污染与保养

如果含有各种化学毒物的工业废水排入江河、湖泊、近海甚至漏入池塘，生活在这些水域里的鱼类会受到污染，人食用了就可能发生中毒。据记载，1827年医生只是笼统地认为世界著名音乐家贝多芬死于肝病和水肿。直到1999年，经过科学分析，医学家才推论贝多芬可能是由于过多地吃了受污染的鱼而死于铅中毒。因为贝多芬生前非常爱吃多瑙河的鱼，而且食量惊人，这一嗜好一直持续到他临终前。十九世纪上半叶，正是欧洲工业革命蓬勃发展的时期，很多工矿企业把大量的含重金属的污水排入多瑙河，造成河水 的严重污染。鱼也在污染之列，喜欢吃鱼的贝多芬当然就成了受害者。那么如何识别污染鱼呢？首先看鱼形。污染鱼的鱼形多不整齐，头大尾小，脊椎变曲或尾脊弯曲僵硬，甚至头特大而身瘦、尾长而尖。这些畸形鱼的肝、肾和肠也特别大。二观鱼身。受污染的鱼身多有鱼鳞脱落，有的鱼皮发黄，尾部发青，在污染较重的水域，鱼的肌肉会呈绿色。此外，有的鱼肚膨胀。三睇鱼鳃。鱼鳃不光滑，形状较粗糙，尤其是呈现暗红色或浅白色的，大都是受污染的鱼。四瞧鱼眼。有的鱼看上去形体、鱼鳃虽正常，但眼睛混浊，无正常光泽。五闻鱼味。正常的鱼有种新鲜腥味，而受污染的鱼往往气味异常。如果在食鱼时发现有煤油味(受酚污染)、火药味(三硝基甲苯污染)、杏仁味(硝基苯污染)以及类似氨水味、农药味等不正常的气味时，就应坚决弃掉。

这里说的污染鱼，主要指化学性污染。随着人类科学技术和生产的发展，尤其是农药和化肥的广泛应用、众多的工业废气、废水和废渣的排放，一些有毒物质，如汞、酚、氰化物、有机氯、有机磷、硫化物、氮化物、氟化物、砷化物和对硝基苯等，混杂在土壤里、空气中，源源不断地注入鱼塘、河流或湖泊，甚至直接进入水系，造成大面积的水质污染，致使鱼类受到危害。被污染的鱼，轻则带有臭味，发育畸形；重则死亡。人们误食受到污染的鱼，有毒物质便会转移至人体，在人体中逐渐积累，引起疾病。如有机农药会导致儿童发育迟缓，智能低下，易患侏儒症；重金属盐类可致关节疼痛和癌症。有些物质毒性较强，对人类健康危害更大。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中，我们经常会看见高浓度质控样品（HQC）后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象，造成这种现象的原因，有可能是化合物的残留或者是化合物的污染，这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中，解决残留/污染问题？让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留：是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染：是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组，给药前及安慰组样品中出现待测物的峰，也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留，污染具有更多的随机性和多源性，这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度，因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免，应考虑特殊措施，在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施，以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品，然后分析下一个试验样品。选择性（污染/干扰的要求）该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合)，它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%，并低于内标响应的5%时，通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下，也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针，如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势，可判断为系统残留；如果干扰峰响应基本保持不变，则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如：空气中的污染：样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶，或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染：实验中，我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中，通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染：待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染，如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地，对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染：冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如，由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品，容器未清洗干净。污染解决的解决方法：加强人员培训，加强人员培训，加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附（耗材，管路）导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除，可以合理的安排样品顺序：如参考血药代谢曲线浓度，将低浓度样品安排在前，高浓度样品靠后的方式，或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法，还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液，减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦，欢迎来撩，欢迎来撩，欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0％，那么残留可能会影响到分析的结果，需要进行残留评估。具体评估方法如下：[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比（ECI%）小于5%时，可以认为该样品不受影响，相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述，残留可以既是真实或经典的分析物残留，又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。