钨钛合金粉末

3D 打印技术是一种新型的快速成形(rapid prototyping)打印技术，其突出优点在于无需机械加工或 任何模具，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层堆叠累积的方式来构造物体（即“增材制造技 术”）,直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降 低生产成本，因此成为先进制造技术。 金属 3D 打印技术近年来发展迅速。然而，对于工业级金属 3D 打印领域，粉末耗材仍是制约该技术规 模化应用的重要因素之一。金属粉体材料是金属 3D 打印的原材料，与传统的减材制造方式相比，3D 打印几 乎不会造成金属材料浪费，而且这种“增材制造”直接成形的特点使得产品在生产过程中的设备问题大大 减少。2021 年 6 月 1 日，8 项有关 3D 打印的国家标准正式实施，其中包括金属粉末性能的表征方法（GB/T 39251-2020）。金属 3D 打印对于粉体的要求主要在化学成分、颗粒形状、粒度及粒度分布、流动性、循环 使用性等几个方面。除了化学成分以外，粒度和粒形及其分布是产品质量控制的关键，它将影响粉末的流 动性、密度等其它性能。 一、对 3D 打印金属粉的粒度粒形要求【1】： 1、金属粉体的粒度要求： 由于粉体是通过直接吸收激光或电子束扫描时的能量而熔化烧结的，所以  颗粒越小则比表面积越大，直接吸收能量多，更易升温，更有利于烧结；  粉体粒度小，颗粒之间的间隙就小，松装密度高，成形后零件致密度高。因此，有利于提高产品 的强度和表面质量；  但粉体粒度过小时，粉体易发生粘附团聚，导致粉体流动性下降，影响粉料运输及铺粉均匀。 所以，细粉、粗粉应该以一定配比混合，选择恰当的粒度与粒度分布以达到预期的成形效果。 2、对金属粉体颗粒形状的要求： 常见的颗粒的形状有球形、近球形、片状、针状及其他不规则形状等。  不规则的颗粒具有更大的比表面积，有利于增加烧结驱动；  球形度高的粉体颗粒流动性好，送粉、铺粉均匀，有利于提升产品的致密度及均匀度；图 1 理想的 3D 打印金属粉（左）和卫星化粉末（右） 理想的 3D 打印金属粉应该是接近于球形，但由于表面能的缘故，大颗粒与小颗粒往往吸附在一起 形成卫星粉（图 1），从而对粉体的许多性质都产生重要影响。合金的粉末制备主要是雾化法，减 少“雾化球型金属粉末”的卫星化【2】， 提高颗粒的球形度，降低表面粗糙度是一个重要研究课题。 因此，3D 打印金属粉体颗粒一般要求是球形或者近球形。二、当前对 3D 打印金属粉的粒度和粒形参数的主要测定方法及存在的问题：1. 粒度及其分布的测定： 3D 打印金属粉末平均粒度小于 50μm，但一般工艺过程是将细粉与粗粉配比使用，通过细粉填充到粗粉 的空隙中，提高熔融/烧结密度，改善打印质量，这就要求粒度测定仪器能够对宽分布的颗粒能够区分不同 的粒群。最新实施的 GB/T 39251-2020，采用目前最流行的激光衍射法粒度分析仪对粒度分布进行检测【3】， 通过等效体积直径的 D50，D10和 D90进行质量控制。然而，对于约为一个数量级的粒度分布宽度，由于基于瑞 利散射的激光衍射法的光散射强度会相差一百万倍，小颗粒的散射光极容易被大颗粒掩盖，且对离散的大 颗粒也不敏感【4】。即使对于具有窄分布的标准颗粒，将两种不同粒径的颗粒混合后，按照常规样品的测定 方法也只能得到单分布曲线和两种颗粒的平均粒度值。除非采用特殊的多峰模型，否则无法区分粒群（图 2）。图 2 用激光衍射法粒度分析仪测定 0.5μm 和 1μm NIST 标准颗粒混合物的粒度分布图 上图：按常规测量方法，在通用模型下测定得到的粒度分布图，为一个单峰； 下图：按厂家指定的只用于标准颗粒的多峰模型进行计算，可以分辨两种颗粒， 但残差增大了一倍，与实验得到光散射曲线吻合程度比通用模型差。自 2000 年以来，随着计算机技术的进步和视觉技术的迅猛发展，图像法对颗粒的粒度和形貌分析正在 成为趋势。它没有理论假设，不需要折射率和吸收率等参数，因此，能够准确地反映样品的真实粒度及其 分布，并且能对颗粒形貌进行定量分析，给出各种形貌分布图【7】。最新一代图像法粒度分析仪能够识别 0.2 μm 以下的小颗粒，在几分钟内完成数万颗粒的图像采集、统计处理，从而快速提供准确的粒径和粒形信息。 它是在获得每一个被成像颗粒的粒度或形状参数后，累加得到的粒度或粒形分布，因此其结果更加可靠， 更加接近真实，分辨率也更高（图 3）【4】。图 3 同一 3D 打印金属粉的激光衍射法（上）和图像法（中、下）粒度分析结果的比较 激光衍射法分析仪器：Mastersizer 2000；图像法分析仪器：Occhio 500nano XY 结果显示，大于 50%数量的颗粒小于 10μm（下图），但在上图中没有任何体现。2. 颗粒形状的测定： 对于金属粉末颗粒的形貌，目前一般通过扫描电子显微镜（SEM）定性分析（图 1）。但是 SEM 视野小 和检测的颗粒数有限的不足，而且制样繁琐，对粉体颗粒形貌的定量统计能力弱，对颗粒的球形度不能做出定量的评价。 最新实施的 GB/T 39251-2020 国家标准采用颗粒图像分析法分析颗粒形状【3】 ，这是一个极大的进步。 但是该标准的题目采用的是“动态颗粒图像分析法”，内容却是基于显微镜的静态图像法，产生了谬误。 显然，该标准的制定人员中缺少颗粒表征专业人士，并且标准的制定者也没有认真阅读他们所引述的“动 态图像法”国家标准。动态图像法由于颗粒的运动，对 10μm 以下的颗粒分辨率极低，造成大量颗粒漏检， 因此不适用于 3D 打印金属粉的粒度和形状分析，确实应该采用静态图像法进行分析。 一般而言，球形度佳，粉末颗粒的流动性也比较好，在金属 3D 打印时铺粉及送粉时更容易进行控制， 更易获得更高打印质量的零部件。GB/T 39251-2020 中有关颗粒球形度的定义，实际是 ISO9276-6 中的圆形 度（circularity）【5】。早已证明【6，9,11】，这个与周长有关的介观粒形参数是一个极其不灵敏的参数，其“优 点”是对 3D 金属打印粉的制造者来说可以获得很高的产品合格率，其缺点在于对于金属粉的使用者来说， 很难发现影响 3D 打印工件质量的真正原因。 根据 ISO9276-6，球形度的定量评价应分为宏观、介观和微观三个层级【5，6】。图 4 欧奇奥（Occhio）500nano XY 静态图像法粒度分析仪（左）及其内部结构（右） 用于干法分析的真空分散器可以很好地分散金属粉末【8】三、图像法技术分析粒度和形貌及其可靠性验证 基于图像的粒度测量技术是从计算机视觉领域中发展起来的新型非接触测量技术，它是把图像当作检 测和传递信息的手段而加以利用的测量方法。通过提取图像的特征，最终从图像中获取被测对象的实际信 息。图像法测量技术在精度、速度和智能化等方面具有很强的适应性，并且具有精度高、稳定性好、可计 数、可重复测量、唯一可准确体现 100%粒度（Dmax，D100）等特点。实验证明，由图像法得到的等效体积分布 （图 3）或等效面积分布（图 6）都比激光衍射法具有更加准确的粒度分布及分辨率，而且欧奇奥（Occhio） 微观粒形参数钝度（bluntness）和赘生物指数（outgrow）对于 3D 金属粉体的球形度和卫星化程度的定量 评价具有独特优势【2，6,11-13】。但是，与周长相关粒度参数（等效周长直径）和粒形参数（圆形度）却存在着 无法忽视的问题。 1、颗粒轮廓周长的确定及其对粒度和粒形结果的影响： 最新一代 Occhio 500nano XY 图像法粒度分析仪（图 4）的计算机视觉系统具有通过二维图像认知三维 环境信息的能力，可以更准确地表达颗粒大小。图像是由像素组成的，但像素的轮廓并不等同于颗粒的轮 廓。传统的图像法仪器提取颗粒的轮廓采取的 4C 或 8C 法，这种方法在低像素密度时计算得到的圆周长偏 低，在高像素密度时则偏高（图 5 左），因此，由周长得到的等效周长直径就会产生极大的偏差，并且对 圆形度（circularity）的评估也存在很大偏差（图 5 右）；而 500nano XY 采用 Crofton 算法则能在颗粒 像素数大于 200 时，准确评估颗粒周长、粒度和形状（图 5）【9】。Occhio 500nano XY 不是以传统显微镜为基础的静态图像分析仪器，采用的是蓝色脉冲光源，因此具有 更加低和灵敏的检测下限，可以达到 200nm 以下。对同一进口的优质 3D 打印金属粉进行分析比较，500nano XY 得到了双峰粒度分布图，峰值分别为 13μm 和 50μm，并且可以看到团聚的离散颗粒分布。因采用三维 双曲几何的克罗夫顿模型能更准确地确定每个颗粒的边界、曲率和周长，反映出了颗粒大小分布的细节（图 6）。而其它著名进口品牌的图像法粒度仪分析该样品，只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图，即使转化 成数量分布也看不到 10μm 左右的小颗粒群（图 6 右）。因此，用 500nano XY 评价 3D 打印粉更加灵敏、 更加准确、更加符合预期。实验表明，3D 打印金属粉的粒度分布可能是一个离散的分布（图 6 上），如果 为了获得感官愉悦的连续粒度分布而进行数据过滤，往往使粒度数据失真或丢失（如图 6 下，采用 11 点平 均法对曲线进行了平滑处理）。图 5 对半径 100 的圆盘进行一系列平移和旋转，在不同像素密度（从像素数 20 到 20000）时的图像用两种 方法进行粒度（左图）和粒形（右图）的评价【9】 左图：圆盘周长计算（真值=628）。其中 8C 内轮廓法在低像素密度时计算得到的圆周长偏低，在高像素密度 时则偏高；Crofton 方法平均值始终在 628 左右，并且随像素密度升高，标准偏差减小。 右图：不同像素密度与圆形度的关系（Circularity 真值=1）。使用 Crofton 方法时随像素密度升高，圆形度趋近 于 1，而 8C 内轮廓法得到结果则是介于 1.5 到 0.9 之间。2、圆形度（circularity）参数的灵敏性及其用于判断球形度的问题：圆形度因为与周长有关，所以也曾被称作周长球形度【6】 。它在 GB/T 39251-2020 成为判断球形度的唯 一粒形参数。然而，这个参数极其不灵敏，即使颗粒呈正方形，其圆形度还有 0.886（88.6%），甚至三角 形也有 77.7%的高值（图 7a）。图 7b 显示，圆形度值基本无法区分 2:1 的椭圆和圆之间的形状区别。Pirad比较了被普遍当作球形度使用的介观参数圆形度和微观参数钝度，用它们分别表征 Krumbein 从等级 1（10%） 到 9（90%）的标准形状颗粒（图 7d）。可以看出（图 7c），圆形度无法区分从 0.6 到 0.9 的颗粒形状，甚至 与 0.4 和 0.5 也差别不大；而钝度与标准形状分级基本呈线性关系，比圆形度要灵敏得多【11】 。圆形度是椭圆度和粗糙度的函数【14】 ，但在周长轮廓数字化过程中因分辨率低，误差大【9】，粗糙度被忽略，造成了圆形 度参数的不灵敏。因此，对于涉及周长的粒度和粒形参数的使用要特别小心。因为灵敏度差，若以圆形度 （Circularity）作为球形度质量指标，则总能显示出很高的合格率，根本无法代表工业上真正关心的颗粒球 形度【6，11】。图 6 对某进口优质 3D 合金打印粉进行粒度分布测定（等效面积分布）。左：基于体积；右：基于数量 上图：500nano XY 的测定结果，得到双峰粒度分布图，峰值分别为 13μm 和 50μm，并可看到离散颗粒分布。 下图：某一进口著名品牌的测定结果，只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图。数据进行了 11 点平均过滤。四、用于 3D 打印金属粉的典型粒度和形状分析参数 形状描述中的常见问题是如何判断形状描述方法的质量。不是所有的方法都适用于各种形状和应用。 国际标准中给出了形状描述方法的评估标准【10】： ——可达性（Accessibility）：用来描述根据计算机存储要求和运算时间计算形状描述参数的容易程度； ——能力范围（Scope）：指可通过该方法描述的形状类别； ——唯一性（Uniqueness）：描述形状和形状描述符之间是否存在一对一的映射关系； ——稳定性和灵敏度（stability and sensitivity）：形状描述参数对形状“微小”变化的敏感程度。 球形度是颗粒的重要特性，但它不是一个参数，而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数【6】。 根据实践，我们推荐的球形度分析参数如下：参数分类推荐的球形度评价参数归一化粒度参数（等效直径）等效体积直径，等效面积直径宏观形状几何描述参数（直径）内径，最小外接圆直径，费雷特直径宏观形状比例描述参数椭圆度、长宽比、无规度介观形状描述参数圆形度、Wadell 圆润度、坚固度微观形状描述参数钝度，赘生物指数图 7 圆形度（circularity）的灵敏性及其和其它粒形参数的关系 a. 圆形度的定义及规则几何形状的评价值。 b. 不同长宽比的一系列椭圆及其圆形度评价值【11】。 用圆形度和钝度曲线（c）分别表征克鲁宾（Kunbbein）从 10％到 90％的颗粒形状图表（d）【11】微观形状参数钝度（bluntness），由于其在图形计算机数字化过程中的鲁棒性，在每个颗粒只有 5000 个体积像素的分辨率下，也可以清楚地测量出明显的差异【12】，具有极为出色的分辨力，并且灵敏度高，可 靠性强。这是与 circularity 参数（圆形度）的最大区别【11】。因此，钝度参数在二维颗粒图像处理中成为目前 颗粒球形度表征的最佳参数【9】，并且已经成功地应用于 3D 打印金属粉的表征【13】。 图 8 是某国产 3D 打印金属粉（样品 A）的钝度分布图。该样品具有极宽的钝度分布，峰值钝度为 67%， D50（P50）只有 62.38%。通过与相应钝度的颗粒形状图片对比可知，只有不到 50%的颗粒球形度较好或属 于类球形颗粒，但还有一半体积的颗粒棱角较多或已经卫星化（卫星粉）。图 8 某国产 3D 打印金属粉的钝度分布图及对应的颗粒形状。右上角为原始成像图片之一。图 9 广西产钨粉赘生物指数分布图 表示方法：0：没有 50%: 有一个；66%：有两个；75%：有三个3D 打印金属粉末分为单质金属粉末和合金粉末。单质金属粉末的制备有还原法和电解法。合金的粉末 制备主要是雾化法。雾化法得到的球形颗粒的主要缺陷是容易卫星化，即颗粒与颗粒的粘连，大颗粒与小 颗粒粘连以及颗粒表面存在未成形的不规则浆料残渣。欧奇奥赘生物指数（Outgrowth）就是定量评价球形 粉末卫星化程度的非常简单和实用的方法，可以清晰地给出球形颗粒和卫星化颗粒（有赘生物）比例及其严重程度（即赘生物比例或数量，图 9）。 用 5oonano XY 对 4 微米以下的细粉进行专门分析。分析表明，即使这么小的颗粒，也存在卫星化现象。 将样品 A 的卫星化颗粒全部过滤，其粒度变化如图 10 左中蓝色线条所示呈离散分布，颗粒数量减少了 3/4， 但圆形度极大地提高（图 10 右）。图 10 3D 打印合金粉过滤掉卫星粉前后的粒度分布变化图和圆形度变化分布图 图左：过滤前后的等效面积直径分布图；图右：过滤前后的圆形度分布图及过滤后保留的颗粒形状。红色：滤前；蓝色：滤后五、 总结 3D 打印合金粉的粒度分布是进行质量控制和评价的重要参数，优质的打印粉应该细粉和粗粉以一定配 比混合，但是因其原理限制，激光衍射法粒度分析仪不能正确给出两个粒群的分布。欧奇奥 500nano 系列 代表图像法粒度粒形分析的最高水平，全自动变焦，无需镜头拼接, 给出最真实的分析结果，干法分析范 围覆盖 0.2μm - 3000μm，使我们对 0.2 至 4 微米的 3D 打印合金细粉有了全新认识。 球形度是颗粒的重要特性，但它不是一个参数，而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数。 微观粒形参数包含了宏观和介观参数的信息，能正确反映颗粒轮廓形状的光滑或粗糙程度。钝度是颗粒球 形度表征的高阶粒形参数，它包含了类球度和圆润度两个参数的特征，钝度高表明颗粒既圆又光滑；赘生 物指数则可以反映球体颗粒的卫星化程度，定量给出分散的球体和粘连球体的各自比例，以及粘连球体附 着微粒的数量及所占比例，可直接用于 3D 打印粉的工艺评估和质量控制。因此，钝度及赘生物指数是 3D 打印合金粉颗粒形貌评价中不可或缺的微观形状定量参数。其它粒形参数如椭圆度，也可以和粉体的流动 性和堆积密度建立起函数关系【14】。参考文献： 1、 吴晟霖. 3D 打印金属原料粉体的要求. 中国模具网. 2017-12-13 2、 杨正红. 卫星化粉末(颗粒)及其微观形态表征参数. 第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨 会论文集, 2013( 贵阳). 43-46 3、 GB/T 39251-2020. 增材制造 金属粉末性能表征方法, 5.3 & 5.4. 2021 年 6 月 1 日实施 4、 徐喜庆，杨正红. 激光衍射法粒度分析的准确性及其与图像法分析结果的比较. 仪器仪表与分析监测. 2020,4:26-32 5、 ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 6、 李叶, 殷喜平, 杨正红. 颗粒球形度的表征、分级及其应用. 现代科学仪器. 2020, 3:61-69 7、 杨正红，孙志昂，高岩， 王莘泉. 静态图像粒度粒形分析方法对氧化铝颗粒的测定研究. 现代科学仪器. 2019 (5) 51-55+66 8、 杨正红 , 欧阳亚非 . 静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析 . 现代科学仪器 .2019,1:65-68 9、 Pirard E , Dislaire G . Robustness of Planar Shape Descriptors of Particles. Proc. Int. Assoc. Math. Geol. Conf. Toronto, CA，PUB_2005_01 10、ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 11、Pirard. E. and Dislaire G. Sensitivity of particle size and shape parameters with respect to digitization. Procedings 13 Int. Congress for Stereology. Beijing 2011 12、Pirard, E.et al, Shape processing and analysis using the calypter. Journal of Microscopy. 1994. 175(3):214 – 221. 13、GAO, Chao-feng. Et al. Characterization of spherical AlSi10Mg powder produced by double-nozzle gas atomization using different parameters. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2019, 29(2), 374-384. 14、杨正红. 欧奇奥粒度和形貌分析在化肥质量控制中的应用. 化肥工业, 2019(2), 6-11作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

p style="text-indent: 2em "近日， SAE（国际自动机工程师学会）旗下的AMS-AM（航空航天材料增材制造委员会）发布了行业首套航天材料规范，四项技术标准主要与激光粉末熔合（LPBF）技术及3D打印合金材料相关。/pp style="text-indent: 2em "此次规范的发布源于美国的联邦航空管理局（FAA）在2015年提出的，成立标准委员会并制定相关文件，协助发展增材制造并指导认证用于生产零部件的材料，这也包括了几乎不能有任何质量问题的大型商用飞机。此次发布规范的四项粉末标准具体是，从AMS7000到AMS7003，包括LPBF法生产镍合金部件的耐腐蚀耐热性能，应力消除，热等静压和固溶退火，还有金属粉末的组成和生产工艺要求，激光熔接工艺几项。/pp style="text-indent: 2em "该委员会还将继续制定包括金属和其他聚合物的增材规范，毫无疑问行业门槛已经开始有了，并且将不断提升。/pp style="text-indent: 2em "SAE总部位于美国宾州，由航空航天、汽车和商用车辆行业的工程师和相关技术专家组成的，前身即美国汽车工程师学会。/p

本文由马尔文帕纳科应用专家张瑞玲女士供稿 自2021年6月1号起，GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》等14项推荐国家标准开始实施！该标准主要规范了金属粉末性能的表征方法，检测项目主要包括：外观质量、化学成分、粒度及粒度分布、颗粒粒形、流动性、密度、夹杂物及空心粉。 马尔文帕纳科作为材料表征领域的专家，其先进的分析检测技术为增材制造行业提供粒度、粒度分布、颗粒形貌等贯标解决方案。涉及技术及仪器包含：ü 激光衍射法：Mastersizer3000超高速智能激光粒度仪ü 动态图像法：Hydro Insight 智能颗粒图像分析仪ü 静态图像法(显微镜法）：Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪 一、粒度及粒度分布检测的必要性 为什么增材材料要对粒度及粒形分布进行检测呢？这是因为其工艺性质决定的。增材制造是在金属粉末层熔融过程中，先使金属粉末层分布于制造平台上，然后使用激光或电子束选择性地熔化或熔融粉末。熔化后，平台将被降低，并且过程将持续重复，直到制造过程完成。未熔融粉末将被去除，并根据其状态重复使用或回收。 粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动性和堆积密度。粒度会直接影响这些特性，是该工艺的关键技术指标，例如，对于选择性激光熔融工艺（SLM），最佳粉末粒度在 15-45 μm；而对于电子束熔融工艺（EBM），最佳粉末颗粒则应在 45-106 μm（对于 EBM）范围内。图1 层叠增材制造工艺的粉末床工艺图图1展示了SLM工艺中金属粉末床如何形成和扫描激光金属形成2D形貌。持续不断的新的粉末床为最终的3D金属部件提供原材料。金属部件的结构一致性和完成件的表面平整度与粉末的化学特性和堆积密度息息相关。 粉末的堆积密度是由颗粒大小和形状控制的。如图2，粉末中大颗粒过多降低填料的密度，而小颗粒过多则降低填料的流动性。只有当大颗粒和小颗粒比例最优时，填充密度最大，大颗粒中的小空隙被小颗粒填满，流动性和堆积密度达到最佳值。 图2 堆积密度和颗粒大小的关系 为了保证厚度的均一，通常会选择较窄的粒径分布。颗粒的填充和流通性对于金属粉末3D打印技术非常重要，这也是我们为什么要优化粒度及其分布，以实现所需的大颗粒和小颗粒的比例，这点非常重要。 堆积密度会影响熔融池的连续性，较低的堆积密度会导致熔融不连续，完成件表面粗糙，导致结果的一致性降低。图3 堆积密度影响的熔融池分析 如图3所示，粉末床在于激光接触时的熔融池模拟图像，熔融池的温度与粉末的组分和由堆积密度控制的熔融池的连续性直接相关，如果堆积密度高，就会形成一个连续的熔融池，生产出表面光滑、结构稳定的完成件。 二、新国标中的粒度及粒度分布的相关指标 2021年6月1日开始实施的系列标准中对于各种金属粉末的粒度及粒度分布，做了具体的推荐要求，涉及金属粉末粒度分析的标准如下所示：ü GB/T 38970-2020《增材制造用钼及钼合金》ü GB/T 38971-2020《增材制造用球形钴铬合金粉》ü GB/T 38972-2020《增材制造用硼化钛颗粒增强铝合金粉》ü GB/T 38974-2020《增材制造用铌及铌合金粉》ü GB/T 38975-2020《增材制造用钽及钽合金粉》 三、金属粉末粒度分布测试技术：激光衍射法 关于粒度及粒度分布，在6月1日施行的GB/T39251-2020 等6项国家标准中，推荐是使用激光衍射法，具体标准参考 GB/T 19077。这是因为激光衍射法且具备样品用量少、制备简单、测量速度快、重现性好等优点，除此之外，激光衍射发广泛适用于所有增材制造用金属粉末的粒度分布检测，该技术测试覆盖范围宽（马尔文帕纳科激光粒度仪测量范围达到0.01 μm ~3500 μm，完全覆盖增材制造行业金属粉末的粒径范围）。图4 激光衍射测量原理图 激光衍射测量是一种非常常用的测试粒径大小及分布的方法----特别是面对较小的粒度范围时。 在激光衍射测量中，激光束穿过分散的颗粒样品，测试散射光强度的角度变化。因为较大的颗粒有较小的角度和较大的散射光强，而较小的颗粒则有较大的角度和较小的散射光强。激光衍射分析仪运用米氏理论，根据所测量的散射光的角度依赖性来计算样品颗粒的粒度分布。 马尔文帕纳科粒度及粒度分布解决方案马尔文帕纳科 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪高度自动化，可实现按钮操作，并且只需很少的手动输入即可提供高产量分析，并且有非常广泛的动态范围0.01 至~3500 µm ，可以精确测量金属粉末的粒径分布。并且还可以很容易的在干法和湿法之间切换，测试金属粉末湿分散和干分散的粒径大小。图5 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪图6 钛合金粉末湿法和干法测量叠加图 图 6显示了在 Mastersizer 3000 上使用湿法和干法分散制备的金属粉末的测量结果，可以看到湿法和干法结果一致。其实，如果优化了分散程序且采样具有可比性，干湿法应具有等效结果。从趋势表也可以看出，干法和湿法结果一致性非常好。从GB/T 39251-2020 《增材制造 金属粉末性能表征方法》中，关于金属粉末粒度要求来看，这应该属于I 类金属粉末材料，适用于粉末床熔融（选区激光熔融）增材制造 。四、金属粉末颗粒形貌测试技术：动态图像法/ 静态图像法 目前测试颗粒大小和形貌的技术主要有三种：ü SEM技术：分辨率高，但统计颗粒数目不多，可作为定性技术；ü 动态图像技术：可以提供很多的颗粒数量，但图像质量较差，对于小颗粒的形貌还有区分颗粒的表面结构，较为困难；ü 静态图像技术：可以兼顾分辨率和颗粒数量，可以定性，也可以定量。 国标中对于各种金属粉末的颗粒形状，也就是粉末的微观形貌、球形度的表征方法推荐使用动态颗粒图像分析法和显微镜法（静态图像法）。粉末球形度以一定数量粉末颗粒投影界面的圆形度检测值的平均值进行近似表征。 马尔文帕纳科动态颗粒图像分析解决方案最新推出的 Hydro Insight 动态颗粒图像分析仪采用高速高分辨率摄像机实时采集动态颗粒图像，搭配 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪可以提供颗粒的分散和单个颗粒实时的图像，并且可以定量测试样品的分布数据，还有32个尺寸和形状的相关指标，如圆度、椭圆图、不透明度、平均直径、长宽比，可以帮助了解颗粒的大小和形状是如何影响了材料的性能。方便您更好地了解您的材料，简化故障排除，并助力快速开发新方法。图7 Hydro Insight 动态图像分析仪（左）金属粉末样品中少量的大颗粒或者小颗粒用激光衍射的方法很难捕捉到信号，Hydro Insight 动态颗粒形貌分析仪可以对单个颗粒进行成像，并提供数量分布，并且可以看到颗粒的形貌。帮助我们看到这些大颗粒是否真实存在，以及它的外观，是高度球形的颗粒，卫星颗粒还是高度不规则的颗粒。图8 Hydro Insight 呈现的大颗粒形貌图9 动态图像法颗粒分布累积曲线马尔文帕纳科静态图像分析解决方案马尔文帕纳科还提供静态图像法高效颗粒形貌测量工具——Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪，用于测量从0.5 微米到数毫米的颗粒粒度和形状。使用伸长率、圆度、凸度等参数报告形状信息，以量化颗粒不规则性和表面粗糙度。与手动显微镜和电子显微镜相比，自动成像更高效，可提供数万颗粒的统计数据。图10 Morphologi 4-ID 全自动粒度粒形分析仪 Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪粒度测量范围从0.5μm到1300μm，采用整体式干粉分散装置，优化的显微镜光学器件和高信噪比CMOS相机，从样品分散到结果分析，均实现自动化SOP控制。图11 钛合金粉末球形度分析示意图 由于80-95%的金属粉末在增材制造的整个周期中都没有使用，昂贵的金属粉末回收利用也是增材制造行业中的关注重点。 为减少制造过程中降解的粉末导致零件质量的下降，避免导致灾难性的零件故障，关注原始材料和回收材料形貌的微妙偏差就显得尤为重要。 Morphologi 4 粒度粒形分析仪对原始粉末和使用多次后的粉末进行检测，为您揭示回收粉末材料与原始粉末的细微差异，进一步解析造成粉体流动性和堆积密度不同的原因。图12 钛合金球形度分析统计结果，红色为原始粉末，绿色为使用8次的粉末，蓝色为使用16次的粉末图13 样品的圆当量粒度分布图，红色是原始粉末，蓝色为使用8次的粉末，黑色为16次的粉末关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析，打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生可观的经济效益。 通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展，我们能够逐步实现这一目标。 这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品，并缩短产品上市时间。 联系我们：马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902联系邮箱：info@malvern.com.cn官方网址：www.malvernpanalytical.com.cn