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GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!
[font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物(PAEs)是一种环境激素类物质,具有雌激素活性及抗雄激素生物效应,可通过呼吸、饮食和皮肤接触,直接进入人和动物体内,对动物和人类造成很大的危害,已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低(一般在ng/L数量级)但广泛存在。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种典型的酞酸酯类化合物,美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method3535a》方法,对自来水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行测定,得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统,省去了人工繁琐的操作,提高效率,并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪:Sepaths UP 全自动固相萃取系统;高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]:LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url];固相萃取膜:CPI 12HS C18 47mm;氮吹浓缩仪:[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size];邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品:1g;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准工作液:取3mg邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品,定容至10mL ,即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水,加入5mL 甲醇,并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准工作液,摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中,按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后,在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩,浓缩至体积小于1ml,停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:乙腈流速:1.0mL/min波长:230nm进样量:20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外,其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样的色谱图,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图,图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图,由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行,1、2、3通道走加标样品,4通道走空白样品,通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的加标回收率及平行性结果(见表1)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的加标回收率为93.9~100.9%,平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method3535a》方法,对自来水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行萃取富集,其加标回收率93.9~100.9%,平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰,分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰(但准确数值是198.0083),请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗?