH-40制备工作站平台:可以实现从小分子到多肽,寡核苷酸,都能进行mg-g级的高纯度制备,包括(不限于)反相、正相、离子交换、体积排阻等体系。 关于成都先导成都先导药物开发股份有限公司是一家从事新药研发的快速发展的生物技术公司,总部位于中国成都,在美国设有子公司。成都先导为小分子新药发现建立了一个国际领先的,以DNA编码化合物库的设计、合成和筛选为核心的技术平台。目前,公司基于数百种不同的骨架结构,已经完成千亿级结构全新、具有多样性和类药性DNA编码化合物的合成,并且已有多个案例证实了其针对已知靶点和新兴靶点筛选苗头化合物的能力。同时,成都先导建立了自己的新药研发管线,部分品种已进入临床实验阶段。成都先导业务遍布北美、欧洲及亚洲等,现已与多家国际著名制药公司、生物技术公司、化学公司、基金会以及科研机构建立合作,致力于新药的发现与应用。 如您想对上述平台(或技术)有进一步的了解并有意合作,欢迎联系成都先导及岛津。
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    我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界,其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现,我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关,而且属“母系遗传”,有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点,也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成,极性大,易溶于水,脂溶性差,人体和禽畜的胃肠道不易吸收,通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄,通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中,最终进入食物链,对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大,常规色谱保留弱或无保留,无紫外吸收或紫外吸收弱,业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测,一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC,理论上亲水性越强的化合物,在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐,但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时,因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸(HFBA)、三氟乙酸(TFA)等离子对试剂来增强极性化合物的保留,GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中,使用100mM HFBA作为流动相,结合常规的C18柱,对这类化合物保留良好。但是,TFA、HFBA等离子对试剂,负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉,极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度,质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外,国标方法中,进样量大(30μL),基质效应明显,其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb,灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷,赛默飞有妙招!??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台,通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂,搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱(可耐pH范围0.5~10),来增强这些极性化合物的保留,再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术,去掉TFA和HFBA离子,避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台,成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法(潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星)。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致,21min内获得良好的分离(国标35 min),灵敏度满足国标要求,LOQ均≤20ppb(进样量5μL)且连续6针的RSD均<14%,连续进50针猪肉基质样品后,保留时间精密度和峰面积重复性良好,RTs偏差≤±0.03min,各化合物50ppb的峰面积重复性均<11%,本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中,两边是选择性透过膜,中间为流动相通道,通过电解水作用,在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?,直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛,陈达,钟新林,徐牛生,LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】!
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