GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!
[font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物(PAEs)是一种环境激素类物质,具有雌激素活性及抗雄激素生物效应,可通过呼吸、饮食和皮肤接触,直接进入人和动物体内,对动物和人类造成很大的危害,已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低(一般在ng/L数量级)但广泛存在。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种典型的酞酸酯类化合物,美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method3535a》方法,对自来水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行测定,得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统,省去了人工繁琐的操作,提高效率,并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪:Sepaths UP 全自动固相萃取系统;高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]:LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url];固相萃取膜:CPI 12HS C18 47mm;氮吹浓缩仪:[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size];邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品:1g;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准工作液:取3mg邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品,定容至10mL ,即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水,加入5mL 甲醇,并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准工作液,摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中,按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后,在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩,浓缩至体积小于1ml,停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:乙腈流速:1.0mL/min波长:230nm进样量:20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外,其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样的色谱图,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图,图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图,由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行,1、2、3通道走加标样品,4通道走空白样品,通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的加标回收率及平行性结果(见表1)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的加标回收率为93.9~100.9%,平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method3535a》方法,对自来水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行萃取富集,其加标回收率93.9~100.9%,平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰,分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰(但准确数值是198.0083),请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗?
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?
1.测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是否有相关国标?2.[font=宋体][size=10.5000pt]校准曲线是否可强制过原点?[font=宋体]校准曲线y-bx+a a值有没有规定?若a值是负值怎么办?[/font][/size][/font]3.前处理方式目前参考的是水和废水监测分析方法(第四版)P612邻苯二甲酸酯和己二酸酯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法(C),使用5ml正己烷,100ml容量瓶萃取,但该方法未对校准曲线的相关系数、斜率、截距等作出要求。且我做的空白加标回收率不理想,是否因为容量瓶萃取不完全?以上问题求教各位大佬!
岛津Gc-2014c丙酮溶剂测定邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,色谱柱KB-5 气化室260℃,色谱柱250℃,检测器290℃ 进样量1微升,只有溶剂峰没有目标峰,想问一下是色谱柱需要更换还是条件优化呢?
请教各位老师: 依照GB2006生活饮用水卫生标准检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯发现很难提取,不知各位老师有没有好的检测经验可以借鉴。 谢谢!
求助:有没有哪位测邻苯时出现这种情况,邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准品走出的质谱图通过谱库检索后,匹配的是其它物质,而不是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯?
可以告知一下水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的检测方法吗,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]GC-2010pro,fid检测器,方法跑不出来
在做hj834中的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯时,用二氯甲烷丙酮90ml浓缩至1ml,上机后上机值接近6ppm,算到10g取样量比检出限搞了3倍,试剂用的是萨拉hplc的二氯甲烷和hplc丙酮1:1,请问各位老师做的时候也会试剂本底高吗,做实验的时候一直是玻璃器皿,应该不会是实验过程中带入吧。
请大家帮帮忙:我现在在测邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,血浆样品,响应总是不稳,就想选个内标。我们实验室有邻苯二甲酸二丁酯和二辛酯,还有二癸酯,但第一个出峰太早,第二个出现了单酯的峰,第三个根本不出峰,想问下有没有推荐的内标物?最好是实验室常见的,因为老板挺急的。不一定非的同系物,沸点高的大家觉得可以做内标的就行。麻烦各位了!我用的HP5的柱子,200度以10度每分升至300.
衷心请教各位高手:1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A,配了不同的柱子,为了缩短摸索的时间,想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和环氧氯丙烷效果会比较好?2、做这两个项目需要注意些什么?3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID,可是据做过的人介绍,好像用FID没办法做出那么低的检测限,不过用ECD或质谱可以做标准物质,但做水样就一直会有干扰峰出现,且跟目标物分不开,请问这干扰物是什么?有什么办法可以分离?衷心期待各位高手能帮我解答,感激不尽!
我要开展新项目邻苯二甲酸二—(2-乙基己基)酯,不知道应该选择哪种色谱柱?我现在选择的是DB-5的柱子,不知道对不对?哪位前辈做过请指教。检测条件是什么?
10,抽取5个版友);、中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)翠湖园(注册ID:hhx050)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)999youran(注册ID:999youran) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151512_590451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151512_590452_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================邻苯二甲酸酯(EPA 8060)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101019化合物:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯; 邻苯二甲酸二异丁酯; 邻苯二甲酸二正丁酯; 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二戊酯; 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯; 邻苯二甲酸二正已酯; 邻苯二甲酸苄基丁酯; 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯; 邻苯二甲酸二环已基酯; 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯; 邻苯二甲酸二正辛酯; 邻苯二甲酸二正壬酯固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温: 100 ℃ - 275 ℃ 15 ℃/min ( 10 min ) 载气: He, 20 cm/sec 进样方式: 直接进样, 275 ℃ 样品: 酸酯, 1.5 μL, 60 μg/mL 检测: FID, 64 x 10-11 AFS, 275 ℃文章出处:CER00037关键字:邻苯二甲酸酯,EPA,环境,DM-17,GC, 邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯; 邻苯二甲酸二异丁酯; 邻苯二甲酸二正丁酯; 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二戊酯; 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯; 邻苯二甲酸二正已酯; 邻苯二甲酸苄基丁酯; 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯; 邻苯二甲酸二环已基酯; 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯; 邻苯二甲酸二正辛酯; 邻苯二甲酸二正壬酯谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151030_590446_1610895_3.jpg图例:1. 邻苯二甲酸二甲酯;2. 邻苯二甲酸二乙酯;3. 邻苯二甲酸二异丁酯;4. 邻苯二甲酸二正丁酯;5. 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯;6. 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯;7. 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯;8. 邻苯二甲酸二戊酯;9. 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯;10. 邻苯二甲酸二正已酯;11. 邻苯二甲酸苄基丁酯;12. 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯;13. 邻苯二甲酸二环已基酯;14. 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯;15. 邻苯二甲酸二正辛酯;16. 邻苯二甲酸二正壬酯
大家好!谁那有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(进口DEHP)标准物质证书,我买了瓶DEHP标准品进GC-MS分析感觉有点问题,厂家带的证书找不着了,我现在想看看证书上的质谱图,谢谢!
塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101652_299157_2242538_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置(技术咨询025-84372573)检测项目食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱
一直以来,客户对DNP这一物质存在的不同的声音和需求DNP 包括DnNP和DINP,国标里称之为DNP,但 显示为单峰,实际上应该是DnNP, 而很多客户又需要DINP,因为实际上的添加更多的是异构体混合物的情况,毕竟单纯的DnNP还需要分离出来 ,这是要增加塑化剂生产商的成本的,很少有这种添加的。现为了适应各方面的需求,我们推出一款新的邻苯二甲酸酯混标,适用于GB 21911检测,CDGG-111199-01-1ml17种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)(含DNP单峰和DINP异构体)1000mg/L于正己烷,1ml1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 1000mg/L2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 1000mg/L3 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 1000mg/L4 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 1000mg/L5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯,(DMEP) 117-82-8 1000mg/L6 邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯(BMPP) 146-50-9 1000mg/L7 邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯(DEEP) 605-54-9 1000mg/L8 邻苯二甲酸二正戊酯(DPP) 131-18-0 1000mg/L9 邻苯二甲酸二己酯(DHXP,DNHP) 84-75-3 1000mg/L10 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 85-68-7 1000mg/L11 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP) 117-83-9 1000mg/L12 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 1000mg/L13 邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP) 117-81-7 1000mg/L14 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 1000mg/L15 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 1000mg/L16 邻苯二甲酸二异壬酯(DNP) (异构体混合物) 84-76-4 1000mg/L17 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) (单峰) 84-76-4 1000mg/L希望有助于大家的分析检测工作。
GB/T 5750.8-2023(15.1)中饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和农药检测的检测,方法上写 固相萃取柱使用聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯吸附材料,请教一下这个柱子大家一般买什么牌子的,型号叫什么?
饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己酯) 缩写DEHP,沸点385℃。GB/T5750.8-2006用的是 非极性填充柱。我这边非极性毛细柱用在ECD上面了,连FID的是 HP-Innowax柱想要用此柱扩项,能做到1ppm吗?
有没有测过mEHP的,邻苯二甲酸单乙基己基酯,mono-ethylhexylphthalate,CAS号:4376-20-9,请问用什么条件啊,在什么时间出峰,和DEHP的峰能分开吗,有什么差别?
大家好,REACH的十五种高度关注物质只说有邻苯二甲酸丁卞酯以及邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,是不是邻苯二甲酸二乙酯不是高度关注物质呢?请帮忙解答,谢谢!
在网上找的一份资料,不知道对大家有没有用!日前,台湾在食品添加物起云剂里,违法加入有害健康的塑化剂“邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯”(DEHP),导致多家知名运动饮料及果汁、酵素饮品污染,并流入市面。目前台湾已清查出177家企业的原料、食品添加剂等。货商源头是昱伸香料公司,已确定有68家厂商94种饮料受污染,很多都是台湾知名品牌、不少销往中国大陆、美国、菲律宾以及越南等地。目前,我国有一个国标用于食品中邻苯二甲酸酯的测定,标准号为GB/T 21911-2008。此方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量,对于含油脂样品的邻苯二甲酸酯检测限为1.5mg/kg,不含油脂样品中邻苯二甲酸酯的检测限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008 的主要原理是将样品粉碎(固体样品)混匀后,加适量水,用正己烷提取,静置分层取上清液进行GC-MS分析。含油脂样品则需先用凝胶色谱柱进行净化。 以下针对GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定整理的适合该方法使用的相关产品,包括标准品,色谱柱,样品前处理,试剂等。 编号 名称 CAS 品牌 货号 规格 价格1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 DR C 16174000 0.5 g 3522 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 DR C 16172000 0.5 g 3523 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 DR C 16173500 0.25 g 4804 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 DR C 16171000 0.5g 3845 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP) 117-82-8 DR C 16174400 0.25 g 3526 邻苯二甲酸二(2-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 146-50-9 DR C 16174700 0.1 g 4807 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) 605-54-9 DR C 16171900 0.1 g 4808 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) 131-18-0 DR C 16175500 0.25 g 4329 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) 84-75-3 DR C 16173200 0.1 g 48010 邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP) 85-68-7 DR C 16168000 0.25g 48011 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) 117-83-9 DR C 16170500 0.1 g 48012 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 DR C 16171500 0.25 g 35213 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 117-81-7 DR C 16173000 0.5g 35214 邻苯二甲酸二苯酯(DPP) 84-62-8 DR C 16176000 0.5 g 35215 邻苯二甲酸二辛酯(DNOP) 117-84-0 DR C 16175000 0.25g 35216 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 84-76-4 DR C 16174800 0.25 g 38417 16种邻苯二甲酸酯混标 DR C 19040084 100ppm,1ml 135018 17种邻苯二甲酸酯混标;包含1-13种组分,15.16以及甲酸卞己酯、邻苯二甲酸己酯-2-乙基己基酯 DR YA08060300HE 1000ug/ml,1ml,于正己烷 118519 邻苯二甲酸酯15种混标,1-13,15.16种组分 ACCU M-8061-R1 1000ug/ml,1ml,于正己烷 838色谱柱,萃取柱,溶剂等耗材品牌 货号 描述 价格Ecosep ECP-81002 Ecosep C18 200mg/3ml 50/pk 690Ecosep ECP-81012 Ecosep C8 200mg/3ml 50/pk 690Thermo 60108-305 HyperSep C18 3ml/200mg 30/pk 1150Thermo 60108-393 HyperSep C8 3ml/200mg 30/pk 1100Varian 12102028 BOND ELUT-C18, 3ml/500mg 50/pk 1155Thermo 28105-254630 Hypersil BDS C18 250mm × 4.6mm,5μm 3540Thermo 28805-153030 Hypersil BDS CN 150mm × 3.0mm, 5μm 3520Thermo 26098-1420 TG-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25 5480Ecosep AS1205-2546 Ecosil C18 SH, 5μm,4.6×250mm, 120Å 1900Ecosep CN1205-2546 Ecosil CN, 5μm,4.6×150mm, 120Å 1800含油脂的样品需另外使用以下耗材除油脂:Bio-Rad 152-2750 Bio-Beads S-X3 Beads 聚苯乙烯凝胶填料,38-75um ,100g 3655Shodex F60900001 SHODEX CLNpak EV-2000 300X20MM GPC油脂净化柱 储存溶剂:乙酸乙酯/环己烷,基质:苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 17000Merck 1.00868.4000 乙酸乙酯,色谱级,4L 1220Merck 1.02827.2500 环己烷,色谱级,1L 2052Merck 1.01772.2500 石油醚,40-60°C(GC), 2.5L 1152Merck 1.06649.1000 无水硫酸钠,优级纯,1Kg 445
塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106111518_299244_1641058_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置 检测项目 食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位 南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置 LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱 进口C184.6mm*250mm*5um色谱柱其它配置 邻苯二甲酸酯标准品PEP玻璃管SPE前处理小柱等来源:http://bbs.antpedia.com/thread-63498-1-1.html
某日试着去检测一含油腐乳中16P邻苯含量:前处理方法:取1g油 样品,用玻璃吸管取2ml乙腈饱和的正己烷于玻璃试管中溶解,然后分别用4ml正己烷饱和的乙腈提取两次,离心,收集全部乙腈层,充分震荡,上清液待测。色谱条件:HP-5MS 30M柱 60度(5min),4度/min至250度标准品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031651_308236_1644700_3.jpg样品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031652_308238_1644700_3.jpg结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031651_308237_1644700_3.jpg换算后浓度:邻苯二甲酸甲氧基乙酯1.6 邻苯二甲酸二正戊酯9.3 邻苯二甲酸二乙基己酯92.5mg/kg。54.84min处为一干扰,非邻苯二甲酸正辛酯。该样品的铁盖内使用塑料材料,可能是油将塑料中的邻苯溶解带入到食物中。据说含塑胶内盖的罐头产品邻苯含量大都很高,该样品的检测结果部分证实了这种传说。希望有条件的版友也能做做看。要是真有问题还是早曝光的好,讲大话是对民众的健康负责,其实也是为了我们自己好!
色谱条件:色谱柱:Venusil XBP C18-L ,4.6×250mm,5µm,150Å(订货号:VX952505-L)流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50http://www.agela.com.cn/UserFiles/表.jpg样 品:15种邻苯二甲酸酯溶 剂:40%流动相A浓 度:25ppm,10ppm,5ppm,2ppm,0.5ppm流 速:1.0 mL/min波 长:242 nm进样量:20µL 柱 温:30℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106110834_299200_801_3.jpg图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图2%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)(4).jpg图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图3%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:5ppm)(4).jpg图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:5ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图4%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:2ppm)(4).jpg图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:2ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图5%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:0.5ppm)(3).jpg图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:0.5ppm)(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)结论:1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.comE-mail:service@agela.com.cn客服热线400-606-8099
[color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种,用的是混标,采用外标法,三种标线相关系数在0.99以上,一个也是最重要的一个,DEHP 标线很差,只有0.4多,0.1ppm很大,5ppm浓度的值很小,其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁酯(BBP)、 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛脂(DNOP)[/color]
目前邻苯二甲酸酯在皮革出口都要求检测,限量总量0.1%,测试使用GC-MS or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] or HPLC-DAD,不知哪位有没有更详细的资料。另外谁知道这些材料主要可能用在那些材料当中。谢谢DBP 邻苯二甲酸丁酯BBP 邻苯二甲酸丁苄酯DEHP 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯
请问二丁基邻苯二甲酸酯和邻苯二甲酸二丁酯是同一种物质?急急急!请高手指点!!!